附录D,规范性附录,胶黏剂中甲苯.二甲苯含量的测定。气相色谱法D,1、概述 本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯，二甲苯含量的测定方法，D,2,原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置。并被载气带入色谱柱、在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图、用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量.D.3 试剂D.3,1,甲苯,色谱纯.D。3.2,间二甲苯和对二甲苯、色谱纯。D、3。3,邻二甲苯，色谱纯.D。3，4,乙酸乙酯、分析纯.D 4 仪器D,4。1,进样装置，微量注射器 D 4。2、色谱仪、带氢火焰离子化检测器。D，4.3.色谱柱 应能使被测化合物足够分离,如，聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号、注 当有其他组分与被测组分的峰难以分开时。此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验、D.4,4。记录装置、积分仪或色谱工作站 D 4.5.测定条件如下、汽化室温度.200、检测室温度,250,氮气、纯度大于99 99 氢气,纯度大于99,99。空气.硅胶除水、程序升温,初始温度35.保持时间25min，升温速率8 min，终止温度150 保持时间10min.注。可选用其他达到分离效果的测定条件 D，5 分析步骤，称取0,5g，1,0g 精确到0。1mg，的试样,置于25mL的容量瓶中。用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度、摇匀 用微量注射器取1μL进样。测其峰面积.若试样溶液的峰面积大于表D，1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测。D，6.标准溶液的配制D.6.1 苯系列溶液的配制，甲苯.间二甲苯和对二甲苯 邻二甲苯标准溶液 1，0mg mL 1。0mg mL和1,0mg、mL.分别称取0 1000g甲苯，0 1000g间二甲苯和对二甲苯 0 1g.精确到0,1mg。邻二甲苯 置于100mL的容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀 D.6 2,系列标准溶液的配制.按表D,1所列标准溶液.D、6，1、体积。分别加入6个25mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀,D，6,3,系列标准溶液峰面积的测定。开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定,待基线稳定后,用微量注射器取1μL标准溶液进样 测定峰面积、每一标准溶液进样5次.取其平均值.D,6。4.标准曲线的绘制,以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度P。μg mL。为横坐标。即得标准曲线,D。7，结果表述 直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w2。计算公式见式。D，1，式中、w2、试样中甲苯或二甲苯含量，单位为克每千克。g kg，Pt2.从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度 单位为微克每毫升 μg，mL,V2,试样溶液的体积,单位为毫升 mL，ƒ2.稀释因子.m2 试样的质量,单位为克、g