附录B 规范性附录、胶粘剂中含水量的测定B，1,概述。胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔 费休法进行测定、气相色谱法为仲裁方法.B,2,气相色谱法B.2 1 试剂和材料B,2 1，1。蒸馏水、符合GB、T、6682中三级水的要求 B。2。1,2，稀释溶剂、无水N、N，二甲基甲酰胺。DMF.分析纯，B.2 1、3、内标物 无水异丙醇,分析纯 B。2.1,4 载气、氢气 氦气或氮气。纯度不小于99、995.B、2、2。仪器B 2,2.1.气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器、B，2。2、2，色谱柱,柱长1m，外径3。2mm，填装177μm、250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱,对于程序升温 柱的初始温度80。保持时间5min，升温速率30 min，终止温度170。保持时间5min，对于恒温,柱温为140、在异丙醇出峰完全后,把柱温调到170，待DMF峰出完。若继续测试 再把柱温降到140.B。2,2、3 记录仪、B。2,2，4 进样器 微量注射器，10μL B。2 2，5、具塞玻璃瓶.10mL。B。2。2、6。天平，精度0、1mg B.2、3，试验步骤B 2、3。1。测定水的响应因子R，在同一具塞玻璃瓶中称0,2g左右的蒸馏水和0,2g左右的异丙醇,精确至0、1mg，加入2mL的N、N，二甲基甲酰胺 混匀.用微量注射器取1μL的标准混样。注入色谱仪，记录其色谱图，按式，B,1.计算水的响应因子R.式中 R.水的响应因子,mi,异丙醇的质量.单位为克 g 水的峰面积、水的质量 单位为克 g,Ai，异丙醇的峰面积.若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂.则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液。但不加水作为空白、记录空白液的水峰面积。按式，B。2、计算水的响应因子R，式中 R,水的响应因子.mi、异丙醇的质量。单位为克。g,水的峰面积 B。空白液中水的峰面积，水的质量.单位为克,g、Ai 异丙醇的峰面积,B,2,3 2,含水量测定。称取搅拌均匀后的试样0，6g和0、2g的异丙醇，精确至0.1mg,加入具塞玻璃瓶中。再加入2mLN N,二甲基甲酰胺、盖上瓶塞,同时准备一个不加试样的异丙醇和N,N、二甲基甲酰胺作为空白样 用力摇动装有试样的小瓶15min。放置5min使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀，吸取1μL试样瓶中的上清液，注入色谱仪中。并记录其色谱图。按式、B 3、计算试样中水的质量分数.式中，胶粘剂试样中水的质量分数.单位为克每克，g、g、水的峰面积,B.空白中水峰面积。mi.异丙醇的质量,单位为克，g Ai,异丙醇的峰面积、ms,胶粘剂试样的质量、单位为克 g。R 响应因子。平行测定两次,保留三位有效数字，B、3。卡尔.费休法B 3、1、仪器设备B 3.1。1，卡尔.费休水分滴定仪。B 3,1.2.天平。精度0 1mg。B 3，1、3.微量注射器。10μL B.3，1，4，滴瓶.30mL B，3，1,5、磁力搅拌器。B。3、1。6 烧杯。100mL,B、3,1。7 培养皿、B,3,2，试剂B,3,2,1。蒸馏水 符合GB,T.6682中三级水的要求。B,3,2。2，卡尔,费休试剂、选用合适的试剂，对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘、二氧化硫 甲醇。有机碱，对于含有醛酮化合物的试样。应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘.咪唑，二氧化硫、2，甲氧基乙醇 2，氯乙醇和三氯甲烷 B 3 3，试验步骤B。3 3，1、卡尔，费休滴定剂的浓度标定。在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔,费休溶剂至液面覆盖电极端头、以卡尔.费休滴定剂滴定至终点,漂移值、10μg,min.用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中 采用减量法称得水的质量 精确至0 1mg.并将该质量输入到滴定仪中。用卡尔,费休滴定剂滴定至终点 记录仪器显示的标定结果 进行重复标定、直至相邻两次的标定值相差小于0。01mg.mL.求出两次标定的平均值.将标定结果输入到滴定仪中.当检测环境的相对湿度小于70，时,应每周标定一次。相对湿度大于70。时,应每周标定两次。必要时 随时标定,B。3，3.2、样品处理.若待测样品黏度较大、在卡尔.费休溶剂中不能很好分散 则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g.精确至1mg，然后向烧杯内加入约20、的蒸馏水、准确记录称样量及加水量.将烧杯盖上培养皿,在磁力搅拌器上搅拌10min、15min、然后将稀释样品倒入滴瓶中备用 注,对于在卡尔.费休溶剂中能很好分散的样品.可直接测试样品中的水分含量、对于加水20 后。在卡尔 费休溶剂中仍不能很好分散的样品、可逐步增加稀释水量、B.3。3、3、含水量的测试 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔.费休溶剂至液面覆盖电极端头 以卡尔.费休滴定剂滴定至终点.向滴定杯中加入1滴按B 3，3.2处理后的样品,采用减量法称得加入的样品质量。精确至0 1mg 并将该样品质量输入到滴定仪中,用卡尔,费休滴定剂滴定至终点、记录仪器显示的测试结果、平行测试两次 测试结果取平均值,两次测试结果的相对偏差小于1，5，测试3次。6次后应及时更换滴定杯中的卡尔。费休溶剂，B，3.3.4，数据处理、试样经稀释处理后测得的实际含水量按式、B,4 计算.式中.胶粘剂试样中实际含水量、质量分数.单位为克每克,g g 测得的稀释样品的含水量，质量分数 的平均值。ms。稀释时所称样品的质量 单位为克。g、稀释时所加水的质量、单位为克、g。计算结果保留3位有效数字,