附录D 规范性附录.水基型胶粘剂VOC含量的测定D，1 概述 本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D、2.原理，胶粘剂样品经稀释后,通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离。定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后.用内标法测定其含量 D、3,材料和试剂D,3。1 载气。氮气,纯度。99。995 D，3,2，燃气、氢气 纯度。99,995 D,3，3,助燃气,空气、D,3 4.辅助气体。隔垫吹扫和尾吹气，与载气具有相同性质的氮气，D 3，5 内标物、试样中不存在的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99。质量分数、或已知纯度.例如.异丁醇 乙二醇单甲醚.乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚、正十一烷、正十四烷等 D、3，6 校准化合物 正己烷。庚烷，环己烷。环己酮,环己醇,乙酸戊酯、乙酸丁酯、苯，甲苯 乙苯，二甲苯。三乙胺 二甲基乙醇胺、2 氨基，2，甲基.1，丙醇等、纯度至少为99。质量分数.或已知纯度，D.3，7。稀释溶剂 用于稀释试样的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99,质量分数。或已知纯度,例如,乙腈。甲醇或四氢呋喃.乙酸乙酯等溶剂等。D，4。仪器和设备、气相色谱仪.配置如下 a、分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换 b。程序升温控制器。c 检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种、1.火焰离子化检测器。FID。2。已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器，3、已校准的傅里叶变换红外光谱仪.FT。IR、如果选用2 或3 检测器对分离出的组分进行定性鉴定 仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作。d。色谱柱，应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烷毛细管柱.6。腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱.聚乙二醇毛细管柱或相当型号。e.进样器 微量注射器。10μL 容量至少为进样量的两倍、f 试样瓶.约20mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖.g。天平,精度0。lmg,D,5,气相色谱测试条件D、5 1、色谱条件1，a、色谱柱。基本柱，6.腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛细管柱、60m，0.32mm，1.0μm。b 进样口温度 250。c.检测器 FID，温度260,d，柱温.程序升温、初始温度80 保持1min.然后以10。min升至230.保持15min、e.分流比,分流进样,分流比可调，f.进样量.1.0μL D 5 2。色谱条件2。a、色谱柱。确认柱。聚乙二醇毛细管柱。30m。0,25mm。0。25μm。b,进样口温度，240。c.检测器.FID.温度250,d.柱温、程序升温、初始温度60。保持1min,然后以20、min升至240,保持20min，e.分流比,分流进样 分流比可调、f，进样量,1，0μL.D、6。试验步骤D。6。1，通则，所有试验进行两次平行测定、多组分试样同A，2 3。2，D.6.2 密度测定、按GB T 13354规定的方法进行，D。6。3。色谱仪参数优化,按气相色谱条件,每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理,使仪器的灵敏度,稳定性和分离效果处于最佳状态 D、6。4,定性分析.定性鉴定试样中有无D 3,6中的校准化合物、优先选用GC MS或GC.FT。IR，按给出的气相色谱测试条件测定，也可利用GC、FID和D,4d 规定的色谱柱。按给出的气相色谱测试条件。分别记录校准化合物在两根色谱柱 所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大。例如，6、腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛细管柱。聚乙二醇毛细管柱 上的色谱图、在相同的色谱测试条件下,对被测试样做出色谱图后对比定性、D。6，5.校准D。6。5,1，校准样品的配制、分别称取一定量.精确到0，1mg，鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中 用稀释溶剂稀释混合物、密封配样瓶并摇匀，D.6.5.2、相对校正因子的测定,在于测试试样相同的色谱测试条件下。优化仪器参数 将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中 记录色谱图按式。D 1.分别计算每种化合物的相对校正因子。式中,Ri 化合物i的相对校正因子,mi 校准混合物中化合物i的质量、单位为克，g，Ais，内标物的峰面积 mis,校准混合物中内标物的质量,单位为克，g。Ai，化合物i的峰面积，Ri值取两次测试结果的平均值 测定结果保留三位有效数字、若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因子为1 0，D 6。6、试样的测试D，6。6。1.称取搅拌均匀后的试样1g 精确至0，1mg、以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中 加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀.D。6.6.2。按校准时的最优化条件设定仪器参数.D.6 6，3。将1，0μL试样溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式。D.2.分别计算试样中所含各种化合物的质量分数、式中,wi,试样中被测化合物i的质量分数、单位为克每克 g,g。mis 内标物的质量。单位为克、g、Ai.被测化合物i的峰面积、Ri.被测化合物i的相对校正因子,ms,试样的质量,单位为克、g、Ais 内标物的峰面积 wi值取两次测试结果的平均值、D、7。水基型胶粘剂VOC含量、水基型胶粘剂VOC含量按式 D,3、计算、式中。PVOC 水基型胶粘剂试样的VOC含量 单位为克每升、g,L,wi，测试试样中被测化合物i的质量分数、单位为克每克,g，g，Ps,试样样品在23.时的密度，单位为克每毫升，g mL,1000。转换因子