附录H,规范性附录.4。4。二氨基3 3,二氯二苯甲烷 MOCA 含量的测试H,1,概述、本附录规定了用气相色谱。质潜法和高效液相色谱法测定合成材料面层中MOCA含量的方法,其中气相色谱,质谱法为仲裁法,H,2,方法一。气相色谱、质谱法,仲裁法,H。2、1。原理、用适当的溶剂萃取试样.萃取液经过滤后加入蒽,d10作为内标物,取适量样液用气相色谱、质谱联用仪进行分析.用内标法计算试样溶液中MOCA的含量。本方法详细给出了内标法定量的测试步骤、实验室也可以经方法确认后采用外标法进行定量分析 H 2,2。材料和试剂H。2.2,1 萃取溶剂.丙酮或其他合适的溶剂 分析纯.H、2,2。2、内标溶液 用萃取溶剂.H.2 2,1.将蒽,d10,CAS编号。1719、06,8.配制成浓度约为50mg。L的内标溶液、H、2,2.3、MOCA CAS编号。101,14,4,标准样品、纯度,99、或已知纯度 H 2,2、4,标准工作溶液、用萃取溶剂,H 2,2.1。将MOCA.H。2,2 3 配制成5mg L,10mg,L 25mg。L。50mg、L的标准工作溶液 注 标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度,H,2,2 5,混合标准溶液、移取1mL标准溶液,H。2、2,4、加入100μL内标物溶液,H、2。2。2,配制成混合标准溶液,H。2 3 仪器设备H.2、3,1.气相色谱。质谱联用仪.H、2.3.2.超声波发生器。H.2 3 3,电子天平,精确度0,1mg,H。2,4。分析步骤H 2,4、1。样品制备,称取0、5g样品 精确至0、1mg 放入螺口刻度试管 带密封盖,加入10mL萃取溶剂 H 2.2.1.并密封试管 置于超声波发生器、H、2,3 2、中,超声萃取60min 萃取完成后,取出刻度试管冷却至室温并混合均匀.此试样溶液可依据其实际情况直接进样、或者用萃取溶剂 H 2 2 1 稀释后进行分析,移取1mL上述待测液至色谱配样瓶中、加入100μL内标溶液、H。2、2。2、混匀后进行气相色谱 质谱分析、注1 高浓度样品可进行两次萃取测试、注2、如果试样溶液中有颗粒物质、取一部分试液经0.45μm有机系微孔滤膜过滤后用于检测分析 H,2、4、2.内标标准曲线的绘制、对混合标准溶液.H,2,2,5,进行气相色谱、质谱分析,以待测物的质量浓度为横坐标 MOCA和对应内标物峰面积的比值为纵坐标作图,可得一条通过原点的直线 即内标标准曲线 H 2 4.3.气相色谱。质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器。因此不可能给出仪器分析的普适参数 可参考的仪器条件如下.a 色谱柱、基本柱。聚二甲基硅氧烷毛细管柱,30m,0。32mm,1.0μm.b,进样口温度,250,c,柱温。程序升温,35,保持4min。然后以8.min升至300 保持10min d。质谱接口温度、270 e 离子源温度 230、f 质量扫描范围。35amu,350amu.g,进样方式,不分流进样 h 载气、氦气、纯度。99,999,流量为1。0mL.min,i。进样量.1、0μL、j.离子化方式、EI。k.离子化电压,70eV。l,溶剂延迟 3,0min。H 2,4,4。定性定量分析,分别取1μL标准工作溶液 H.2,2 4、与试样溶液按H。2,4.3条件进行气相色谱.质谱分析、通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性 必要时.选用另外一种或多种方法对异构体进行确认.移取1mL稀释后的试样溶液。加入100μL内标溶液、H.2。2,2。混匀后待测。然后分别取1μL混合标准溶液。H 2.2.5。与待测溶液按H 2 4.3条件进行气相色谱.质谱分析、选用选择离子方式进行定量、定量分析可参考表H。1中的定量离子、表H 1、MOCA与内标物的定性参考离子和定量选择离子H 2,4、5,空白试验.除不加试样外。均按照上述分析步骤进行。H.2、5,结果计算、按式 H.1.计算待测液中MOCA的浓度.式中、c,待测液中MOCA的浓度 单位为毫克每升 mg。L A,待测液中MOCA的峰面积.L、MOCA内标标准曲线的斜率、As。待测液中MOCA内标物的峰面积、按式 H、2 计算试样中MOCA的含量.式中、ω、试样中MOCA的含量.