附录D 规范性附录。水基型胶粘剂VOC含量的测定D,1。概述。本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法 D.2、原理，胶粘剂样品经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离.定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后,用内标法测定其含量，D 3。材料和试剂D、3。1 载气，氮气 纯度，99、995 D 3。2、燃气。氢气 纯度,99.995.D,3、3 助燃气,空气。D.3 4，辅助气体、隔垫吹扫和尾吹气。与载气具有相同性质的氮气。D，3 5,内标物，试样中不存在的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99、质量分数 或已知纯度、例如、异丁醇,乙二醇单甲醚，乙二醇二甲醚 二乙二醇二甲醚,正十一烷，正十四烷等。D 3，6.校准化合物.正己烷.庚烷 环己烷，环己酮，环己醇。乙酸戊酯.乙酸丁酯 苯 甲苯。乙苯。二甲苯，三乙胺.二甲基乙醇胺.2。氨基，2 甲基、1、丙醇等 纯度至少为99,质量分数。或已知纯度。D、3、7,稀释溶剂，用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99 质量分数。或已知纯度,例如 乙腈,甲醇或四氢呋喃、乙酸乙酯等溶剂等.D.4，仪器和设备.气相色谱仪。配置如下。a，分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换.b，程序升温控制器，c，检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种 1、火焰离子化检测器、FID，2，已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器,3.已校准的傅里叶变换红外光谱仪.FT，IR，如果选用2,或3、检测器对分离出的组分进行定性鉴定，仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作 d.色谱柱 应能使被测物足够分离,如聚二甲基硅氧烷毛细管柱 6。腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱.聚乙二醇毛细管柱或相当型号 e.进样器、微量注射器.10μL,容量至少为进样量的两倍.f、试样瓶、约20mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖.g，天平，精度0、lmg.D，5。气相色谱测试条件D，5 1 色谱条件1，a.色谱柱。基本柱。6.腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱。60m，0.32mm，1、0μm、b。进样口温度、250 c 检测器,FID,温度260 d，柱温.程序升温 初始温度80、保持1min,然后以10、min升至230、保持15min，e、分流比，分流进样。分流比可调、f、进样量,1，0μL,D 5.2，色谱条件2。a 色谱柱、确认柱。聚乙二醇毛细管柱,30m。0.25mm 0,25μm.b 进样口温度.240。c,检测器，FID，温度250，d，柱温、程序升温,初始温度60，保持1min 然后以20，min升至240.保持20min,e，分流比、分流进样,分流比可调、f 进样量、1 0μL。D、6、试验步骤D,6.1。通则 所有试验进行两次平行测定.多组分试样同A.2 3.2、D 6、2 密度测定.按GB，T.13354规定的方法进行 D.6,3.色谱仪参数优化 按气相色谱条件，每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理.使仪器的灵敏度。稳定性和分离效果处于最佳状态。D.6.4.定性分析。定性鉴定试样中有无D。3 6中的校准化合物 优先选用GC。MS或GC.FT，IR。按给出的气相色谱测试条件测定 也可利用GC,FID和D.4d。规定的色谱柱.按给出的气相色谱测试条件.分别记录校准化合物在两根色谱柱，所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大.例如.6。腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱,聚乙二醇毛细管柱.上的色谱图,在相同的色谱测试条件下 对被测试样做出色谱图后对比定性,D 6、5、校准D。6.5。1,校准样品的配制。分别称取一定量,精确到0,1mg、鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中。称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级 再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中 用稀释溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。D,6,5.2 相对校正因子的测定,在于测试试样相同的色谱测试条件下 优化仪器参数,将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图按式,D 1、分别计算每种化合物的相对校正因子 式中,Ri，化合物i的相对校正因子 mi,校准混合物中化合物i的质量，单位为克 g,Ais.内标物的峰面积 mis,校准混合物中内标物的质量、单位为克、g Ai。化合物i的峰面积,Ri值取两次测试结果的平均值，测定结果保留三位有效数字 若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰,则假设其相对于异丁醇的校正因子为1、0、D、6。6 试样的测试D.6.6 1 称取搅拌均匀后的试样1g 精确至0、1mg。以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中。加入10mL稀释溶剂稀释试样.密封配样瓶并摇匀.D,6。6、2,按校准时的最优化条件设定仪器参数.D、6 6 3 将1，0μL试样溶液注入气相色谱仪中,记录色谱图，然后按式 D 2、分别计算试样中所含各种化合物的质量分数、式中.wi.试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克。g g。mis 内标物的质量，单位为克，g，Ai，被测化合物i的峰面积 Ri,被测化合物i的相对校正因子 ms.试样的质量 单位为克,g,Ais 内标物的峰面积,wi值取两次测试结果的平均值，D。7。水基型胶粘剂VOC含量，水基型胶粘剂VOC含量按式、D、3 计算、式中 PVOC,水基型胶粘剂试样的VOC含量.单位为克每升,g。L。wi,测试试样中被测化合物i的质量分数、单位为克每克。g，g.Ps 试样样品在23，时的密度。单位为克每毫升、g。mL。1000,转换因子、