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附录C.规范性附录。胶黏剂。涂改制品中苯含量的测定,气相色谱法C,1 概述、本附录规定了学生用胶黏剂、涂改制品中苯含量的测定方法。C,2.原理,试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置、并被载气带入色谱柱.在色谱柱内被分离成相应的组分。用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中苯的含量.C 3。试剂C,3,1 苯,色谱纯,C,3.2.乙酸乙酯。分析纯。C。4,仪器C。4,1、进样器。微量注射器、C.4,2 色谱仪,带氢火焰离子化检测器,C,4 3。色谱柱、毛细管柱。固定液为二甲基聚硅氧烷.注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时。此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验,C 4.4 记录装置、积分仪或色谱工作站,C,4,5 测定条件如下,汽化室温度。200,检测室温度,250 氮气。纯度大于99.99、氢气,纯度大于99 99,空气,硅胶除水.程序升温。初始温度35,保持时间25min。升温速率8.min.终止温度150 保持时间10min 注。可选用其他达到分离效果的测定条件,C,5。分析步骤,称取0。5g,1,0g。精确到0.1mg,的试样 置于25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀。用微量注射器取1μL进样、测其峰面积 若试样溶液的峰面积大于表C,1中最大浓度的峰面积.用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀后再测 C。6、标准溶液的配制C,6、1,苯标准溶液、1.0mg、mL。配制、称取0,1g。精确到0、1mg 苯,置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀.C 6。2.系列苯标准溶液的配制,按表C,1所列苯标准溶液,C 6 1 的体积。分别加到6个25mL的容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀,C,6。3。系列标准溶液峰面积的测定 开启气相色谱仪。对色谱条件进行设定,待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样 测定峰面积.每一标准溶液进样5次、取其平均值,C,6、4,标准曲线的绘制,以峰面积A为纵坐标 相应质量浓度P。μg.mL,为横坐标.即得标准曲线 C 7,结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度、试样中苯含量w1。计算公式见式.C 1,式中、w1,试样中苯含量.单位为克每千克.g.kg,Pt1,从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度,单位为微克每毫升 μg mL、V1,试样溶液的体积、单位为毫升。mL,ƒ1。稀释因子,m1、试样的质量,单位为克,g,

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