附录D 规范性附录、胶黏剂中甲苯 二甲苯含量的测定.气相色谱法D.1。概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯.二甲苯含量的测定方法，D.2,原理。试样用适当的溶剂稀释后。直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 并被载气带入色谱柱.在色谱柱内被分离成相应的组分、用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量 D 3.试剂D。3 1 甲苯.色谱纯 D 3、2、间二甲苯和对二甲苯。色谱纯，D,3、3、邻二甲苯、色谱纯。D 3 4。乙酸乙酯。分析纯、D.4.仪器D 4 1.进样装置,微量注射器,D.4 2 色谱仪 带氢火焰离子化检测器、D 4、3、色谱柱,应能使被测化合物足够分离 如。聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号.注.当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D。4 4，记录装置。积分仪或色谱工作站.D，4.5、测定条件如下 汽化室温度,200、检测室温度,250,氮气、纯度大于99 99 氢气,纯度大于99 99 空气。硅胶除水 程序升温，初始温度35.保持时间25min，升温速率8 min,终止温度150,保持时间10min。注 可选用其他达到分离效果的测定条件、D.5.分析步骤，称取0。5g。1,0g，精确到0。1mg.的试样、置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,用微量注射器取1μL进样、测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表D、1中最大浓度的峰面积.用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测 D。6、标准溶液的配制D.6。1，苯系列溶液的配制 甲苯，间二甲苯和对二甲苯,邻二甲苯标准溶液，1.0mg。mL，1、0mg。mL和1，0mg,mL、分别称取0、1000g甲苯.0 1000g间二甲苯和对二甲苯，0、1g，精确到0。1mg。邻二甲苯、置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀。D,6，2。系列标准溶液的配制,按表D,1所列标准溶液，D 6,1,体积、分别加入6个25mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀，D 6 3，系列标准溶液峰面积的测定，开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定 待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶液进样5次、取其平均值，D,6，4，标准曲线的绘制。以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度P,μg、mL.为横坐标.即得标准曲线、D，7,结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度，试样中甲苯或二甲苯含量w2.计算公式见式、D，1 式中.w2,试样中甲苯或二甲苯含量。单位为克每千克。g,kg Pt2，从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度、单位为微克每毫升、μg。mL，V2，试样溶液的体积。单位为毫升 mL.ƒ2、稀释因子 m2、试样的质量,单位为克.g、