附录B，规范性附录、肥料中总镍.总钴，总钒,总锑 总铊含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,警示、本附录中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性.试验人员应进行适当防护，本附录并未指出所有可能的安全问题、使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件,B 1、方法提要,试样中的总镍 总钴.总钒、总锑，总铊用王水消化提取、电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。当存在锰及其他元素干扰测定时、总铊的测定采用王水溶样,甲基异丁基甲酮萃取富集后，将萃取液蒸干,残渣用硝酸消解.用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，B 2、试剂B。2 1、硝酸.优级纯，B。2、2、10,硝酸溶液。1体积的硝酸与9体积的水混合、B.2.3，盐酸 优级纯,B,2 4，盐酸溶液.1,1,B.2 5,碘化钾。抗坏血酸溶液.称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中,加水溶解，转移至100mL容量瓶中、用超纯水定容.混匀，B，2、6,甲基异丁基甲酮、分析纯，B，2，7，镍。钴,钒.锑，铊元素标准储备液、1。000g.L，有证标准物质,B，2,8、高纯氩气 含量。99、999。B，3 仪器和材料B.3,1、通常实验室用仪器、B。3。2、电感耦合等离子体发射光谱仪。B,3、3，试验筛。孔径为0.50mm.B，4,试验方法B，4 1.试样制备,研磨实验室样品。直至样品颗粒均小于0 50mm.混匀。置于洁净 干燥的瓶中,B、4、2，试样溶液的制备B,4 2 1，总镍.总钴 总钒，总锑试样溶液的制备、称取试样0，5g、5g。精确至0、0001g，于100mL烧杯中,用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸,盖上表面皿 在低温电热板上加热至沸 保持微沸15min，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸 以赶尽硝酸 冷却后加入20mL盐酸溶液 B.2。4、加热溶解、冷却至室温后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 干过滤。弃去最初几毫升滤液.待用 B、4 2 2.总铊试样溶液的制备 称取试样5g,精确至0、0001g 于100mL烧杯中。用少量水润湿,加入15mL盐酸和5mL硝酸,盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min、若试料溶解清亮无残渣、按a、进行。若试料不能完全溶解,按b。进行。a。稍微移开表面皿继续加热.使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5mL盐酸溶液,B。2,4 并加热使残渣溶解,冷却至室温 转移至25mL比色管中。控制溶液体积约15mL.加入3mL碘化钾.抗坏血酸溶液.摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min,静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中.按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次,合并有机相、将烧杯置于沸水浴上蒸干、向烧杯中加入5mL硝酸，在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL.溶液不能蒸干 冷却至室温、转移至10mL容量瓶中,定容,摇匀,待用 若试液浑浊、于测定前过滤。b 稍微移开表面皿继续加热,待溶液约为10mL时，取下.冷却。转移至50mL容量瓶中、定容、混匀。干过滤、弃去前10mL滤液。准确移取20mL滤液于50mL比色管中.加入3mL碘化钾,抗坏血酸溶液 摇匀.加入5mL甲基异丁基甲酮.振荡萃取2min、静置15min后，用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中 按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次、合并有机相、将烧杯置于沸水浴上蒸干.向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL，溶液不能蒸干，冷却至室温 转移至10mL容量瓶中 定容。摇匀。待用,若试液浑浊,于测定前过滤 B,4。3 空白溶液的制备.除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。B。4.4。工作标准溶液的配制。取适量各元素的标准储备液。经逐级稀释并用10。硝酸溶液.B,2，2、定容，按表B。1配制混合离子标准溶液系列。B.5,测定。做两份试料的平行测定 进行测定前、根据待测元素性质 参照仪器操作说明书、进行最佳工作条件选择 在选定的仪器工作条件下、按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列。绘制标准曲线.同样条件下测量空白溶液.样品溶液,根据标准曲线、仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值，各元素的推荐波长为.镍231、604nm,钴228 616nm。钒310.230nm。锑206，833nm，铊190.856nm，B、6、分析结果的表述，各元素含量w1，单位为毫克每千克。mg、kg,按式 B，1、计算、式中，P。试样溶液中被测元素质量浓度的数值、单位为微克每毫升、μg，mL，P0。空白溶液中被测元素质量浓度的数值、单位为微克每毫升、μg。mL，V。测定时试样溶液体积的数值.单位为毫升.mL.D.测定时试样溶液稀释倍数的数值 m、试料质量的数值，单位为克.g 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，B,7 允许差，平行测定结果的相对偏差不大于30，不同实验室测定结果的相对偏差不大于50 B、8，检出限。镍，Ni.0、03mg，kg、钴,Co，0,03mg kg,钒.V、0,002mg。kg.锑 Sb 0.06mg。kg,铊,Tl,采用B,4 2 2a 步骤时.为0、01mg kg,采用B，4,2，2b,步骤时,为0、03mg、kg,