附录D,规范性附录、胶黏剂中甲苯 二甲苯含量的测定,气相色谱法D、1。概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯。二甲苯含量的测定方法、D 2、原理.试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量.D,3.试剂D,3,1,甲苯、色谱纯,D。3,2。间二甲苯和对二甲苯.色谱纯、D、3,3 邻二甲苯。色谱纯,D、3.4,乙酸乙酯.分析纯,D。4、仪器D,4 1,进样装置.微量注射器.D,4。2,色谱仪。带氢火焰离子化检测器、D 4,3.色谱柱 应能使被测化合物足够分离、如,聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号,注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时、此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验、D、4 4,记录装置.积分仪或色谱工作站、D。4,5,测定条件如下,汽化室温度。200 检测室温度.250。氮气、纯度大于99,99。氢气.纯度大于99,99、空气,硅胶除水,程序升温。初始温度35.保持时间25min,升温速率8。min 终止温度150.保持时间10min,注,可选用其他达到分离效果的测定条件.D、5。分析步骤、称取0,5g 1,0g、精确到0.1mg 的试样。置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀 用微量注射器取1μL进样 测其峰面积、若试样溶液的峰面积大于表D。1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀后再测,D,6 标准溶液的配制D.6、1、苯系列溶液的配制,甲苯,间二甲苯和对二甲苯,邻二甲苯标准溶液。1、0mg、mL 1,0mg mL和1.0mg、mL 分别称取0、1000g甲苯、0。1000g间二甲苯和对二甲苯,0,1g,精确到0,1mg、邻二甲苯。置于100mL的容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀,D,6,2、系列标准溶液的配制.按表D.1所列标准溶液,D、6.1,体积、分别加入6个25mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀、D。6,3.系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定,待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶液进样5次,取其平均值,D。6,4。标准曲线的绘制.以峰面积A为纵坐标。相应质量浓度P,μg,mL。为横坐标、即得标准曲线.D,7、结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度,试样中甲苯或二甲苯含量w2、计算公式见式、D 1,式中 w2 试样中甲苯或二甲苯含量。单位为克每千克、g.kg、Pt2。从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升。μg、mL,V2。试样溶液的体积,单位为毫升、mL,ƒ2、稀释因子。m2.试样的质量、单位为克。g,