附录B 规范性附录。肥料中总镍,总钴 总钒。总锑,总铊含量的测定,电感耦合等离子体发射光谱法.警示，本附录中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性.试验人员应进行适当防护,本附录并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件.B，1,方法提要、试样中的总镍 总钴。总钒,总锑，总铊用王水消化提取。电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，当存在锰及其他元素干扰测定时、总铊的测定采用王水溶样。甲基异丁基甲酮萃取富集后，将萃取液蒸干,残渣用硝酸消解 用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定.B。2 试剂B 2、1，硝酸。优级纯 B 2 2、10.硝酸溶液，1体积的硝酸与9体积的水混合,B。2.3.盐酸。优级纯。B，2,4，盐酸溶液、1,1.B.2，5,碘化钾.抗坏血酸溶液,称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中,加水溶解、转移至100mL容量瓶中,用超纯水定容、混匀 B,2.6。甲基异丁基甲酮、分析纯 B。2.7。镍 钴,钒.锑、铊元素标准储备液，1 000g L。有证标准物质 B,2.8 高纯氩气,含量.99、999。B,3 仪器和材料B。3。1、通常实验室用仪器 B,3.2、电感耦合等离子体发射光谱仪。B。3 3。试验筛，孔径为0，50mm,B.4。试验方法B 4,1 试样制备 研磨实验室样品,直至样品颗粒均小于0,50mm、混匀、置于洁净,干燥的瓶中.B，4 2、试样溶液的制备B.4 2 1、总镍 总钴 总钒。总锑试样溶液的制备，称取试样0 5g,5g 精确至0 0001g。于100mL烧杯中.用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸,盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸、保持微沸15min，稍微移开表面皿继续加热。使酸全部蒸发至近干涸、以赶尽硝酸.冷却后加入20mL盐酸溶液、B。2,4、加热溶解,冷却至室温后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀、干过滤，弃去最初几毫升滤液。待用 B，4、2,2，总铊试样溶液的制备、称取试样5g，精确至0。0001g。于100mL烧杯中 用少量水润湿,加入15mL盐酸和5mL硝酸 盖上表面皿,在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min 若试料溶解清亮无残渣.按a 进行、若试料不能完全溶解.按b、进行 a.稍微移开表面皿继续加热 使酸蒸发至近干涸,稍冷后加入5mL盐酸溶液。B.2.4,并加热使残渣溶解、冷却至室温、转移至25mL比色管中，控制溶液体积约15mL。加入3mL碘化钾.抗坏血酸溶液、摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min 静置15min后 用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中、按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次、合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干。向烧杯中加入5mL硝酸,在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL 溶液不能蒸干，冷却至室温、转移至10mL容量瓶中。定容,摇匀 待用.若试液浑浊.于测定前过滤，b,稍微移开表面皿继续加热.待溶液约为10mL时，取下，冷却，转移至50mL容量瓶中、定容、混匀、干过滤。弃去前10mL滤液。准确移取20mL滤液于50mL比色管中，加入3mL碘化钾，抗坏血酸溶液.摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2min，静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中,按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次.合并有机相 将烧杯置于沸水浴上蒸干 向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL，溶液不能蒸干.冷却至室温，转移至10mL容量瓶中,定容.摇匀.待用。若试液浑浊，于测定前过滤。B。4。3 空白溶液的制备,除不加试样外 其他步骤同试样溶液的制备。B.4。4。工作标准溶液的配制,取适量各元素的标准储备液 经逐级稀释并用10，硝酸溶液。B 2.2，定容.按表B。1配制混合离子标准溶液系列 B,5、测定,做两份试料的平行测定、进行测定前，根据待测元素性质。参照仪器操作说明书。进行最佳工作条件选择 在选定的仪器工作条件下 按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线,同样条件下测量空白溶液。样品溶液，根据标准曲线 仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值 各元素的推荐波长为。镍231。604nm.钴228、616nm，钒310,230nm，锑206、833nm，铊190、856nm,B.6。分析结果的表述.各元素含量w1 单位为毫克每千克.mg kg。按式，B。1，计算。式中.P.试样溶液中被测元素质量浓度的数值 单位为微克每毫升、μg，mL、P0 空白溶液中被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升、μg.mL.V。测定时试样溶液体积的数值、单位为毫升，mL、D 测定时试样溶液稀释倍数的数值、m 试料质量的数值、单位为克,g.计算结果表示到小数点后两位 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，B.7,允许差。平行测定结果的相对偏差不大于30,不同实验室测定结果的相对偏差不大于50、B。8,检出限,镍、Ni.0,03mg、kg 钴 Co、0.03mg、kg 钒，V,0.002mg kg,锑 Sb.0 06mg,kg，铊.Tl，采用B，4.2、2a。步骤时。为0.01mg。kg.采用B,4、2、2b，步骤时 为0.03mg、kg.