附录B、规范性附录，胶粘剂中含水量的测定B、1、概述.胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔.费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法 B 2.气相色谱法B,2、1。试剂和材料B。2.1，1，蒸馏水,符合GB、T、6682中三级水的要求 B，2，1。2 稀释溶剂、无水N，N.二甲基甲酰胺.DMF、分析纯，B、2 1,3。内标物 无水异丙醇,分析纯,B,2、1、4,载气，氢气，氦气或氮气 纯度不小于99、995,B，2、2 仪器B 2，2、1 气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器，B 2.2 2、色谱柱。柱长1m.外径3，2mm,填装177μm,250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱。对于程序升温、柱的初始温度80。保持时间5min 升温速率30、min，终止温度170。保持时间5min 对于恒温 柱温为140,在异丙醇出峰完全后 把柱温调到170 待DMF峰出完,若继续测试，再把柱温降到140。B、2 2、3.记录仪、B,2 2 4。进样器 微量注射器 10μL，B。2。2.5。具塞玻璃瓶、10mL。B。2.2 6、天平.精度0 1mg.B、2，3、试验步骤B 2 3，1 测定水的响应因子R,在同一具塞玻璃瓶中称0.2g左右的蒸馏水和0,2g左右的异丙醇。精确至0、1mg、加入2mL的N，N,二甲基甲酰胺。混匀、用微量注射器取1μL的标准混样,注入色谱仪 记录其色谱图 按式 B,1.计算水的响应因子R，式中、R,水的响应因子、mi 异丙醇的质量、单位为克。g 水的峰面积，水的质量、单位为克,g,Ai、异丙醇的峰面积。若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液。但不加水作为空白.记录空白液的水峰面积,按式，B.2。计算水的响应因子R。式中，R,水的响应因子 mi。异丙醇的质量。单位为克,g、水的峰面积.B,空白液中水的峰面积.水的质量、单位为克、g。Ai,异丙醇的峰面积、B、2 3，2，含水量测定,称取搅拌均匀后的试样0、6g和0 2g的异丙醇.精确至0。1mg。加入具塞玻璃瓶中,再加入2mLN、N、二甲基甲酰胺，盖上瓶塞、同时准备一个不加试样的异丙醇和N.N，二甲基甲酰胺作为空白样，用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀,吸取1μL试样瓶中的上清液、注入色谱仪中.并记录其色谱图.按式。B。3 计算试样中水的质量分数.式中，胶粘剂试样中水的质量分数，单位为克每克 g g 水的峰面积，B、空白中水峰面积,mi,异丙醇的质量。单位为克。g，Ai.异丙醇的峰面积，ms.胶粘剂试样的质量 单位为克。g，R 响应因子,平行测定两次，保留三位有效数字 B。3，卡尔,费休法B、3.1 仪器设备B。3、1,1、卡尔 费休水分滴定仪。B,3、1，2。天平、精度0。1mg、B、3.1,3,微量注射器、10μL、B、3。1、4，滴瓶 30mL，B 3。1.5,磁力搅拌器.B、3。1 6 烧杯、100mL。B,3，1.7。培养皿。B、3.2,试剂B.3.2，1.蒸馏水，符合GB,T。6682中三级水的要求，B 3 2、2.卡尔，费休试剂。选用合适的试剂，对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘 二氧化硫.甲醇、有机碱、对于含有醛酮化合物的试样，应使用醛酮专用试剂.试剂主要成分为碘，咪唑、二氧化硫 2，甲氧基乙醇,2、氯乙醇和三氯甲烷,B.3，3，试验步骤B,3，3。1、卡尔，费休滴定剂的浓度标定、在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔,费休溶剂至液面覆盖电极端头 以卡尔，费休滴定剂滴定至终点。漂移值。10μg min。用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中,采用减量法称得水的质量、精确至0、1mg,并将该质量输入到滴定仪中.用卡尔，费休滴定剂滴定至终点、记录仪器显示的标定结果,进行重复标定、直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg,mL,求出两次标定的平均值.将标定结果输入到滴定仪中.当检测环境的相对湿度小于70 时,应每周标定一次.相对湿度大于70，时，应每周标定两次.必要时，随时标定，B,3 3.2.样品处理。若待测样品黏度较大，在卡尔、费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g。精确至1mg.然后向烧杯内加入约20.的蒸馏水、准确记录称样量及加水量.将烧杯盖上培养皿。在磁力搅拌器上搅拌10min.15min.然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。注.对于在卡尔。费休溶剂中能很好分散的样品。可直接测试样品中的水分含量、对于加水20。后、在卡尔 费休溶剂中仍不能很好分散的样品,可逐步增加稀释水量,B 3 3、3 含水量的测试。在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头、以卡尔、费休滴定剂滴定至终点 向滴定杯中加入1滴按B，3,3,2处理后的样品。采用减量法称得加入的样品质量，精确至0，1mg。并将该样品质量输入到滴定仪中、用卡尔.费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的测试结果、平行测试两次，测试结果取平均值 两次测试结果的相对偏差小于1 5 测试3次。6次后应及时更换滴定杯中的卡尔 费休溶剂,B,3。3.4 数据处理.试样经稀释处理后测得的实际含水量按式,B，4 计算.式中，胶粘剂试样中实际含水量。质量分数，单位为克每克、g,g 测得的稀释样品的含水量，质量分数,的平均值，ms,稀释时所称样品的质量，单位为克、g 稀释时所加水的质量，单位为克.g。计算结果保留3位有效数字、