附录C,规范性附录.胶黏剂。涂改制品中苯含量的测定,气相色谱法C 1 概述、本附录规定了学生用胶黏剂,涂改制品中苯含量的测定方法.C,2,原理,试样用适当的溶剂稀释后.直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置.并被载气带入色谱柱 在色谱柱内被分离成相应的组分。用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中苯的含量,C,3、试剂C。3,1.苯,色谱纯、C 3、2,乙酸乙酯 分析纯。C,4。仪器C,4 1,进样器.微量注射器、C.4,2。色谱仪,带氢火焰离子化检测器,C,4.3.色谱柱、毛细管柱、固定液为二甲基聚硅氧烷 注 当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验.C。4。4。记录装置 积分仪或色谱工作站。C 4。5。测定条件如下 汽化室温度。200、检测室温度,250,氮气、纯度大于99、99,氢气.纯度大于99,99。空气.硅胶除水.程序升温,初始温度35。保持时间25min、升温速率8、min 终止温度150 保持时间10min,注,可选用其他达到分离效果的测定条件,C 5,分析步骤 称取0.5g。1,0g、精确到0,1mg 的试样.置于25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,用微量注射器取1μL进样,测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表C。1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测、C。6,标准溶液的配制C、6,1,苯标准溶液、1,0mg.mL,配制,称取0,1g、精确到0。1mg、苯,置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀、C,6、2,系列苯标准溶液的配制.按表C.1所列苯标准溶液.C,6。1,的体积。分别加到6个25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀,C 6.3。系列标准溶液峰面积的测定 开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定,待基线稳定后.用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积,每一标准溶液进样5次 取其平均值。C,6,4.标准曲线的绘制、以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P。μg.mL、为横坐标。即得标准曲线,C,7,结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度、试样中苯含量w1、计算公式见式,C。1、式中。w1、试样中苯含量。单位为克每千克.g。kg,Pt1,从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度 单位为微克每毫升 μg mL。V1.试样溶液的体积,单位为毫升 mL、ƒ1,稀释因子,m1。试样的质量 单位为克,g。