附录D。规范性附录、胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定。气相色谱法D.1.概述、本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯.二甲苯含量的测定方法.D、2、原理,试样用适当的溶剂稀释后。直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量.D。3.试剂D.3,1 甲苯、色谱纯 D 3,2，间二甲苯和对二甲苯、色谱纯 D.3、3。邻二甲苯 色谱纯。D，3。4。乙酸乙酯。分析纯、D.4，仪器D、4。1。进样装置.微量注射器 D。4 2 色谱仪.带氢火焰离子化检测器。D,4。3。色谱柱。应能使被测化合物足够分离 如 聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号。注、当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D、4、4。记录装置 积分仪或色谱工作站 D。4、5,测定条件如下.汽化室温度、200，检测室温度.250,氮气。纯度大于99，99、氢气.纯度大于99，99 空气 硅胶除水.程序升温 初始温度35。保持时间25min。升温速率8.min,终止温度150.保持时间10min,注.可选用其他达到分离效果的测定条件。D 5，分析步骤。称取0。5g、1,0g,精确到0。1mg、的试样.置于25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀。用微量注射器取1μL进样 测其峰面积 若试样溶液的峰面积大于表D.1中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀后再测。D，6 标准溶液的配制D、6.1、苯系列溶液的配制、甲苯，间二甲苯和对二甲苯 邻二甲苯标准溶液。1 0mg.mL、1，0mg，mL和1、0mg,mL。分别称取0、1000g甲苯.0，1000g间二甲苯和对二甲苯、0。1g、精确到0。1mg，邻二甲苯、置于100mL的容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，D,6 2.系列标准溶液的配制。按表D，1所列标准溶液、D,6.1、体积.分别加入6个25mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀,D,6 3,系列标准溶液峰面积的测定、开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定 待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样 测定峰面积。每一标准溶液进样5次，取其平均值.D，6.4。标准曲线的绘制。以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度P,μg,mL 为横坐标,即得标准曲线，D。7,结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度，试样中甲苯或二甲苯含量w2,计算公式见式.D、1，式中，w2。试样中甲苯或二甲苯含量.单位为克每千克、g.kg,Pt2、从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度。单位为微克每毫升、μg。mL V2。试样溶液的体积.单位为毫升、mL，ƒ2 稀释因子 m2 试样的质量.单位为克、g,