单位为克每千克 g,kg,c 待测液中MOCA的浓度.单位为毫克每升,mg L,c0、空白试样中MOCA的浓度,单位为毫克每升,mg,L,V,待测液的体积 单位为毫升 ml,f,待测液的稀释因子 m、试样的质量、单位为克 g.注 待测液中MOCA的含量也可用外标法计算。H。2,6。检出限、本方法MOCA的参考检出含量为0、01g.kg,H。2 7、精密度。同一实验室相同条件下。在短时间内对同一被测对象,两次独立测定结果的绝对差值不应大于其算术平均值的15。H、3。方法二.高效液相色谱法H。3。1。原理、用适当溶剂萃取试样 经超声水浴萃取后静置冷却至室温.取适量试样溶液过微孔滤膜,用高效液相色谱仪进行分析、外标法计算试样溶液中MOCA的含量.H,3、2 材料和试剂H 3 2、1,甲醇.色谱纯。H.3、2.2,水 GB,T、6682,2008推荐使用的二级水,H.3、2 3。萃取溶剂,丙酮或其他合适的溶剂.色谱纯,H、3,2、4,MOCA,CAS编号 101。14,4,标准样品,纯度。99。或已知纯度,H 3,2、5、MOCA储备液 准确称取MOCA标准物质,H.3,2,4。50mg 精确到0 1mg.于100mL容量瓶中。用甲醇,H,3.2 1、溶释并稀释到刻度,摇匀、即得到浓度为500μg,mL,MOCA标准储备液、H。3 2、6,MOCA系列标准工作溶液.准确量取适当体积的MOCA储备液 H.3。2.5,于10mL容量瓶中.用萃取溶剂。H 3。2。3 稀释并定容至刻度,得到浓度为1μg,mL.2μg,mL 5μg.mL 10μg.mL 20μg mL和50μg.mL.MOCA系列标准溶液,H 3。2、7,有机相微孔滤膜,孔径0.22μm,H。3,3.仪器与设备H。3、3.1,高效液相色谱仪,配有UV、Vis检测器,H。3,3.2、超声波发生器,H、3.3。3 电子天平、精确度0 1。mg.H.3。3 4、高速离心机.转速不小于10000r,min H,3 4.分析步骤H。3.4 1,样品制备,称取约0,5g样品。精确至0,1mg、置于50mL带密封盖的玻璃瓶中 准确加入10、0mL甲醇.丙酮。1 1、体积比.混合溶液,超声萃取60min,得到试样溶液 将试样溶液静置冷却至室温,如有必要可将试样溶液以10000r min的转速离心10min,取离心后的上层清液过0,22μm微孔滤膜,H 3 2、7、后 滤液作为待测液,此试样溶液可依据其实际情况直接进样 或者用萃取溶剂,H,3、2。3,稀释后进行分析,H。3。4 2.高效液相色谱条件.由于测试结果取决于所使用的仪器。因此不可能给出仪器分析的普适参数,可参考的仪器条件如下 a 色谱柱,C18反相柱 250mm,4,6mm.i、d。5μm、或相当者.b,流动相.甲醇.水溶液.70,30.体积比.c。流速、1 0mL、min。d,柱温、30.e。进样体积。20μL f,检测波长.254nm。H 3、4.3 定性定量分析、参照测试条件、待仪器稳定后、对制备的样品溶液进行测定 本方法采用色谱峰的保留时间和光谱图进行定性分析,如果检出的色谱峰的保留时间与光谱图和标准品一致,则可判断样品中有MOCA内存在、采用外标法进行定量分析.根据H,3。2.6配制的MOCA系列标准工作溶液 将该系列标准工作溶夜和待测液在相同条件下进样分析、以标准溶液的浓度为横坐标、MOCA峰面积为纵坐标做图。得到标准曲线回归方程,将样品中检测出的MOCA的峰面积代入标准曲线,即可得样品溶液中MOCA的质量浓度.将其代入式,H。3、即可计算出样品中MOCA的含量、H。3,4、4,空白试验、除不加试样外。均按上述分析步骤进行。H,3。5 结果计算 按式.H、3、计算样品中MOCA的含量、式中。ω。试样中MOCA的含量、单位为克每千克 g、kg。c.待测液中MOCA的浓度,单位为毫克每升,mg,L。c0、空白试样中MOCA的浓度,单位为毫克每升 mg,L。V,待测液的体积。单位为毫升,mL.f。待测液的稀释因子,m 试样的质量。单位为克.g,H、3 6、检出限 本方法MOCA的参考检出限为0,001g,kg,H。3,7。精密度.同一实验室相同条件下。在短时间内对同一被测对象,两次独立测定结果的绝对差值不应大于其算术平均值的15,

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