附录D 规范性附录。胶黏剂中甲苯。二甲苯含量的测定。气相色谱法D。1，概述、本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定方法 D、2，原理、试样用适当的溶剂稀释后。直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置。并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图、用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量 D 3。试剂D.3、1,甲苯。色谱纯、D、3。2，间二甲苯和对二甲苯 色谱纯。D。3 3、邻二甲苯 色谱纯、D，3.4 乙酸乙酯.分析纯,D，4.仪器D.4、1,进样装置.微量注射器 D.4 2，色谱仪,带氢火焰离子化检测器,D,4。3 色谱柱。应能使被测化合物足够分离,如 聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号.注.当有其他组分与被测组分的峰难以分开时。此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D。4.4，记录装置.积分仪或色谱工作站 D，4.5,测定条件如下 汽化室温度 200，检测室温度 250 氮气,纯度大于99,99，氢气。纯度大于99,99、空气、硅胶除水.程序升温，初始温度35。保持时间25min。升温速率8 min，终止温度150 保持时间10min，注。可选用其他达到分离效果的测定条件.D，5 分析步骤 称取0。5g，1 0g。精确到0.1mg、的试样.置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀.用微量注射器取1μL进样。测其峰面积、若试样溶液的峰面积大于表D。1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀后再测.D、6，标准溶液的配制D、6.1.苯系列溶液的配制、甲苯，间二甲苯和对二甲苯,邻二甲苯标准溶液、1.0mg，mL,1、0mg。mL和1，0mg，mL 分别称取0.1000g甲苯、0,1000g间二甲苯和对二甲苯。0、1g。精确到0。1mg、邻二甲苯.置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀.D.6 2,系列标准溶液的配制。按表D、1所列标准溶液 D 6。1，体积.分别加入6个25mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀,D、6。3,系列标准溶液峰面积的测定、开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定，待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样。测定峰面积，每一标准溶液进样5次 取其平均值。D,6，4 标准曲线的绘制,以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度P、μg,mL、为横坐标，即得标准曲线.D,7.结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度 试样中甲苯或二甲苯含量w2,计算公式见式。D，1。式中，w2 试样中甲苯或二甲苯含量,单位为克每千克.g。kg Pt2,从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度,单位为微克每毫升 μg，mL.V2。试样溶液的体积，单位为毫升。mL,ƒ2 稀释因子。m2，试样的质量,单位为克、g、