附录B，规范性附录 胶粘剂中含水量的测定B.1.概述。胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔，费休法进行测定、气相色谱法为仲裁方法。B,2.气相色谱法B,2,1 试剂和材料B，2,1。1,蒸馏水，符合GB，T,6682中三级水的要求。B，2 1，2，稀释溶剂，无水N、N,二甲基甲酰胺、DMF,分析纯.B,2，1,3。内标物 无水异丙醇 分析纯.B、2、1.4,载气.氢气，氦气或氮气、纯度不小于99。995,B，2 2.仪器B 2、2 1,气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器,B 2,2。2、色谱柱.柱长1m、外径3，2mm,填装177μm 250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱,对于程序升温.柱的初始温度80 保持时间5min,升温速率30。min。终止温度170，保持时间5min.对于恒温.柱温为140.在异丙醇出峰完全后,把柱温调到170、待DMF峰出完，若继续测试、再把柱温降到140,B。2，2,3。记录仪,B、2,2，4、进样器。微量注射器 10μL B，2,2,5、具塞玻璃瓶.10mL，B，2、2、6。天平。精度0、1mg。B，2,3，试验步骤B，2。3。1，测定水的响应因子R，在同一具塞玻璃瓶中称0,2g左右的蒸馏水和0，2g左右的异丙醇。精确至0、1mg。加入2mL的N,N,二甲基甲酰胺 混匀。用微量注射器取1μL的标准混样,注入色谱仪、记录其色谱图，按式，B,1.计算水的响应因子R，式中、R，水的响应因子。mi,异丙醇的质量 单位为克，g,水的峰面积,水的质量。单位为克 g.Ai、异丙醇的峰面积.若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂 则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液.但不加水作为空白 记录空白液的水峰面积，按式，B。2、计算水的响应因子R 式中,R，水的响应因子，mi。异丙醇的质量、单位为克，g。水的峰面积.B，空白液中水的峰面积、水的质量。单位为克，g Ai.异丙醇的峰面积、B 2，3.2.含水量测定，称取搅拌均匀后的试样0,6g和0，2g的异丙醇。精确至0，1mg，加入具塞玻璃瓶中，再加入2mLN，N，二甲基甲酰胺、盖上瓶塞 同时准备一个不加试样的异丙醇和N,N 二甲基甲酰胺作为空白样 用力摇动装有试样的小瓶15min.放置5min使其沉淀、也可使用低速离心机使其沉淀,吸取1μL试样瓶中的上清液 注入色谱仪中、并记录其色谱图,按式 B、3.计算试样中水的质量分数 式中。胶粘剂试样中水的质量分数，单位为克每克。g、g。水的峰面积、B,空白中水峰面积,mi、异丙醇的质量.单位为克。g、Ai、异丙醇的峰面积,ms 胶粘剂试样的质量 单位为克，g,R、响应因子、平行测定两次，保留三位有效数字、B，3.卡尔，费休法B 3、1,仪器设备B、3，1.1.卡尔.费休水分滴定仪，B,3,1,2.天平,精度0、1mg、B 3。1。3.微量注射器、10μL B 3 1 4、滴瓶 30mL B、3，1，5 磁力搅拌器.B。3，1 6,烧杯，100mL，B,3、1,7。培养皿,B 3、2、试剂B,3,2,1.蒸馏水，符合GB。T,6682中三级水的要求.B 3 2,2、卡尔.费休试剂、选用合适的试剂、对于不含醛酮化合物的试样 试剂主要成分为碘 二氧化硫.甲醇。有机碱.对于含有醛酮化合物的试样。应使用醛酮专用试剂、试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫，2、甲氧基乙醇。2 氯乙醇和三氯甲烷、B、3、3,试验步骤B,3 3 1 卡尔、费休滴定剂的浓度标定 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头.以卡尔.费休滴定剂滴定至终点、漂移值，10μg,min 用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中.采用减量法称得水的质量、精确至0。1mg 并将该质量输入到滴定仪中。用卡尔，费休滴定剂滴定至终点.记录仪器显示的标定结果、进行重复标定。直至相邻两次的标定值相差小于0，01mg，mL，求出两次标定的平均值。将标定结果输入到滴定仪中,当检测环境的相对湿度小于70、时,应每周标定一次,相对湿度大于70 时。应每周标定两次,必要时,随时标定、B、3 3、2,样品处理,若待测样品黏度较大.在卡尔.费休溶剂中不能很好分散 则需要将样品进行适量稀释.在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g。精确至1mg.然后向烧杯内加入约20、的蒸馏水 准确记录称样量及加水量,将烧杯盖上培养皿 在磁力搅拌器上搅拌10min 15min，然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。注。对于在卡尔。费休溶剂中能很好分散的样品 可直接测试样品中的水分含量，对于加水20.后，在卡尔，费休溶剂中仍不能很好分散的样品、可逐步增加稀释水量。B，3，3 3,含水量的测试,在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头 以卡尔,费休滴定剂滴定至终点，向滴定杯中加入1滴按B。3。3。2处理后的样品 采用减量法称得加入的样品质量,精确至0。1mg 并将该样品质量输入到滴定仪中,用卡尔、费休滴定剂滴定至终点.记录仪器显示的测试结果。平行测试两次、测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于1。5.测试3次 6次后应及时更换滴定杯中的卡尔、费休溶剂、B、3。3。4，数据处理、试样经稀释处理后测得的实际含水量按式，B，4,计算，式中.胶粘剂试样中实际含水量。质量分数，单位为克每克 g,g 测得的稀释样品的含水量，质量分数、的平均值。ms,稀释时所称样品的质量，单位为克,g.稀释时所加水的质量.单位为克，g.计算结果保留3位有效数字