附录D 规范性附录。胶黏剂中甲苯.二甲苯含量的测定、气相色谱法D 1 概述，本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定方法 D，2，原理.试样用适当的溶剂稀释后 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱.在色谱柱内被分离成相应的组分.用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量 D，3，试剂D，3、1，甲苯 色谱纯、D,3,2,间二甲苯和对二甲苯,色谱纯 D.3，3，邻二甲苯,色谱纯、D，3、4，乙酸乙酯 分析纯.D,4,仪器D,4、1,进样装置、微量注射器，D，4,2.色谱仪，带氢火焰离子化检测器、D 4，3，色谱柱,应能使被测化合物足够分离、如.聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号,注、当有其他组分与被测组分的峰难以分开时 此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D,4,4、记录装置,积分仪或色谱工作站。D、4、5,测定条件如下、汽化室温度、200,检测室温度 250。氮气，纯度大于99.99、氢气 纯度大于99,99.空气.硅胶除水,程序升温，初始温度35，保持时间25min 升温速率8.min 终止温度150、保持时间10min.注、可选用其他达到分离效果的测定条件,D，5,分析步骤.称取0、5g 1,0g 精确到0,1mg，的试样、置于25mL的容量瓶中、用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀、用微量注射器取1μL进样、测其峰面积.若试样溶液的峰面积大于表D 1中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测,D、6 标准溶液的配制D。6，1。苯系列溶液的配制.甲苯.间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液.1。0mg mL。1，0mg、mL和1。0mg,mL，分别称取0，1000g甲苯.0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0 1g.精确到0、1mg 邻二甲苯。置于100mL的容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀，D.6、2 系列标准溶液的配制,按表D、1所列标准溶液，D.6、1。体积.分别加入6个25mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀,D.6。3、系列标准溶液峰面积的测定.开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定 待基线稳定后.用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积.每一标准溶液进样5次、取其平均值，D 6。4 标准曲线的绘制，以峰面积A为纵坐标.相应质量浓度P，μg mL 为横坐标 即得标准曲线，D 7.结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度,试样中甲苯或二甲苯含量w2、计算公式见式。D、1。式中,w2 试样中甲苯或二甲苯含量。单位为克每千克,g、kg。Pt2，从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升。μg、mL、V2,试样溶液的体积、单位为毫升 mL,ƒ2，稀释因子,m2.试样的质量.单位为克。g。