附录D,规范性附录 水基型胶粘剂VOC含量的测定D。1、概述。本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D。2 原理 胶粘剂样品经稀释后.通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离、定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后,用内标法测定其含量，D.3,材料和试剂D。3，1。载气。氮气、纯度。99，995、D。3。2.燃气、氢气.纯度。99,995，D.3 3、助燃气.空气、D，3.4，辅助气体、隔垫吹扫和尾吹气、与载气具有相同性质的氮气,D,3 5。内标物,试样中不存在的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99 质量分数,或已知纯度.例如、异丁醇,乙二醇单甲醚,乙二醇二甲醚.二乙二醇二甲醚.正十一烷。正十四烷等,D，3.6 校准化合物、正己烷、庚烷、环己烷。环己酮。环己醇,乙酸戊酯.乙酸丁酯,苯，甲苯、乙苯、二甲苯 三乙胺.二甲基乙醇胺 2,氨基。2、甲基,1,丙醇等,纯度至少为99，质量分数.或已知纯度,D，3.7，稀释溶剂 用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99，质量分数，或已知纯度。例如、乙腈 甲醇或四氢呋喃,乙酸乙酯等溶剂等，D，4.仪器和设备,气相色谱仪 配置如下 a。分流装置的进样口.其汽化室的内衬可更换。b 程序升温控制器 c.检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种,1，火焰离子化检测器。FID.2 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3.已校准的傅里叶变换红外光谱仪，FT,IR.如果选用2，或3、检测器对分离出的组分进行定性鉴定、仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作。d.色谱柱,应能使被测物足够分离 如聚二甲基硅氧烷毛细管柱，6，腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱.聚乙二醇毛细管柱或相当型号 e、进样器 微量注射器,10μL 容量至少为进样量的两倍,f。试样瓶。约20mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖、g.天平、精度0 lmg D.5、气相色谱测试条件D 5，1 色谱条件1。a，色谱柱 基本柱 6 腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱。60m、0。32mm,1、0μm b，进样口温度、250 c。检测器、FID。温度260，d 柱温,程序升温。初始温度80。保持1min。然后以10、min升至230 保持15min e、分流比。分流进样 分流比可调，f,进样量 1.0μL D。5,2 色谱条件2,a,色谱柱、确认柱，聚乙二醇毛细管柱 30m。0。25mm、0,25μm b,进样口温度、240 c，检测器，FID，温度250、d 柱温。程序升温.初始温度60,保持1min,然后以20 min升至240，保持20min，e，分流比.分流进样.分流比可调,f 进样量、1、0μL。D 6。试验步骤D。6。1、通则。所有试验进行两次平行测定 多组分试样同A 2 3、2,D、6.2,密度测定 按GB.T.13354规定的方法进行、D,6 3，色谱仪参数优化、按气相色谱条件 每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度。稳定性和分离效果处于最佳状态 D.6.4.定性分析、定性鉴定试样中有无D。3。6中的校准化合物。优先选用GC，MS或GC FT。IR。按给出的气相色谱测试条件测定,也可利用GC,FID和D、4d。规定的色谱柱、按给出的气相色谱测试条件。分别记录校准化合物在两根色谱柱。所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大 例如、6 腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛细管柱.聚乙二醇毛细管柱,上的色谱图.在相同的色谱测试条件下,对被测试样做出色谱图后对比定性、D、6、5。校准D。6,5,1 校准样品的配制、分别称取一定量。精确到0，1mg,鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中.称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级 再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中，用稀释溶剂稀释混合物,密封配样瓶并摇匀,D、6，5，2、相对校正因子的测定，在于测试试样相同的色谱测试条件下.优化仪器参数、将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中.记录色谱图按式、D。1，分别计算每种化合物的相对校正因子,式中,Ri 化合物i的相对校正因子.mi。校准混合物中化合物i的质量,单位为克，g.Ais、内标物的峰面积、mis,校准混合物中内标物的质量,单位为克,g,Ai 化合物i的峰面积,Ri值取两次测试结果的平均值。测定结果保留三位有效数字,若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰、则假设其相对于异丁醇的校正因子为1,0。D、6。6 试样的测试D.6。6，1，称取搅拌均匀后的试样1g。精确至0,1mg.以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样 密封配样瓶并摇匀.D、6.6。2、按校准时的最优化条件设定仪器参数 D，6，6 3，将1，0μL试样溶液注入气相色谱仪中.记录色谱图，然后按式。D.2，分别计算试样中所含各种化合物的质量分数.式中，wi，试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克,g,g，mis 内标物的质量,单位为克 g,Ai.被测化合物i的峰面积,Ri。被测化合物i的相对校正因子.ms,试样的质量.单位为克,g，Ais，内标物的峰面积，wi值取两次测试结果的平均值、D.7,水基型胶粘剂VOC含量。水基型胶粘剂VOC含量按式、D，3。计算 式中。PVOC。水基型胶粘剂试样的VOC含量 单位为克每升 g L.wi、测试试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克.g g，Ps，试样样品在23、时的密度。单位为克每毫升 g、mL 1000。转换因子.