附录D，规范性附录，水基型胶粘剂VOC含量的测定D、1，概述，本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D 2.原理。胶粘剂样品经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后,用内标法测定其含量.D，3、材料和试剂D 3、1,载气。氮气、纯度.99,995、D。3。2 燃气 氢气，纯度。99。995,D.3.3,助燃气。空气，D。3、4，辅助气体，隔垫吹扫和尾吹气，与载气具有相同性质的氮气,D 3.5.内标物。试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99，质量分数。或已知纯度.例如，异丁醇,乙二醇单甲醚 乙二醇二甲醚,二乙二醇二甲醚。正十一烷.正十四烷等，D。3，6、校准化合物.正己烷，庚烷 环己烷。环己酮，环己醇，乙酸戊酯，乙酸丁酯。苯。甲苯.乙苯,二甲苯.三乙胺、二甲基乙醇胺，2.氨基。2。甲基.1,丙醇等.纯度至少为99,质量分数 或已知纯度 D、3.7，稀释溶剂、用于稀释试样的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99、质量分数、或已知纯度.例如,乙腈.甲醇或四氢呋喃、乙酸乙酯等溶剂等.D 4。仪器和设备,气相色谱仪、配置如下 a.分流装置的进样口,其汽化室的内衬可更换.b，程序升温控制器 c。检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种.1.火焰离子化检测器,FID。2 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3、已校准的傅里叶变换红外光谱仪.FT.IR，如果选用2。或3.检测器对分离出的组分进行定性鉴定 仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作、d.色谱柱，应能使被测物足够分离.如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6，腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱。聚乙二醇毛细管柱或相当型号.e,进样器。微量注射器 10μL，容量至少为进样量的两倍，f、试样瓶.约20mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖。g。天平.精度0。lmg。D，5、气相色谱测试条件D，5 1，色谱条件1。a 色谱柱,基本柱,6.腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱,60m 0。32mm。1.0μm b,进样口温度，250,c 检测器.FID 温度260，d，柱温 程序升温 初始温度80,保持1min、然后以10,min升至230,保持15min e、分流比.分流进样。分流比可调.f,进样量 1,0μL。D。5，2 色谱条件2.a，色谱柱。确认柱，聚乙二醇毛细管柱.30m。0。25mm，0,25μm。b,进样口温度。240 c 检测器,FID，温度250.d。柱温 程序升温，初始温度60,保持1min，然后以20.min升至240，保持20min。e,分流比、分流进样.分流比可调 f 进样量,1 0μL，D、6。试验步骤D 6。1，通则，所有试验进行两次平行测定、多组分试样同A.2、3,2、D、6。2，密度测定.按GB T，13354规定的方法进行.D 6，3,色谱仪参数优化 按气相色谱条件,每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理、使仪器的灵敏度 稳定性和分离效果处于最佳状态,D，6.4、定性分析，定性鉴定试样中有无D。3,6中的校准化合物,优先选用GC、MS或GC。FT.IR,按给出的气相色谱测试条件测定。也可利用GC,FID和D 4d,规定的色谱柱、按给出的气相色谱测试条件。分别记录校准化合物在两根色谱柱，所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大 例如.6,腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱,聚乙二醇毛细管柱.上的色谱图，在相同的色谱测试条件下，对被测试样做出色谱图后对比定性。D.6，5、校准D。6。5。1，校准样品的配制,分别称取一定量。精确到0 1mg。鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中 称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级.再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中.用稀释溶剂稀释混合物.密封配样瓶并摇匀,D,6、5。2，相对校正因子的测定,在于测试试样相同的色谱测试条件下，优化仪器参数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中.记录色谱图按式.D 1，分别计算每种化合物的相对校正因子,式中.Ri.化合物i的相对校正因子,mi 校准混合物中化合物i的质量、单位为克 g.Ais，内标物的峰面积，mis，校准混合物中内标物的质量 单位为克 g、Ai、化合物i的峰面积 Ri值取两次测试结果的平均值 测定结果保留三位有效数字,若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰.则假设其相对于异丁醇的校正因子为1。0 D.6.6 试样的测试D 6。6 1,称取搅拌均匀后的试样1g,精确至0,1mg。以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中.加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀 D。6，6.2、按校准时的最优化条件设定仪器参数。D,6、6,3,将1、0μL试样溶液注入气相色谱仪中、记录色谱图、然后按式。D、2，分别计算试样中所含各种化合物的质量分数.式中。wi，试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克.g，g.mis,内标物的质量.单位为克。g、Ai 被测化合物i的峰面积 Ri.被测化合物i的相对校正因子。ms,试样的质量、单位为克.g,Ais，内标物的峰面积，wi值取两次测试结果的平均值。D。7 水基型胶粘剂VOC含量.水基型胶粘剂VOC含量按式，D 3，计算、式中。PVOC,水基型胶粘剂试样的VOC含量,单位为克每升。g、L.wi、测试试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克、g、g，Ps、试样样品在23。时的密度 单位为克每毫升，g.mL。1000 转换因子.