附录B，规范性附录,肥料中总镍 总钴、总钒，总锑。总铊含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。警示 本附录中所用的盐酸具有腐蚀性、硝酸具有腐蚀性和氧化性,试验人员应进行适当防护.本附录并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件，B 1 方法提要。试样中的总镍,总钴。总钒 总锑。总铊用王水消化提取 电感耦合等离子体发射光谱法进行测定.当存在锰及其他元素干扰测定时.总铊的测定采用王水溶样,甲基异丁基甲酮萃取富集后、将萃取液蒸干,残渣用硝酸消解、用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 B 2，试剂B,2 1,硝酸.优级纯、B.2 2 10,硝酸溶液 1体积的硝酸与9体积的水混合、B.2 3,盐酸 优级纯.B 2,4 盐酸溶液,1,1。B、2,5,碘化钾。抗坏血酸溶液。称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中，加水溶解，转移至100mL容量瓶中、用超纯水定容.混匀,B 2、6.甲基异丁基甲酮,分析纯，B 2,7，镍。钴,钒。锑 铊元素标准储备液，1。000g.L.有证标准物质,B,2。8、高纯氩气 含量、99。999、B。3 仪器和材料B.3.1，通常实验室用仪器.B，3。2，电感耦合等离子体发射光谱仪、B、3。3.试验筛 孔径为0,50mm,B 4.试验方法B 4 1 试样制备、研磨实验室样品.直至样品颗粒均小于0、50mm、混匀、置于洁净。干燥的瓶中，B.4 2,试样溶液的制备B,4，2、1、总镍.总钴。总钒.总锑试样溶液的制备 称取试样0、5g.5g 精确至0.0001g、于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸和5mL硝酸 盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min。稍微移开表面皿继续加热、使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸 冷却后加入20mL盐酸溶液。B、2.4，加热溶解、冷却至室温后转移至100mL容量瓶中 用水稀释至刻度、混匀，干过滤,弃去最初几毫升滤液、待用.B、4、2、2 总铊试样溶液的制备,称取试样5g.精确至0、0001g，于100mL烧杯中.用少量水润湿。加入15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿,在低温电热板上加热至沸,保持微沸15min 若试料溶解清亮无残渣。按a。进行、若试料不能完全溶解 按b。进行，a。稍微移开表面皿继续加热、使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5mL盐酸溶液,B 2。4,并加热使残渣溶解.冷却至室温、转移至25mL比色管中。控制溶液体积约15mL。加入3mL碘化钾.抗坏血酸溶液。摇匀,加入5mL甲基异丁基甲酮,振荡萃取2min、静置15min后.用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中,按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相，将烧杯置于沸水浴上蒸干，向烧杯中加入5mL硝酸。在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL、溶液不能蒸干.冷却至室温 转移至10mL容量瓶中、定容，摇匀，待用，若试液浑浊.于测定前过滤,b，稍微移开表面皿继续加热、待溶液约为10mL时，取下。冷却 转移至50mL容量瓶中.定容.混匀 干过滤、弃去前10mL滤液，准确移取20mL滤液于50mL比色管中,加入3mL碘化钾、抗坏血酸溶液，摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮 振荡萃取2min、静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中 按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次.合并有机相.将烧杯置于沸水浴上蒸干.向烧杯中加入5mL硝酸、在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL 溶液不能蒸干 冷却至室温 转移至10mL容量瓶中,定容.摇匀。待用,若试液浑浊、于测定前过滤、B。4。3,空白溶液的制备 除不加试样外、其他步骤同试样溶液的制备 B、4,4,工作标准溶液的配制,取适量各元素的标准储备液。经逐级稀释并用10，硝酸溶液 B。2.2。定容、按表B,1配制混合离子标准溶液系列,B，5.测定、做两份试料的平行测定 进行测定前，根据待测元素性质.参照仪器操作说明书 进行最佳工作条件选择，在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列、绘制标准曲线,同样条件下测量空白溶液，样品溶液、根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值、各元素的推荐波长为 镍231.604nm。钴228 616nm,钒310、230nm。锑206、833nm.铊190.856nm，B，6 分析结果的表述.各元素含量w1，单位为毫克每千克 mg、kg,按式,B，1,计算，式中。P、试样溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升、μg，mL，P0。空白溶液中被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升.μg，mL，V。测定时试样溶液体积的数值，单位为毫升,mL D、测定时试样溶液稀释倍数的数值 m，试料质量的数值。单位为克、g。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,B。7 允许差 平行测定结果的相对偏差不大于30,不同实验室测定结果的相对偏差不大于50 B。8，检出限、镍.Ni.0.03mg。kg.钴.Co。0。03mg kg.钒，V,0 002mg kg、锑。Sb。0 06mg,kg,铊、Tl。采用B，4。2,2a.步骤时,为0 01mg.kg，采用B。4、2。2b、步骤时、为0.03mg、kg