附录B.规范性附录、胶粘剂中含水量的测定B 1,概述 胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔，费休法进行测定、气相色谱法为仲裁方法.B、2 气相色谱法B，2 1、试剂和材料B，2,1。1。蒸馏水、符合GB,T。6682中三级水的要求。B、2 1,2 稀释溶剂、无水N N、二甲基甲酰胺,DMF，分析纯.B 2，1 3、内标物，无水异丙醇、分析纯、B、2、1，4。载气，氢气，氦气或氮气.纯度不小于99 995，B.2.2。仪器B 2 2,1，气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器、B、2、2,2。色谱柱，柱长1m 外径3.2mm，填装177μm。250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱，对于程序升温，柱的初始温度80、保持时间5min、升温速率30、min.终止温度170.保持时间5min 对于恒温。柱温为140、在异丙醇出峰完全后 把柱温调到170，待DMF峰出完，若继续测试，再把柱温降到140,B。2，2,3、记录仪，B、2 2,4、进样器 微量注射器.10μL B.2.2，5，具塞玻璃瓶、10mL B。2。2，6.天平、精度0、1mg、B，2 3、试验步骤B.2,3。1，测定水的响应因子R，在同一具塞玻璃瓶中称0,2g左右的蒸馏水和0 2g左右的异丙醇 精确至0 1mg 加入2mL的N N，二甲基甲酰胺.混匀，用微量注射器取1μL的标准混样,注入色谱仪、记录其色谱图。按式、B 1。计算水的响应因子R、式中，R。水的响应因子，mi。异丙醇的质量。单位为克.g、水的峰面积、水的质量。单位为克,g,Ai 异丙醇的峰面积,若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液.但不加水作为空白、记录空白液的水峰面积。按式，B.2、计算水的响应因子R，式中.R 水的响应因子 mi、异丙醇的质量.单位为克,g，水的峰面积,B.空白液中水的峰面积,水的质量，单位为克.g Ai。异丙醇的峰面积 B、2,3。2，含水量测定,称取搅拌均匀后的试样0。6g和0.2g的异丙醇 精确至0 1mg.加入具塞玻璃瓶中.再加入2mLN,N，二甲基甲酰胺,盖上瓶塞,同时准备一个不加试样的异丙醇和N。N。二甲基甲酰胺作为空白样.用力摇动装有试样的小瓶15min。放置5min使其沉淀、也可使用低速离心机使其沉淀，吸取1μL试样瓶中的上清液，注入色谱仪中.并记录其色谱图.按式.B。3.计算试样中水的质量分数、式中 胶粘剂试样中水的质量分数.单位为克每克。g,g。水的峰面积、B 空白中水峰面积,mi。异丙醇的质量,单位为克、g。Ai,异丙醇的峰面积,ms,胶粘剂试样的质量,单位为克,g R,响应因子,平行测定两次，保留三位有效数字、B。3,卡尔、费休法B，3.1，仪器设备B，3.1 1、卡尔.费休水分滴定仪、B 3。1，2，天平、精度0、1mg,B,3 1,3 微量注射器,10μL、B，3，1.4.滴瓶.30mL。B.3，1,5，磁力搅拌器,B，3、1,6.烧杯.100mL、B。3 1、7。培养皿,B、3.2.试剂B,3，2 1，蒸馏水 符合GB,T。6682中三级水的要求.B、3。2 2 卡尔 费休试剂。选用合适的试剂.对于不含醛酮化合物的试样 试剂主要成分为碘。二氧化硫、甲醇 有机碱，对于含有醛酮化合物的试样,应使用醛酮专用试剂,试剂主要成分为碘.咪唑.二氧化硫，2。甲氧基乙醇 2 氯乙醇和三氯甲烷。B，3。3、试验步骤B,3 3，1、卡尔、费休滴定剂的浓度标定,在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔。费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔 费休滴定剂滴定至终点、漂移值,10μg min.用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中、采用减量法称得水的质量、精确至0,1mg，并将该质量输入到滴定仪中、用卡尔 费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果 进行重复标定。直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg,mL 求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中,当检测环境的相对湿度小于70、时。应每周标定一次。相对湿度大于70，时。应每周标定两次 必要时。随时标定 B,3 3、2。样品处理。若待测样品黏度较大，在卡尔，费休溶剂中不能很好分散.则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g,精确至1mg.然后向烧杯内加入约20 的蒸馏水、准确记录称样量及加水量，将烧杯盖上培养皿、在磁力搅拌器上搅拌10min.15min，然后将稀释样品倒入滴瓶中备用，注、对于在卡尔、费休溶剂中能很好分散的样品 可直接测试样品中的水分含量，对于加水20，后 在卡尔。费休溶剂中仍不能很好分散的样品,可逐步增加稀释水量.B。3.3，3 含水量的测试,在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔。费休溶剂至液面覆盖电极端头、以卡尔、费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴按B.3.3、2处理后的样品 采用减量法称得加入的样品质量，精确至0.1mg。并将该样品质量输入到滴定仪中,用卡尔，费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试结果。平行测试两次。测试结果取平均值，两次测试结果的相对偏差小于1.5 测试3次、6次后应及时更换滴定杯中的卡尔,费休溶剂，B,3.3，4 数据处理,试样经稀释处理后测得的实际含水量按式。B 4。计算 式中 胶粘剂试样中实际含水量,质量分数，单位为克每克.g g.测得的稀释样品的含水量.质量分数,的平均值 ms、稀释时所称样品的质量 单位为克，g。稀释时所加水的质量。单位为克。g.计算结果保留3位有效数字、