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附录C,规范性附录,胶黏剂,涂改制品中苯含量的测定,气相色谱法C 1。概述,本附录规定了学生用胶黏剂,涂改制品中苯含量的测定方法.C、2 原理 试样用适当的溶剂稀释后.直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱 在色谱柱内被分离成相应的组分、用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图。用外标法计算试样溶液中苯的含量,C,3,试剂C、3.1。苯 色谱纯,C,3,2.乙酸乙酯。分析纯。C。4.仪器C、4 1 进样器。微量注射器,C.4 2.色谱仪,带氢火焰离子化检测器,C。4 3,色谱柱,毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷,注 当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验、C,4,4,记录装置、积分仪或色谱工作站.C,4,5。测定条件如下、汽化室温度 200,检测室温度、250,氮气.纯度大于99。99,氢气、纯度大于99。99.空气、硅胶除水.程序升温。初始温度35 保持时间25min 升温速率8,min,终止温度150,保持时间10min 注 可选用其他达到分离效果的测定条件 C,5、分析步骤。称取0,5g、1。0g。精确到0,1mg。的试样,置于25mL的容量瓶中、用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,用微量注射器取1μL进样.测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表C.1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀后再测,C,6,标准溶液的配制C。6,1,苯标准溶液。1.0mg.mL,配制。称取0.1g,精确到0。1mg、苯 置于100mL的容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀 C、6 2、系列苯标准溶液的配制.按表C 1所列苯标准溶液,C 6。1,的体积。分别加到6个25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀.C,6,3 系列标准溶液峰面积的测定.开启气相色谱仪 对色谱条件进行设定,待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样,测定峰面积.每一标准溶液进样5次.取其平均值、C、6,4.标准曲线的绘制。以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P。μg、mL。为横坐标 即得标准曲线、C.7 结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度、试样中苯含量w1。计算公式见式、C,1、式中,w1,试样中苯含量、单位为克每千克,g.kg.Pt1。从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度。单位为微克每毫升。μg mL。V1 试样溶液的体积.单位为毫升,mL。ƒ1,稀释因子 m1、试样的质量 单位为克、g。

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