附录D.规范性附录、水基型胶粘剂VOC含量的测定D，1.概述.本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法,D,2.原理.胶粘剂样品经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离 定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后。用内标法测定其含量，D,3.材料和试剂D 3、1,载气.氮气，纯度、99,995.D、3。2,燃气。氢气、纯度,99.995。D.3,3，助燃气，空气，D.3。4、辅助气体,隔垫吹扫和尾吹气,与载气具有相同性质的氮气 D 3、5.内标物,试样中不存在的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99,质量分数。或已知纯度，例如，异丁醇、乙二醇单甲醚,乙二醇二甲醚,二乙二醇二甲醚.正十一烷,正十四烷等、D，3，6、校准化合物，正己烷.庚烷 环己烷。环己酮。环己醇。乙酸戊酯,乙酸丁酯、苯,甲苯，乙苯.二甲苯。三乙胺，二甲基乙醇胺。2、氨基,2 甲基,1,丙醇等,纯度至少为99。质量分数.或已知纯度、D。3 7 稀释溶剂 用于稀释试样的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99。质量分数 或已知纯度、例如，乙腈。甲醇或四氢呋喃、乙酸乙酯等溶剂等，D 4.仪器和设备，气相色谱仪、配置如下 a。分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换 b 程序升温控制器,c，检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种、1。火焰离子化检测器，FID。2.已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3。已校准的傅里叶变换红外光谱仪.FT、IR、如果选用2、或3。检测器对分离出的组分进行定性鉴定，仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作，d、色谱柱、应能使被测物足够分离、如聚二甲基硅氧烷毛细管柱.6、腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛细管柱,聚乙二醇毛细管柱或相当型号.e，进样器,微量注射器，10μL.容量至少为进样量的两倍。f。试样瓶 约20mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖 g，天平 精度0.lmg,D 5.气相色谱测试条件D,5。1.色谱条件1,a、色谱柱 基本柱.6。腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱,60m，0,32mm.1。0μm。b,进样口温度,250。c。检测器 FID。温度260、d 柱温 程序升温,初始温度80.保持1min,然后以10、min升至230。保持15min，e、分流比。分流进样、分流比可调。f、进样量。1,0μL D。5.2、色谱条件2 a。色谱柱.确认柱、聚乙二醇毛细管柱,30m，0，25mm.0。25μm、b。进样口温度、240,c。检测器。FID。温度250、d,柱温。程序升温 初始温度60 保持1min,然后以20、min升至240。保持20min。e，分流比，分流进样，分流比可调,f,进样量。1 0μL、D,6，试验步骤D.6，1,通则 所有试验进行两次平行测定。多组分试样同A、2,3 2、D.6，2、密度测定 按GB，T,13354规定的方法进行，D、6,3、色谱仪参数优化 按气相色谱条件 每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理.使仪器的灵敏度。稳定性和分离效果处于最佳状态.D、6,4 定性分析.定性鉴定试样中有无D。3.6中的校准化合物，优先选用GC,MS或GC FT IR.按给出的气相色谱测试条件测定 也可利用GC.FID和D,4d 规定的色谱柱,按给出的气相色谱测试条件、分别记录校准化合物在两根色谱柱,所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大 例如、6、腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱，聚乙二醇毛细管柱 上的色谱图,在相同的色谱测试条件下.对被测试样做出色谱图后对比定性，D、6 5。校准D.6,5,1，校准样品的配制。分别称取一定量。精确到0、1mg，鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中、称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级,再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中,用稀释溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀、D,6、5,2、相对校正因子的测定.在于测试试样相同的色谱测试条件下。优化仪器参数.将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图按式、D.1.分别计算每种化合物的相对校正因子、式中,Ri.化合物i的相对校正因子 mi.校准混合物中化合物i的质量.单位为克,g.Ais,内标物的峰面积、mis。校准混合物中内标物的质量.单位为克、g,Ai、化合物i的峰面积、Ri值取两次测试结果的平均值，测定结果保留三位有效数字，若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因子为1、0.D，6 6。试样的测试D。6 6 1、称取搅拌均匀后的试样1g.精确至0，1mg,以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中、加入10mL稀释溶剂稀释试样.密封配样瓶并摇匀.D.6。6.2、按校准时的最优化条件设定仪器参数 D,6,6.3。将1,0μL试样溶液注入气相色谱仪中 记录色谱图。然后按式，D.2 分别计算试样中所含各种化合物的质量分数，式中,wi、试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克、g g，mis。内标物的质量。单位为克、g、Ai、被测化合物i的峰面积。Ri,被测化合物i的相对校正因子、ms.试样的质量，单位为克,g,Ais，内标物的峰面积.wi值取两次测试结果的平均值。D、7.水基型胶粘剂VOC含量，水基型胶粘剂VOC含量按式、D,3,计算、式中，PVOC 水基型胶粘剂试样的VOC含量，单位为克每升。g L。wi。测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克，g、g、Ps。试样样品在23 时的密度。单位为克每毫升 g,mL。1000、转换因子，