附录D 规范性附录.水基型胶粘剂VOC含量的测定D，1、概述，本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法。D.2，原理、胶粘剂样品经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后、用内标法测定其含量、D 3。材料和试剂D、3。1。载气 氮气 纯度，99 995，D,3,2、燃气。氢气,纯度.99。995.D，3，3、助燃气、空气,D 3 4，辅助气体、隔垫吹扫和尾吹气.与载气具有相同性质的氮气。D,3，5,内标物,试样中不存在的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99。质量分数.或已知纯度,例如.异丁醇。乙二醇单甲醚.乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚 正十一烷,正十四烷等。D、3、6,校准化合物.正己烷 庚烷，环己烷，环己酮.环己醇。乙酸戊酯 乙酸丁酯。苯。甲苯 乙苯。二甲苯 三乙胺。二甲基乙醇胺。2,氨基 2,甲基,1 丙醇等 纯度至少为99，质量分数、或已知纯度 D,3,7。稀释溶剂、用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99 质量分数.或已知纯度。例如、乙腈.甲醇或四氢呋喃 乙酸乙酯等溶剂等，D.4,仪器和设备.气相色谱仪、配置如下 a.分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换、b 程序升温控制器、c,检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种。1，火焰离子化检测器,FID,2。已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器、3、已校准的傅里叶变换红外光谱仪.FT、IR,如果选用2。或3，检测器对分离出的组分进行定性鉴定。仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作.d.色谱柱，应能使被测物足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱。6,腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱.聚乙二醇毛细管柱或相当型号，e、进样器。微量注射器 10μL，容量至少为进样量的两倍。f 试样瓶 约20mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖。g。天平，精度0。lmg，D 5、气相色谱测试条件D 5，1，色谱条件1 a,色谱柱。基本柱，6，腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱。60m。0，32mm。1.0μm.b、进样口温度，250，c 检测器.FID 温度260,d、柱温.程序升温 初始温度80.保持1min 然后以10、min升至230 保持15min e,分流比,分流进样.分流比可调.f，进样量、1.0μL。D.5,2，色谱条件2、a。色谱柱。确认柱,聚乙二醇毛细管柱.30m、0。25mm.0.25μm b、进样口温度，240，c、检测器 FID、温度250、d,柱温，程序升温，初始温度60.保持1min，然后以20、min升至240,保持20min,e、分流比.分流进样。分流比可调、f,进样量。1 0μL D。6,试验步骤D、6，1.通则。所有试验进行两次平行测定 多组分试样同A.2。3，2,D。6.2。密度测定、按GB，T,13354规定的方法进行、D。6,3、色谱仪参数优化、按气相色谱条件，每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理.使仪器的灵敏度,稳定性和分离效果处于最佳状态 D、6。4 定性分析 定性鉴定试样中有无D，3.6中的校准化合物 优先选用GC.MS或GC,FT、IR。按给出的气相色谱测试条件测定。也可利用GC。FID和D、4d.规定的色谱柱、按给出的气相色谱测试条件，分别记录校准化合物在两根色谱柱 所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大.例如 6，腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱 上的色谱图.在相同的色谱测试条件下。对被测试样做出色谱图后对比定性 D、6,5，校准D、6,5。1.校准样品的配制.分别称取一定量.精确到0、1mg。鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中,称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级，再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中，用稀释溶剂稀释混合物,密封配样瓶并摇匀,D,6。5 2.相对校正因子的测定.在于测试试样相同的色谱测试条件下.优化仪器参数,将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图按式，D 1。分别计算每种化合物的相对校正因子，式中。Ri.化合物i的相对校正因子,mi，校准混合物中化合物i的质量,单位为克、g,Ais，内标物的峰面积、mis 校准混合物中内标物的质量,单位为克 g、Ai。化合物i的峰面积 Ri值取两次测试结果的平均值,测定结果保留三位有效数字,若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰、则假设其相对于异丁醇的校正因子为1。0.D，6，6.试样的测试D、6、6、1，称取搅拌均匀后的试样1g。精确至0,1mg 以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中。加入10mL稀释溶剂稀释试样,密封配样瓶并摇匀,D,6。6,2.按校准时的最优化条件设定仪器参数 D,6、6。3.将1，0μL试样溶液注入气相色谱仪中。记录色谱图,然后按式 D 2，分别计算试样中所含各种化合物的质量分数.式中,wi，试样中被测化合物i的质量分数、单位为克每克、g、g,mis 内标物的质量 单位为克，g、Ai。被测化合物i的峰面积。Ri、被测化合物i的相对校正因子，ms、试样的质量、单位为克 g Ais.内标物的峰面积 wi值取两次测试结果的平均值 D，7。水基型胶粘剂VOC含量、水基型胶粘剂VOC含量按式，D。3、计算 式中，PVOC.水基型胶粘剂试样的VOC含量、单位为克每升 g L、wi,测试试样中被测化合物i的质量分数.单位为克每克.g，g，Ps,试样样品在23。时的密度,单位为克每毫升,g。mL、1000，转换因子.