附录B,规范性附录。肥料中总镍。总钴 总钒 总锑。总铊含量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法、警示。本附录中所用的盐酸具有腐蚀性。硝酸具有腐蚀性和氧化性。试验人员应进行适当防护,本附录并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施、并保证符合国家有关法规规定的条件,B,1,方法提要,试样中的总镍 总钴。总钒，总锑,总铊用王水消化提取 电感耦合等离子体发射光谱法进行测定、当存在锰及其他元素干扰测定时、总铊的测定采用王水溶样,甲基异丁基甲酮萃取富集后 将萃取液蒸干.残渣用硝酸消解 用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。B 2.试剂B 2 1。硝酸,优级纯 B。2,2，10.硝酸溶液 1体积的硝酸与9体积的水混合。B 2。3、盐酸、优级纯、B。2。4，盐酸溶液.1,1。B，2,5。碘化钾，抗坏血酸溶液,称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中 加水溶解，转移至100mL容量瓶中 用超纯水定容 混匀 B，2.6。甲基异丁基甲酮，分析纯，B,2,7 镍,钴.钒.锑.铊元素标准储备液 1 000g.L 有证标准物质。B,2。8.高纯氩气 含量。99.999、B.3。仪器和材料B、3，1,通常实验室用仪器,B,3.2 电感耦合等离子体发射光谱仪。B，3.3.试验筛，孔径为0，50mm。B。4，试验方法B，4，1.试样制备 研磨实验室样品,直至样品颗粒均小于0。50mm 混匀。置于洁净、干燥的瓶中。B.4，2,试样溶液的制备B,4 2.1 总镍。总钴，总钒、总锑试样溶液的制备 称取试样0,5g.5g 精确至0.0001g、于100mL烧杯中.用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸。盖上表面皿、在低温电热板上加热至沸、保持微沸15min,稍微移开表面皿继续加热。使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸 冷却后加入20mL盐酸溶液,B。2.4,加热溶解，冷却至室温后转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度、混匀。干过滤、弃去最初几毫升滤液,待用.B,4，2、2,总铊试样溶液的制备，称取试样5g,精确至0 0001g，于100mL烧杯中.用少量水润湿。加入15mL盐酸和5mL硝酸 盖上表面皿.在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min，若试料溶解清亮无残渣、按a 进行 若试料不能完全溶解 按b.进行.a,稍微移开表面皿继续加热、使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5mL盐酸溶液、B。2。4,并加热使残渣溶解 冷却至室温。转移至25mL比色管中,控制溶液体积约15mL、加入3mL碘化钾、抗坏血酸溶液 摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮.振荡萃取2min,静置15min后。用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中。按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次，合并有机相.将烧杯置于沸水浴上蒸干。向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL、溶液不能蒸干.冷却至室温。转移至10mL容量瓶中.定容，摇匀、待用.若试液浑浊.于测定前过滤、b。稍微移开表面皿继续加热。待溶液约为10mL时.取下.冷却。转移至50mL容量瓶中,定容 混匀、干过滤。弃去前10mL滤液,准确移取20mL滤液于50mL比色管中 加入3mL碘化钾。抗坏血酸溶液，摇匀，加入5mL甲基异丁基甲酮。振荡萃取2min.静置15min后，用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中、按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次.合并有机相、将烧杯置于沸水浴上蒸干、向烧杯中加入5mL硝酸.在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL 溶液不能蒸干，冷却至室温,转移至10mL容量瓶中 定容、摇匀.待用.若试液浑浊 于测定前过滤，B，4、3，空白溶液的制备.除不加试样外.其他步骤同试样溶液的制备，B，4。4,工作标准溶液的配制。取适量各元素的标准储备液，经逐级稀释并用10。硝酸溶液.B。2.2，定容,按表B,1配制混合离子标准溶液系列,B,5,测定 做两份试料的平行测定、进行测定前,根据待测元素性质、参照仪器操作说明书。进行最佳工作条件选择,在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线，同样条件下测量空白溶液，样品溶液,根据标准曲线。仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值、各元素的推荐波长为，镍231.604nm,钴228 616nm.钒310。230nm 锑206，833nm.铊190，856nm，B，6，分析结果的表述,各元素含量w1，单位为毫克每千克.mg、kg.按式.B 1，计算.式中 P。试样溶液中被测元素质量浓度的数值、单位为微克每毫升。μg。mL P0 空白溶液中被测元素质量浓度的数值、单位为微克每毫升 μg。mL V 测定时试样溶液体积的数值 单位为毫升,mL。D,测定时试样溶液稀释倍数的数值，m 试料质量的数值,单位为克.g。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.B，7、允许差,平行测定结果的相对偏差不大于30 不同实验室测定结果的相对偏差不大于50 B、8、检出限.镍，Ni，0 03mg.kg、钴。Co。0 03mg,kg，钒 V.0,002mg，kg.锑。Sb，0，06mg.kg。铊、Tl、采用B、4。2.2a、步骤时，为0，01mg,kg 采用B,4,2,2b、步骤时，为0，03mg kg，