附录D、规范性附录.胶黏剂中甲苯.二甲苯含量的测定 气相色谱法D，1、概述,本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定方法。D。2 原理，试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱.在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量.D，3。试剂D、3 1 甲苯 色谱纯，D，3,2，间二甲苯和对二甲苯 色谱纯,D 3。3，邻二甲苯。色谱纯.D,3,4，乙酸乙酯，分析纯、D.4.仪器D、4 1，进样装置，微量注射器。D.4.2。色谱仪.带氢火焰离子化检测器，D。4 3。色谱柱 应能使被测化合物足够分离、如、聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号.注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时.此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验、D,4,4，记录装置.积分仪或色谱工作站,D,4，5，测定条件如下，汽化室温度.200,检测室温度.250、氮气。纯度大于99。99 氢气，纯度大于99,99,空气.硅胶除水 程序升温、初始温度35.保持时间25min，升温速率8 min，终止温度150 保持时间10min、注，可选用其他达到分离效果的测定条件。D 5，分析步骤。称取0 5g，1、0g.精确到0、1mg。的试样,置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀、用微量注射器取1μL进样 测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表D、1中最大浓度的峰面积。用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀后再测、D。6.标准溶液的配制D 6 1 苯系列溶液的配制，甲苯.间二甲苯和对二甲苯 邻二甲苯标准溶液、1.0mg。mL、1,0mg。mL和1、0mg、mL，分别称取0、1000g甲苯、0，1000g间二甲苯和对二甲苯，0、1g、精确到0 1mg.邻二甲苯、置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀。D。6。2 系列标准溶液的配制,按表D、1所列标准溶液 D，6，1，体积,分别加入6个25mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀、D,6、3 系列标准溶液峰面积的测定。开启气相色谱仪 对色谱条件进行设定.待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积，每一标准溶液进样5次，取其平均值。D。6。4.标准曲线的绘制、以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P，μg,mL.为横坐标,即得标准曲线、D，7。结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度、试样中甲苯或二甲苯含量w2，计算公式见式。D。1。式中,w2、试样中甲苯或二甲苯含量 单位为克每千克，g、kg.Pt2,从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度,单位为微克每毫升。μg、mL，V2。试样溶液的体积.单位为毫升 mL ƒ2、稀释因子、m2，试样的质量。单位为克.g，