附录B。规范性附录,胶粘剂中含水量的测定B。1，概述,胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔。费休法进行测定.气相色谱法为仲裁方法.B、2、气相色谱法B,2 1，试剂和材料B。2,1、1。蒸馏水、符合GB。T，6682中三级水的要求,B.2 1.2、稀释溶剂 无水N。N，二甲基甲酰胺。DMF.分析纯。B.2,1,3。内标物,无水异丙醇，分析纯，B，2.1 4.载气，氢气.氦气或氮气 纯度不小于99，995,B、2,2，仪器B 2，2 1.气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器、B,2、2.2。色谱柱 柱长1m,外径3。2mm,填装177μm，250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱，对于程序升温、柱的初始温度80。保持时间5min 升温速率30,min。终止温度170、保持时间5min。对于恒温.柱温为140.在异丙醇出峰完全后.把柱温调到170,待DMF峰出完。若继续测试、再把柱温降到140。B、2，2。3 记录仪.B、2.2.4。进样器，微量注射器,10μL.B 2。2.5、具塞玻璃瓶。10mL，B。2，2.6 天平、精度0,1mg,B。2。3，试验步骤B 2，3、1、测定水的响应因子R,在同一具塞玻璃瓶中称0。2g左右的蒸馏水和0，2g左右的异丙醇.精确至0、1mg，加入2mL的N，N.二甲基甲酰胺、混匀。用微量注射器取1μL的标准混样,注入色谱仪.记录其色谱图,按式、B 1,计算水的响应因子R,式中 R。水的响应因子、mi,异丙醇的质量。单位为克、g 水的峰面积、水的质量。单位为克 g，Ai.异丙醇的峰面积。若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂.则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液、但不加水作为空白、记录空白液的水峰面积。按式.B.2、计算水的响应因子R,式中 R 水的响应因子 mi、异丙醇的质量、单位为克，g、水的峰面积。B,空白液中水的峰面积。水的质量。单位为克,g。Ai,异丙醇的峰面积,B 2、3 2.含水量测定.称取搅拌均匀后的试样0、6g和0.2g的异丙醇.精确至0,1mg 加入具塞玻璃瓶中.再加入2mLN.N。二甲基甲酰胺 盖上瓶塞、同时准备一个不加试样的异丙醇和N。N，二甲基甲酰胺作为空白样。用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min使其沉淀 也可使用低速离心机使其沉淀，吸取1μL试样瓶中的上清液 注入色谱仪中，并记录其色谱图.按式。B,3.计算试样中水的质量分数,式中.胶粘剂试样中水的质量分数。单位为克每克.g,g.水的峰面积、B、空白中水峰面积，mi.异丙醇的质量 单位为克。g。Ai，异丙醇的峰面积。ms、胶粘剂试样的质量、单位为克。g、R.响应因子。平行测定两次。保留三位有效数字,B 3、卡尔,费休法B。3.1,仪器设备B，3。1。1，卡尔。费休水分滴定仪.B,3 1，2，天平,精度0.1mg,B，3.1，3,微量注射器 10μL，B,3,1.4，滴瓶.30mL.B。3、1，5。磁力搅拌器、B 3。1,6、烧杯,100mL，B.3、1 7 培养皿。B 3，2、试剂B.3,2。1 蒸馏水.符合GB，T、6682中三级水的要求。B、3，2 2 卡尔 费休试剂、选用合适的试剂 对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘、二氧化硫.甲醇.有机碱、对于含有醛酮化合物的试样.应使用醛酮专用试剂、试剂主要成分为碘，咪唑，二氧化硫，2。甲氧基乙醇 2。氯乙醇和三氯甲烷 B.3 3,试验步骤B,3、3 1，卡尔 费休滴定剂的浓度标定 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头 以卡尔,费休滴定剂滴定至终点.漂移值.10μg.min、用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中,采用减量法称得水的质量，精确至0 1mg 并将该质量输入到滴定仪中 用卡尔,费休滴定剂滴定至终点、记录仪器显示的标定结果，进行重复标定、直至相邻两次的标定值相差小于0,01mg mL.求出两次标定的平均值、将标定结果输入到滴定仪中.当检测环境的相对湿度小于70，时.应每周标定一次，相对湿度大于70，时,应每周标定两次.必要时 随时标定、B。3、3，2,样品处理 若待测样品黏度较大、在卡尔.费休溶剂中不能很好分散.则需要将样品进行适量稀释 在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g。精确至1mg 然后向烧杯内加入约20、的蒸馏水。准确记录称样量及加水量、将烧杯盖上培养皿 在磁力搅拌器上搅拌10min，15min,然后将稀释样品倒入滴瓶中备用.注。对于在卡尔、费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量.对于加水20,后 在卡尔。费休溶剂中仍不能很好分散的样品。可逐步增加稀释水量.B。3.3。3，含水量的测试 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔。费休滴定剂滴定至终点,向滴定杯中加入1滴按B，3、3,2处理后的样品 采用减量法称得加入的样品质量、精确至0,1mg,并将该样品质量输入到滴定仪中、用卡尔.费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的测试结果，平行测试两次.测试结果取平均值.两次测试结果的相对偏差小于1,5。测试3次.6次后应及时更换滴定杯中的卡尔，费休溶剂。B，3、3、4.数据处理 试样经稀释处理后测得的实际含水量按式、B。4，计算,式中、胶粘剂试样中实际含水量、质量分数,单位为克每克、g、g.测得的稀释样品的含水量 质量分数 的平均值。ms.稀释时所称样品的质量。单位为克 g。稀释时所加水的质量，单位为克，g。计算结果保留3位有效数字,