附录D 规范性附录,水基型胶粘剂VOC含量的测定D。1.概述 本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法。D 2，原理,胶粘剂样品经稀释后。通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离.定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后.用内标法测定其含量.D、3 材料和试剂D,3、1、载气、氮气 纯度,99 995,D。3 2.燃气 氢气、纯度 99.995.D.3 3.助燃气,空气、D 3，4 辅助气体 隔垫吹扫和尾吹气 与载气具有相同性质的氮气 D，3 5。内标物。试样中不存在的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99，质量分数.或已知纯度.例如,异丁醇 乙二醇单甲醚 乙二醇二甲醚,二乙二醇二甲醚 正十一烷 正十四烷等,D.3，6。校准化合物,正己烷.庚烷.环己烷、环己酮,环己醇、乙酸戊酯 乙酸丁酯、苯。甲苯,乙苯。二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺,2。氨基.2。甲基,1.丙醇等、纯度至少为99.质量分数，或已知纯度。D 3.7.稀释溶剂 用于稀释试样的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99、质量分数 或已知纯度 例如.乙腈、甲醇或四氢呋喃、乙酸乙酯等溶剂等，D、4。仪器和设备,气相色谱仪.配置如下 a.分流装置的进样口。其汽化室的内衬可更换，b。程序升温控制器。c,检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种 1 火焰离子化检测器，FID、2 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器 3.已校准的傅里叶变换红外光谱仪、FT、IR。如果选用2.或3。检测器对分离出的组分进行定性鉴定，仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作、d，色谱柱.应能使被测物足够分离.如聚二甲基硅氧烷毛细管柱。6，腈丙苯基和94,聚二甲基硅氧烷毛细管柱,聚乙二醇毛细管柱或相当型号，e、进样器、微量注射器,10μL,容量至少为进样量的两倍,f、试样瓶 约20mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖 g.天平。精度0.lmg,D.5.气相色谱测试条件D 5,1 色谱条件1 a 色谱柱 基本柱,6。腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱.60m 0.32mm,1.0μm。b 进样口温度,250 c，检测器,FID、温度260、d 柱温 程序升温 初始温度80 保持1min.然后以10，min升至230,保持15min e 分流比.分流进样、分流比可调 f.进样量,1，0μL。D。5，2、色谱条件2，a,色谱柱，确认柱。聚乙二醇毛细管柱,30m、0.25mm、0、25μm,b.进样口温度、240，c、检测器,FID。温度250,d 柱温 程序升温，初始温度60、保持1min。然后以20,min升至240、保持20min。e、分流比,分流进样,分流比可调,f，进样量 1、0μL D，6。试验步骤D、6，1、通则、所有试验进行两次平行测定,多组分试样同A 2.3。2、D，6 2，密度测定,按GB，T 13354规定的方法进行，D。6。3,色谱仪参数优化 按气相色谱条件。每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理 使仪器的灵敏度.稳定性和分离效果处于最佳状态 D。6、4.定性分析.定性鉴定试样中有无D，3。6中的校准化合物、优先选用GC、MS或GC FT.IR，按给出的气相色谱测试条件测定、也可利用GC。FID和D,4d 规定的色谱柱，按给出的气相色谱测试条件,分别记录校准化合物在两根色谱柱 所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大。例如，6。腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛细管柱 聚乙二醇毛细管柱.上的色谱图,在相同的色谱测试条件下 对被测试样做出色谱图后对比定性.D，6 5，校准D 6、5 1、校准样品的配制.分别称取一定量，精确到0，1mg,鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中 称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级.再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中.用稀释溶剂稀释混合物。密封配样瓶并摇匀，D.6 5。2。相对校正因子的测定,在于测试试样相同的色谱测试条件下，优化仪器参数.将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中 记录色谱图按式，D、1。分别计算每种化合物的相对校正因子.式中 Ri、化合物i的相对校正因子 mi，校准混合物中化合物i的质量，单位为克.g。Ais、内标物的峰面积，mis.校准混合物中内标物的质量、单位为克 g，Ai.化合物i的峰面积，Ri值取两次测试结果的平均值 测定结果保留三位有效数字,若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰 则假设其相对于异丁醇的校正因子为1、0、D,6 6，试样的测试D.6 6、1.称取搅拌均匀后的试样1g,精确至0。1mg.以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中.加入10mL稀释溶剂稀释试样,密封配样瓶并摇匀.D,6.6.2，按校准时的最优化条件设定仪器参数.D.6 6。3，将1 0μL试样溶液注入气相色谱仪中,记录色谱图。然后按式，D、2，分别计算试样中所含各种化合物的质量分数 式中.wi、试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克 g，g.mis,内标物的质量，单位为克，g.Ai、被测化合物i的峰面积,Ri。被测化合物i的相对校正因子，ms 试样的质量 单位为克、g。Ais。内标物的峰面积,wi值取两次测试结果的平均值 D，7.水基型胶粘剂VOC含量，水基型胶粘剂VOC含量按式、D.3.计算 式中。PVOC。水基型胶粘剂试样的VOC含量.单位为克每升 g,L,wi.测试试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克,g,g,Ps.试样样品在23.时的密度。单位为克每毫升,g,mL、1000 转换因子,