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附录C、规范性附录。胶黏剂.涂改制品中苯含量的测定、气相色谱法C。1。概述、本附录规定了学生用胶黏剂、涂改制品中苯含量的测定方法 C、2,原理、试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置.并被载气带入色谱柱、在色谱柱内被分离成相应的组分.用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中苯的含量.C.3。试剂C,3 1.苯,色谱纯,C.3,2 乙酸乙酯。分析纯。C。4,仪器C,4。1、进样器,微量注射器。C 4,2.色谱仪,带氢火焰离子化检测器,C,4,3,色谱柱,毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷.注、当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验,C 4.4、记录装置。积分仪或色谱工作站、C、4,5。测定条件如下、汽化室温度 200、检测室温度,250、氮气.纯度大于99,99.氢气 纯度大于99、99、空气,硅胶除水。程序升温,初始温度35 保持时间25min。升温速率8,min,终止温度150,保持时间10min,注 可选用其他达到分离效果的测定条件,C 5。分析步骤,称取0,5g。1、0g,精确到0 1mg,的试样。置于25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度.摇匀、用微量注射器取1μL进样、测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表C.1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测 C。6、标准溶液的配制C,6、1 苯标准溶液 1、0mg,mL 配制。称取0.1g、精确到0,1mg。苯 置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀.C。6,2。系列苯标准溶液的配制,按表C、1所列苯标准溶液,C。6.1。的体积,分别加到6个25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀、C,6.3,系列标准溶液峰面积的测定。开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定。待基线稳定后,用微量注射器取1μL标准溶液进样。测定峰面积,每一标准溶液进样5次 取其平均值 C 6、4.标准曲线的绘制,以峰面积A为纵坐标。相应质量浓度P.μg、mL.为横坐标。即得标准曲线,C.7.结果表述.直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度,试样中苯含量w1,计算公式见式.C,1。式中.w1.试样中苯含量,单位为克每千克,g.kg。Pt1,从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度。单位为微克每毫升 μg mL,V1 试样溶液的体积,单位为毫升、mL,ƒ1,稀释因子,m1 试样的质量、单位为克、g。

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