附录D,规范性附录,胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定,气相色谱法D.1、概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定方法,D，2.原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置.并被载气带入色谱柱、在色谱柱内被分离成相应的组分.用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图、用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量.D,3、试剂D、3 1。甲苯。色谱纯 D，3。2，间二甲苯和对二甲苯、色谱纯.D,3.3、邻二甲苯、色谱纯，D,3.4,乙酸乙酯,分析纯.D.4、仪器D 4。1,进样装置,微量注射器.D。4。2 色谱仪，带氢火焰离子化检测器,D,4,3、色谱柱。应能使被测化合物足够分离、如 聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号。注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时.此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验.D、4.4，记录装置 积分仪或色谱工作站。D.4,5.测定条件如下,汽化室温度.200，检测室温度，250。氮气 纯度大于99 99,氢气。纯度大于99、99 空气,硅胶除水,程序升温、初始温度35,保持时间25min 升温速率8，min.终止温度150,保持时间10min,注，可选用其他达到分离效果的测定条件、D、5,分析步骤,称取0 5g,1，0g 精确到0,1mg 的试样 置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀 用微量注射器取1μL进样 测其峰面积、若试样溶液的峰面积大于表D.1中最大浓度的峰面积 用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀后再测.D、6.标准溶液的配制D,6.1.苯系列溶液的配制 甲苯，间二甲苯和对二甲苯，邻二甲苯标准溶液，1、0mg.mL 1,0mg，mL和1、0mg，mL，分别称取0。1000g甲苯 0.1000g间二甲苯和对二甲苯。0,1g 精确到0 1mg 邻二甲苯，置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀。D 6.2，系列标准溶液的配制、按表D、1所列标准溶液,D。6 1，体积，分别加入6个25mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀.D.6,3，系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定.待基线稳定后,用微量注射器取1μL标准溶液进样。测定峰面积。每一标准溶液进样5次.取其平均值、D、6，4.标准曲线的绘制.以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P.μg,mL,为横坐标。即得标准曲线,D.7,结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度,试样中甲苯或二甲苯含量w2，计算公式见式。D，1，式中 w2 试样中甲苯或二甲苯含量、单位为克每千克.g、kg，Pt2、从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度.单位为微克每毫升 μg mL。V2,试样溶液的体积 单位为毫升.mL ƒ2.稀释因子,m2，试样的质量，单位为克.g