附录C,规范性附录.胶黏剂 涂改制品中苯含量的测定 气相色谱法C,1。概述。本附录规定了学生用胶黏剂,涂改制品中苯含量的测定方法,C 2.原理 试样用适当的溶剂稀释后 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置。并被载气带入色谱柱、在色谱柱内被分离成相应的组分、用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图、用外标法计算试样溶液中苯的含量,C,3,试剂C、3,1.苯.色谱纯、C 3 2,乙酸乙酯,分析纯,C,4,仪器C。4。1。进样器.微量注射器,C,4.2,色谱仪,带氢火焰离子化检测器.C、4。3 色谱柱 毛细管柱.固定液为二甲基聚硅氧烷.注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。C,4,4.记录装置,积分仪或色谱工作站、C 4,5。测定条件如下.汽化室温度。200 检测室温度,250 氮气,纯度大于99.99.氢气、纯度大于99 99。空气.硅胶除水.程序升温 初始温度35、保持时间25min 升温速率8,min.终止温度150。保持时间10min.注、可选用其他达到分离效果的测定条件,C。5 分析步骤.称取0、5g。1 0g、精确到0、1mg.的试样.置于25mL的容量瓶中、用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀,用微量注射器取1μL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表C,1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度。摇匀后再测。C、6、标准溶液的配制C。6、1、苯标准溶液。1,0mg.mL。配制,称取0.1g、精确到0,1mg。苯 置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。C,6、2 系列苯标准溶液的配制 按表C,1所列苯标准溶液.C 6、1 的体积、分别加到6个25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀 C,6,3.系列标准溶液峰面积的测定.开启气相色谱仪.对色谱条件进行设定.待基线稳定后 用微量注射器取1μL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶液进样5次,取其平均值,C.6,4,标准曲线的绘制 以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P、μg,mL,为横坐标,即得标准曲线.C、7.结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度 试样中苯含量w1。计算公式见式、C 1 式中,w1、试样中苯含量,单位为克每千克.g。kg,Pt1,从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度 单位为微克每毫升、μg。mL。V1.试样溶液的体积。单位为毫升,mL。ƒ1、稀释因子,m1 试样的质量.单位为克 g,