6、试验方法6 1、一般规定.除非另有说明 在分析中仅适用分析纯试剂和符合GB、T、6682规定的三级水.本部分所使用的标准溶液 杂质测定用标准溶液 制剂及制品 在未注明其他要求时 均按GB、T，602、GB。T。603的规定制备 6,2,感官检验.取试样10g于洁净白色瓷盘中，在自然光线下。观察其色泽和状态，闻其气味。用温开水漱口后品其滋味.6。3。谷氨酸钠的鉴别6,3,1，茚三酮试验 配制1mg.mL的试样溶液。取5.0mL试样溶液加入1g.L茚三酮溶液1 0mL、混匀 于水浴中加热3min 取出 最终溶液呈现紫色。则确认为氨基酸，6,3。2。钠盐试验，取少量试样 约0、5g，加1mL盐酸溶解。将铂针尖端插入试液内约5mm、然后，把铂针平放在本生灯的无色或蓝色火焰中燃烧，呈现黄色火焰,并持续约4s。则确认是钠盐.6。4。谷氨酸钠含量，按GB，5009.43.2016的规定执行 以高氯酸非水溶液滴定法为仲裁法.6,5。干燥失重.按GB T,6435的规定执行，6，6 透光率6,6,1。仪器设备6,6。1,1,分光光度计。6。6，1.2 天平.感量0，01g。6,6。2,试验步骤.称取试样10g.精确至0.01g，加水溶解，定容至100mL、摇匀.用1cm比色皿.以水为空白对照。在波长430nm下测定试样液的透光率 记录读数 6,6、3,结果表示、测定结果用平行测定的算术平均值表示、保留三位有效数字。6。6、4。精密度，在重复性条件下获得的两次独立平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0。2,6,7,比旋光度6,7 1 原理 谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子、具有光学活性 能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度.根据旋光度换算谷氨酸钠的含量,6、7 2，试剂、盐酸、6.7，3、仪器设备6 7,3，1。旋光仪、精度，0,01 备有钠光灯,钠光谱D线589,3nm，6,7、3，2，天平，感量0，01g，6、7.4.试验步骤.称取试样10g 精确至0，01g.加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中、加盐酸20mL。混匀并冷却至20 定容并摇匀。于20.条件下，用标准旋光角校正仪器。将试液置于旋光管中、不得有气泡.观测其旋光度，同时记录旋光管中试液的温度,6、7 5，试验数据处理，在样液温度t测定时、试样的比旋光度X1 按式.1 计算,X1，a。tD，0，047,20。t，1、式中 a,tD，在t时试液的比旋光度,单位为度平方分米每千克 dm2.kg,1。t。样液测定时的温度、单位为摄氏度.0.047,温度校正系数，试验结果用平行测定的算术平均值表示,试验结果保留至小数点后第一位,若采用钠光谱D线，1dm旋光管、在样液温度20，测定时,可直接读数，6、7、6 精密度,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0，02。6，8 氯化物6，8。1。试剂或材料6,8，1、1，硝酸溶液,量取100mL硝酸 加入900mL水中、混匀。6。8。1，2。硝酸银溶液,17g。L 6 8。1，3,氯化物标准溶液，0、1mg，mL，6,8，2，仪器设备6,8，2，1.纳氏比色管，6 8.2。2.天平、感量0.01g.6 8.3 试验步骤6。8、3。1。试样溶液的制备，称取10g试样 精确至0 01g.加水溶解并稀释定容至100mL。摇匀。吸取上述溶液10，00mL于纳氏比色管中。加水13mL、摇匀.6.8 3、2,对照溶液的制备.移取10 00mL氯化物标准溶液于纳氏比色管中。加水13mL 摇匀、6、8.3、3 测定.在试样溶液与对照溶液中分别加入硝酸溶液和硝酸银标准溶液各1mL,摇匀，在暗处放置5min.同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊.6，8.4、试验数据处理。试样溶液的浑浊度浅于对照溶液、即为氯化物含量小于或等于0 1，6,9 pH值6。9，1 原理、将指示电极和参比电极浸入被测溶液构成原电极、在一定温度下.原电池的电动势与溶液的pH呈直线关系 通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值、6、9.2，试剂.磷酸盐标准缓冲溶液.pH，6 86，称取预先于120、烘干2h的磷酸二氢钾、KH2PO4,3。40g和磷酸氢二钠，Na2HPO4 3.55g 加入不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL、摇匀，6 9 3、仪器设备6,9,3,1、酸度计，精度.0。02pH 6 9,3。2.天平，感量0.01g,6,9 4 试验步骤,用磷酸盐标准缓冲液、在25、下校正酸度计的pH值为6 86。定位，用水冲洗电极 称取试样5g.精确至0。01g 于150mL烧杯中 加入不含二氧化碳的水溶解并定容至50mL 摇匀，作为试液、用试液洗涤电极,然后将电极插入试液中,调整酸度计温度补偿旋钮至25、测定试液的pH值，重复操作。直至pH读数稳定1min 记录结果。6、9、5.试验数据处理 试验结果用平行测定的算术平均值表示、测定结果准确至小数点后第一位、6.9,6，精密度.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0 1pH、6，10、硫酸盐6。10 1,原理 试液中微量的硫酸根与氯化钡作用、生成白色硫酸钡沉淀 与标准浊度比较定量、6，10，2 试剂6 10.2.1.盐酸溶液。量取100mL盐酸、加入900mL水中.混匀 6,10.2，2,50g。L氯化钡溶液,称取5.0g氯化钡.用水溶解并稀释定容至100mL。6.10 2。3,1。0g L硫酸盐标准溶液 称取无水硫酸钠1 48g于105,110、干燥至恒重的无水硫酸钠.溶于水，移入1000mL容量瓶中 稀释至刻度，6，10。2、4,0,1g。L硫酸盐标准溶液 称取无水硫酸钠0、148g于105.110,干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水、移入1000mL容量瓶中 稀释至刻度，6,10、3,仪器设备6，10,3.1。具塞比色管，50mL,6、10、3、2.天平、感量0。01g,6 10，4,试验步骤,称取试样0,5g、精确至0.01g 于50mL具塞比色管中，加水18mL溶解。再加盐酸溶液2mL。摇动混匀、吸取硫酸盐标准溶液，2。50mL,置于另一支50mL具塞比色管中，加水15 5mL，盐酸溶液2mL、摇动混匀，同时向上述两管各加氯化钡5.00mL。摇匀，于暗处放置10min后，取出。进行目视比浊 6。10 5。试验数据处理。若试样管溶液的浊度不高于标准管溶液的浊度.则硫酸盐含量小于或等于0。05，6.11,总砷.按GB.T、13079规定执行。6，12,铅,按GB T、13080的规定执行，