附录B 规范性附录.胶粘剂中含水量的测定B,1.概述.胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔，费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法、B、2,气相色谱法B.2。1,试剂和材料B、2，1 1.蒸馏水 符合GB、T 6682中三级水的要求.B,2,1。2 稀释溶剂.无水N N 二甲基甲酰胺.DMF，分析纯,B，2.1.3。内标物.无水异丙醇 分析纯，B 2。1,4。载气 氢气，氦气或氮气，纯度不小于99.995.B.2,2,仪器B、2、2。1、气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器 B，2 2、2 色谱柱.柱长1m。外径3。2mm，填装177μm 250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱,对于程序升温、柱的初始温度80，保持时间5min，升温速率30 min,终止温度170,保持时间5min,对于恒温，柱温为140 在异丙醇出峰完全后。把柱温调到170,待DMF峰出完.若继续测试 再把柱温降到140，B 2，2 3.记录仪.B，2,2 4、进样器，微量注射器,10μL,B、2 2.5、具塞玻璃瓶,10mL.B.2。2、6。天平。精度0,1mg,B.2、3、试验步骤B 2.3、1 测定水的响应因子R 在同一具塞玻璃瓶中称0。2g左右的蒸馏水和0,2g左右的异丙醇。精确至0，1mg.加入2mL的N、N.二甲基甲酰胺,混匀、用微量注射器取1μL的标准混样.注入色谱仪 记录其色谱图、按式 B，1。计算水的响应因子R 式中,R。水的响应因子.mi,异丙醇的质量、单位为克.g.水的峰面积,水的质量、单位为克.g,Ai.异丙醇的峰面积。若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液。但不加水作为空白.记录空白液的水峰面积。按式,B，2 计算水的响应因子R，式中，R，水的响应因子、mi 异丙醇的质量。单位为克,g.水的峰面积。B，空白液中水的峰面积,水的质量,单位为克，g Ai、异丙醇的峰面积。B。2、3。2、含水量测定，称取搅拌均匀后的试样0,6g和0.2g的异丙醇,精确至0.1mg 加入具塞玻璃瓶中、再加入2mLN、N。二甲基甲酰胺。盖上瓶塞，同时准备一个不加试样的异丙醇和N N 二甲基甲酰胺作为空白样，用力摇动装有试样的小瓶15min，放置5min使其沉淀.也可使用低速离心机使其沉淀 吸取1μL试样瓶中的上清液、注入色谱仪中。并记录其色谱图，按式.B 3 计算试样中水的质量分数，式中，胶粘剂试样中水的质量分数 单位为克每克,g。g。水的峰面积,B，空白中水峰面积，mi 异丙醇的质量、单位为克，g，Ai、异丙醇的峰面积。ms。胶粘剂试样的质量 单位为克.g。R，响应因子,平行测定两次 保留三位有效数字,B。3,卡尔.费休法B,3，1.仪器设备B.3 1,1，卡尔。费休水分滴定仪。B.3、1、2，天平.精度0。1mg B,3,1,3 微量注射器 10μL、B.3.1。4 滴瓶，30mL.B、3，1。5.磁力搅拌器,B、3,1、6、烧杯 100mL,B、3,1。7.培养皿.B，3,2,试剂B.3。2。1 蒸馏水,符合GB。T。6682中三级水的要求、B，3 2,2，卡尔 费休试剂、选用合适的试剂、对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘 二氧化硫，甲醇,有机碱、对于含有醛酮化合物的试样、应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘.咪唑,二氧化硫,2,甲氧基乙醇，2、氯乙醇和三氯甲烷、B。3 3,试验步骤B,3、3、1，卡尔.费休滴定剂的浓度标定.在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔。费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔、费休滴定剂滴定至终点,漂移值、10μg、min、用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中.采用减量法称得水的质量,精确至0 1mg。并将该质量输入到滴定仪中、用卡尔.费休滴定剂滴定至终点。记录仪器显示的标定结果，进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0，01mg,mL.求出两次标定的平均值,将标定结果输入到滴定仪中、当检测环境的相对湿度小于70,时、应每周标定一次，相对湿度大于70 时,应每周标定两次 必要时 随时标定。B。3,3，2、样品处理。若待测样品黏度较大。在卡尔.费休溶剂中不能很好分散,则需要将样品进行适量稀释、在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g、精确至1mg、然后向烧杯内加入约20。的蒸馏水.准确记录称样量及加水量 将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌10min，15min 然后将稀释样品倒入滴瓶中备用.注.对于在卡尔、费休溶剂中能很好分散的样品.可直接测试样品中的水分含量，对于加水20.后、在卡尔.费休溶剂中仍不能很好分散的样品、可逐步增加稀释水量,B.3。3,3、含水量的测试 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔、费休溶剂至液面覆盖电极端头。以卡尔、费休滴定剂滴定至终点 向滴定杯中加入1滴按B 3,3。2处理后的样品,采用减量法称得加入的样品质量、精确至0，1mg、并将该样品质量输入到滴定仪中，用卡尔 费休滴定剂滴定至终点、记录仪器显示的测试结果。平行测试两次,测试结果取平均值，两次测试结果的相对偏差小于1 5,测试3次，6次后应及时更换滴定杯中的卡尔。费休溶剂。B.3 3.4.数据处理。试样经稀释处理后测得的实际含水量按式.B,4 计算、式中.胶粘剂试样中实际含水量,质量分数 单位为克每克.g，g,测得的稀释样品的含水量，质量分数.的平均值 ms。稀释时所称样品的质量.单位为克 g。稀释时所加水的质量、单位为克,g 计算结果保留3位有效数字、