附录B 规范性附录、胶粘剂中含水量的测定B,1.概述，胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔、费休法进行测定.气相色谱法为仲裁方法。B，2.气相色谱法B.2、1,试剂和材料B。2,1、1.蒸馏水，符合GB T 6682中三级水的要求，B、2,1 2、稀释溶剂，无水N,N 二甲基甲酰胺，DMF。分析纯，B 2，1 3 内标物,无水异丙醇,分析纯.B、2，1。4、载气,氢气,氦气或氮气。纯度不小于99。995,B 2 2 仪器B、2，2,1 气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器。B.2,2 2 色谱柱.柱长1m.外径3 2mm,填装177μm,250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱、对于程序升温。柱的初始温度80,保持时间5min，升温速率30,min.终止温度170 保持时间5min、对于恒温.柱温为140、在异丙醇出峰完全后、把柱温调到170.待DMF峰出完 若继续测试、再把柱温降到140，B。2。2 3，记录仪.B,2、2.4 进样器.微量注射器，10μL B、2、2 5.具塞玻璃瓶 10mL,B,2，2 6,天平，精度0 1mg，B、2、3.试验步骤B。2。3.1、测定水的响应因子R，在同一具塞玻璃瓶中称0，2g左右的蒸馏水和0、2g左右的异丙醇，精确至0.1mg，加入2mL的N.N 二甲基甲酰胺 混匀、用微量注射器取1μL的标准混样,注入色谱仪、记录其色谱图.按式.B,1,计算水的响应因子R.式中,R 水的响应因子.mi、异丙醇的质量。单位为克.g。水的峰面积、水的质量,单位为克,g、Ai。异丙醇的峰面积。若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂。则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液、但不加水作为空白 记录空白液的水峰面积、按式.B，2 计算水的响应因子R.式中,R，水的响应因子.mi。异丙醇的质量，单位为克,g 水的峰面积、B。空白液中水的峰面积、水的质量.单位为克、g Ai,异丙醇的峰面积，B,2 3。2 含水量测定，称取搅拌均匀后的试样0.6g和0.2g的异丙醇，精确至0、1mg.加入具塞玻璃瓶中、再加入2mLN.N，二甲基甲酰胺、盖上瓶塞 同时准备一个不加试样的异丙醇和N,N、二甲基甲酰胺作为空白样,用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min使其沉淀 也可使用低速离心机使其沉淀.吸取1μL试样瓶中的上清液 注入色谱仪中.并记录其色谱图、按式，B。3,计算试样中水的质量分数、式中，胶粘剂试样中水的质量分数,单位为克每克.g。g,水的峰面积。B 空白中水峰面积 mi。异丙醇的质量.单位为克.g Ai.异丙醇的峰面积 ms、胶粘剂试样的质量.单位为克、g.R.响应因子 平行测定两次，保留三位有效数字.B 3、卡尔、费休法B,3 1。仪器设备B。3，1，1,卡尔，费休水分滴定仪、B,3、1,2，天平，精度0,1mg B 3 1。3，微量注射器。10μL，B.3。1,4,滴瓶、30mL、B。3。1、5。磁力搅拌器 B.3,1，6、烧杯、100mL B,3，1，7、培养皿 B,3.2，试剂B。3，2 1.蒸馏水、符合GB.T。6682中三级水的要求.B、3。2 2,卡尔，费休试剂.选用合适的试剂，对于不含醛酮化合物的试样。试剂主要成分为碘.二氧化硫。甲醇.有机碱,对于含有醛酮化合物的试样、应使用醛酮专用试剂。试剂主要成分为碘.咪唑。二氧化硫。2,甲氧基乙醇。2,氯乙醇和三氯甲烷、B.3、3,试验步骤B.3.3.1。卡尔。费休滴定剂的浓度标定、在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔,费休溶剂至液面覆盖电极端头.以卡尔、费休滴定剂滴定至终点,漂移值。10μg。min、用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中、采用减量法称得水的质量，精确至0，1mg 并将该质量输入到滴定仪中。用卡尔。费休滴定剂滴定至终点.记录仪器显示的标定结果.进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg mL 求出两次标定的平均值、将标定结果输入到滴定仪中，当检测环境的相对湿度小于70、时，应每周标定一次,相对湿度大于70、时,应每周标定两次.必要时 随时标定，B、3,3。2,样品处理 若待测样品黏度较大。在卡尔 费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释、在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g 精确至1mg，然后向烧杯内加入约20.的蒸馏水，准确记录称样量及加水量.将烧杯盖上培养皿、在磁力搅拌器上搅拌10min。15min.然后将稀释样品倒入滴瓶中备用，注,对于在卡尔.费休溶剂中能很好分散的样品。可直接测试样品中的水分含量,对于加水20.后，在卡尔，费休溶剂中仍不能很好分散的样品。可逐步增加稀释水量，B。3.3，3。含水量的测试.在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔、费休溶剂至液面覆盖电极端头。以卡尔.费休滴定剂滴定至终点，向滴定杯中加入1滴按B、3,3，2处理后的样品，采用减量法称得加入的样品质量、精确至0,1mg、并将该样品质量输入到滴定仪中,用卡尔，费休滴定剂滴定至终点。记录仪器显示的测试结果 平行测试两次,测试结果取平均值、两次测试结果的相对偏差小于1 5,测试3次、6次后应及时更换滴定杯中的卡尔，费休溶剂。B。3.3.4、数据处理.试样经稀释处理后测得的实际含水量按式.B、4.计算、式中，胶粘剂试样中实际含水量、质量分数、单位为克每克、g。g,测得的稀释样品的含水量。质量分数，的平均值，ms,稀释时所称样品的质量、单位为克 g。稀释时所加水的质量。单位为克.g 计算结果保留3位有效数字。