附录B.规范性附录,肥料中总镍，总钴，总钒 总锑,总铊含量的测定,电感耦合等离子体发射光谱法.警示、本附录中所用的盐酸具有腐蚀性、硝酸具有腐蚀性和氧化性、试验人员应进行适当防护,本附录并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件。B，1,方法提要、试样中的总镍、总钴.总钒 总锑.总铊用王水消化提取。电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,当存在锰及其他元素干扰测定时 总铊的测定采用王水溶样.甲基异丁基甲酮萃取富集后。将萃取液蒸干.残渣用硝酸消解，用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 B，2，试剂B、2、1，硝酸、优级纯、B，2,2。10 硝酸溶液 1体积的硝酸与9体积的水混合。B。2、3,盐酸.优级纯,B,2、4,盐酸溶液.1，1,B 2,5、碘化钾，抗坏血酸溶液，称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中。加水溶解 转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容,混匀 B。2，6，甲基异丁基甲酮.分析纯，B.2.7.镍、钴.钒、锑 铊元素标准储备液。1,000g。L 有证标准物质,B,2.8、高纯氩气、含量、99 999.B 3。仪器和材料B 3，1 通常实验室用仪器、B。3.2 电感耦合等离子体发射光谱仪，B 3，3.试验筛 孔径为0.50mm，B,4，试验方法B 4 1，试样制备 研磨实验室样品 直至样品颗粒均小于0、50mm,混匀.置于洁净。干燥的瓶中、B、4，2,试样溶液的制备B.4，2 1、总镍。总钴、总钒,总锑试样溶液的制备、称取试样0,5g。5g,精确至0,0001g 于100mL烧杯中,用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸。盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸.保持微沸15min,稍微移开表面皿继续加热.使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸 冷却后加入20mL盐酸溶液,B。2,4，加热溶解,冷却至室温后转移至100mL容量瓶中。用水稀释至刻度。混匀.干过滤，弃去最初几毫升滤液、待用，B。4，2,2、总铊试样溶液的制备,称取试样5g，精确至0、0001g 于100mL烧杯中、用少量水润湿、加入15mL盐酸和5mL硝酸.盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸、保持微沸15min 若试料溶解清亮无残渣.按a。进行。若试料不能完全溶解,按b。进行.a、稍微移开表面皿继续加热、使酸蒸发至近干涸.稍冷后加入5mL盐酸溶液。B.2、4 并加热使残渣溶解.冷却至室温 转移至25mL比色管中，控制溶液体积约15mL，加入3mL碘化钾 抗坏血酸溶液，摇匀、加入5mL甲基异丁基甲酮.振荡萃取2min、静置15min后 用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中.按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次,合并有机相。将烧杯置于沸水浴上蒸干，向烧杯中加入5mL硝酸.在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL.溶液不能蒸干,冷却至室温.转移至10mL容量瓶中,定容。摇匀，待用，若试液浑浊,于测定前过滤,b.稍微移开表面皿继续加热,待溶液约为10mL时。取下、冷却.转移至50mL容量瓶中、定容、混匀,干过滤，弃去前10mL滤液，准确移取20mL滤液于50mL比色管中,加入3mL碘化钾,抗坏血酸溶液。摇匀，加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min 静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中，按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次 合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干、向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL,溶液不能蒸干,冷却至室温,转移至10mL容量瓶中,定容，摇匀、待用.若试液浑浊，于测定前过滤，B。4、3，空白溶液的制备 除不加试样外、其他步骤同试样溶液的制备。B 4 4,工作标准溶液的配制,取适量各元素的标准储备液，经逐级稀释并用10、硝酸溶液、B，2，2，定容、按表B、1配制混合离子标准溶液系列。B。5 测定.做两份试料的平行测定.进行测定前。根据待测元素性质.参照仪器操作说明书,进行最佳工作条件选择,在选定的仪器工作条件下.按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列.绘制标准曲线。同样条件下测量空白溶液 样品溶液.根据标准曲线 仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值 各元素的推荐波长为 镍231，604nm、钴228，616nm,钒310、230nm,锑206.833nm、铊190。856nm。B。6，分析结果的表述、各元素含量w1.单位为毫克每千克.mg、kg,按式，B,1.计算.式中,P,试样溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升、μg,mL，P0，空白溶液中被测元素质量浓度的数值、单位为微克每毫升。μg mL、V、测定时试样溶液体积的数值.单位为毫升,mL.D，测定时试样溶液稀释倍数的数值、m.试料质量的数值。单位为克，g 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,B。7.允许差。平行测定结果的相对偏差不大于30 不同实验室测定结果的相对偏差不大于50 B.8 检出限。镍、Ni，0。03mg。kg、钴 Co，0.03mg.kg,钒 V,0，002mg.kg.锑。Sb.0,06mg。kg。铊 Tl 采用B。4、2、2a,步骤时,为0,01mg、kg.采用B，4。2，2b.步骤时 为0。03mg。kg