附录D。规范性附录。胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定，气相色谱法D，1 概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法.D 2.原理.试样用适当的溶剂稀释后.直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分。用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量 D 3,试剂D.3，1 甲苯、色谱纯 D.3.2、间二甲苯和对二甲苯.色谱纯.D。3,3.邻二甲苯、色谱纯 D.3,4，乙酸乙酯，分析纯,D，4。仪器D，4.1.进样装置、微量注射器，D.4，2，色谱仪。带氢火焰离子化检测器。D 4，3，色谱柱 应能使被测化合物足够分离。如、聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号.注 当有其他组分与被测组分的峰难以分开时。此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验，D,4 4、记录装置.积分仪或色谱工作站,D、4。5、测定条件如下。汽化室温度,200.检测室温度 250、氮气，纯度大于99 99，氢气,纯度大于99。99,空气 硅胶除水。程序升温,初始温度35，保持时间25min 升温速率8,min。终止温度150，保持时间10min,注。可选用其他达到分离效果的测定条件。D 5，分析步骤、称取0 5g,1，0g 精确到0,1mg、的试样、置于25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度、摇匀,用微量注射器取1μL进样,测其峰面积、若试样溶液的峰面积大于表D 1中最大浓度的峰面积.用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测 D.6。标准溶液的配制D 6。1。苯系列溶液的配制,甲苯.间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液，1、0mg，mL。1，0mg mL和1。0mg,mL,分别称取0 1000g甲苯。0.1000g间二甲苯和对二甲苯.0,1g.精确到0。1mg.邻二甲苯，置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀。D,6.2。系列标准溶液的配制,按表D，1所列标准溶液、D.6.1，体积、分别加入6个25mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀,D、6 3，系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪。对色谱条件进行设定。待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积 每一标准溶液进样5次、取其平均值、D，6。4.标准曲线的绘制.以峰面积A为纵坐标.相应质量浓度P、μg、mL,为横坐标。即得标准曲线.D。7。结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w2,计算公式见式。D.1.式中.w2,试样中甲苯或二甲苯含量。单位为克每千克、g，kg，Pt2、从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升.μg。mL、V2，试样溶液的体积.单位为毫升。mL、ƒ2.稀释因子、m2,试样的质量。单位为克,g