附录A,规范性附录。水分含量的测定，气相色谱法A,1，试剂和材料A 1 1。蒸馏水、符合GB T,6682。2008中三级水的要求,A.1、2。稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99 质量分数,或已知纯度。例如 二甲基甲酰胺等,A 1，3。内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99、质量分数.或已知纯度。例如 异丙醇等.A,1。4.分子筛,孔径为0，2nm.0。3nm.粒径为1.7mm,5 0mm。分子筛应再生后使用.A。1、5,载气.氢气或氦气,纯度、99，995、A，2。仪器设备A,2,1、气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器、A。2,2，色谱柱,苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A。2、3。进样器，微量注射器 10μL、A。2,4,配样瓶,约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖、A.2，5。天平.实际分度值d，0，1mg A、3 气相色谱测试条件A，3 1.色谱柱.苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m.0、53mm、10μm,A.3.2、进样口温度、250、A 3，3.检测器温度,300,A。3,4,分流比,5,1。A、3 5 柱温、程序升温、100。保持2min,然后以20,min升至130 并保持3min、再以30.min升至200、保持5min，A。3、6，载气。氢气 流速6,5mL。min、注、也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A 4 测试步骤A、4.1、测试水的相对响应因子R。在同一配样瓶 A.2，4。中称取约0、2g的蒸馏水、A、1,1，和约0。2g的内标物.A、1、3 精确至0，1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂、A。1、2 密封配样瓶,A 2 4，并摇匀 用微量注射器。A。2、3、吸取配样瓶，A，2。4.中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图 按公式。A。1.计算水的相对响应因子R,式中.R,水的相对响应因子.mi 内标物的质量、单位为克,g Aw.水的峰面积。mw。水的质量、单位为克,g。Ai 内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液.但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0、按公式，A.2，计算水的相对响应因子R.式中、R,水的相对响应因子，mi。内标物的质量,单位为克，g，Aw 水的峰面积,A0。空白样中水的峰面积。mw、水的质量.单位为克,g。Ai。内标物的峰面积 平行测试两次、取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5，A,4。2,样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物 A。1、3，于配样瓶 A.2,4、中 精确至0,1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂、A.1 2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶,A,2、4、并摇匀，同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A，2、4、15min.放置5min 使其沉淀，为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶,A。2,4。内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器。A、2,3,吸取配样瓶.A 2、4、中的1μL上层清液。注入色谱仪中。记录色谱图,A.4。3。计算,按公式.A，3.计算试样中的水分含量ww、式中.ww 试样中的水分含量。以质量分数计 mi.内标物的质量、单位为克，g.Aw.试样中水的峰面积，A0.空白样中水的峰面积。ms、试样的质量。单位为克，g、Ai。内标物的峰面积.R、水的相对响应因子、平行测试两次.取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位、A，5.精密度A，5，1。重复性。水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6、A.5，2,再现性.水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、