附录C 规范性附录,胶黏剂,涂改制品中苯含量的测定。气相色谱法C、1 概述.本附录规定了学生用胶黏剂、涂改制品中苯含量的测定方法 C、2.原理 试样用适当的溶剂稀释后、直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱.在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量。C。3、试剂C,3 1,苯 色谱纯 C 3 2.乙酸乙酯、分析纯,C、4。仪器C、4,1.进样器 微量注射器.C、4、2。色谱仪,带氢火焰离子化检测器 C。4.3、色谱柱,毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷.注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时、此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验,C,4。4,记录装置.积分仪或色谱工作站,C。4,5。测定条件如下、汽化室温度 200,检测室温度 250 氮气 纯度大于99,99,氢气.纯度大于99 99.空气、硅胶除水。程序升温,初始温度35,保持时间25min,升温速率8,min、终止温度150.保持时间10min,注 可选用其他达到分离效果的测定条件、C,5,分析步骤,称取0.5g。1,0g、精确到0.1mg,的试样、置于25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀,用微量注射器取1μL进样。测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表C,1中最大浓度的峰面积。用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测 C,6、标准溶液的配制C 6,1,苯标准溶液 1,0mg、mL,配制,称取0、1g,精确到0,1mg 苯.置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀,C.6,2。系列苯标准溶液的配制,按表C,1所列苯标准溶液 C。6、1,的体积、分别加到6个25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,C 6、3,系列标准溶液峰面积的测定,开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定。待基线稳定后 用微量注射器取1μL标准溶液进样,测定峰面积。每一标准溶液进样5次 取其平均值,C,6,4,标准曲线的绘制.以峰面积A为纵坐标。相应质量浓度P,μg、mL,为横坐标。即得标准曲线 C 7 结果表述.直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度。试样中苯含量w1。计算公式见式,C 1,式中.w1,试样中苯含量.单位为克每千克,g kg、Pt1。从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度。单位为微克每毫升.μg mL、V1 试样溶液的体积,单位为毫升。mL.ƒ1。稀释因子,m1,试样的质量 单位为克、g.