附录B，规范性附录。肥料中总镍，总钴、总钒.总锑 总铊含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。警示.本附录中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性。试验人员应进行适当防护.本附录并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件，B 1，方法提要,试样中的总镍，总钴.总钒 总锑,总铊用王水消化提取,电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，当存在锰及其他元素干扰测定时。总铊的测定采用王水溶样.甲基异丁基甲酮萃取富集后,将萃取液蒸干、残渣用硝酸消解,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,B,2,试剂B、2.1 硝酸,优级纯,B,2 2。10，硝酸溶液、1体积的硝酸与9体积的水混合,B，2 3，盐酸 优级纯、B。2 4。盐酸溶液.1、1。B，2，5。碘化钾 抗坏血酸溶液，称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中,加水溶解、转移至100mL容量瓶中。用超纯水定容,混匀，B,2。6 甲基异丁基甲酮。分析纯。B。2 7，镍。钴。钒。锑,铊元素标准储备液 1、000g.L 有证标准物质.B，2，8,高纯氩气 含量.99。999，B,3.仪器和材料B 3。1.通常实验室用仪器 B，3,2、电感耦合等离子体发射光谱仪.B，3.3.试验筛、孔径为0，50mm B,4、试验方法B。4，1,试样制备，研磨实验室样品，直至样品颗粒均小于0，50mm，混匀.置于洁净.干燥的瓶中，B 4 2.试样溶液的制备B，4 2，1。总镍.总钴，总钒.总锑试样溶液的制备、称取试样0。5g 5g,精确至0，0001g，于100mL烧杯中，用少量水润湿 加入15mL盐酸和5mL硝酸。盖上表面皿、在低温电热板上加热至沸 保持微沸15min，稍微移开表面皿继续加热,使酸全部蒸发至近干涸,以赶尽硝酸。冷却后加入20mL盐酸溶液 B。2、4。加热溶解，冷却至室温后转移至100mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀，干过滤 弃去最初几毫升滤液。待用、B 4 2、2,总铊试样溶液的制备，称取试样5g 精确至0.0001g，于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mL盐酸和5mL硝酸.盖上表面皿,在低温电热板上加热至沸 保持微沸15min 若试料溶解清亮无残渣,按a.进行。若试料不能完全溶解、按b，进行，a 稍微移开表面皿继续加热，使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5mL盐酸溶液,B。2，4。并加热使残渣溶解,冷却至室温、转移至25mL比色管中、控制溶液体积约15mL 加入3mL碘化钾 抗坏血酸溶液 摇匀.加入5mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2min，静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中。按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次，合并有机相,将烧杯置于沸水浴上蒸干 向烧杯中加入5mL硝酸.在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL,溶液不能蒸干,冷却至室温。转移至10mL容量瓶中。定容、摇匀，待用。若试液浑浊，于测定前过滤、b、稍微移开表面皿继续加热，待溶液约为10mL时、取下 冷却.转移至50mL容量瓶中.定容.混匀 干过滤 弃去前10mL滤液.准确移取20mL滤液于50mL比色管中，加入3mL碘化钾、抗坏血酸溶液。摇匀。加入5mL甲基异丁基甲酮.振荡萃取2min,静置15min后。用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中，按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次.合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干,向烧杯中加入5mL硝酸，在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL，溶液不能蒸干.冷却至室温，转移至10mL容量瓶中，定容。摇匀、待用 若试液浑浊、于测定前过滤、B、4，3,空白溶液的制备,除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。B、4 4 工作标准溶液的配制.取适量各元素的标准储备液。经逐级稀释并用10，硝酸溶液，B，2、2 定容 按表B、1配制混合离子标准溶液系列,B，5,测定、做两份试料的平行测定,进行测定前.根据待测元素性质，参照仪器操作说明书,进行最佳工作条件选择,在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列。绘制标准曲线，同样条件下测量空白溶液 样品溶液,根据标准曲线。仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值、各元素的推荐波长为、镍231，604nm,钴228,616nm,钒310 230nm.锑206，833nm、铊190、856nm、B 6 分析结果的表述。各元素含量w1.单位为毫克每千克，mg。kg,按式、B。1、计算,式中，P.试样溶液中被测元素质量浓度的数值、单位为微克每毫升，μg,mL，P0、空白溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升、μg。mL,V.测定时试样溶液体积的数值.单位为毫升，mL、D、测定时试样溶液稀释倍数的数值.m。试料质量的数值 单位为克.g 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 B，7,允许差、平行测定结果的相对偏差不大于30 不同实验室测定结果的相对偏差不大于50、B,8 检出限。镍 Ni,0、03mg kg.钴，Co.0、03mg,kg、钒。V,0.002mg kg。锑.Sb,0.06mg.kg，铊.Tl，采用B。4,2,2a、步骤时。为0。01mg。kg，采用B,4。2 2b,步骤时。为0.03mg kg，