附录B、规范性附录。胶粘剂中含水量的测定B,1.概述、胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔,费休法进行测定，气相色谱法为仲裁方法、B 2。气相色谱法B 2 1、试剂和材料B 2 1,1、蒸馏水 符合GB、T 6682中三级水的要求.B 2,1 2。稀释溶剂,无水N,N,二甲基甲酰胺。DMF、分析纯，B 2.1,3.内标物。无水异丙醇,分析纯.B.2、1.4,载气.氢气.氦气或氮气，纯度不小于99。995，B,2.2,仪器B。2.2，1 气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器 B。2,2。2、色谱柱 柱长1m。外径3.2mm,填装177μm 250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱,对于程序升温。柱的初始温度80.保持时间5min。升温速率30.min,终止温度170。保持时间5min，对于恒温,柱温为140。在异丙醇出峰完全后，把柱温调到170。待DMF峰出完，若继续测试.再把柱温降到140,B、2,2.3,记录仪.B、2，2、4 进样器、微量注射器,10μL B。2、2、5，具塞玻璃瓶，10mL，B、2。2 6、天平 精度0 1mg B,2。3，试验步骤B.2、3.1 测定水的响应因子R，在同一具塞玻璃瓶中称0。2g左右的蒸馏水和0,2g左右的异丙醇 精确至0、1mg.加入2mL的N.N,二甲基甲酰胺、混匀.用微量注射器取1μL的标准混样、注入色谱仪.记录其色谱图.按式,B 1.计算水的响应因子R。式中 R,水的响应因子 mi、异丙醇的质量。单位为克,g,水的峰面积,水的质量.单位为克,g，Ai，异丙醇的峰面积 若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液,但不加水作为空白,记录空白液的水峰面积,按式.B 2、计算水的响应因子R 式中.R 水的响应因子、mi.异丙醇的质量.单位为克，g 水的峰面积，B，空白液中水的峰面积 水的质量,单位为克、g,Ai、异丙醇的峰面积、B、2。3,2,含水量测定,称取搅拌均匀后的试样0、6g和0。2g的异丙醇，精确至0。1mg.加入具塞玻璃瓶中、再加入2mLN，N.二甲基甲酰胺，盖上瓶塞，同时准备一个不加试样的异丙醇和N.N 二甲基甲酰胺作为空白样、用力摇动装有试样的小瓶15min，放置5min使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀,吸取1μL试样瓶中的上清液,注入色谱仪中,并记录其色谱图、按式、B,3、计算试样中水的质量分数,式中。胶粘剂试样中水的质量分数。单位为克每克、g g。水的峰面积，B，空白中水峰面积 mi，异丙醇的质量 单位为克、g,Ai。异丙醇的峰面积.ms.胶粘剂试样的质量,单位为克 g R，响应因子,平行测定两次 保留三位有效数字。B,3,卡尔、费休法B，3.1.仪器设备B,3，1，1 卡尔,费休水分滴定仪,B。3 1 2、天平。精度0。1mg B，3。1,3 微量注射器。10μL,B.3.1,4、滴瓶 30mL.B.3。1 5,磁力搅拌器、B,3 1、6 烧杯、100mL B，3、1,7,培养皿，B.3,2,试剂B、3,2。1，蒸馏水,符合GB,T,6682中三级水的要求.B。3,2,2,卡尔.费休试剂，选用合适的试剂。对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘 二氧化硫。甲醇 有机碱。对于含有醛酮化合物的试样、应使用醛酮专用试剂。试剂主要成分为碘，咪唑 二氧化硫、2。甲氧基乙醇、2,氯乙醇和三氯甲烷,B 3。3,试验步骤B 3、3。1.卡尔，费休滴定剂的浓度标定、在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头,以卡尔.费休滴定剂滴定至终点，漂移值、10μg、min 用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中.采用减量法称得水的质量，精确至0 1mg.并将该质量输入到滴定仪中.用卡尔。费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的标定结果、进行重复标定 直至相邻两次的标定值相差小于0。01mg.mL.求出两次标定的平均值。将标定结果输入到滴定仪中、当检测环境的相对湿度小于70 时，应每周标定一次,相对湿度大于70，时。应每周标定两次 必要时 随时标定。B 3。3、2 样品处理,若待测样品黏度较大，在卡尔、费休溶剂中不能很好分散.则需要将样品进行适量稀释，在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g，精确至1mg、然后向烧杯内加入约20,的蒸馏水,准确记录称样量及加水量 将烧杯盖上培养皿、在磁力搅拌器上搅拌10min.15min.然后将稀释样品倒入滴瓶中备用、注,对于在卡尔。费休溶剂中能很好分散的样品 可直接测试样品中的水分含量，对于加水20、后 在卡尔。费休溶剂中仍不能很好分散的样品,可逐步增加稀释水量,B、3.3,3.含水量的测试、在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔.费休滴定剂滴定至终点.向滴定杯中加入1滴按B、3、3。2处理后的样品、采用减量法称得加入的样品质量 精确至0。1mg 并将该样品质量输入到滴定仪中,用卡尔、费休滴定剂滴定至终点。记录仪器显示的测试结果.平行测试两次,测试结果取平均值.两次测试结果的相对偏差小于1，5 测试3次，6次后应及时更换滴定杯中的卡尔、费休溶剂、B。3，3.4 数据处理、试样经稀释处理后测得的实际含水量按式,B，4,计算,式中。胶粘剂试样中实际含水量、质量分数 单位为克每克,g、g。测得的稀释样品的含水量,质量分数 的平均值、ms.稀释时所称样品的质量，单位为克，g、稀释时所加水的质量，单位为克.g,计算结果保留3位有效数字,