附录B 规范性附录、肥料中总镍、总钴。总钒，总锑、总铊含量的测定，电感耦合等离子体发射光谱法,警示，本附录中所用的盐酸具有腐蚀性。硝酸具有腐蚀性和氧化性,试验人员应进行适当防护,本附录并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。B.1,方法提要,试样中的总镍.总钴、总钒，总锑,总铊用王水消化提取，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 当存在锰及其他元素干扰测定时.总铊的测定采用王水溶样，甲基异丁基甲酮萃取富集后。将萃取液蒸干.残渣用硝酸消解、用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定、B。2.试剂B、2.1,硝酸 优级纯,B.2,2 10。硝酸溶液,1体积的硝酸与9体积的水混合,B，2、3,盐酸。优级纯、B。2,4。盐酸溶液。1 1、B。2、5，碘化钾、抗坏血酸溶液、称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中,加水溶解.转移至100mL容量瓶中 用超纯水定容。混匀、B 2，6，甲基异丁基甲酮，分析纯,B，2.7.镍 钴、钒.锑。铊元素标准储备液,1 000g。L，有证标准物质。B，2。8.高纯氩气.含量 99.999 B。3，仪器和材料B，3。1 通常实验室用仪器,B，3。2、电感耦合等离子体发射光谱仪，B，3。3、试验筛、孔径为0.50mm、B.4、试验方法B，4。1。试样制备,研磨实验室样品.直至样品颗粒均小于0，50mm.混匀。置于洁净、干燥的瓶中,B.4、2。试样溶液的制备B 4、2，1。总镍.总钴,总钒，总锑试样溶液的制备、称取试样0 5g。5g。精确至0.0001g、于100mL烧杯中，用少量水润湿,加入15mL盐酸和5mL硝酸、盖上表面皿.在低温电热板上加热至沸 保持微沸15min.稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干涸 以赶尽硝酸.冷却后加入20mL盐酸溶液，B.2。4、加热溶解 冷却至室温后转移至100mL容量瓶中、用水稀释至刻度.混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液.待用,B,4.2，2。总铊试样溶液的制备.称取试样5g 精确至0、0001g,于100mL烧杯中 用少量水润湿，加入15mL盐酸和5mL硝酸 盖上表面皿 在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min、若试料溶解清亮无残渣 按a，进行，若试料不能完全溶解。按b,进行,a.稍微移开表面皿继续加热，使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5mL盐酸溶液，B、2 4 并加热使残渣溶解,冷却至室温、转移至25mL比色管中,控制溶液体积约15mL.加入3mL碘化钾 抗坏血酸溶液.摇匀，加入5mL甲基异丁基甲酮.振荡萃取2min 静置15min后.用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中，按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次 合并有机相 将烧杯置于沸水浴上蒸干、向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL 溶液不能蒸干,冷却至室温，转移至10mL容量瓶中、定容、摇匀 待用,若试液浑浊。于测定前过滤,b,稍微移开表面皿继续加热。待溶液约为10mL时.取下，冷却、转移至50mL容量瓶中。定容,混匀，干过滤.弃去前10mL滤液,准确移取20mL滤液于50mL比色管中、加入3mL碘化钾，抗坏血酸溶液 摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮,振荡萃取2min。静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中。按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次,合并有机相、将烧杯置于沸水浴上蒸干,向烧杯中加入5mL硝酸。在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL。溶液不能蒸干。冷却至室温.转移至10mL容量瓶中，定容,摇匀 待用,若试液浑浊,于测定前过滤 B,4，3 空白溶液的制备.除不加试样外.其他步骤同试样溶液的制备,B 4、4.工作标准溶液的配制.取适量各元素的标准储备液,经逐级稀释并用10，硝酸溶液、B,2.2 定容。按表B，1配制混合离子标准溶液系列，B、5、测定 做两份试料的平行测定，进行测定前,根据待测元素性质、参照仪器操作说明书 进行最佳工作条件选择。在选定的仪器工作条件下 按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列。绘制标准曲线,同样条件下测量空白溶液。样品溶液，根据标准曲线，仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。各元素的推荐波长为、镍231 604nm 钴228。616nm，钒310。230nm,锑206，833nm，铊190。856nm B 6，分析结果的表述,各元素含量w1,单位为毫克每千克.mg kg，按式、B。1,计算,式中,P 试样溶液中被测元素质量浓度的数值 单位为微克每毫升.μg、mL,P0，空白溶液中被测元素质量浓度的数值.单位为微克每毫升，μg、mL V.测定时试样溶液体积的数值，单位为毫升.mL D,测定时试样溶液稀释倍数的数值 m,试料质量的数值、单位为克，g.计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,B、7.允许差,平行测定结果的相对偏差不大于30、不同实验室测定结果的相对偏差不大于50、B。8、检出限.镍,Ni。0.03mg kg,钴，Co、0，03mg kg 钒 V 0。002mg kg 锑、Sb.0.06mg kg，铊.Tl.采用B、4.2 2a、步骤时,为0,01mg、kg，采用B、4，2.2b,步骤时、为0。03mg、kg、