附录D、规范性附录 胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定 气相色谱法D,1 概述.本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯。二甲苯含量的测定方法 D。2,原理。试样用适当的溶剂稀释后。直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 并被载气带入色谱柱.在色谱柱内被分离成相应的组分 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。D.3。试剂D.3。1,甲苯，色谱纯 D，3 2.间二甲苯和对二甲苯。色谱纯、D、3、3.邻二甲苯、色谱纯，D、3.4.乙酸乙酯.分析纯，D、4。仪器D,4，1、进样装置。微量注射器,D 4。2,色谱仪,带氢火焰离子化检测器。D,4，3 色谱柱.应能使被测化合物足够分离 如 聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号 注、当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验,D 4。4，记录装置，积分仪或色谱工作站.D.4.5、测定条件如下，汽化室温度.200、检测室温度。250，氮气，纯度大于99,99.氢气、纯度大于99、99，空气,硅胶除水。程序升温。初始温度35.保持时间25min.升温速率8、min。终止温度150、保持时间10min 注 可选用其他达到分离效果的测定条件、D、5 分析步骤，称取0.5g。1、0g,精确到0，1mg.的试样.置于25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀、用微量注射器取1μL进样.测其峰面积.若试样溶液的峰面积大于表D、1中最大浓度的峰面积 用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。D。6,标准溶液的配制D。6 1 苯系列溶液的配制、甲苯.间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液.1，0mg、mL、1 0mg.mL和1、0mg mL 分别称取0 1000g甲苯,0，1000g间二甲苯和对二甲苯.0。1g。精确到0、1mg、邻二甲苯、置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,D 6。2，系列标准溶液的配制，按表D.1所列标准溶液.D.6.1，体积、分别加入6个25mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。D、6。3、系列标准溶液峰面积的测定.开启气相色谱仪、对色谱条件进行设定,待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样、测定峰面积 每一标准溶液进样5次,取其平均值。D,6、4 标准曲线的绘制 以峰面积A为纵坐标.相应质量浓度P,μg,mL,为横坐标.即得标准曲线、D、7,结果表述，直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w2。计算公式见式,D,1。式中，w2,试样中甲苯或二甲苯含量.单位为克每千克。g。kg，Pt2 从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升,μg,mL，V2。试样溶液的体积，单位为毫升 mL。ƒ2,稀释因子，m2 试样的质量.单位为克、g