附录D，规范性附录，水基型胶粘剂VOC含量的测定D。1.概述 本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D，2 原理，胶粘剂样品经稀释后、通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后。用内标法测定其含量,D.3.材料和试剂D，3 1。载气。氮气，纯度、99 995.D,3 2。燃气。氢气，纯度,99,995.D,3.3.助燃气。空气 D.3,4，辅助气体，隔垫吹扫和尾吹气,与载气具有相同性质的氮气 D.3.5 内标物、试样中不存在的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99 质量分数、或已知纯度.例如，异丁醇。乙二醇单甲醚.乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚.正十一烷、正十四烷等。D.3.6，校准化合物,正己烷 庚烷。环己烷,环己酮 环己醇.乙酸戊酯，乙酸丁酯。苯.甲苯 乙苯 二甲苯、三乙胺 二甲基乙醇胺。2、氨基。2 甲基。1。丙醇等.纯度至少为99.质量分数，或已知纯度，D.3。7 稀释溶剂 用于稀释试样的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99,质量分数，或已知纯度.例如、乙腈 甲醇或四氢呋喃,乙酸乙酯等溶剂等,D。4.仪器和设备 气相色谱仪,配置如下。a，分流装置的进样口。其汽化室的内衬可更换 b、程序升温控制器.c。检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种。1 火焰离子化检测器，FID 2 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3,已校准的傅里叶变换红外光谱仪 FT.IR，如果选用2、或3 检测器对分离出的组分进行定性鉴定 仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作.d.色谱柱.应能使被测物足够分离.如聚二甲基硅氧烷毛细管柱，6。腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱 聚乙二醇毛细管柱或相当型号。e、进样器 微量注射器，10μL，容量至少为进样量的两倍。f。试样瓶。约20mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖.g 天平、精度0、lmg、D 5。气相色谱测试条件D。5，1，色谱条件1、a,色谱柱.基本柱.6.腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱 60m，0、32mm、1、0μm，b，进样口温度.250，c,检测器。FID.温度260，d.柱温 程序升温、初始温度80.保持1min，然后以10 min升至230 保持15min。e。分流比 分流进样、分流比可调，f，进样量 1 0μL。D 5、2,色谱条件2，a、色谱柱.确认柱 聚乙二醇毛细管柱.30m，0，25mm,0，25μm,b。进样口温度、240.c、检测器、FID 温度250，d,柱温，程序升温,初始温度60.保持1min.然后以20，min升至240.保持20min，e 分流比。分流进样，分流比可调.f，进样量，1.0μL，D,6。试验步骤D.6,1,通则。所有试验进行两次平行测定。多组分试样同A,2 3，2,D,6。2,密度测定、按GB.T,13354规定的方法进行，D,6，3、色谱仪参数优化.按气相色谱条件、每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度 稳定性和分离效果处于最佳状态，D.6,4,定性分析.定性鉴定试样中有无D 3.6中的校准化合物、优先选用GC。MS或GC.FT，IR,按给出的气相色谱测试条件测定、也可利用GC，FID和D、4d。规定的色谱柱 按给出的气相色谱测试条件.分别记录校准化合物在两根色谱柱,所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大。例如.6。腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱.聚乙二醇毛细管柱、上的色谱图，在相同的色谱测试条件下,对被测试样做出色谱图后对比定性。D,6、5.校准D，6。5,1.校准样品的配制.分别称取一定量,精确到0,1mg，鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级，再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中。用稀释溶剂稀释混合物 密封配样瓶并摇匀，D。6，5。2,相对校正因子的测定。在于测试试样相同的色谱测试条件下。优化仪器参数、将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中 记录色谱图按式.D,1，分别计算每种化合物的相对校正因子。式中、Ri.化合物i的相对校正因子。mi,校准混合物中化合物i的质量 单位为克，g.Ais.内标物的峰面积,mis,校准混合物中内标物的质量 单位为克、g Ai。化合物i的峰面积。Ri值取两次测试结果的平均值、测定结果保留三位有效数字。若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰.则假设其相对于异丁醇的校正因子为1、0。D。6，6。试样的测试D。6。6 1 称取搅拌均匀后的试样1g 精确至0 1mg.以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中 加入10mL稀释溶剂稀释试样,密封配样瓶并摇匀.D。6、6，2、按校准时的最优化条件设定仪器参数。D.6,6.3。将1，0μL试样溶液注入气相色谱仪中。记录色谱图.然后按式，D。2,分别计算试样中所含各种化合物的质量分数,式中 wi.试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克。g。g mis。内标物的质量。单位为克,g、Ai,被测化合物i的峰面积，Ri、被测化合物i的相对校正因子、ms，试样的质量,单位为克、g,Ais.内标物的峰面积，wi值取两次测试结果的平均值、D,7 水基型胶粘剂VOC含量,水基型胶粘剂VOC含量按式、D.3,计算,式中,PVOC.水基型胶粘剂试样的VOC含量 单位为克每升、g L wi 测试试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克,g、g，Ps。试样样品在23.时的密度,单位为克每毫升、g.mL.1000.转换因子