附录C,规范性附录,胶黏剂。涂改制品中苯含量的测定。气相色谱法C.1,概述,本附录规定了学生用胶黏剂。涂改制品中苯含量的测定方法。C、2。原理.试样用适当的溶剂稀释后、直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱 在色谱柱内被分离成相应的组分、用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图 用外标法计算试样溶液中苯的含量,C 3,试剂C、3。1。苯.色谱纯,C,3 2.乙酸乙酯 分析纯 C,4,仪器C,4、1 进样器,微量注射器,C.4 2。色谱仪 带氢火焰离子化检测器,C 4 3 色谱柱。毛细管柱 固定液为二甲基聚硅氧烷 注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时.此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。C 4,4,记录装置 积分仪或色谱工作站、C 4.5 测定条件如下,汽化室温度。200、检测室温度。250。氮气。纯度大于99。99.氢气 纯度大于99。99 空气,硅胶除水。程序升温.初始温度35.保持时间25min,升温速率8、min,终止温度150。保持时间10min、注,可选用其他达到分离效果的测定条件,C 5,分析步骤,称取0、5g.1 0g 精确到0 1mg,的试样,置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度、摇匀,用微量注射器取1μL进样 测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表C、1中最大浓度的峰面积.用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀后再测、C 6、标准溶液的配制C.6。1 苯标准溶液,1,0mg,mL,配制,称取0.1g、精确到0、1mg。苯,置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀.C、6。2.系列苯标准溶液的配制,按表C,1所列苯标准溶液、C,6.1,的体积、分别加到6个25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀 C.6,3,系列标准溶液峰面积的测定。开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定.待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样、测定峰面积,每一标准溶液进样5次,取其平均值 C、6、4.标准曲线的绘制,以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P。μg.mL.为横坐标、即得标准曲线 C 7,结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度 试样中苯含量w1.计算公式见式 C、1,式中,w1、试样中苯含量,单位为克每千克,g.kg Pt1、从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度,单位为微克每毫升,μg,mL,V1.试样溶液的体积 单位为毫升.mL、ƒ1.稀释因子。m1,试样的质量,单位为克。g.