附录D，规范性附录 胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定 气相色谱法D 1 概述。本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定方法 D 2 原理。试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置、并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。D.3 试剂D。3，1、甲苯，色谱纯.D 3。2.间二甲苯和对二甲苯，色谱纯，D。3.3 邻二甲苯.色谱纯 D，3.4。乙酸乙酯 分析纯，D。4。仪器D、4 1，进样装置，微量注射器，D、4 2。色谱仪，带氢火焰离子化检测器、D,4、3.色谱柱 应能使被测化合物足够分离。如、聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号，注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时.此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验.D,4，4、记录装置，积分仪或色谱工作站，D、4、5 测定条件如下、汽化室温度、200，检测室温度,250.氮气 纯度大于99、99、氢气,纯度大于99,99，空气.硅胶除水、程序升温,初始温度35 保持时间25min，升温速率8，min,终止温度150 保持时间10min 注,可选用其他达到分离效果的测定条件 D 5 分析步骤、称取0、5g。1。0g,精确到0 1mg 的试样.置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀，用微量注射器取1μL进样、测其峰面积，若试样溶液的峰面积大于表D,1中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀后再测.D.6。标准溶液的配制D.6,1 苯系列溶液的配制 甲苯，间二甲苯和对二甲苯。邻二甲苯标准溶液 1。0mg mL 1、0mg mL和1、0mg，mL。分别称取0 1000g甲苯、0，1000g间二甲苯和对二甲苯.0,1g。精确到0、1mg、邻二甲苯.置于100mL的容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀,D，6 2。系列标准溶液的配制.按表D.1所列标准溶液。D、6。1、体积 分别加入6个25mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀 D,6.3、系列标准溶液峰面积的测定 开启气相色谱仪。对色谱条件进行设定.待基线稳定后,用微量注射器取1μL标准溶液进样 测定峰面积、每一标准溶液进样5次。取其平均值 D、6 4.标准曲线的绘制,以峰面积A为纵坐标、相应质量浓度P，μg。mL。为横坐标。即得标准曲线。D.7。结果表述、直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w2,计算公式见式.D 1。式中，w2,试样中甲苯或二甲苯含量，单位为克每千克、g、kg,Pt2.从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度,单位为微克每毫升、μg。mL,V2。试样溶液的体积,单位为毫升.mL、ƒ2。稀释因子 m2、试样的质量、单位为克、g.