8.检验验收8 1 进场检验8 1 2,施工材料进场均要进行验收，验收程序根据现行国家标准 建筑工程施工质量验收统一标准,GB。50300.2001第6章的要求执行,8.1、4,当与防腐木材工程相关的任何一方.包括甲方,乙方或监理方等。对抽样检验的结果,包括防腐木材的载药量、边材透入度，材料的规格尺寸 金属连接件等产品质量有异议,以及在设计文件或甲,乙双方在合同中有双倍抽样复检要求时,应在原抽样送检的同一批次中、再次抽取样本进行检验。样本量为抽样检验时的2倍 以决定该批材料是否通过验收 8、1.5 防腐木材样品检测可按以下方法进行。1,防腐木产品取样应按现行行业标准。防腐木材及木材防腐剂取样方法,SB，T,10558的有关规定执行，当双方对取样方法有约定时。应按与客户协商的取样标准进行 2.含铜、铬 砷样品的湿灰化消解应按现行国家标准。防腐木材化学分析前的预处理方法 GB，T，27652的有关规定执行。并应进行空白样测试、也可采用下列湿灰化方法消解 1 称取约5g粉碎好的样品 精确至0,1mg 置于250mL锥形瓶中.加入50mL硫酸溶液、2、5mol L,和10mL过氧化氢溶液 30.水溶液 混合均匀，于75、1.的水浴中振荡加热30min 用慢速滤纸将溶液过滤至250mL锥形瓶中，并用不超过100mL的水彻底清洗残渣和滤纸，加热滤液至停止冒泡 即过氧化氢全部分解。冷却至室温 将滤液转移至250mL容量瓶中 加入25mL硫酸钠溶液 30g、L 用水定容至刻度。摇匀。用原子荧光光谱仪测定 同时进行空白样测试。2，称取1g经过干燥的木粉样品 精确至0、1mg。至消解杯、加入10mL浓盐酸.消解杯上盖上一个玻璃皿,或者真空回收装置,将样品置于电热板上,在95、5，条件下加热.回流15min。直到消解液体积减少到5mL左右，或者在95。5，条件下加热2h.直到消解液不再沸腾。避免将消解液煮干。如果采用微波消解的话.在95 5 条件下消解6min 当溶液不沸腾时开始计时。再保持10min，以便将消解液中的酸排除干净 冷却后,将消解液转移到100mL容量瓶,并用去离子水定容，如果消解液中有颗粒状的不溶物,应通过离心，2000rpm.3000rpm 10min、或者采用Whatman.No,41滤纸或过滤器进行过滤 将其除去、或将定容后的溶液静置一段时间待用.定容后的消解液中大约含有5,的硝酸.在分析前根据适当的比例进行稀释、并根据仪器条件。添加相应的试剂如基体改进剂等、同时进行空白样测试.3、称取约0.5g木粉，精确至0.1mg。置于250mL烧杯。或三角瓶 中 用少量水润湿，再加入5。0mL浓硫酸.如果待测样品为CCA 铜铬砷防腐剂，防腐处理材、需另外加入8mL、30，的过氧化氢 在75、条件下保持30min,冷却至室温。将消解液移入200mL容量瓶 用去离子水定容.并过滤.滤液待用 同时进行空白样测试,4.称取约1g试样 精确至0、1mg,置于250mL烧杯 或三角瓶。中.加入5mL浓硫酸。于加热板上加热至炭化.待冒白烟后.小心滴加硝酸至反应结束，溶液澄清后.冷却，将溶液转移至100mL容量瓶中,以水冲洗烧杯3次以上、并定容混匀待用.同时进行空白样测试.3.含铜.铬,砷样品的干法消解时应称取约1g试样。