附录D。规范性附录。水基型胶粘剂VOC含量的测定D.1、概述.本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法 D，2，原理。胶粘剂样品经稀释后 通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离 定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后.用内标法测定其含量 D,3 材料和试剂D、3。1。载气,氮气、纯度.99。995.D。3 2 燃气 氢气 纯度,99 995,D,3。3，助燃气 空气,D、3、4、辅助气体。隔垫吹扫和尾吹气 与载气具有相同性质的氮气.D，3.5，内标物，试样中不存在的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99，质量分数 或已知纯度，例如、异丁醇 乙二醇单甲醚，乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚,正十一烷.正十四烷等，D 3、6,校准化合物，正己烷。庚烷，环己烷 环己酮、环己醇。乙酸戊酯.乙酸丁酯,苯、甲苯,乙苯，二甲苯，三乙胺、二甲基乙醇胺、2 氨基 2,甲基、1.丙醇等.纯度至少为99 质量分数.或已知纯度,D.3，7,稀释溶剂 用于稀释试样的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99，质量分数。或已知纯度 例如,乙腈,甲醇或四氢呋喃，乙酸乙酯等溶剂等。D,4、仪器和设备.气相色谱仪,配置如下、a 分流装置的进样口.其汽化室的内衬可更换 b 程序升温控制器。c,检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种.1.火焰离子化检测器,FID，2、已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3,已校准的傅里叶变换红外光谱仪,FT、IR。如果选用2、或3，检测器对分离出的组分进行定性鉴定、仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作，d.色谱柱,应能使被测物足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6.腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。e、进样器 微量注射器，10μL,容量至少为进样量的两倍，f、试样瓶,约20mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖,g.天平。精度0,lmg。D，5、气相色谱测试条件D,5.1.色谱条件1 a,色谱柱、基本柱,6。腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱 60m、0。32mm、1。0μm。b，进样口温度、250，c。检测器、FID。温度260,d.柱温 程序升温，初始温度80 保持1min.然后以10,min升至230,保持15min。e.分流比,分流进样,分流比可调，f。进样量。1 0μL.D.5.2、色谱条件2、a,色谱柱。确认柱.聚乙二醇毛细管柱.30m，0 25mm 0。25μm，b、进样口温度,240.c.检测器,FID 温度250、d.柱温,程序升温,初始温度60 保持1min,然后以20,min升至240，保持20min.e,分流比，分流进样 分流比可调 f，进样量。1、0μL.D,6.试验步骤D 6，1。通则、所有试验进行两次平行测定.多组分试样同A、2,3 2、D 6,2，密度测定、按GB。T，13354规定的方法进行,D 6，3.色谱仪参数优化、按气相色谱条件.每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理 使仪器的灵敏度 稳定性和分离效果处于最佳状态,D，6,4,定性分析,定性鉴定试样中有无D、3。6中的校准化合物 优先选用GC，MS或GC.FT,IR。按给出的气相色谱测试条件测定，也可利用GC.FID和D、4d.规定的色谱柱，按给出的气相色谱测试条件、分别记录校准化合物在两根色谱柱。所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大，例如，6.腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱.聚乙二醇毛细管柱、上的色谱图.在相同的色谱测试条件下，对被测试样做出色谱图后对比定性。D，6,5，校准D 6 5.1。校准样品的配制，分别称取一定量.精确到0、1mg,鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中,称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级.再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中 用稀释溶剂稀释混合物.密封配样瓶并摇匀 D、6 5 2.相对校正因子的测定。在于测试试样相同的色谱测试条件下 优化仪器参数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中 记录色谱图按式，D.1，分别计算每种化合物的相对校正因子，式中、Ri，化合物i的相对校正因子。mi，校准混合物中化合物i的质量，单位为克 g.Ais，内标物的峰面积。mis,校准混合物中内标物的质量。单位为克 g。Ai，化合物i的峰面积,Ri值取两次测试结果的平均值.测定结果保留三位有效数字、若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰,则假设其相对于异丁醇的校正因子为1 0.D,6 6 试样的测试D、6、6、1,称取搅拌均匀后的试样1g，精确至0、1mg，以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样。密封配样瓶并摇匀。D、6、6,2，按校准时的最优化条件设定仪器参数.D、6.6，3。将1、0μL试样溶液注入气相色谱仪中.记录色谱图、然后按式 D。2 分别计算试样中所含各种化合物的质量分数、式中.wi。试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克、g、g，mis、内标物的质量，单位为克.g、Ai.被测化合物i的峰面积 Ri,被测化合物i的相对校正因子.ms、试样的质量.单位为克,g、Ais，内标物的峰面积.wi值取两次测试结果的平均值 D。7,水基型胶粘剂VOC含量，水基型胶粘剂VOC含量按式。D。3 计算。式中，PVOC,水基型胶粘剂试样的VOC含量、单位为克每升.g,L、wi。测试试样中被测化合物i的质量分数。单位为克每克,g.g，Ps，试样样品在23 时的密度.单位为克每毫升、g、mL,1000.转换因子。