附录B.规范性附录,胶粘剂中含水量的测定B 1,概述.胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔.费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法,B,2，气相色谱法B。2 1、试剂和材料B 2,1,1,蒸馏水，符合GB。T，6682中三级水的要求.B。2.1，2，稀释溶剂,无水N,N。二甲基甲酰胺，DMF.分析纯,B 2,1、3。内标物、无水异丙醇.分析纯，B,2。1、4.载气、氢气。氦气或氮气。纯度不小于99，995，B.2.2.仪器B,2,2，1，气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器。B，2，2.2.色谱柱，柱长1m、外径3、2mm，填装177μm，250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱，对于程序升温 柱的初始温度80,保持时间5min、升温速率30，min.终止温度170.保持时间5min，对于恒温 柱温为140.在异丙醇出峰完全后 把柱温调到170.待DMF峰出完，若继续测试。再把柱温降到140 B.2，2.3 记录仪，B 2，2.4.进样器 微量注射器，10μL,B 2.2、5,具塞玻璃瓶 10mL。B 2 2.6，天平 精度0。1mg B.2、3，试验步骤B 2,3、1,测定水的响应因子R。在同一具塞玻璃瓶中称0、2g左右的蒸馏水和0,2g左右的异丙醇,精确至0,1mg、加入2mL的N,N，二甲基甲酰胺 混匀。用微量注射器取1μL的标准混样.注入色谱仪、记录其色谱图 按式，B.1 计算水的响应因子R。式中.R 水的响应因子。mi.异丙醇的质量，单位为克，g。水的峰面积.水的质量，单位为克 g Ai。异丙醇的峰面积,若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂、则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液，但不加水作为空白。记录空白液的水峰面积。按式 B。2.计算水的响应因子R、式中 R。水的响应因子。mi，异丙醇的质量 单位为克。g、水的峰面积,B，空白液中水的峰面积.水的质量 单位为克 g。Ai，异丙醇的峰面积。B，2.3、2。含水量测定、称取搅拌均匀后的试样0.6g和0、2g的异丙醇 精确至0,1mg。加入具塞玻璃瓶中 再加入2mLN.N,二甲基甲酰胺，盖上瓶塞.同时准备一个不加试样的异丙醇和N，N，二甲基甲酰胺作为空白样。用力摇动装有试样的小瓶15min.放置5min使其沉淀.也可使用低速离心机使其沉淀、吸取1μL试样瓶中的上清液 注入色谱仪中,并记录其色谱图，按式,B，3，计算试样中水的质量分数 式中，胶粘剂试样中水的质量分数 单位为克每克，g g。水的峰面积。B、空白中水峰面积、mi,异丙醇的质量 单位为克、g。Ai,异丙醇的峰面积。ms,胶粘剂试样的质量,单位为克,g、R.响应因子.平行测定两次、保留三位有效数字,B，3.卡尔、费休法B、3，1.仪器设备B，3，1。1，卡尔,费休水分滴定仪 B.3。1 2 天平。精度0 1mg、B 3，1.3.微量注射器。10μL.B，3、1,4。滴瓶，30mL、B、3。1。5，磁力搅拌器 B。3.1、6。烧杯，100mL、B.3。1,7。培养皿、B 3。2,试剂B，3、2 1、蒸馏水、符合GB T 6682中三级水的要求，B,3 2、2，卡尔,费休试剂 选用合适的试剂、对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘.二氧化硫。甲醇、有机碱 对于含有醛酮化合物的试样、应使用醛酮专用试剂.试剂主要成分为碘,咪唑，二氧化硫.2.甲氧基乙醇 2。氯乙醇和三氯甲烷。B，3、3 试验步骤B、3。3 1 卡尔、费休滴定剂的浓度标定，在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔.费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔 费休滴定剂滴定至终点 漂移值，10μg、min.用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中 采用减量法称得水的质量.精确至0、1mg.并将该质量输入到滴定仪中.用卡尔.费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果,进行重复标定。直至相邻两次的标定值相差小于0。01mg、mL.求出两次标定的平均值.将标定结果输入到滴定仪中。当检测环境的相对湿度小于70,时,应每周标定一次、相对湿度大于70,时、应每周标定两次。必要时、随时标定.B 3 3、2.样品处理,若待测样品黏度较大.在卡尔。费休溶剂中不能很好分散,则需要将样品进行适量稀释 在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g。精确至1mg，然后向烧杯内加入约20、的蒸馏水.准确记录称样量及加水量,将烧杯盖上培养皿,在磁力搅拌器上搅拌10min.15min.然后将稀释样品倒入滴瓶中备用、注。对于在卡尔 费休溶剂中能很好分散的样品.可直接测试样品中的水分含量 对于加水20。后，在卡尔。费休溶剂中仍不能很好分散的样品。可逐步增加稀释水量.B，3。3、3.含水量的测试.在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔、费休滴定剂滴定至终点 向滴定杯中加入1滴按B 3,3.2处理后的样品 采用减量法称得加入的样品质量、精确至0,1mg，并将该样品质量输入到滴定仪中.用卡尔。费休滴定剂滴定至终点、记录仪器显示的测试结果.平行测试两次,测试结果取平均值 两次测试结果的相对偏差小于1,5，测试3次,6次后应及时更换滴定杯中的卡尔,费休溶剂 B 3 3、4，数据处理，试样经稀释处理后测得的实际含水量按式 B,4 计算 式中,胶粘剂试样中实际含水量.质量分数、单位为克每克 g,g。测得的稀释样品的含水量。质量分数、的平均值.ms,稀释时所称样品的质量，单位为克,g，稀释时所加水的质量，单位为克.g,计算结果保留3位有效数字.