附录D.规范性附录.水基型胶粘剂VOC含量的测定D，1 概述、本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D。2，原理,胶粘剂样品经稀释后、通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离。定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后,用内标法测定其含量,D 3 材料和试剂D、3，1、载气。氮气，纯度，99 995,D.3。2 燃气，氢气,纯度.99.995.D。3,3,助燃气、空气.D，3。4,辅助气体 隔垫吹扫和尾吹气、与载气具有相同性质的氮气，D,3、5。内标物、试样中不存在的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99、质量分数 或已知纯度 例如，异丁醇,乙二醇单甲醚,乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚.正十一烷，正十四烷等、D、3、6，校准化合物。正己烷、庚烷.环己烷,环己酮,环己醇,乙酸戊酯 乙酸丁酯。苯。甲苯。乙苯。二甲苯.三乙胺。二甲基乙醇胺、2,氨基 2。甲基，1.丙醇等.纯度至少为99 质量分数。或已知纯度、D.3。7,稀释溶剂 用于稀释试样的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99,质量分数、或已知纯度，例如，乙腈.甲醇或四氢呋喃.乙酸乙酯等溶剂等.D.4、仪器和设备。气相色谱仪、配置如下，a。分流装置的进样口，其汽化室的内衬可更换.b、程序升温控制器、c 检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种，1，火焰离子化检测器、FID,2，已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3。已校准的傅里叶变换红外光谱仪，FT IR,如果选用2 或3、检测器对分离出的组分进行定性鉴定 仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作,d。色谱柱,应能使被测物足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱.6 腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号,e，进样器，微量注射器.10μL,容量至少为进样量的两倍、f。试样瓶.约20mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖,g、天平，精度0。lmg，D。5，气相色谱测试条件D,5，1。色谱条件1,a,色谱柱.基本柱，6.腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱。60m.0,32mm,1。0μm,b 进样口温度.250。c。检测器 FID。温度260.d。柱温，程序升温 初始温度80、保持1min,然后以10,min升至230,保持15min，e、分流比.分流进样,分流比可调、f。进样量。1、0μL,D.5，2,色谱条件2 a.色谱柱、确认柱。聚乙二醇毛细管柱。30m，0.25mm,0 25μm、b,进样口温度。240。c,检测器，FID,温度250、d,柱温，程序升温，初始温度60，保持1min，然后以20.min升至240.保持20min e,分流比，分流进样,分流比可调、f。进样量.1.0μL、D 6，试验步骤D 6，1,通则、所有试验进行两次平行测定。多组分试样同A.2 3。2.D、6，2、密度测定、按GB、T,13354规定的方法进行 D 6。3,色谱仪参数优化.按气相色谱条件，每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度。稳定性和分离效果处于最佳状态，D。6,4，定性分析。定性鉴定试样中有无D、3。6中的校准化合物，优先选用GC，MS或GC，FT、IR，按给出的气相色谱测试条件测定、也可利用GC.FID和D。4d,规定的色谱柱 按给出的气相色谱测试条件，分别记录校准化合物在两根色谱柱。所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大 例如 6，腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱。上的色谱图.在相同的色谱测试条件下。对被测试样做出色谱图后对比定性.D，6、5。校准D 6 5,1、校准样品的配制.分别称取一定量。精确到0。1mg、鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中。用稀释溶剂稀释混合物 密封配样瓶并摇匀。D 6。5，2。相对校正因子的测定.在于测试试样相同的色谱测试条件下,优化仪器参数,将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图按式。D,1，分别计算每种化合物的相对校正因子,式中 Ri，化合物i的相对校正因子,mi.校准混合物中化合物i的质量，单位为克、g Ais、内标物的峰面积,mis 校准混合物中内标物的质量.单位为克.g Ai、化合物i的峰面积 Ri值取两次测试结果的平均值.测定结果保留三位有效数字.若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰、则假设其相对于异丁醇的校正因子为1、0.D，6 6、试样的测试D 6。6 1 称取搅拌均匀后的试样1g。精确至0.1mg,以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中.加入10mL稀释溶剂稀释试样、密封配样瓶并摇匀、D、6、6、2,按校准时的最优化条件设定仪器参数。D,6.6，3。将1。0μL试样溶液注入气相色谱仪中 记录色谱图、然后按式 D，2 分别计算试样中所含各种化合物的质量分数。式中.wi，试样中被测化合物i的质量分数.单位为克每克，g、g.mis 内标物的质量.单位为克,g。Ai.被测化合物i的峰面积 Ri.被测化合物i的相对校正因子,ms 试样的质量，单位为克、g、Ais。内标物的峰面积 wi值取两次测试结果的平均值,D.7，水基型胶粘剂VOC含量、水基型胶粘剂VOC含量按式。D。3,计算、式中、PVOC。水基型胶粘剂试样的VOC含量，单位为克每升.g L wi,测试试样中被测化合物i的质量分数、单位为克每克,g，g,Ps,试样样品在23、时的密度,单位为克每毫升 g mL，1000.转换因子、