附录D。规范性附录.水基型胶粘剂VOC含量的测定D。1,概述,本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D。2。原理，胶粘剂样品经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离.定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后，用内标法测定其含量、D,3，材料和试剂D 3、1,载气。氮气。纯度.99.995、D，3。2，燃气.氢气。纯度 99。995、D。3。3。助燃气、空气 D，3。4、辅助气体.隔垫吹扫和尾吹气.与载气具有相同性质的氮气，D、3，5 内标物 试样中不存在的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99,质量分数。或已知纯度。例如、异丁醇.乙二醇单甲醚。乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚、正十一烷 正十四烷等、D、3、6,校准化合物,正己烷，庚烷,环己烷，环己酮，环己醇,乙酸戊酯.乙酸丁酯，苯，甲苯，乙苯，二甲苯。三乙胺.二甲基乙醇胺、2。氨基 2。甲基，1。丙醇等、纯度至少为99 质量分数。或已知纯度.D,3,7.稀释溶剂,用于稀释试样的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99,质量分数、或已知纯度.例如,乙腈，甲醇或四氢呋喃，乙酸乙酯等溶剂等 D、4,仪器和设备.气相色谱仪 配置如下,a，分流装置的进样口.其汽化室的内衬可更换、b、程序升温控制器，c 检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种，1,火焰离子化检测器 FID.2。已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器，3,已校准的傅里叶变换红外光谱仪。FT IR 如果选用2 或3。检测器对分离出的组分进行定性鉴定、仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作,d、色谱柱，应能使被测物足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6 腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱。聚乙二醇毛细管柱或相当型号。e，进样器,微量注射器。10μL 容量至少为进样量的两倍，f.试样瓶.约20mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖、g。天平.精度0、lmg.D.5,气相色谱测试条件D，5.1,色谱条件1 a。色谱柱.基本柱,6、腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱、60m 0。32mm,1。0μm,b 进样口温度,250、c,检测器、FID、温度260，d。柱温,程序升温，初始温度80、保持1min。然后以10,min升至230、保持15min、e,分流比，分流进样。分流比可调。f 进样量。1 0μL，D,5、2。色谱条件2，a.色谱柱。确认柱.聚乙二醇毛细管柱，30m，0。25mm、0，25μm.b,进样口温度，240、c，检测器,FID。温度250 d，柱温，程序升温。初始温度60,保持1min,然后以20,min升至240、保持20min，e,分流比 分流进样，分流比可调 f,进样量、1.0μL，D.6，试验步骤D 6,1.通则,所有试验进行两次平行测定。多组分试样同A 2。3。2,D 6,2，密度测定、按GB、T 13354规定的方法进行 D 6.3.色谱仪参数优化。按气相色谱条件，每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度，稳定性和分离效果处于最佳状态,D。6.4 定性分析 定性鉴定试样中有无D。3、6中的校准化合物，优先选用GC,MS或GC。FT,IR。按给出的气相色谱测试条件测定,也可利用GC，FID和D。4d。规定的色谱柱。按给出的气相色谱测试条件、分别记录校准化合物在两根色谱柱、所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大 例如、6，腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱,聚乙二醇毛细管柱、上的色谱图 在相同的色谱测试条件下,对被测试样做出色谱图后对比定性、D,6 5，校准D,6，5、1，校准样品的配制 分别称取一定量.精确到0,1mg，鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中 称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中.用稀释溶剂稀释混合物,密封配样瓶并摇匀,D、6，5 2.相对校正因子的测定、在于测试试样相同的色谱测试条件下，优化仪器参数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图按式.D.1.分别计算每种化合物的相对校正因子、式中.Ri.化合物i的相对校正因子,mi,校准混合物中化合物i的质量。单位为克,g，Ais。内标物的峰面积 mis,校准混合物中内标物的质量 单位为克，g Ai，化合物i的峰面积.Ri值取两次测试结果的平均值,测定结果保留三位有效数字。若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰、则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。D。6.6。试样的测试D。6 6.1,称取搅拌均匀后的试样1g、精确至0.1mg 以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样 密封配样瓶并摇匀,D.6。6,2 按校准时的最优化条件设定仪器参数，D、6。6。3、将1。0μL试样溶液注入气相色谱仪中、记录色谱图.然后按式，D.2。分别计算试样中所含各种化合物的质量分数 式中,wi。试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克 g，g，mis,内标物的质量。单位为克 g,Ai、被测化合物i的峰面积,Ri.被测化合物i的相对校正因子.ms,试样的质量.单位为克,g，Ais。内标物的峰面积。wi值取两次测试结果的平均值，D。7、水基型胶粘剂VOC含量 水基型胶粘剂VOC含量按式。D,3，计算。式中.PVOC、水基型胶粘剂试样的VOC含量.单位为克每升 g、L、wi，测试试样中被测化合物i的质量分数.单位为克每克.g g、Ps。试样样品在23,时的密度、单位为克每毫升,g，mL,1000。转换因子.