精确至0，1mg 置于30mL瓷坩埚中、在电炉上明火加热至炭化变黑、将样品全部转移到马弗炉中.500,条件下灰化2h。冷却，先后加入2mL浓硫酸和5mL浓硝酸、加热溶解灰状物,冷却后,将溶液转移到100mL容量瓶中.以水冲洗坩埚3次以上，并将冲洗液转移至容量瓶中、定容混匀待用，同时应进行空白样测试,4 含铜，铬 砷样品的微波消解时应称取约0 5g试样.精确至0 1mg,置于100mL微波消解罐中，加入10mL硝酸和4mL过氧化氢、放置片刻，待剧烈反应完成后.首先在12min内升温到120。保持12min、再在6min内升温到180。保持30min,待消解罐冷却后,将消解液转移到100mL容量瓶中 以去离子水冲消解罐内壁3次以上 并将冲洗液转移至容量瓶中。定容混匀待用 同时进行空白样测试,5，季铵盐萃取时用植物粉碎机将待测样品粉碎至通过30目标准筛之后将木粉在103，2,的烘箱中干燥至恒重，称取1 5g 精确至0.1mg，置于30mL的具塞聚四氟乙烯萃取瓶中,用移液管准确加入25mL,0，1mol，L盐酸，乙醇萃取剂.塞紧盖子,放入超声波浴中萃取3h.超声功率不低于360W,其间每隔30min取出一次萃取瓶.摇匀后重新放入超声波水浴继续萃取，萃取结束后、取出。静置冷却 在测定前要使木粉沉淀下来,必要时可用离心机分离，6,唑类化合物的索氏萃取时应准确称取约2.0g样品，精确至0,1mg 到圆底烧瓶、放入几颗玻璃珠.往烧瓶中加入50mL甲醇.并安装上水冷冷凝装置，加热圆底烧瓶,自甲醇出现回流开始计时.保持30min,将萃取液转移到100mL容量瓶中 重复上述萃取2次，并定容备用、7,唑类化合物的超声波萃取时应准确称取0.5g样品,精确至0、1mg，全部转移到聚四氟乙烯材质的萃取管中。称量并记录萃取管、样品的质量m1，准确加入10mL色谱级甲醇、并将盖旋紧 将萃取管置于已预热至55.的超声波萃取仪中、开始萃取计时。每隔30min将萃取管取出、并用力甩动萃取管,共萃取3h、如果有必要.需要小心地将萃取管的盖子打开。缓慢释放其中的压力、并防止样品流失，萃取结束，将萃取管取出，冷却，并将外壁的水擦拭干净，然后再次称取并记录萃取管，样品和萃取液的质量m2，前后质量差 m2 m1，就是萃取用的甲醇的量,将萃取液用100mL的注射器通过0,45μm的滤膜过滤.过滤后的溶液转移到100mL容量瓶中.往滤液中加入2mL的1000mg L的戊唑醇内标溶液，并定容备用,8。样品中铜,铬和砷的化学法测定应按现行行业标准、水载型防腐剂和阻燃剂主要成分的测定,SB。T,10404的有关规定执行、9,样品中铜，铬和砷的原子吸收光谱法测定应符合下列规定 1。混合标准工作溶液配置时应分别吸取0、0。5mL。1,0mL 2。0mL,3。0mL.4,0mL.5，0mL,6，0mL 7,0mL的混合标准溶液于100mL的容量瓶中.用硫酸 0 5mol,L，硫酸钠。3g,L.溶液定容至刻度线，摇匀.该混合标准工作溶液的浓度水平见表12.表12,混合标准工作溶液浓度水平。表12中可根据试样的元素含量及不同仪器的检测范围适当调整混合标准溶液的浓度水平.2，测定时应将消解后的样品溶液中待测元素的含量用上述硫酸,硫酸钠溶液稀释到标准工作溶液的浓度范围之内，选择适当的仪器工作条件。见表13,对上述混合标准工作溶液进行测定.