附录D 规范性附录 胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定,气相色谱法D、1、概述.本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯 二甲苯含量的测定方法,D，2,原理.试样用适当的溶剂稀释后、直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量 D,3、试剂D 3。1.甲苯、色谱纯 D。3 2.间二甲苯和对二甲苯 色谱纯。D。3、3.邻二甲苯,色谱纯，D.3 4。乙酸乙酯,分析纯.D 4。仪器D，4，1、进样装置。微量注射器，D,4，2 色谱仪。带氢火焰离子化检测器、D、4。3 色谱柱、应能使被测化合物足够分离，如 聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号。注，当有其他组分与被测组分的峰难以分开时 此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验 D,4 4,记录装置。积分仪或色谱工作站 D.4.5，测定条件如下,汽化室温度 200、检测室温度.250 氮气、纯度大于99 99,氢气,纯度大于99.99 空气、硅胶除水。程序升温,初始温度35 保持时间25min.升温速率8,min，终止温度150,保持时间10min.注。可选用其他达到分离效果的测定条件,D 5、分析步骤、称取0,5g,1.0g，精确到0，1mg，的试样、置于25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀、用微量注射器取1μL进样，测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表D,1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测。D、6.标准溶液的配制D.6,1.苯系列溶液的配制 甲苯 间二甲苯和对二甲苯.邻二甲苯标准溶液,1.0mg.mL,1。0mg,mL和1 0mg mL、分别称取0 1000g甲苯.0。1000g间二甲苯和对二甲苯、0、1g。精确到0,1mg。邻二甲苯。置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀，D 6 2 系列标准溶液的配制.按表D 1所列标准溶液。D。6。1、体积，分别加入6个25mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀 D。6 3。系列标准溶液峰面积的测定，开启气相色谱仪、对色谱条件进行设定.待基线稳定后，用微量注射器取1μL标准溶液进样,测定峰面积，每一标准溶液进样5次.取其平均值.D.6.4,标准曲线的绘制，以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度P、μg，mL.为横坐标。即得标准曲线,D。7.结果表述.直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度，试样中甲苯或二甲苯含量w2，计算公式见式、D、1、式中 w2.试样中甲苯或二甲苯含量，单位为克每千克.g、kg，Pt2，从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升 μg.mL、V2,试样溶液的体积。单位为毫升.mL，ƒ2，稀释因子,m2。试样的质量。单位为克 g、