附录B.规范性附录 胶粘剂中含水量的测定B,1.概述，胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔,费休法进行测定，气相色谱法为仲裁方法，B.2，气相色谱法B,2。1，试剂和材料B。2、1。1.蒸馏水.符合GB，T.6682中三级水的要求，B 2。1 2，稀释溶剂、无水N。N，二甲基甲酰胺.DMF、分析纯、B 2、1。3.内标物.无水异丙醇,分析纯。B,2。1、4 载气.氢气 氦气或氮气 纯度不小于99.995,B 2.2.仪器B.2。2，1.气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器、B、2。2。2.色谱柱 柱长1m 外径3、2mm 填装177μm、250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱。对于程序升温，柱的初始温度80。保持时间5min.升温速率30,min,终止温度170。保持时间5min.对于恒温,柱温为140 在异丙醇出峰完全后.把柱温调到170。待DMF峰出完。若继续测试 再把柱温降到140 B、2。2、3 记录仪,B，2.2,4、进样器 微量注射器 10μL B,2，2。5、具塞玻璃瓶,10mL.B。2.2,6 天平，精度0.1mg.B，2、3。试验步骤B、2、3，1，测定水的响应因子R。在同一具塞玻璃瓶中称0。2g左右的蒸馏水和0 2g左右的异丙醇、精确至0。1mg、加入2mL的N N。二甲基甲酰胺、混匀。用微量注射器取1μL的标准混样，注入色谱仪.记录其色谱图。按式,B。1,计算水的响应因子R 式中,R.水的响应因子、mi,异丙醇的质量，单位为克、g、水的峰面积、水的质量。单位为克，g、Ai、异丙醇的峰面积，若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液 但不加水作为空白.记录空白液的水峰面积.按式、B、2.计算水的响应因子R.式中.R。水的响应因子、mi 异丙醇的质量 单位为克、g，水的峰面积 B。空白液中水的峰面积，水的质量,单位为克、g。Ai.异丙醇的峰面积。B、2。3 2，含水量测定,称取搅拌均匀后的试样0 6g和0 2g的异丙醇，精确至0,1mg.加入具塞玻璃瓶中。再加入2mLN N，二甲基甲酰胺,盖上瓶塞、同时准备一个不加试样的异丙醇和N，N，二甲基甲酰胺作为空白样，用力摇动装有试样的小瓶15min。放置5min使其沉淀.也可使用低速离心机使其沉淀，吸取1μL试样瓶中的上清液 注入色谱仪中,并记录其色谱图，按式,B，3 计算试样中水的质量分数 式中,胶粘剂试样中水的质量分数.单位为克每克 g,g 水的峰面积、B 空白中水峰面积。mi 异丙醇的质量。单位为克.g.Ai.异丙醇的峰面积 ms.胶粘剂试样的质量，单位为克.g R,响应因子、平行测定两次.保留三位有效数字,B、3。卡尔,费休法B 3 1、仪器设备B。3，1，1、卡尔,费休水分滴定仪,B，3.1.2。天平 精度0、1mg。B.3，1,3 微量注射器、10μL,B，3，1.4、滴瓶。30mL。B,3，1 5、磁力搅拌器、B,3,1 6,烧杯 100mL，B 3、1.7.培养皿，B 3 2，试剂B 3，2.1,蒸馏水.符合GB.T。6682中三级水的要求。B、3，2，2.卡尔、费休试剂。选用合适的试剂，对于不含醛酮化合物的试样 试剂主要成分为碘.二氧化硫，甲醇、有机碱、对于含有醛酮化合物的试样。应使用醛酮专用试剂 试剂主要成分为碘、咪唑,二氧化硫.2,甲氧基乙醇。2,氯乙醇和三氯甲烷,B.3,3，试验步骤B、3。3。1 卡尔.费休滴定剂的浓度标定，在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔，费休溶剂至液面覆盖电极端头。以卡尔，费休滴定剂滴定至终点、漂移值。10μg，min、用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量.精确至0、1mg，并将该质量输入到滴定仪中.用卡尔 费休滴定剂滴定至终点,记录仪器显示的标定结果。进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0,01mg,mL.求出两次标定的平均值.将标定结果输入到滴定仪中，当检测环境的相对湿度小于70.时，应每周标定一次,相对湿度大于70。时。应每周标定两次，必要时 随时标定、B，3,3，2，样品处理。若待测样品黏度较大,在卡尔.费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释.在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g.精确至1mg，然后向烧杯内加入约20。的蒸馏水。准确记录称样量及加水量，将烧杯盖上培养皿.在磁力搅拌器上搅拌10min、15min.然后将稀释样品倒入滴瓶中备用、注 对于在卡尔,费休溶剂中能很好分散的样品、可直接测试样品中的水分含量。对于加水20,后，在卡尔 费休溶剂中仍不能很好分散的样品 可逐步增加稀释水量、B、3。3.3 含水量的测试,在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头.以卡尔。费休滴定剂滴定至终点.向滴定杯中加入1滴按B,3。3.2处理后的样品,采用减量法称得加入的样品质量.精确至0.1mg.并将该样品质量输入到滴定仪中，用卡尔,费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试结果,平行测试两次。测试结果取平均值 两次测试结果的相对偏差小于1，5、测试3次.6次后应及时更换滴定杯中的卡尔.费休溶剂、B 3。3 4 数据处理，试样经稀释处理后测得的实际含水量按式。B。4、计算,式中,胶粘剂试样中实际含水量、质量分数，单位为克每克，g.g,测得的稀释样品的含水量 质量分数.的平均值。ms,稀释时所称样品的质量、单位为克.g,稀释时所加水的质量、单位为克.g，计算结果保留3位有效数字.