附录D.规范性附录。水基型胶粘剂VOC含量的测定D,1,概述 本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D，2.原理.胶粘剂样品经稀释后、通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离 定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后,用内标法测定其含量.D,3,材料和试剂D。3。1，载气 氮气、纯度.99，995,D.3、2。燃气。氢气，纯度。99 995。D，3，3 助燃气、空气、D、3,4，辅助气体.隔垫吹扫和尾吹气.与载气具有相同性质的氮气 D,3 5 内标物.试样中不存在的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99。质量分数、或已知纯度.例如、异丁醇。乙二醇单甲醚。乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚,正十一烷。正十四烷等.D，3、6，校准化合物,正己烷，庚烷、环己烷，环己酮，环己醇、乙酸戊酯、乙酸丁酯，苯，甲苯，乙苯,二甲苯 三乙胺。二甲基乙醇胺。2、氨基，2,甲基.1,丙醇等，纯度至少为99,质量分数,或已知纯度，D，3.7,稀释溶剂,用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99.质量分数。或已知纯度、例如、乙腈。甲醇或四氢呋喃，乙酸乙酯等溶剂等，D。4.仪器和设备.气相色谱仪 配置如下。a 分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换，b.程序升温控制器、c,检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种 1,火焰离子化检测器、FID,2 已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器，3，已校准的傅里叶变换红外光谱仪。FT,IR,如果选用2，或3 检测器对分离出的组分进行定性鉴定。仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作.d.色谱柱、应能使被测物足够分离 如聚二甲基硅氧烷毛细管柱。6，腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱,聚乙二醇毛细管柱或相当型号、e。进样器,微量注射器.10μL,容量至少为进样量的两倍。f,试样瓶。约20mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖 g 天平、精度0,lmg,D,5、气相色谱测试条件D，5，1，色谱条件1，a 色谱柱，基本柱，6 腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱。60m。0.32mm,1 0μm,b,进样口温度.250 c。检测器 FID.温度260.d 柱温,程序升温。初始温度80,保持1min、然后以10,min升至230，保持15min,e。分流比，分流进样.分流比可调 f，进样量 1 0μL D。5，2、色谱条件2,a 色谱柱、确认柱 聚乙二醇毛细管柱，30m。0。25mm 0、25μm。b,进样口温度 240,c。检测器 FID，温度250。d,柱温、程序升温.初始温度60，保持1min，然后以20.min升至240,保持20min、e,分流比,分流进样，分流比可调。f,进样量、1、0μL、D,6，试验步骤D.6,1,通则、所有试验进行两次平行测定 多组分试样同A.2。3、2、D,6.2，密度测定、按GB.T，13354规定的方法进行、D、6，3 色谱仪参数优化，按气相色谱条件、每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理。使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态。D，6,4、定性分析.定性鉴定试样中有无D.3.6中的校准化合物。优先选用GC。MS或GC,FT、IR。按给出的气相色谱测试条件测定，也可利用GC,FID和D，4d 规定的色谱柱 按给出的气相色谱测试条件。分别记录校准化合物在两根色谱柱、所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大、例如 6。腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱。聚乙二醇毛细管柱 上的色谱图 在相同的色谱测试条件下，对被测试样做出色谱图后对比定性,D，6、5、校准D、6。5。1 校准样品的配制，分别称取一定量、精确到0 1mg、鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中,称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中 用稀释溶剂稀释混合物。密封配样瓶并摇匀，D,6。5,2.相对校正因子的测定。在于测试试样相同的色谱测试条件下，优化仪器参数 将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中。记录色谱图按式 D，1 分别计算每种化合物的相对校正因子 式中.Ri 化合物i的相对校正因子、mi.校准混合物中化合物i的质量,单位为克，g Ais，内标物的峰面积。mis 校准混合物中内标物的质量 单位为克,g。Ai 化合物i的峰面积。Ri值取两次测试结果的平均值,测定结果保留三位有效数字.若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰.则假设其相对于异丁醇的校正因子为1，0 D 6，6,试样的测试D.6 6 1、称取搅拌均匀后的试样1g 精确至0 1mg.以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中、加入10mL稀释溶剂稀释试样、密封配样瓶并摇匀，D 6 6 2,按校准时的最优化条件设定仪器参数,D,6 6,3 将1,0μL试样溶液注入气相色谱仪中。记录色谱图，然后按式 D。2，分别计算试样中所含各种化合物的质量分数。式中 wi、试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克,g g,mis,内标物的质量、单位为克。g、Ai。被测化合物i的峰面积、Ri 被测化合物i的相对校正因子.ms.试样的质量,单位为克,g.Ais。内标物的峰面积,wi值取两次测试结果的平均值。D,7，水基型胶粘剂VOC含量.水基型胶粘剂VOC含量按式.D 3 计算。式中 PVOC。水基型胶粘剂试样的VOC含量 单位为克每升.g，L、wi 测试试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克，g、g，Ps 试样样品在23、时的密度。单位为克每毫升、g。mL、1000,转换因子。