附录B、规范性附录。肥料中总镍，总钴。总钒、总锑 总铊含量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法.警示 本附录中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性.试验人员应进行适当防护、本附录并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件、B，1、方法提要.试样中的总镍,总钴.总钒 总锑。总铊用王水消化提取.电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 当存在锰及其他元素干扰测定时、总铊的测定采用王水溶样，甲基异丁基甲酮萃取富集后.将萃取液蒸干.残渣用硝酸消解、用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。B,2 试剂B、2.1，硝酸,优级纯 B 2,2，10 硝酸溶液、1体积的硝酸与9体积的水混合.B 2。3 盐酸 优级纯.B,2.4,盐酸溶液,1,1.B.2，5、碘化钾.抗坏血酸溶液.称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中，加水溶解，转移至100mL容量瓶中,用超纯水定容 混匀、B,2.6,甲基异丁基甲酮.分析纯、B、2.7 镍，钴.钒.锑。铊元素标准储备液.1、000g.L 有证标准物质，B 2.8,高纯氩气,含量 99、999,B,3 仪器和材料B。3，1，通常实验室用仪器、B,3、2 电感耦合等离子体发射光谱仪 B 3.3、试验筛，孔径为0 50mm。B,4。试验方法B、4，1 试样制备，研磨实验室样品 直至样品颗粒均小于0,50mm 混匀.置于洁净 干燥的瓶中，B.4、2.试样溶液的制备B,4 2 1.总镍、总钴，总钒,总锑试样溶液的制备.称取试样0、5g.5g、精确至0，0001g、于100mL烧杯中 用少量水润湿,加入15mL盐酸和5mL硝酸,盖上表面皿,在低温电热板上加热至沸 保持微沸15min，稍微移开表面皿继续加热 使酸全部蒸发至近干涸 以赶尽硝酸。冷却后加入20mL盐酸溶液。B。2、4,加热溶解。冷却至室温后转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度、混匀、干过滤.弃去最初几毫升滤液。待用,B。4、2、2 总铊试样溶液的制备、称取试样5g。精确至0、0001g 于100mL烧杯中、用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸 盖上表面皿,在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min,若试料溶解清亮无残渣,按a、进行.若试料不能完全溶解、按b.进行。a、稍微移开表面皿继续加热、使酸蒸发至近干涸 稍冷后加入5mL盐酸溶液.B、2 4.并加热使残渣溶解。冷却至室温.转移至25mL比色管中 控制溶液体积约15mL 加入3mL碘化钾,抗坏血酸溶液.摇匀。加入5mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2min,静置15min后，用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中,按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相.将烧杯置于沸水浴上蒸干.向烧杯中加入5mL硝酸,在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL。溶液不能蒸干。冷却至室温，转移至10mL容量瓶中,定容、摇匀 待用,若试液浑浊、于测定前过滤,b,稍微移开表面皿继续加热,待溶液约为10mL时,取下。冷却.转移至50mL容量瓶中 定容。混匀,干过滤 弃去前10mL滤液、准确移取20mL滤液于50mL比色管中.加入3mL碘化钾。抗坏血酸溶液 摇匀,加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min.静置15min后、用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中、按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次,合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干，向烧杯中加入5mL硝酸，在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL 溶液不能蒸干.冷却至室温、转移至10mL容量瓶中.定容.摇匀,待用.若试液浑浊,于测定前过滤.B,4 3、空白溶液的制备 除不加试样外,其他步骤同试样溶液的制备.B 4、4。工作标准溶液的配制,取适量各元素的标准储备液 经逐级稀释并用10。硝酸溶液 B,2、2。定容。按表B.1配制混合离子标准溶液系列.B 5,测定,做两份试料的平行测定。进行测定前、根据待测元素性质.参照仪器操作说明书,进行最佳工作条件选择，在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列 绘制标准曲线，同样条件下测量空白溶液,样品溶液.根据标准曲线 仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值,各元素的推荐波长为，镍231，604nm,钴228,616nm、钒310 230nm、锑206 833nm、铊190。856nm，B,6,分析结果的表述，各元素含量w1,单位为毫克每千克。mg。kg，按式,B。1，计算 式中.P,试样溶液中被测元素质量浓度的数值。单位为微克每毫升 μg,mL.P0、空白溶液中被测元素质量浓度的数值 单位为微克每毫升,μg，mL，V 测定时试样溶液体积的数值.单位为毫升，mL。D,测定时试样溶液稀释倍数的数值 m.试料质量的数值。单位为克,g。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。B，7,允许差,平行测定结果的相对偏差不大于30，不同实验室测定结果的相对偏差不大于50、B,8、检出限，镍.Ni.0.03mg、kg,钴、Co 0 03mg。kg。钒 V。0 002mg.kg,锑、Sb.0,06mg,kg.铊.Tl,采用B。4.2.2a、步骤时 为0 01mg,kg,采用B,4、2。2b,步骤时 为0，03mg,kg、