附录D，规范性附录、胶黏剂中甲苯。二甲苯含量的测定 气相色谱法D.1.概述、本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定方法，D。2,原理 试样用适当的溶剂稀释后 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置.并被载气带入色谱柱、在色谱柱内被分离成相应的组分.用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量,D 3 试剂D 3，1,甲苯 色谱纯.D,3。2.间二甲苯和对二甲苯、色谱纯.D，3。3。邻二甲苯。色谱纯，D、3，4。乙酸乙酯,分析纯、D 4 仪器D.4。1。进样装置 微量注射器 D。4 2、色谱仪。带氢火焰离子化检测器 D.4、3。色谱柱,应能使被测化合物足够分离、如，聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号，注，当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D、4 4 记录装置 积分仪或色谱工作站.D、4。5,测定条件如下。汽化室温度、200,检测室温度,250,氮气 纯度大于99、99、氢气、纯度大于99.99。空气,硅胶除水、程序升温 初始温度35，保持时间25min.升温速率8.min.终止温度150 保持时间10min。注 可选用其他达到分离效果的测定条件,D 5.分析步骤，称取0.5g,1、0g，精确到0。1mg，的试样,置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度、摇匀，用微量注射器取1μL进样，测其峰面积、若试样溶液的峰面积大于表D.1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀后再测 D、6、标准溶液的配制D,6，1，苯系列溶液的配制 甲苯.间二甲苯和对二甲苯，邻二甲苯标准溶液。1 0mg、mL 1,0mg。mL和1 0mg，mL、分别称取0，1000g甲苯 0 1000g间二甲苯和对二甲苯，0，1g。精确到0。1mg,邻二甲苯 置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀、D,6 2.系列标准溶液的配制 按表D,1所列标准溶液。D,6.1,体积。分别加入6个25mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀 D,6，3。系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪、对色谱条件进行设定,待基线稳定后，用微量注射器取1μL标准溶液进样，测定峰面积、每一标准溶液进样5次。取其平均值，D，6.4。标准曲线的绘制.以峰面积A为纵坐标 相应质量浓度P，μg.mL。为横坐标.即得标准曲线.D,7,结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度 试样中甲苯或二甲苯含量w2,计算公式见式 D 1 式中、w2,试样中甲苯或二甲苯含量.单位为克每千克、g，kg，Pt2 从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升 μg,mL，V2.试样溶液的体积，单位为毫升。mL.ƒ2。稀释因子.m2，试样的质量,单位为克.g.