附录E 规范性附录 胶黏剂中总挥发性有机物含量的测定E。1 概述 本附录适用于学生用胶黏剂中总挥发性有机物含量的测定。E，2，原理 将适量的胶黏剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内、测定胶黏剂总挥发物含量。用卡尔,费休法或气相色谱法测定其中水分的含量、胶黏剂总挥发物含量扣除其中水分的量，计算得胶黏剂中总挥发性有机物的含量，E 3,试剂E 3、1，除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。E 3。2、卡尔.费休试剂。E.4。仪器E，4,1,鼓风干燥箱。温度控制在105，1、E、4 2，卡尔。费休滴定仪 E、4。3，气相色谱仪,配有热导检测器,E、5，分析步骤E.5.1。总挥发分含量的测定,按GB，T 2793规定的方法进行测定,E，5、2，胶黏剂中水分含量的测定E.5,2、1。卡尔、费休法.按GB、T.606规定的方法进行测定。E、5，2、2、气相色谱法E 5、2.2 1.试剂E。5 2 2。1 1。蒸馏水、E 5 2。2、1,2。无水N N,二甲基甲酰胺，DMF，分析纯，E.5.2,2.1、3，无水异丙醇、分析纯,E 5 2 2，2。仪器E 5,2.2。2、1，气相色谱仪。配有热导检测器,E，5.2、2.2，2 色谱柱,柱长1m.外径3，2mm.填装177μm。250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱.对于程序升温，柱温的初始温度80 保持时间5min，升温速率30，min.终止温度170。保持时间5min.对于恒温.柱温为140、在异丙醇完全出完后。把柱温调到170、待DMF峰出完,若继续测试.再把柱温降到140 E、5,2.2、2。3 记录仪,E。5。2,2。2 4。微量注射器，E.5.2.2。2.5 具塞玻璃瓶 10mL E、5,2、2.3 试验步骤E、5。2,2、3、1,测定水的响应因子R，在同一具塞玻璃瓶中称0,2g左右的蒸馏水和0,2g左右的异丙醇 精确至0、1mg，加入2mL的N，N，二甲基甲酰胺,混匀、用微量注射器进1μL的标准混样。记录其色谱图。按式.E 1,计算水的响应因子R 式中。R、水的响应因子.mi.异丙醇的质量、单位为克,g、AH2O，水的峰面积，mH2O,水的质量.单位为克,g。Ai 异丙醇的峰面积,若异丙醇和二甲基酰胺不是无水试剂。则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺.混合液 但不加水做为空白 记录空白中水的峰面积。按式.E.2、计算水的响应因子、式中。R，水的响应因子、mi。异丙醇的质量，单位为克 g,AH2O、水的峰面积、A 空白中水的峰面积,mH2O，水的质量。单位为克。g。Ai，异丙醇的峰面积，E.5.2、2 3。2。样品分析。称取搅拌均匀后的试样0.6g和0,2g的异丙醇.精确至0、1mg 加入到具塞玻璃瓶中、再加入2mLN。N.二甲基甲酰胺 盖上瓶塞、同时准备一个不加试样的异丙醇和N。N，二甲基甲酰胺做为空白样。用力摇动装有试样的小瓶15min.放置5min使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀，吸取1μL试样瓶中的上清液 注入色谱仪中 并记录其色谱图。按式。E 3.计算试样中水的质量分数w水,式中，AH2O.水的峰面积.A 空白中水的峰面积 mi,异丙醇的质量,单位为克 g Ai。异丙醇的峰面积.mp、试样质量。单位为克。g。R、响应因子,E、5.3.胶黏剂密度的测定，液体胶黏剂按GB T 13354规定的方法进行测定。固体胶黏剂按GB T.1033,1规定的方法进行测定、E 6 结果的表述 试样中总有机挥发物含量w，按式 E,4。计算,式中，w 试样中总有机挥发物含量。单位为克每升，g L w总。总挥发分质量分数。w水.水分质量分数、P、试样的密度,单位为克每毫升、g。mL。