附录B,规范性附录 胶粘剂中含水量的测定B.1、概述.胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔、费休法进行测定，气相色谱法为仲裁方法、B。2、气相色谱法B,2，1，试剂和材料B、2,1、1,蒸馏水，符合GB。T.6682中三级水的要求.B.2。1 2。稀释溶剂.无水N,N.二甲基甲酰胺、DMF、分析纯，B。2，1，3、内标物。无水异丙醇,分析纯、B,2.1,4,载气 氢气、氦气或氮气.纯度不小于99、995，B 2.2,仪器B、2 2.1 气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器，B、2.2.2,色谱柱.柱长1m、外径3 2mm，填装177μm，250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱、对于程序升温,柱的初始温度80 保持时间5min 升温速率30、min、终止温度170。保持时间5min，对于恒温、柱温为140.在异丙醇出峰完全后.把柱温调到170.待DMF峰出完，若继续测试，再把柱温降到140.B,2,2 3、记录仪,B，2.2，4.进样器。微量注射器.10μL，B。2 2 5。具塞玻璃瓶,10mL.B，2、2.6.天平,精度0 1mg。B.2.3、试验步骤B，2。3 1。测定水的响应因子R。在同一具塞玻璃瓶中称0 2g左右的蒸馏水和0 2g左右的异丙醇.精确至0、1mg,加入2mL的N，N 二甲基甲酰胺,混匀、用微量注射器取1μL的标准混样。注入色谱仪.记录其色谱图。按式。B 1.计算水的响应因子R 式中。R.水的响应因子,mi,异丙醇的质量、单位为克,g.水的峰面积,水的质量,单位为克，g，Ai 异丙醇的峰面积、若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂 则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液，但不加水作为空白，记录空白液的水峰面积。按式。B。2 计算水的响应因子R，式中，R 水的响应因子。mi，异丙醇的质量.单位为克、g。水的峰面积.B.空白液中水的峰面积,水的质量.单位为克,g Ai。异丙醇的峰面积、B 2。3，2 含水量测定，称取搅拌均匀后的试样0，6g和0、2g的异丙醇、精确至0 1mg 加入具塞玻璃瓶中，再加入2mLN、N 二甲基甲酰胺,盖上瓶塞,同时准备一个不加试样的异丙醇和N,N.二甲基甲酰胺作为空白样.用力摇动装有试样的小瓶15min，放置5min使其沉淀、也可使用低速离心机使其沉淀.吸取1μL试样瓶中的上清液、注入色谱仪中.并记录其色谱图。按式。B，3.计算试样中水的质量分数.式中，胶粘剂试样中水的质量分数 单位为克每克 g g、水的峰面积、B，空白中水峰面积,mi、异丙醇的质量，单位为克.g Ai、异丙醇的峰面积。ms。胶粘剂试样的质量.单位为克。g,R，响应因子，平行测定两次.保留三位有效数字 B 3，卡尔.费休法B，3,1,仪器设备B、3。1、1,卡尔 费休水分滴定仪。B。3 1 2，天平 精度0。1mg.B,3。1。3 微量注射器.10μL,B，3，1 4,滴瓶。30mL B。3 1.5 磁力搅拌器，B。3，1.6，烧杯，100mL.B、3.1,7，培养皿 B，3.2、试剂B,3。2、1.蒸馏水.符合GB.T.6682中三级水的要求,B。3、2.2、卡尔,费休试剂，选用合适的试剂,对于不含醛酮化合物的试样、试剂主要成分为碘。二氧化硫、甲醇 有机碱.对于含有醛酮化合物的试样。应使用醛酮专用试剂.试剂主要成分为碘.咪唑。二氧化硫.2、甲氧基乙醇.2，氯乙醇和三氯甲烷.B.3，3,试验步骤B，3，3,1、卡尔，费休滴定剂的浓度标定，在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔 费休滴定剂滴定至终点。漂移值,10μg、min、用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中、采用减量法称得水的质量.精确至0。1mg.并将该质量输入到滴定仪中。用卡尔。费休滴定剂滴定至终点。记录仪器显示的标定结果，进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0，01mg.mL.求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中 当检测环境的相对湿度小于70 时,应每周标定一次。相对湿度大于70.时、应每周标定两次。必要时，随时标定。B、3，3，2。样品处理 若待测样品黏度较大、在卡尔.费休溶剂中不能很好分散.则需要将样品进行适量稀释 在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g，精确至1mg 然后向烧杯内加入约20，的蒸馏水 准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌10min、15min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用，注,对于在卡尔、费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量 对于加水20.后,在卡尔 费休溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量,B，3、3、3，含水量的测试，在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔。费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔、费休滴定剂滴定至终点 向滴定杯中加入1滴按B,3 3。2处理后的样品.采用减量法称得加入的样品质量、精确至0，1mg.并将该样品质量输入到滴定仪中,用卡尔、费休滴定剂滴定至终点 记录仪器显示的测试结果 平行测试两次.测试结果取平均值.两次测试结果的相对偏差小于1，5。测试3次，6次后应及时更换滴定杯中的卡尔,费休溶剂.B、3、3、4。数据处理。试样经稀释处理后测得的实际含水量按式，B.4。计算 式中,胶粘剂试样中实际含水量,质量分数，单位为克每克,g.g，测得的稀释样品的含水量.质量分数.的平均值。ms,稀释时所称样品的质量.单位为克,g 稀释时所加水的质量。单位为克.g，计算结果保留3位有效数字,