附录D,规范性附录 水基型胶粘剂VOC含量的测定D,1 概述，本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法 D.2、原理 胶粘剂样品经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离 定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后。用内标法测定其含量、D.3.材料和试剂D、3，1.载气、氮气,纯度,99.995.D.3 2，燃气，氢气，纯度 99 995 D。3、3，助燃气,空气,D，3、4。辅助气体 隔垫吹扫和尾吹气、与载气具有相同性质的氮气，D,3 5，内标物 试样中不存在的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99,质量分数,或已知纯度、例如。异丁醇。乙二醇单甲醚,乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚.正十一烷。正十四烷等，D 3,6.校准化合物。正己烷 庚烷,环己烷,环己酮.环己醇，乙酸戊酯。乙酸丁酯，苯.甲苯。乙苯、二甲苯，三乙胺 二甲基乙醇胺，2.氨基.2、甲基。1,丙醇等.纯度至少为99.质量分数。或已知纯度、D。3.7,稀释溶剂、用于稀释试样的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99、质量分数,或已知纯度、例如,乙腈。甲醇或四氢呋喃，乙酸乙酯等溶剂等.D,4、仪器和设备、气相色谱仪，配置如下.a，分流装置的进样口.其汽化室的内衬可更换 b 程序升温控制器 c。检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种.1,火焰离子化检测器,FID.2。已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器、3，已校准的傅里叶变换红外光谱仪,FT IR,如果选用2 或3.检测器对分离出的组分进行定性鉴定.仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作.d.色谱柱 应能使被测物足够分离 如聚二甲基硅氧烷毛细管柱。6 腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号 e 进样器，微量注射器,10μL，容量至少为进样量的两倍、f,试样瓶,约20mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖 g。天平、精度0 lmg。D.5.气相色谱测试条件D,5、1 色谱条件1、a。色谱柱，基本柱.6。腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱。60m、0 32mm.1.0μm.b 进样口温度.250.c.检测器。FID.温度260.d、柱温,程序升温，初始温度80 保持1min。然后以10,min升至230.保持15min、e.分流比，分流进样 分流比可调，f、进样量，1,0μL.D，5，2。色谱条件2。a、色谱柱,确认柱 聚乙二醇毛细管柱,30m.0,25mm。0。25μm,b。进样口温度.240。c 检测器.FID 温度250、d。柱温，程序升温。初始温度60，保持1min.然后以20，min升至240.保持20min，e 分流比,分流进样 分流比可调。f 进样量,1,0μL。D 6。试验步骤D、6、1。通则。所有试验进行两次平行测定。多组分试样同A。2 3，2、D，6 2、密度测定，按GB。T.13354规定的方法进行。D。6,3。色谱仪参数优化 按气相色谱条件、每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度.稳定性和分离效果处于最佳状态，D。6，4。定性分析,定性鉴定试样中有无D。3 6中的校准化合物。优先选用GC。MS或GC。FT.IR 按给出的气相色谱测试条件测定。也可利用GC.FID和D,4d,规定的色谱柱 按给出的气相色谱测试条件.分别记录校准化合物在两根色谱柱,所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大.例如。6，腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱.上的色谱图.在相同的色谱测试条件下、对被测试样做出色谱图后对比定性 D 6 5,校准D.6。5。1、校准样品的配制,分别称取一定量、精确到0,1mg、鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中,称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级、再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中,用稀释溶剂稀释混合物.密封配样瓶并摇匀，D、6，5。2、相对校正因子的测定,在于测试试样相同的色谱测试条件下 优化仪器参数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中。记录色谱图按式.D、1。分别计算每种化合物的相对校正因子,式中 Ri、化合物i的相对校正因子.mi，校准混合物中化合物i的质量.单位为克,g。Ais，内标物的峰面积。mis,校准混合物中内标物的质量.单位为克,g、Ai,化合物i的峰面积，Ri值取两次测试结果的平均值 测定结果保留三位有效数字、若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰,则假设其相对于异丁醇的校正因子为1 0。D、6 6 试样的测试D。6，6 1、称取搅拌均匀后的试样1g,精确至0.1mg、以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中 加入10mL稀释溶剂稀释试样.密封配样瓶并摇匀 D、6,6 2，按校准时的最优化条件设定仪器参数。D.6、6 3。将1,0μL试样溶液注入气相色谱仪中、记录色谱图、然后按式。D,2,分别计算试样中所含各种化合物的质量分数，式中，wi，试样中被测化合物i的质量分数.单位为克每克 g,g。mis,内标物的质量 单位为克。g,Ai.被测化合物i的峰面积。Ri,被测化合物i的相对校正因子 ms，试样的质量。单位为克,g,Ais 内标物的峰面积 wi值取两次测试结果的平均值.D，7.水基型胶粘剂VOC含量，水基型胶粘剂VOC含量按式,D。3.计算、式中。PVOC，水基型胶粘剂试样的VOC含量,单位为克每升 g、L.wi,测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克。g.g Ps，试样样品在23,时的密度,单位为克每毫升,g,mL 1000，转换因子、