附录D,规范性附录,胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱法D 1，概述 本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定方法,D、2,原理，试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置.并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分、用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图.用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量，D 3。试剂D、3。1。甲苯。色谱纯、D.3、2.间二甲苯和对二甲苯,色谱纯,D。3 3.邻二甲苯,色谱纯、D。3。4.乙酸乙酯.分析纯.D。4 仪器D，4,1。进样装置.微量注射器、D、4,2,色谱仪。带氢火焰离子化检测器,D,4、3,色谱柱 应能使被测化合物足够分离、如.聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号。注。当有其他组分与被测组分的峰难以分开时、此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验，D,4,4，记录装置,积分仪或色谱工作站 D 4、5、测定条件如下.汽化室温度 200、检测室温度。250,氮气、纯度大于99、99,氢气 纯度大于99。99 空气,硅胶除水，程序升温 初始温度35 保持时间25min,升温速率8 min、终止温度150,保持时间10min 注，可选用其他达到分离效果的测定条件、D。5，分析步骤 称取0、5g、1，0g、精确到0。1mg.的试样、置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。摇匀.用微量注射器取1μL进样。测其峰面积，若试样溶液的峰面积大于表D、1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测、D.6,标准溶液的配制D。6.1 苯系列溶液的配制,甲苯,间二甲苯和对二甲苯，邻二甲苯标准溶液,1,0mg mL 1。0mg mL和1.0mg。mL，分别称取0。1000g甲苯 0，1000g间二甲苯和对二甲苯，0、1g.精确到0。1mg,邻二甲苯,置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀、D,6,2、系列标准溶液的配制 按表D、1所列标准溶液,D。6。1。体积 分别加入6个25mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀。D,6，3、系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪 对色谱条件进行设定.待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样,测定峰面积，每一标准溶液进样5次，取其平均值。D.6。4、标准曲线的绘制，以峰面积A为纵坐标 相应质量浓度P.μg mL.为横坐标.即得标准曲线、D 7,结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度,试样中甲苯或二甲苯含量w2.计算公式见式、D，1,式中,w2，试样中甲苯或二甲苯含量。单位为克每千克。g,kg、Pt2,从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度，单位为微克每毫升 μg。mL、V2 试样溶液的体积.单位为毫升、mL.ƒ2，稀释因子。m2，试样的质量。单位为克、g。