附录B 规范性附录 肥料中总镍,总钴、总钒.总锑.总铊含量的测定，电感耦合等离子体发射光谱法,警示、本附录中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性。试验人员应进行适当防护，本附录并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。B 1,方法提要、试样中的总镍 总钴、总钒.总锑,总铊用王水消化提取，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 当存在锰及其他元素干扰测定时.总铊的测定采用王水溶样。甲基异丁基甲酮萃取富集后.将萃取液蒸干。残渣用硝酸消解，用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。B 2,试剂B 2、1、硝酸.优级纯，B。2,2.10、硝酸溶液.1体积的硝酸与9体积的水混合、B,2.3。盐酸.优级纯,B 2、4。盐酸溶液。1、1,B、2 5，碘化钾,抗坏血酸溶液。称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中。加水溶解 转移至100mL容量瓶中,用超纯水定容.混匀，B.2,6.甲基异丁基甲酮、分析纯，B、2，7 镍、钴，钒 锑,铊元素标准储备液。1。000g，L。有证标准物质.B.2，8、高纯氩气 含量.99，999 B,3 仪器和材料B,3，1 通常实验室用仪器、B.3、2,电感耦合等离子体发射光谱仪，B.3，3、试验筛 孔径为0、50mm,B，4，试验方法B，4。1,试样制备.研磨实验室样品.直至样品颗粒均小于0,50mm、混匀,置于洁净.干燥的瓶中。B.4、2.试样溶液的制备B 4、2、1、总镍.总钴.总钒 总锑试样溶液的制备,称取试样0 5g、5g。精确至0 0001g 于100mL烧杯中、用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿、在低温电热板上加热至沸 保持微沸15min，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸.以赶尽硝酸。冷却后加入20mL盐酸溶液,B、2，4。加热溶解 冷却至室温后转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度 混匀,干过滤，弃去最初几毫升滤液,待用。B、4.2、2,总铊试样溶液的制备。称取试样5g。精确至0，0001g，于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿、在低温电热板上加热至沸、保持微沸15min.若试料溶解清亮无残渣，按a、进行.若试料不能完全溶解 按b，进行。a，稍微移开表面皿继续加热,使酸蒸发至近干涸、稍冷后加入5mL盐酸溶液、B 2，4。并加热使残渣溶解.冷却至室温。转移至25mL比色管中,控制溶液体积约15mL 加入3mL碘化钾，抗坏血酸溶液。摇匀、加入5mL甲基异丁基甲酮。振荡萃取2min,静置15min后。用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中，按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次.合并有机相、将烧杯置于沸水浴上蒸干 向烧杯中加入5mL硝酸,在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL。溶液不能蒸干、冷却至室温.转移至10mL容量瓶中,定容、摇匀、待用.若试液浑浊 于测定前过滤。b。稍微移开表面皿继续加热,待溶液约为10mL时、取下 冷却、转移至50mL容量瓶中 定容,混匀,干过滤 弃去前10mL滤液 准确移取20mL滤液于50mL比色管中、加入3mL碘化钾,抗坏血酸溶液。摇匀.加入5mL甲基异丁基甲酮,振荡萃取2min，静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中，按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干。向烧杯中加入5mL硝酸，在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL.溶液不能蒸干，冷却至室温，转移至10mL容量瓶中 定容 摇匀,待用、若试液浑浊、于测定前过滤，B,4，3 空白溶液的制备.除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备.B、4.4,工作标准溶液的配制。取适量各元素的标准储备液，经逐级稀释并用10、硝酸溶液、B,2 2 定容,按表B.1配制混合离子标准溶液系列、B.5，测定。做两份试料的平行测定，进行测定前,根据待测元素性质、参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择。在选定的仪器工作条件下.按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列 绘制标准曲线 同样条件下测量空白溶液 样品溶液。根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值.各元素的推荐波长为、镍231、604nm。钴228 616nm.钒310 230nm。锑206 833nm,铊190。856nm B、6、分析结果的表述，各元素含量w1，单位为毫克每千克 mg kg.按式,B,1,计算、式中 P 试样溶液中被测元素质量浓度的数值 单位为微克每毫升 μg。mL,P0.空白溶液中被测元素质量浓度的数值。单位为微克每毫升。μg,mL.V。测定时试样溶液体积的数值。单位为毫升。mL、D。测定时试样溶液稀释倍数的数值 m、试料质量的数值，单位为克，g。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。B,7.允许差 平行测定结果的相对偏差不大于30。不同实验室测定结果的相对偏差不大于50 B,8，检出限,镍,Ni，0 03mg、kg，钴,Co、0.03mg,kg。钒 V 0、002mg。kg.锑。Sb,0,06mg、kg、铊。Tl、采用B.4.2、2a、步骤时、为0。01mg，kg 采用B、4,2 2b 步骤时，为0、03mg。kg.