附录A 规范性附录。水分含量的测定.气相色谱法A。1.试剂和材料A.1。1 蒸馏水 符合GB。T。6682、2008中三级水的要求、A.1.2.稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99，质量分数,或已知纯度,例如，二甲基甲酰胺等。A 1,3.内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99。质量分数 或已知纯度.例如，异丙醇等,A,1,4,分子筛,孔径为0。2nm,0.3nm,粒径为1、7mm，5,0mm,分子筛应再生后使用 A，1、5 载气.氢气或氦气。纯度.99、995 A 2，仪器设备A。2.1,气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器。A.2,2，色谱柱。苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A。2 3 进样器，微量注射器，10μL A、2、4 配样瓶,约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖,A、2.5.天平、实际分度值d 0、1mg。A,3.气相色谱测试条件A 3.1。色谱柱，苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m.0,53mm、10μm、A.3 2，进样口温度.250.A。3。3。检测器温度 300。A、3。4，分流比。5.1，A 3，5、柱温，程序升温.100,保持2min，然后以20、min升至130，并保持3min，再以30、min升至200,保持5min。A，3,6、载气,氢气。流速6,5mL,min，注 也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A.4.测试步骤A。4 1 测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶,A 2、4、中称取约0.2g的蒸馏水。A。1，1。和约0，2g的内标物，A.1。3。精确至0，1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂.A,1 2,密封配样瓶。A。2，4,并摇匀 用微量注射器。A。2、3,吸取配样瓶 A.2、4、中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图、按公式。A，1、计算水的相对响应因子R 式中，R、水的相对响应因子,mi、内标物的质量.单位为克 g、Aw 水的峰面积 mw，水的质量.单位为克、g、Ai 内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液。但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0.按公式 A,2、计算水的相对响应因子R。式中.R 水的相对响应因子、mi，内标物的质量,单位为克.g Aw.水的峰面积、A0。空白样中水的峰面积，mw，水的质量。单位为克.g、Ai,内标物的峰面积。平行测试两次，取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5。A，4。2 样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物。A,1,3.于配样瓶,A 2，4,中、精确至0,1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂。A 1，2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶 A，2.4 并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A.2，4，15min、放置5min，使其沉淀、为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶,A 2 4、内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器.A。2,3，吸取配样瓶，A，2,4,中的1μL上层清液 注入色谱仪中.记录色谱图 A.4，3。计算，按公式。A，3.计算试样中的水分含量ww 式中.ww 试样中的水分含量、以质量分数计.mi、内标物的质量.单位为克,g、Aw、试样中水的峰面积。A0。空白样中水的峰面积,ms、试样的质量、单位为克,g。Ai,内标物的峰面积，R.水的相对响应因子，平行测试两次、取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位.A，5、精密度A、5、1。重复性,水分含量大于或等于15.同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6.A。5.2。再现性 水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、