并得出工作曲线,然后分别测定空白试样和样品溶液,表13。仪器工作条件，实验室可根据仪器型号，选择合适的工作条件.3、计算时样品中铜 以CuO计.铬、以CrO3计.和砷、以As2O5计，的含量按下式计算,计算结果应保留3位有效数字。式中。ωj，样品中被测元素浓度、cj 样品溶液中被测元素的浓度.mg。L.c0、空白溶液中被测元素的浓度，mg.L V1 消解溶液定容后的体积,mL、h.样品的含水率 m、样品的质量。g。n 计算因子，CuO、CrO3和As2O5的计算因子分别是，1、2518、1.9231和1,5339,10.样品中硼的仪器法测定应符合下列规定 1、称取适量绝干后的待测木粉样品、含硼约0。01g，精确至0。1mg.置入一150mL的锥形瓶中.准确移取5，0mL去离子水.加热并煮沸1min后冷却至室温。再次加入去离子水稀释至溶液总质量为100，0g，精确至0 1mg 定容混匀待用.同时进行空白样消解.作为测试的空白样、2。或称取0 5g绝干后的待测木粉样品 精确至0、1mg，置入石英消解管内,加入5mL浓硝酸,放置过夜以防止消解时产生泡沫过多、将消解仪温度调到150，开始计时并保持1h,再加入5mL硝酸,并将温度升高至180,直至溶液澄清透明,待消解液冷却后。将其转移至100mL容量瓶中.用去离子水洗涤消解管数次,洗涤水一并转移至容量瓶中，定容混匀待用 同时进行空白样测试,3、或者将样品在70.条件下干燥至恒重.准确称取2 5g样品，精确至0，1mg、和1 5g无水碳酸钠与无水氧化钙的混合物至瓷坩埚.并充分混匀,在550 条件下干法消解1h.并冷却,将消解后的样品转移到烧杯中,并用少量的10、盐酸溶液冲洗瓷坩埚 再用去离子水彻底冲洗干净,并将冲洗液倒入烧杯中、往烧杯中再加入10mL浓盐酸,并盖上蒸发皿。防止溶液飞溅、用去离子水冲洗蒸发皿和烧杯的内壁。加入1mL酚酞指示剂、往溶液中逐滴加入已冷却的、新配置的15.氢氧化钠溶液，充分摇动烧杯。使得溶液混合均匀.直至溶液变为粉红色,此时溶液呈弱碱性 将烧杯中的溶液和沉淀全部转移到100mL容量瓶。并定容，过滤溶液待用 4，样品溶液采用电感耦合等离子发射光谱 ICP。OES.或原子吸收光谱进行测定,11.样品中硼的化学法。甲亚胺.H酸法测定,1.标准溶液配置.应将0.5715g分析纯硼酸溶解在1000mL的去离子水中，此溶液中硼的浓度为100mg,L,将此溶液稀释为硼的浓度分别为2mg。L，4mg，L，6mg，L.8mg，L.10mg、L的一系列工作溶液 2。缓冲溶液配置 应将250g乙酸铵溶解在400mL去离子水中。加入15g乙二胺四乙酸二钠。EDTA 和125mL.131g、冰乙酸，搅拌均匀.该溶液可放冰箱里保存、3,甲亚胺.H试剂配置。应将1,0g抗坏血酸和0。45g甲亚胺、H溶解在100mL容量瓶中、并用去离子水定容、混合均匀后.放冰箱里储存。4,标准曲线的绘制,应取1，0mL标准溶液到比色皿中。依次加入1。0mL的缓冲液和1.0mL的甲亚胺，H试剂 混合均匀,并放置30min，40min,然后用紫外分光光度计，波长设置为420nm，测量各标液的吸光度、以去离子水混合缓冲液和甲亚胺、H试剂作为空白对照.最后以吸光度为y轴,硼标准溶液的硼含量为x轴，绘制标准曲线,5 样品的测定方法与硼标准溶液的测定相同、在同样条件下测定吸光度。