附录D,规范性附录.水基型胶粘剂VOC含量的测定D、1。概述 本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法 D,2.原理。胶粘剂样品经稀释后、通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离。定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后,用内标法测定其含量、D.3，材料和试剂D 3.1。载气、氮气，纯度。99,995.D，3、2。燃气,氢气.纯度、99.995、D 3。3.助燃气 空气，D、3，4。辅助气体,隔垫吹扫和尾吹气.与载气具有相同性质的氮气.D.3、5。内标物，试样中不存在的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99、质量分数，或已知纯度.例如.异丁醇、乙二醇单甲醚 乙二醇二甲醚。二乙二醇二甲醚 正十一烷,正十四烷等，D，3、6 校准化合物，正己烷、庚烷.环己烷 环己酮，环己醇 乙酸戊酯。乙酸丁酯.苯 甲苯。乙苯。二甲苯 三乙胺.二甲基乙醇胺、2.氨基，2、甲基,1，丙醇等,纯度至少为99、质量分数、或已知纯度，D,3。7。稀释溶剂，用于稀释试样的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99。质量分数。或已知纯度 例如.乙腈。甲醇或四氢呋喃,乙酸乙酯等溶剂等 D,4、仪器和设备 气相色谱仪，配置如下 a.分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换。b。程序升温控制器、c,检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种,1.火焰离子化检测器，FID，2，已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器 3.已校准的傅里叶变换红外光谱仪,FT、IR。如果选用2.或3、检测器对分离出的组分进行定性鉴定,仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作，d 色谱柱.应能使被测物足够分离、如聚二甲基硅氧烷毛细管柱 6，腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱，聚乙二醇毛细管柱或相当型号.e、进样器，微量注射器 10μL,容量至少为进样量的两倍 f,试样瓶,约20mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖。g、天平，精度0,lmg。D.5.气相色谱测试条件D 5 1 色谱条件1 a,色谱柱。基本柱.6.腈丙苯基和94,聚二甲基硅氧烷毛细管柱、60m,0,32mm,1,0μm。b 进样口温度.250、c.检测器 FID,温度260，d，柱温,程序升温.初始温度80,保持1min 然后以10,min升至230、保持15min。e,分流比。分流进样。分流比可调,f 进样量,1.0μL。D。5，2。色谱条件2、a 色谱柱。确认柱 聚乙二醇毛细管柱 30m,0、25mm,0 25μm b，进样口温度、240、c，检测器.FID，温度250 d，柱温,程序升温，初始温度60.保持1min、然后以20、min升至240、保持20min、e 分流比 分流进样。分流比可调。f。进样量。1.0μL,D、6，试验步骤D，6,1,通则.所有试验进行两次平行测定 多组分试样同A。2,3 2。D、6.2.密度测定.按GB。T.13354规定的方法进行.D 6,3 色谱仪参数优化.按气相色谱条件 每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度.稳定性和分离效果处于最佳状态,D,6,4，定性分析、定性鉴定试样中有无D.3、6中的校准化合物、优先选用GC.MS或GC FT,IR,按给出的气相色谱测试条件测定，也可利用GC、FID和D、4d。规定的色谱柱。按给出的气相色谱测试条件.分别记录校准化合物在两根色谱柱 所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大.例如,6。腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱。聚乙二醇毛细管柱 上的色谱图、在相同的色谱测试条件下.对被测试样做出色谱图后对比定性，D，6,5,校准D，6。5.1 校准样品的配制，分别称取一定量、精确到0、1mg。鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中。称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级.再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中 用稀释溶剂稀释混合物 密封配样瓶并摇匀.D.6,5,2 相对校正因子的测定,在于测试试样相同的色谱测试条件下 优化仪器参数、将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图按式,D.1.分别计算每种化合物的相对校正因子、式中 Ri 化合物i的相对校正因子.mi,校准混合物中化合物i的质量 单位为克。g，Ais，内标物的峰面积 mis、校准混合物中内标物的质量 单位为克 g、Ai，化合物i的峰面积，Ri值取两次测试结果的平均值.测定结果保留三位有效数字。若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰.则假设其相对于异丁醇的校正因子为1 0,D，6、6、试样的测试D 6.6、1，称取搅拌均匀后的试样1g.精确至0，1mg 以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中。加入10mL稀释溶剂稀释试样、密封配样瓶并摇匀,D,6.6 2,按校准时的最优化条件设定仪器参数,D，6。6.3.将1、0μL试样溶液注入气相色谱仪中 记录色谱图。然后按式。D,2、分别计算试样中所含各种化合物的质量分数，式中。wi 试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克.g，g，mis,内标物的质量。单位为克.g.Ai,被测化合物i的峰面积 Ri、被测化合物i的相对校正因子,ms 试样的质量，单位为克,g Ais、内标物的峰面积、wi值取两次测试结果的平均值.D，7。水基型胶粘剂VOC含量。水基型胶粘剂VOC含量按式、D.3、计算 式中、PVOC.水基型胶粘剂试样的VOC含量。单位为克每升、g、L。wi,测试试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克、g。g.Ps.试样样品在23，时的密度、单位为克每毫升.g.mL。1000，转换因子、