附录B，规范性附录、胶粘剂中含水量的测定B.1,概述。胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔，费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法，B 2、气相色谱法B。2，1。试剂和材料B 2。1,1。蒸馏水 符合GB T，6682中三级水的要求.B、2、1、2,稀释溶剂，无水N、N 二甲基甲酰胺，DMF、分析纯 B,2。1，3 内标物 无水异丙醇 分析纯,B.2。1。4、载气.氢气，氦气或氮气 纯度不小于99 995、B，2，2、仪器B 2,2，1.气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器.B,2、2,2 色谱柱、柱长1m。外径3 2mm。填装177μm 250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱,对于程序升温。柱的初始温度80、保持时间5min,升温速率30。min,终止温度170,保持时间5min，对于恒温.柱温为140。在异丙醇出峰完全后、把柱温调到170。待DMF峰出完，若继续测试 再把柱温降到140,B.2。2，3.记录仪、B、2、2、4，进样器。微量注射器 10μL,B,2.2.5 具塞玻璃瓶 10mL。B.2 2、6 天平，精度0。1mg、B、2、3 试验步骤B，2。3，1.测定水的响应因子R 在同一具塞玻璃瓶中称0 2g左右的蒸馏水和0，2g左右的异丙醇，精确至0 1mg。加入2mL的N，N,二甲基甲酰胺，混匀，用微量注射器取1μL的标准混样，注入色谱仪 记录其色谱图。按式 B,1 计算水的响应因子R,式中。R 水的响应因子 mi、异丙醇的质量 单位为克。g.水的峰面积 水的质量。单位为克 g,Ai,异丙醇的峰面积、若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂。则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液。但不加水作为空白 记录空白液的水峰面积。按式。B,2。计算水的响应因子R,式中,R.水的响应因子 mi，异丙醇的质量.单位为克，g.水的峰面积.B 空白液中水的峰面积、水的质量、单位为克、g、Ai。异丙醇的峰面积。B，2 3 2、含水量测定、称取搅拌均匀后的试样0.6g和0、2g的异丙醇，精确至0，1mg,加入具塞玻璃瓶中.再加入2mLN,N,二甲基甲酰胺 盖上瓶塞 同时准备一个不加试样的异丙醇和N、N 二甲基甲酰胺作为空白样、用力摇动装有试样的小瓶15min,放置5min使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀，吸取1μL试样瓶中的上清液,注入色谱仪中，并记录其色谱图，按式 B,3。计算试样中水的质量分数。式中,胶粘剂试样中水的质量分数，单位为克每克。g,g,水的峰面积 B，空白中水峰面积，mi。异丙醇的质量，单位为克，g，Ai，异丙醇的峰面积,ms，胶粘剂试样的质量。单位为克 g。R，响应因子.平行测定两次 保留三位有效数字 B、3,卡尔、费休法B,3 1。仪器设备B.3，1 1、卡尔，费休水分滴定仪，B。3,1、2.天平 精度0。1mg，B.3.1，3。微量注射器、10μL、B，3.1,4.滴瓶.30mL.B.3，1,5.磁力搅拌器。B。3,1,6。烧杯 100mL、B.3、1 7 培养皿、B，3.2，试剂B。3。2。1，蒸馏水，符合GB，T、6682中三级水的要求 B，3，2.2，卡尔 费休试剂。选用合适的试剂。对于不含醛酮化合物的试样、试剂主要成分为碘,二氧化硫,甲醇，有机碱.对于含有醛酮化合物的试样。应使用醛酮专用试剂 试剂主要成分为碘,咪唑。二氧化硫.2、甲氧基乙醇 2，氯乙醇和三氯甲烷、B、3.3。试验步骤B.3,3。1。卡尔，费休滴定剂的浓度标定 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔、费休溶剂至液面覆盖电极端头。以卡尔，费休滴定剂滴定至终点，漂移值.10μg.min.用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量、精确至0。1mg.并将该质量输入到滴定仪中。用卡尔 费休滴定剂滴定至终点.记录仪器显示的标定结果 进行重复标定 直至相邻两次的标定值相差小于0。01mg，mL。求出两次标定的平均值 将标定结果输入到滴定仪中、当检测环境的相对湿度小于70.时，应每周标定一次。相对湿度大于70。时、应每周标定两次 必要时，随时标定 B、3 3 2。样品处理,若待测样品黏度较大，在卡尔。费休溶剂中不能很好分散,则需要将样品进行适量稀释 在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g。精确至1mg.然后向烧杯内加入约20.的蒸馏水,准确记录称样量及加水量 将烧杯盖上培养皿.在磁力搅拌器上搅拌10min 15min.然后将稀释样品倒入滴瓶中备用、注 对于在卡尔。费休溶剂中能很好分散的样品.可直接测试样品中的水分含量 对于加水20 后,在卡尔.费休溶剂中仍不能很好分散的样品。可逐步增加稀释水量,B、3,3。3 含水量的测试.在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔。费休溶剂至液面覆盖电极端头.以卡尔,费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1滴按B.3 3 2处理后的样品。采用减量法称得加入的样品质量、精确至0 1mg，并将该样品质量输入到滴定仪中,用卡尔.费休滴定剂滴定至终点。记录仪器显示的测试结果.平行测试两次、测试结果取平均值、两次测试结果的相对偏差小于1，5.测试3次 6次后应及时更换滴定杯中的卡尔 费休溶剂。B，3 3,4 数据处理、试样经稀释处理后测得的实际含水量按式、B。4.计算 式中.胶粘剂试样中实际含水量。质量分数 单位为克每克，g.g 测得的稀释样品的含水量，质量分数，的平均值.ms 稀释时所称样品的质量、单位为克.g、稀释时所加水的质量.单位为克 g，计算结果保留3位有效数字。