附录A。规范性附录,水分含量的测定,气相色谱法A。1.试剂和材料A.1 1、蒸馏水，符合GB、T,6682,2008中三级水的要求、A 1,2、稀释溶剂,用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99,质量分数。或已知纯度.例如，二甲基甲酰胺等.A。1，3。内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99，质量分数.或已知纯度 例如,异丙醇等 A、1,4 分子筛,孔径为0.2nm,0 3nm.粒径为1。7mm、5、0mm，分子筛应再生后使用.A、1,5.载气、氢气或氦气.纯度、99.995、A、2，仪器设备A 2,1，气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器，A，2。2，色谱柱,苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A。2 3、进样器 微量注射器，10μL A,2、4.配样瓶,约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖，A。2，5、天平 实际分度值d。0.1mg。A,3.气相色谱测试条件A 3 1。色谱柱，苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m,0，53mm.10μm A.3，2，进样口温度，250、A 3、3。检测器温度 300、A、3，4,分流比.5,1。A,3.5，柱温 程序升温 100、保持2min。然后以20 min升至130。并保持3min,再以30.min升至200.保持5min A.3 6，载气 氢气,流速6,5mL,min、注 也可根据所用气相色谱仪的性能 色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A.4，测试步骤A，4。1 测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶 A.2。4。中称取约0。2g的蒸馏水.A 1.1 和约0 2g的内标物,A，1,3、精确至0。1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂。A、1。2，密封配样瓶 A.2,4，并摇匀,用微量注射器.A，2，3.吸取配样瓶。A 2,4、中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图,按公式。A.1。计算水的相对响应因子R，式中，R。水的相对响应因子。mi,内标物的质量 单位为克，g Aw。水的峰面积、mw，水的质量,单位为克,g.Ai.内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液。但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0。按公式,A.2。计算水的相对响应因子R，式中.R。水的相对响应因子，mi，内标物的质量.单位为克。g Aw、水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积 mw。水的质量、单位为克.g。Ai,内标物的峰面积。平行测试两次，取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5,A.4。2，样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物。A。1,3.于配样瓶,A。2 4,中 精确至0，1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂，A.1.2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶。A,2、4 并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A 2 4.15min 放置5min。使其沉淀、为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶、A,2.4，内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动 也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器、A,2,3,吸取配样瓶 A,2.4,中的1μL上层清液、注入色谱仪中、记录色谱图 A.4。3,计算，按公式.A 3,计算试样中的水分含量ww 式中,ww、试样中的水分含量。以质量分数计、mi 内标物的质量 单位为克,g,Aw 试样中水的峰面积 A0、空白样中水的峰面积。ms、试样的质量.单位为克,g，Ai 内标物的峰面积、R、水的相对响应因子。平行测试两次。取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位 A。5、精密度A,5.1，重复性，水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6、A，5,2 再现性，水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，