附录D 规范性附录 胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定，气相色谱法D、1。概述，本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定方法，D、2.原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置、并被载气带入色谱柱.在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图.用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量，D 3.试剂D。3.1、甲苯,色谱纯、D,3,2。间二甲苯和对二甲苯,色谱纯。D。3.3，邻二甲苯，色谱纯。D，3、4 乙酸乙酯.分析纯.D 4，仪器D。4。1.进样装置 微量注射器 D,4 2.色谱仪、带氢火焰离子化检测器。D,4,3，色谱柱，应能使被测化合物足够分离,如，聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号.注、当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D 4,4.记录装置 积分仪或色谱工作站，D,4.5,测定条件如下.汽化室温度、200 检测室温度。250.氮气、纯度大于99。99.氢气.纯度大于99 99,空气,硅胶除水。程序升温.初始温度35.保持时间25min,升温速率8，min，终止温度150 保持时间10min、注，可选用其他达到分离效果的测定条件。D。5 分析步骤，称取0、5g.1。0g.精确到0.1mg，的试样 置于25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度、摇匀 用微量注射器取1μL进样 测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表D 1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测，D 6、标准溶液的配制D.6,1 苯系列溶液的配制。甲苯.间二甲苯和对二甲苯.邻二甲苯标准溶液.1,0mg。mL、1、0mg。mL和1，0mg,mL、分别称取0、1000g甲苯。0,1000g间二甲苯和对二甲苯,0 1g，精确到0,1mg，邻二甲苯，置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀、D.6 2。系列标准溶液的配制、按表D 1所列标准溶液，D，6。1，体积 分别加入6个25mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀,D 6，3、系列标准溶液峰面积的测定、开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定、待基线稳定后，用微量注射器取1μL标准溶液进样。测定峰面积,每一标准溶液进样5次、取其平均值，D,6，4 标准曲线的绘制。以峰面积A为纵坐标.相应质量浓度P.μg，mL.为横坐标 即得标准曲线、D,7,结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度,试样中甲苯或二甲苯含量w2、计算公式见式 D,1 式中，w2 试样中甲苯或二甲苯含量 单位为克每千克，g kg,Pt2,从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度，单位为微克每毫升、μg，mL V2,试样溶液的体积.单位为毫升，mL。ƒ2、稀释因子.m2.试样的质量，单位为克,g、