附录B,规范性附录、肥料中总镍、总钴 总钒，总锑，总铊含量的测定、电感耦合等离子体发射光谱法.警示,本附录中所用的盐酸具有腐蚀性 硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验人员应进行适当防护,本附录并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。B 1.方法提要.试样中的总镍,总钴、总钒。总锑 总铊用王水消化提取、电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，当存在锰及其他元素干扰测定时 总铊的测定采用王水溶样。甲基异丁基甲酮萃取富集后。将萃取液蒸干。残渣用硝酸消解 用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定、B 2、试剂B,2，1,硝酸.优级纯、B,2，2.10、硝酸溶液，1体积的硝酸与9体积的水混合、B，2，3。盐酸 优级纯.B。2 4.盐酸溶液 1.1.B.2,5 碘化钾，抗坏血酸溶液 称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中。加水溶解,转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容、混匀。B 2、6,甲基异丁基甲酮、分析纯 B.2。7，镍,钴.钒 锑、铊元素标准储备液。1，000g L、有证标准物质，B、2,8 高纯氩气,含量 99。999，B、3,仪器和材料B、3。1,通常实验室用仪器。B，3，2、电感耦合等离子体发射光谱仪，B，3、3。试验筛。孔径为0、50mm.B.4。试验方法B、4 1、试样制备、研磨实验室样品 直至样品颗粒均小于0.50mm，混匀。置于洁净、干燥的瓶中，B。4、2,试样溶液的制备B 4.2.1 总镍 总钴 总钒 总锑试样溶液的制备。称取试样0 5g,5g，精确至0,0001g、于100mL烧杯中 用少量水润湿。加入15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿,在低温电热板上加热至沸 保持微沸15min，稍微移开表面皿继续加热。使酸全部蒸发至近干涸 以赶尽硝酸,冷却后加入20mL盐酸溶液。B.2,4,加热溶解,冷却至室温后转移至100mL容量瓶中、用水稀释至刻度 混匀，干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用,B，4.2。2.总铊试样溶液的制备，称取试样5g 精确至0、0001g、于100mL烧杯中 用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸、盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸、保持微沸15min。若试料溶解清亮无残渣.按a。进行 若试料不能完全溶解、按b，进行 a，稍微移开表面皿继续加热。使酸蒸发至近干涸、稍冷后加入5mL盐酸溶液。B,2、4、并加热使残渣溶解、冷却至室温,转移至25mL比色管中，控制溶液体积约15mL，加入3mL碘化钾,抗坏血酸溶液，摇匀,加入5mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2min，静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中、按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次、合并有机相,将烧杯置于沸水浴上蒸干、向烧杯中加入5mL硝酸.在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL,溶液不能蒸干。冷却至室温，转移至10mL容量瓶中，定容，摇匀 待用.若试液浑浊.于测定前过滤 b、稍微移开表面皿继续加热.待溶液约为10mL时。取下.冷却。转移至50mL容量瓶中、定容 混匀.干过滤.弃去前10mL滤液,准确移取20mL滤液于50mL比色管中,加入3mL碘化钾.抗坏血酸溶液，摇匀，加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min 静置15min后、用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中、按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相。将烧杯置于沸水浴上蒸干,向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL，溶液不能蒸干。冷却至室温 转移至10mL容量瓶中,定容.摇匀 待用、若试液浑浊，于测定前过滤 B。4.3，空白溶液的制备、除不加试样外.其他步骤同试样溶液的制备。B，4。4.工作标准溶液的配制,取适量各元素的标准储备液。经逐级稀释并用10。硝酸溶液 B.2 2.定容、按表B、1配制混合离子标准溶液系列.B.5,测定。做两份试料的平行测定。进行测定前 根据待测元素性质 参照仪器操作说明书,进行最佳工作条件选择 在选定的仪器工作条件下.按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列,绘制标准曲线。同样条件下测量空白溶液 样品溶液 根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。各元素的推荐波长为 镍231 604nm,钴228、616nm,钒310.230nm。锑206.833nm.铊190,856nm、B.6，分析结果的表述.各元素含量w1 单位为毫克每千克.mg、kg。按式。B 1、计算 式中。P.试样溶液中被测元素质量浓度的数值 单位为微克每毫升，μg。mL、P0。空白溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升,μg。mL。V、测定时试样溶液体积的数值、单位为毫升,mL.D,测定时试样溶液稀释倍数的数值.m 试料质量的数值，单位为克.g.计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,B。7、允许差，平行测定结果的相对偏差不大于30、不同实验室测定结果的相对偏差不大于50，B.8、检出限、镍。Ni，0 03mg、kg.钴、Co、0。03mg，kg。钒。V 0.002mg，kg.锑、Sb 0,06mg.kg.铊。Tl，采用B,4。2,2a，步骤时、为0.01mg kg,采用B、4、2，2b.步骤时 为0。03mg kg。