用湿灰化法得到的样品溶液必须先用稀氨水将其pH值调到5 5。6 0之间才能用此方法检测、根据所绘制的标准曲线计算出相对应的硼含量。12。样品中唑类化合物的测定可按现行国家标准。水载型木材防腐剂分析方法.GB T.23229的有关规定执行 13.防腐木材的边材透入度的测定应用空心钻 内径约5mm,在距样品中央部位的边棱上钻取边材木芯，确定具体位置时应避开节子,开裂和应力木等缺陷,钻取时应垂直边棱，取出木芯,或者在样品长度方向的中间位置截取一段木块 用游标卡尺测量防腐剂的透入深度，水载型木材防腐剂处理的木材。可借助化学显色剂判断防腐木材中防腐剂的边材透入度.14、含铜木材防腐剂处理材的边材透入度可采用0,5g铬天青和5g醋酸钠先后溶于80mL去离子水中混匀成浓缩液.然后再稀释至500mL去离子水溶液作为显色剂储存备用，测定含铜木材防腐剂处理材的透入度.应将显色剂分装于50mL滴管玻璃瓶中并顺滴在木芯上、或利用喷雾器将显色剂喷在木芯或者截取的试件端面上，稍等片刻.凡含铜的试样应显现深蓝色.15，对含砷木材防腐剂处理材可采用三种显色剂配合使用 1号显色剂为取3。5g钼酸铵溶于90mL去离子水。再加入9mL浓盐酸。即配即用.2号显色剂为取1g茴香胺，邻氨基苯甲醚。溶于99g的浓度为1、7，的稀盐酸中.并贮存在棕色试剂瓶内，备用，有效期7d、3号显色剂为取30g氯化亚锡溶于100mL的1 1的盐酸溶液中.1份浓盐酸加1份水。贮存在棕色瓶内 备用。有效期7d、16 测定含砷木材防腐剂处理材的透入度 应将三种显色剂分装于滴管玻璃瓶中、并按1、2、3号显色剂的顺序先后点滴或喷在试件的端面或木芯上,约1min后.含砷部分的试样应呈蓝绿色.试样不含砷或砷的含量非常低时 应呈橙红色.17 对含铬木材防腐剂处理材可采用0.5g羟基萘磺酸溶于100mL的浓度为1,的硫酸溶液中备用。测定含铬木材防腐剂处理材的透入度。应将木芯或截取的试件放置在白色滤纸上 用配置好的显色剂试液不断滴在试样上 大约经过10min后予以冲洗。然后检测滤纸、呈现紫红色的部分可证明该部分有铬的存在，18 含硼木材防腐剂处理材的边材透入度可采用10mL盐酸与80mL乙醇混合 然后用乙醇将其稀释至100mL,加入0 25g姜黄素.再加入10g水杨酸。混匀待用后将显色剂直接滴加或喷洒在木芯或者木材的截面上。防腐木材含硼木芯部分显示淡红至亮红色，19、对含锌木材防腐剂处理材应采用铁氰酸钾、碘化钾和淀粉。可溶、各1g,分别溶入100mL去离子水中备用 其中可溶性淀粉应先用少许水浸湿、然后加水至100mL，并在烧杯中加热,不断搅拌直到全部溶解.测定时，应将三种溶液各取10mL混匀作为显色剂使用,有效期3d,将显色剂直接滴在木芯或者木材的截面上、含锌部分的木芯应立即呈深蓝色。无锌的木芯部分应保持原色,20.测定有色的木材防腐油,环烷酸铜等木材防腐剂的边材透入率或透入深度，可直接在木芯上测量。对浅色的环烷酸铜.煤杂酚油等处理防腐木材 可采用含有5、的红染料干粉喷刷样品进行显色反应,21,积分仪测定防腐木材的边材透入率、在样品的横切面上使用积分仪分别测出边材总面积和防腐剂活性成分在边材中的渗透面积、两个面积值的比值即为边材透入率 外露心材透入深度按防腐剂活性成分透入到外露心材中离表面最小的距离计算、