附录D,规范性附录，胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定 气相色谱法D、1.概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯。二甲苯含量的测定方法，D.2。原理.试样用适当的溶剂稀释后.直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分、用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量，D,3.试剂D,3,1，甲苯。色谱纯，D,3、2 间二甲苯和对二甲苯.色谱纯。D,3、3,邻二甲苯、色谱纯。D,3，4.乙酸乙酯。分析纯、D、4,仪器D 4、1、进样装置.微量注射器 D，4.2 色谱仪.带氢火焰离子化检测器,D。4，3，色谱柱 应能使被测化合物足够分离 如,聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号，注.当有其他组分与被测组分的峰难以分开时 此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D.4。4，记录装置.积分仪或色谱工作站.D 4、5,测定条件如下。汽化室温度、200,检测室温度。250 氮气 纯度大于99,99、氢气，纯度大于99 99。空气。硅胶除水。程序升温.初始温度35、保持时间25min 升温速率8.min、终止温度150。保持时间10min。注,可选用其他达到分离效果的测定条件。D。5、分析步骤、称取0，5g.1、0g。精确到0。1mg,的试样,置于25mL的容量瓶中、用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀.用微量注射器取1μL进样、测其峰面积 若试样溶液的峰面积大于表D 1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测,D、6.标准溶液的配制D。6.1,苯系列溶液的配制,甲苯，间二甲苯和对二甲苯，邻二甲苯标准溶液 1 0mg.mL.1,0mg mL和1，0mg。mL，分别称取0，1000g甲苯，0，1000g间二甲苯和对二甲苯.0。1g、精确到0。1mg.邻二甲苯.置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀,D、6。2、系列标准溶液的配制，按表D 1所列标准溶液.D、6，1,体积，分别加入6个25mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀、D，6,3，系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定、待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积，每一标准溶液进样5次,取其平均值,D，6.4.标准曲线的绘制、以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P,μg，mL,为横坐标.即得标准曲线，D。7、结果表述 直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w2,计算公式见式。D、1 式中。w2,试样中甲苯或二甲苯含量 单位为克每千克。g kg、Pt2、从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度、单位为微克每毫升，μg,mL。V2.试样溶液的体积，单位为毫升。mL,ƒ2、稀释因子 m2。试样的质量,单位为克 g。