附录C,规范性附录、胶黏剂.涂改制品中苯含量的测定。气相色谱法C 1、概述。本附录规定了学生用胶黏剂.涂改制品中苯含量的测定方法,C,2.原理。试样用适当的溶剂稀释后。直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分。用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量,C。3。试剂C 3,1.苯,色谱纯 C,3、2。乙酸乙酯.分析纯、C,4。仪器C 4、1。进样器、微量注射器.C。4,2 色谱仪、带氢火焰离子化检测器、C.4,3,色谱柱,毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷。注.当有其他组分与被测组分的峰难以分开时.此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验,C 4、4.记录装置,积分仪或色谱工作站,C。4.5。测定条件如下 汽化室温度 200 检测室温度,250。氮气。纯度大于99,99,氢气,纯度大于99。99,空气、硅胶除水,程序升温,初始温度35。保持时间25min.升温速率8,min.终止温度150,保持时间10min.注 可选用其他达到分离效果的测定条件.C.5、分析步骤,称取0、5g。1,0g,精确到0、1mg、的试样.置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀.用微量注射器取1μL进样,测其峰面积 若试样溶液的峰面积大于表C、1中最大浓度的峰面积。用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测.C,6 标准溶液的配制C,6、1 苯标准溶液 1,0mg,mL 配制、称取0、1g 精确到0,1mg。苯。置于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀.C,6 2,系列苯标准溶液的配制、按表C,1所列苯标准溶液 C、6,1.的体积。分别加到6个25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。C.6.3。系列标准溶液峰面积的测定.开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定、待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样、测定峰面积,每一标准溶液进样5次,取其平均值,C、6 4、标准曲线的绘制,以峰面积A为纵坐标.相应质量浓度P。μg、mL 为横坐标.即得标准曲线、C、7。结果表述.直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度。试样中苯含量w1.计算公式见式,C 1、式中,w1。试样中苯含量,单位为克每千克.g.kg,Pt1,从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度。单位为微克每毫升、μg.mL。V1、试样溶液的体积、单位为毫升、mL ƒ1、稀释因子,m1,试样的质量。单位为克、g.

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