附录D.规范性附录。胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定，气相色谱法D 1.概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定方法，D、2。原理,试样用适当的溶剂稀释后、直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱 在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量、D,3、试剂D.3.1、甲苯。色谱纯 D。3。2、间二甲苯和对二甲苯，色谱纯,D。3。3.邻二甲苯、色谱纯 D.3,4 乙酸乙酯。分析纯,D、4，仪器D,4，1，进样装置 微量注射器.D.4,2.色谱仪。带氢火焰离子化检测器 D.4,3，色谱柱 应能使被测化合物足够分离，如.聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号，注.当有其他组分与被测组分的峰难以分开时。此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验，D 4，4，记录装置 积分仪或色谱工作站.D 4。5。测定条件如下，汽化室温度，200，检测室温度 250 氮气。纯度大于99.99，氢气 纯度大于99 99、空气、硅胶除水.程序升温 初始温度35、保持时间25min，升温速率8.min，终止温度150，保持时间10min,注,可选用其他达到分离效果的测定条件，D，5.分析步骤 称取0，5g，1、0g 精确到0，1mg，的试样.置于25mL的容量瓶中。用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀,用微量注射器取1μL进样、测其峰面积，若试样溶液的峰面积大于表D.1中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀后再测,D.6，标准溶液的配制D 6.1、苯系列溶液的配制,甲苯.间二甲苯和对二甲苯 邻二甲苯标准溶液，1,0mg.mL。1,0mg mL和1,0mg、mL,分别称取0.1000g甲苯、0 1000g间二甲苯和对二甲苯，0.1g.精确到0,1mg，邻二甲苯、置于100mL的容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀,D 6，2。系列标准溶液的配制、按表D,1所列标准溶液、D,6、1，体积.分别加入6个25mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,D 6，3,系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪、对色谱条件进行设定。待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积.每一标准溶液进样5次.取其平均值.D，6.4,标准曲线的绘制 以峰面积A为纵坐标 相应质量浓度P,μg mL，为横坐标.即得标准曲线、D，7.结果表述，直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度，试样中甲苯或二甲苯含量w2 计算公式见式,D,1,式中、w2 试样中甲苯或二甲苯含量。单位为克每千克 g，kg.Pt2,从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升。μg mL，V2。试样溶液的体积.单位为毫升，mL ƒ2.稀释因子，m2.试样的质量、单位为克,g、