附录B.规范性附录 胶粘剂中含水量的测定B,1 概述。胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔.费休法进行测定、气相色谱法为仲裁方法。B。2，气相色谱法B、2,1.试剂和材料B，2。1。1、蒸馏水、符合GB.T.6682中三级水的要求.B.2。1.2、稀释溶剂、无水N,N,二甲基甲酰胺,DMF.分析纯 B 2，1、3.内标物 无水异丙醇，分析纯、B，2.1 4,载气.氢气 氦气或氮气 纯度不小于99,995。B，2。2、仪器B,2，2、1,气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器,B、2.2。2，色谱柱，柱长1m、外径3,2mm.填装177μm，250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱 对于程序升温、柱的初始温度80、保持时间5min、升温速率30。min 终止温度170 保持时间5min。对于恒温,柱温为140、在异丙醇出峰完全后.把柱温调到170,待DMF峰出完。若继续测试、再把柱温降到140、B.2.2、3。记录仪，B.2,2，4，进样器.微量注射器。10μL B.2,2,5,具塞玻璃瓶 10mL B.2,2。6，天平、精度0 1mg、B。2,3、试验步骤B。2.3,1，测定水的响应因子R、在同一具塞玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0 2g左右的异丙醇 精确至0 1mg 加入2mL的N,N 二甲基甲酰胺、混匀。用微量注射器取1μL的标准混样，注入色谱仪。记录其色谱图,按式,B。1。计算水的响应因子R,式中.R、水的响应因子,mi、异丙醇的质量、单位为克，g,水的峰面积 水的质量、单位为克.g。Ai，异丙醇的峰面积，若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液、但不加水作为空白.记录空白液的水峰面积、按式,B,2。计算水的响应因子R。式中,R,水的响应因子、mi、异丙醇的质量。单位为克 g,水的峰面积.B、空白液中水的峰面积、水的质量 单位为克、g、Ai.异丙醇的峰面积 B 2、3,2,含水量测定、称取搅拌均匀后的试样0 6g和0,2g的异丙醇。精确至0 1mg，加入具塞玻璃瓶中，再加入2mLN,N.二甲基甲酰胺.盖上瓶塞，同时准备一个不加试样的异丙醇和N N。二甲基甲酰胺作为空白样,用力摇动装有试样的小瓶15min、放置5min使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀.吸取1μL试样瓶中的上清液，注入色谱仪中,并记录其色谱图，按式，B 3，计算试样中水的质量分数,式中、胶粘剂试样中水的质量分数。单位为克每克、g、g.水的峰面积 B.空白中水峰面积,mi 异丙醇的质量 单位为克，g。Ai,异丙醇的峰面积、ms、胶粘剂试样的质量。单位为克、g、R.响应因子 平行测定两次，保留三位有效数字、B、3、卡尔 费休法B,3。1，仪器设备B、3.1、1、卡尔.费休水分滴定仪,B.3.1、2、天平.精度0、1mg,B，3,1，3、微量注射器.10μL，B 3.1、4.滴瓶.30mL，B，3.1,5.磁力搅拌器 B、3，1.6。烧杯。100mL。B,3.1.7 培养皿。B。3.2,试剂B。3 2 1 蒸馏水、符合GB，T,6682中三级水的要求。B.3，2 2 卡尔 费休试剂。选用合适的试剂，对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘.二氧化硫.甲醇 有机碱、对于含有醛酮化合物的试样 应使用醛酮专用试剂,试剂主要成分为碘,咪唑 二氧化硫,2、甲氧基乙醇。2,氯乙醇和三氯甲烷,B.3.3，试验步骤B,3.3，1.卡尔.费休滴定剂的浓度标定.在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔。费休溶剂至液面覆盖电极端头。以卡尔 费休滴定剂滴定至终点.漂移值、10μg,min。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中。采用减量法称得水的质量。精确至0 1mg。并将该质量输入到滴定仪中，用卡尔，费休滴定剂滴定至终点、记录仪器显示的标定结果。进行重复标定、直至相邻两次的标定值相差小于0,01mg,mL、求出两次标定的平均值,将标定结果输入到滴定仪中 当检测环境的相对湿度小于70 时,应每周标定一次 相对湿度大于70。时,应每周标定两次、必要时.随时标定 B，3 3、2.样品处理 若待测样品黏度较大。在卡尔、费休溶剂中不能很好分散 则需要将样品进行适量稀释，在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g，精确至1mg,然后向烧杯内加入约20.的蒸馏水、准确记录称样量及加水量，将烧杯盖上培养皿。在磁力搅拌器上搅拌10min、15min.然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。注 对于在卡尔,费休溶剂中能很好分散的样品。可直接测试样品中的水分含量，对于加水20。后 在卡尔.费休溶剂中仍不能很好分散的样品、可逐步增加稀释水量，B,3 3。3、含水量的测试。在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔、费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔 费休滴定剂滴定至终点,向滴定杯中加入1滴按B，3、3，2处理后的样品.采用减量法称得加入的样品质量.精确至0 1mg、并将该样品质量输入到滴定仪中、用卡尔.费休滴定剂滴定至终点.记录仪器显示的测试结果,平行测试两次.测试结果取平均值 两次测试结果的相对偏差小于1,5.测试3次、6次后应及时更换滴定杯中的卡尔 费休溶剂，B.3 3.4 数据处理,试样经稀释处理后测得的实际含水量按式,B 4.计算 式中,胶粘剂试样中实际含水量.质量分数 单位为克每克、g。g.测得的稀释样品的含水量,质量分数，的平均值、ms、稀释时所称样品的质量，单位为克，g，稀释时所加水的质量、单位为克.g。计算结果保留3位有效数字,