附录C,规范性附录、胶黏剂.涂改制品中苯含量的测定,气相色谱法C 1 概述 本附录规定了学生用胶黏剂。涂改制品中苯含量的测定方法.C。2。原理。试样用适当的溶剂稀释后 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置.并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量 C.3、试剂C、3.1.苯.色谱纯,C.3、2.乙酸乙酯。分析纯 C.4,仪器C,4.1 进样器.微量注射器,C。4 2、色谱仪 带氢火焰离子化检测器、C,4 3。色谱柱。毛细管柱 固定液为二甲基聚硅氧烷,注、当有其他组分与被测组分的峰难以分开时。此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验 C。4。4 记录装置 积分仪或色谱工作站.C,4 5.测定条件如下。汽化室温度。200。检测室温度 250.氮气.纯度大于99 99,氢气。纯度大于99.99 空气 硅胶除水、程序升温 初始温度35 保持时间25min、升温速率8 min。终止温度150.保持时间10min,注。可选用其他达到分离效果的测定条件、C。5、分析步骤 称取0 5g,1,0g。精确到0.1mg,的试样,置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀.用微量注射器取1μL进样.测其峰面积、若试样溶液的峰面积大于表C 1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测,C.6、标准溶液的配制C 6,1。苯标准溶液。1。0mg。mL 配制,称取0.1g.精确到0,1mg,苯 置于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀、C,6、2 系列苯标准溶液的配制.按表C。1所列苯标准溶液.C、6。1。的体积,分别加到6个25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,C,6,3。系列标准溶液峰面积的测定。开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定 待基线稳定后,用微量注射器取1μL标准溶液进样、测定峰面积。每一标准溶液进样5次 取其平均值 C、6 4、标准曲线的绘制.以峰面积A为纵坐标。相应质量浓度P。μg、mL,为横坐标 即得标准曲线 C,7.结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度 试样中苯含量w1,计算公式见式,C、1,式中 w1 试样中苯含量。单位为克每千克 g kg,Pt1,从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度。单位为微克每毫升,μg。mL,V1,试样溶液的体积,单位为毫升 mL ƒ1 稀释因子 m1,试样的质量、单位为克,g