附录B 规范性附录、肥料中总镍,总钴.总钒、总锑。总铊含量的测定、电感耦合等离子体发射光谱法.警示。本附录中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性 试验人员应进行适当防护.本附录并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件。B,1。方法提要 试样中的总镍，总钴 总钒、总锑，总铊用王水消化提取 电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 当存在锰及其他元素干扰测定时。总铊的测定采用王水溶样.甲基异丁基甲酮萃取富集后,将萃取液蒸干，残渣用硝酸消解,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,B、2，试剂B。2 1 硝酸。优级纯，B。2、2，10，硝酸溶液、1体积的硝酸与9体积的水混合.B、2，3,盐酸，优级纯，B、2.4、盐酸溶液。1。1.B,2.5 碘化钾。抗坏血酸溶液，称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中。加水溶解,转移至100mL容量瓶中，用超纯水定容.混匀。B。2.6。甲基异丁基甲酮.分析纯 B 2.7 镍。钴 钒.锑,铊元素标准储备液、1。000g，L。有证标准物质,B.2.8，高纯氩气，含量.99。999、B、3，仪器和材料B，3。1 通常实验室用仪器.B。3,2。电感耦合等离子体发射光谱仪，B，3 3、试验筛、孔径为0，50mm B,4 试验方法B 4。1 试样制备,研磨实验室样品、直至样品颗粒均小于0.50mm、混匀,置于洁净,干燥的瓶中.B、4,2 试样溶液的制备B、4。2，1、总镍.总钴.总钒。总锑试样溶液的制备 称取试样0、5g、5g，精确至0、0001g，于100mL烧杯中、用少量水润湿.加入15mL盐酸和5mL硝酸.盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min、稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸.以赶尽硝酸.冷却后加入20mL盐酸溶液 B、2.4.加热溶解、冷却至室温后转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度 混匀，干过滤、弃去最初几毫升滤液，待用,B.4、2.2。总铊试样溶液的制备,称取试样5g 精确至0。0001g 于100mL烧杯中 用少量水润湿。加入15mL盐酸和5mL硝酸.盖上表面皿.在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min，若试料溶解清亮无残渣 按a。进行，若试料不能完全溶解、按b，进行 a、稍微移开表面皿继续加热。使酸蒸发至近干涸,稍冷后加入5mL盐酸溶液，B.2,4,并加热使残渣溶解 冷却至室温、转移至25mL比色管中,控制溶液体积约15mL。加入3mL碘化钾 抗坏血酸溶液,摇匀、加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min,静置15min后 用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中。按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相。将烧杯置于沸水浴上蒸干.向烧杯中加入5mL硝酸，在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL、溶液不能蒸干，冷却至室温。转移至10mL容量瓶中。定容。摇匀,待用、若试液浑浊，于测定前过滤，b、稍微移开表面皿继续加热，待溶液约为10mL时.取下，冷却。转移至50mL容量瓶中、定容,混匀、干过滤 弃去前10mL滤液 准确移取20mL滤液于50mL比色管中，加入3mL碘化钾,抗坏血酸溶液、摇匀,加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min，静置15min后.用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中.按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次 合并有机相。将烧杯置于沸水浴上蒸干。向烧杯中加入5mL硝酸.在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL,溶液不能蒸干。冷却至室温。转移至10mL容量瓶中.定容、摇匀。待用。若试液浑浊、于测定前过滤 B,4，3、空白溶液的制备，除不加试样外.其他步骤同试样溶液的制备.B，4.4。工作标准溶液的配制、取适量各元素的标准储备液.经逐级稀释并用10，硝酸溶液，B。2。2 定容。按表B.1配制混合离子标准溶液系列 B、5，测定 做两份试料的平行测定,进行测定前。根据待测元素性质。参照仪器操作说明书。进行最佳工作条件选择。在选定的仪器工作条件下,按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列.绘制标准曲线,同样条件下测量空白溶液 样品溶液，根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值 各元素的推荐波长为。镍231、604nm,钴228.616nm。钒310 230nm。锑206,833nm.铊190，856nm.B,6、分析结果的表述,各元素含量w1 单位为毫克每千克、mg，kg、按式，B,1，计算,式中。P.试样溶液中被测元素质量浓度的数值。单位为微克每毫升。μg，mL。P0,空白溶液中被测元素质量浓度的数值。单位为微克每毫升 μg。mL，V，测定时试样溶液体积的数值 单位为毫升.mL D、测定时试样溶液稀释倍数的数值。m 试料质量的数值.单位为克，g，计算结果表示到小数点后两位、取平行测定结果的算术平均值为测定结果.B,7.允许差,平行测定结果的相对偏差不大于30,不同实验室测定结果的相对偏差不大于50、B.8。检出限 镍 Ni，0,03mg.kg，钴。Co,0.03mg kg,钒。V.0，002mg、kg。锑。Sb，0、06mg.kg，铊.Tl.采用B,4、2.2a,步骤时。为0.01mg，kg。采用B。4.2.2b，步骤时，为0,03mg、kg