附录B.规范性附录,肥料中总镍.总钴 总钒、总锑.总铊含量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法。警示，本附录中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性、试验人员应进行适当防护。本附录并未指出所有可能的安全问题、使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件、B，1,方法提要，试样中的总镍、总钴 总钒.总锑，总铊用王水消化提取.电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,当存在锰及其他元素干扰测定时，总铊的测定采用王水溶样,甲基异丁基甲酮萃取富集后.将萃取液蒸干 残渣用硝酸消解.用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定、B，2，试剂B。2 1.硝酸、优级纯。B 2，2、10，硝酸溶液 1体积的硝酸与9体积的水混合,B.2 3、盐酸。优级纯，B.2、4，盐酸溶液。1，1，B。2。5.碘化钾，抗坏血酸溶液.称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中、加水溶解,转移至100mL容量瓶中.用超纯水定容.混匀、B.2。6,甲基异丁基甲酮、分析纯 B,2,7,镍 钴 钒，锑.铊元素标准储备液，1 000g。L.有证标准物质 B,2。8 高纯氩气。含量。99,999 B、3，仪器和材料B,3、1，通常实验室用仪器、B、3 2。电感耦合等离子体发射光谱仪，B,3.3、试验筛，孔径为0，50mm.B.4。试验方法B。4.1,试样制备.研磨实验室样品、直至样品颗粒均小于0.50mm。混匀 置于洁净、干燥的瓶中 B，4、2.试样溶液的制备B。4。2。1,总镍.总钴,总钒。总锑试样溶液的制备、称取试样0。5g。5g.精确至0，0001g,于100mL烧杯中 用少量水润湿.加入15mL盐酸和5mL硝酸 盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸、保持微沸15min、稍微移开表面皿继续加热。使酸全部蒸发至近干涸 以赶尽硝酸,冷却后加入20mL盐酸溶液.B 2,4.加热溶解，冷却至室温后转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀 干过滤、弃去最初几毫升滤液，待用，B、4 2，2，总铊试样溶液的制备。称取试样5g 精确至0.0001g。于100mL烧杯中.用少量水润湿,加入15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min、若试料溶解清亮无残渣、按a.进行 若试料不能完全溶解，按b。进行、a.稍微移开表面皿继续加热、使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5mL盐酸溶液、B，2,4 并加热使残渣溶解.冷却至室温、转移至25mL比色管中，控制溶液体积约15mL。加入3mL碘化钾，抗坏血酸溶液,摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮。振荡萃取2min,静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中，按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相、将烧杯置于沸水浴上蒸干,向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL，溶液不能蒸干 冷却至室温,转移至10mL容量瓶中，定容 摇匀 待用、若试液浑浊 于测定前过滤，b.稍微移开表面皿继续加热，待溶液约为10mL时、取下 冷却,转移至50mL容量瓶中.定容.混匀,干过滤。弃去前10mL滤液,准确移取20mL滤液于50mL比色管中 加入3mL碘化钾.抗坏血酸溶液,摇匀、加入5mL甲基异丁基甲酮 振荡萃取2min，静置15min后，用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中.按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次、合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干.向烧杯中加入5mL硝酸。在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL，溶液不能蒸干.冷却至室温.转移至10mL容量瓶中。定容。摇匀.待用 若试液浑浊,于测定前过滤,B、4、3 空白溶液的制备、除不加试样外 其他步骤同试样溶液的制备，B 4,4，工作标准溶液的配制.取适量各元素的标准储备液。经逐级稀释并用10 硝酸溶液、B。2，2。定容,按表B。1配制混合离子标准溶液系列,B.5。测定 做两份试料的平行测定.进行测定前 根据待测元素性质，参照仪器操作说明书 进行最佳工作条件选择,在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列、绘制标准曲线，同样条件下测量空白溶液 样品溶液。根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值,各元素的推荐波长为,镍231 604nm。钴228,616nm 钒310 230nm，锑206，833nm。铊190 856nm。B。6、分析结果的表述，各元素含量w1,单位为毫克每千克,mg,kg，按式 B.1、计算 式中。P 试样溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升 μg。mL.P0。空白溶液中被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升.μg,mL、V、测定时试样溶液体积的数值,单位为毫升.mL,D,测定时试样溶液稀释倍数的数值。m,试料质量的数值,单位为克 g、计算结果表示到小数点后两位.取平行测定结果的算术平均值为测定结果、B,7。允许差.平行测定结果的相对偏差不大于30。不同实验室测定结果的相对偏差不大于50、B。8.检出限。镍.Ni。0。03mg.kg。钴.Co 0.03mg kg,钒。V，0,002mg.kg,锑，Sb.0,06mg kg,铊 Tl.采用B 4,2.2a。步骤时，为0、01mg.kg。采用B.4、2,2b、步骤时。为0，03mg、kg