附录D。规范性附录，胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定、气相色谱法D。1，概述。本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法.D,2、原理 试样用适当的溶剂稀释后.直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置、并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量，D。3.试剂D。3，1,甲苯,色谱纯 D,3 2 间二甲苯和对二甲苯.色谱纯.D,3、3，邻二甲苯 色谱纯，D。3、4，乙酸乙酯.分析纯,D。4、仪器D、4。1。进样装置。微量注射器、D.4。2.色谱仪 带氢火焰离子化检测器、D。4。3,色谱柱 应能使被测化合物足够分离，如,聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号 注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验，D。4,4 记录装置,积分仪或色谱工作站.D、4。5 测定条件如下。汽化室温度、200、检测室温度。250，氮气，纯度大于99、99、氢气、纯度大于99.99，空气。硅胶除水.程序升温 初始温度35、保持时间25min，升温速率8.min,终止温度150、保持时间10min.注、可选用其他达到分离效果的测定条件、D，5.分析步骤.称取0、5g.1、0g，精确到0。1mg、的试样,置于25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1μL进样,测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表D 1中最大浓度的峰面积 用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀后再测、D。6。标准溶液的配制D、6。1 苯系列溶液的配制。甲苯。间二甲苯和对二甲苯.邻二甲苯标准溶液.1，0mg mL、1,0mg.mL和1。0mg。mL、分别称取0、1000g甲苯 0 1000g间二甲苯和对二甲苯。0.1g、精确到0。1mg 邻二甲苯,置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀，D.6。2。系列标准溶液的配制，按表D,1所列标准溶液，D。6、1，体积 分别加入6个25mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀 D、6，3,系列标准溶液峰面积的测定.开启气相色谱仪。对色谱条件进行设定、待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样、测定峰面积。每一标准溶液进样5次。取其平均值、D。6，4、标准曲线的绘制，以峰面积A为纵坐标.相应质量浓度P。μg、mL.为横坐标、即得标准曲线,D 7。结果表述、直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度，试样中甲苯或二甲苯含量w2,计算公式见式,D,1，式中。w2、试样中甲苯或二甲苯含量、单位为克每千克.g，kg Pt2，从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度。单位为微克每毫升，μg mL V2、试样溶液的体积.单位为毫升。mL ƒ2.稀释因子。m2.试样的质量、单位为克、g。