附录B.规范性附录，肥料中总镍，总钴,总钒。总锑、总铊含量的测定、电感耦合等离子体发射光谱法,警示,本附录中所用的盐酸具有腐蚀性.硝酸具有腐蚀性和氧化性。试验人员应进行适当防护、本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施、并保证符合国家有关法规规定的条件 B,1,方法提要 试样中的总镍。总钴.总钒.总锑 总铊用王水消化提取 电感耦合等离子体发射光谱法进行测定、当存在锰及其他元素干扰测定时.总铊的测定采用王水溶样、甲基异丁基甲酮萃取富集后.将萃取液蒸干，残渣用硝酸消解 用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,B 2，试剂B 2。1，硝酸.优级纯，B.2,2,10，硝酸溶液 1体积的硝酸与9体积的水混合，B、2、3.盐酸。优级纯，B 2、4。盐酸溶液.1、1 B.2.5，碘化钾.抗坏血酸溶液.称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中，加水溶解。转移至100mL容量瓶中。用超纯水定容。混匀,B、2、6 甲基异丁基甲酮 分析纯，B，2、7.镍、钴,钒,锑.铊元素标准储备液.1。000g,L 有证标准物质.B。2，8,高纯氩气 含量。99.999 B.3 仪器和材料B,3、1 通常实验室用仪器、B 3,2、电感耦合等离子体发射光谱仪。B 3 3、试验筛。孔径为0 50mm.B,4.试验方法B、4、1 试样制备,研磨实验室样品,直至样品颗粒均小于0,50mm.混匀.置于洁净 干燥的瓶中,B 4,2。试样溶液的制备B，4,2 1，总镍.总钴。总钒,总锑试样溶液的制备.称取试样0,5g。5g 精确至0 0001g。于100mL烧杯中，用少量水润湿,加入15mL盐酸和5mL硝酸。盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min 稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干涸。以赶尽硝酸，冷却后加入20mL盐酸溶液 B,2，4、加热溶解,冷却至室温后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀 干过滤 弃去最初几毫升滤液。待用、B,4.2 2 总铊试样溶液的制备、称取试样5g，精确至0。0001g,于100mL烧杯中,用少量水润湿、加入15mL盐酸和5mL硝酸.盖上表面皿 在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min 若试料溶解清亮无残渣、按a.进行，若试料不能完全溶解，按b、进行 a 稍微移开表面皿继续加热 使酸蒸发至近干涸 稍冷后加入5mL盐酸溶液,B、2 4、并加热使残渣溶解。冷却至室温 转移至25mL比色管中。控制溶液体积约15mL。加入3mL碘化钾。抗坏血酸溶液、摇匀,加入5mL甲基异丁基甲酮,振荡萃取2min、静置15min后。用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中。按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次.合并有机相、将烧杯置于沸水浴上蒸干、向烧杯中加入5mL硝酸,在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL。溶液不能蒸干、冷却至室温，转移至10mL容量瓶中。定容。摇匀、待用，若试液浑浊.于测定前过滤 b，稍微移开表面皿继续加热,待溶液约为10mL时。取下、冷却。转移至50mL容量瓶中.定容、混匀。干过滤、弃去前10mL滤液、准确移取20mL滤液于50mL比色管中,加入3mL碘化钾,抗坏血酸溶液、摇匀，加入5mL甲基异丁基甲酮。振荡萃取2min,静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中 按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次 合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干,向烧杯中加入5mL硝酸、在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL,溶液不能蒸干。冷却至室温 转移至10mL容量瓶中.定容。摇匀、待用，若试液浑浊.于测定前过滤 B、4，3。空白溶液的制备 除不加试样外。其他步骤同试样溶液的制备，B，4 4。工作标准溶液的配制，取适量各元素的标准储备液,经逐级稀释并用10 硝酸溶液,B、2 2.定容，按表B。1配制混合离子标准溶液系列,B。5 测定.做两份试料的平行测定。进行测定前 根据待测元素性质.参照仪器操作说明书,进行最佳工作条件选择,在选定的仪器工作条件下、按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列.绘制标准曲线，同样条件下测量空白溶液 样品溶液、根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值、各元素的推荐波长为。镍231、604nm，钴228.616nm,钒310、230nm.锑206 833nm.铊190 856nm,B 6 分析结果的表述.各元素含量w1,单位为毫克每千克,mg kg.按式。B，1 计算。式中。P，试样溶液中被测元素质量浓度的数值。单位为微克每毫升,μg，mL.P0。空白溶液中被测元素质量浓度的数值 单位为微克每毫升.μg。mL、V，测定时试样溶液体积的数值，单位为毫升,mL,D、测定时试样溶液稀释倍数的数值。m，试料质量的数值、单位为克,g 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 B、7,允许差.平行测定结果的相对偏差不大于30、不同实验室测定结果的相对偏差不大于50，B.8，检出限.镍、Ni、0,03mg.kg 钴，Co 0。03mg kg.钒、V。0、002mg。kg.锑,Sb 0,06mg,kg，铊 Tl、采用B 4。2 2a.步骤时，为0 01mg、kg 采用B 4。2,2b、步骤时 为0.03mg，kg.