附录D。规范性附录 胶黏剂中甲苯.二甲苯含量的测定 气相色谱法D,1、概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯。二甲苯含量的测定方法。D。2,原理 试样用适当的溶剂稀释后。直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置。并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量 D。3,试剂D、3.1.甲苯 色谱纯。D 3.2。间二甲苯和对二甲苯.色谱纯.D。3.3 邻二甲苯.色谱纯、D,3,4,乙酸乙酯。分析纯、D,4。仪器D 4,1、进样装置,微量注射器 D,4,2.色谱仪,带氢火焰离子化检测器。D 4 3。色谱柱.应能使被测化合物足够分离,如.聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号.注.当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验、D.4.4 记录装置.积分仪或色谱工作站,D、4.5.测定条件如下,汽化室温度、200.检测室温度.250,氮气.纯度大于99、99,氢气,纯度大于99 99 空气,硅胶除水。程序升温,初始温度35。保持时间25min 升温速率8.min,终止温度150。保持时间10min。注,可选用其他达到分离效果的测定条件,D、5、分析步骤.称取0.5g.1,0g,精确到0。1mg,的试样。置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,用微量注射器取1μL进样.测其峰面积、若试样溶液的峰面积大于表D,1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测。D,6、标准溶液的配制D.6,1.苯系列溶液的配制.甲苯。间二甲苯和对二甲苯 邻二甲苯标准溶液,1,0mg,mL。1.0mg.mL和1 0mg、mL 分别称取0,1000g甲苯,0。1000g间二甲苯和对二甲苯、0 1g,精确到0、1mg,邻二甲苯、置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀。D。6。2.系列标准溶液的配制。按表D 1所列标准溶液,D,6,1.体积 分别加入6个25mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,D。6,3 系列标准溶液峰面积的测定、开启气相色谱仪 对色谱条件进行设定 待基线稳定后.用微量注射器取1μL标准溶液进样 测定峰面积,每一标准溶液进样5次,取其平均值.D.6.4,标准曲线的绘制。以峰面积A为纵坐标 相应质量浓度P μg mL,为横坐标.即得标准曲线、D、7 结果表述、直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度 试样中甲苯或二甲苯含量w2、计算公式见式.D 1、式中,w2,试样中甲苯或二甲苯含量,单位为克每千克。g。kg、Pt2,从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升,μg mL.V2,试样溶液的体积。单位为毫升、mL、ƒ2,稀释因子、m2。试样的质量.单位为克、g,