附录B。规范性附录 肥料中总镍。总钴.总钒.总锑,总铊含量的测定、电感耦合等离子体发射光谱法，警示,本附录中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性,试验人员应进行适当防护，本附录并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件,B,1、方法提要。试样中的总镍.总钴,总钒、总锑。总铊用王水消化提取，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定、当存在锰及其他元素干扰测定时，总铊的测定采用王水溶样.甲基异丁基甲酮萃取富集后.将萃取液蒸干 残渣用硝酸消解 用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 B 2，试剂B、2。1,硝酸 优级纯 B 2,2.10 硝酸溶液。1体积的硝酸与9体积的水混合、B.2。3，盐酸,优级纯。B,2 4 盐酸溶液,1、1，B.2,5.碘化钾.抗坏血酸溶液,称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中,加水溶解，转移至100mL容量瓶中 用超纯水定容.混匀,B.2、6.甲基异丁基甲酮。分析纯.B。2,7、镍,钴 钒,锑.铊元素标准储备液，1 000g，L,有证标准物质，B，2、8 高纯氩气,含量、99.999。B、3 仪器和材料B。3，1、通常实验室用仪器,B。3,2、电感耦合等离子体发射光谱仪、B 3，3、试验筛 孔径为0.50mm B 4,试验方法B 4 1。试样制备,研磨实验室样品、直至样品颗粒均小于0、50mm,混匀,置于洁净.干燥的瓶中,B。4.2,试样溶液的制备B 4,2。1.总镍、总钴 总钒、总锑试样溶液的制备 称取试样0,5g、5g,精确至0、0001g、于100mL烧杯中 用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸。盖上表面皿.在低温电热板上加热至沸、保持微沸15min、稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干涸 以赶尽硝酸、冷却后加入20mL盐酸溶液、B,2、4。加热溶解.冷却至室温后转移至100mL容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀.干过滤,弃去最初几毫升滤液 待用,B.4,2，2，总铊试样溶液的制备。称取试样5g 精确至0 0001g,于100mL烧杯中。用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸,盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min 若试料溶解清亮无残渣 按a,进行 若试料不能完全溶解 按b。进行，a.稍微移开表面皿继续加热,使酸蒸发至近干涸,稍冷后加入5mL盐酸溶液，B。2 4，并加热使残渣溶解，冷却至室温，转移至25mL比色管中。控制溶液体积约15mL，加入3mL碘化钾.抗坏血酸溶液。摇匀、加入5mL甲基异丁基甲酮,振荡萃取2min、静置15min后.用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中 按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相 将烧杯置于沸水浴上蒸干 向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL、溶液不能蒸干、冷却至室温.转移至10mL容量瓶中、定容，摇匀。待用.若试液浑浊,于测定前过滤 b、稍微移开表面皿继续加热、待溶液约为10mL时，取下，冷却.转移至50mL容量瓶中 定容 混匀,干过滤，弃去前10mL滤液，准确移取20mL滤液于50mL比色管中.加入3mL碘化钾、抗坏血酸溶液 摇匀.加入5mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2min,静置15min后.用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中 按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次,合并有机相.将烧杯置于沸水浴上蒸干 向烧杯中加入5mL硝酸.在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL，溶液不能蒸干，冷却至室温、转移至10mL容量瓶中。定容，摇匀、待用，若试液浑浊，于测定前过滤,B、4。3，空白溶液的制备、除不加试样外、其他步骤同试样溶液的制备、B。4，4 工作标准溶液的配制.取适量各元素的标准储备液、经逐级稀释并用10 硝酸溶液，B，2。2、定容。按表B。1配制混合离子标准溶液系列、B 5，测定.做两份试料的平行测定.进行测定前 根据待测元素性质。参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择,在选定的仪器工作条件下、按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线.同样条件下测量空白溶液。样品溶液.根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值，各元素的推荐波长为、镍231，604nm.钴228 616nm.钒310。230nm。锑206，833nm。铊190 856nm。B.6,分析结果的表述,各元素含量w1.单位为毫克每千克，mg。kg.按式、B，1、计算。式中、P.试样溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升，μg、mL.P0,空白溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升，μg,mL、V,测定时试样溶液体积的数值.单位为毫升、mL。D，测定时试样溶液稀释倍数的数值.m.试料质量的数值.单位为克,g，计算结果表示到小数点后两位、取平行测定结果的算术平均值为测定结果、B.7。允许差 平行测定结果的相对偏差不大于30。不同实验室测定结果的相对偏差不大于50 B。8、检出限 镍.Ni.0.03mg、kg,钴，Co。0.03mg、kg。钒、V，0,002mg、kg 锑.Sb、0。06mg、kg,铊。Tl、采用B.4、2 2a 步骤时 为0,01mg、kg，采用B。4,2、2b。步骤时。为0，03mg kg,