附录A、规范性附录,水分含量的测定，气相色谱法A，1 试剂和材料A 1.1,蒸馏水 符合GB、T、6682、2008中三级水的要求,A。1。2、稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99 质量分数.或已知纯度。例如 二甲基甲酰胺等 A.1 3。内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99,质量分数。或已知纯度。例如。异丙醇等.A,1.4。分子筛,孔径为0,2nm,0.3nm,粒径为1,7mm.5、0mm。分子筛应再生后使用，A、1 5,载气。氢气或氦气,纯度.99、995，A。2，仪器设备A、2,1.气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器。A 2.2，色谱柱，苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A。2，3、进样器 微量注射器 10μL,A、2，4 配样瓶、约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖，A、2 5 天平。实际分度值d、0，1mg,A 3。气相色谱测试条件A，3,1，色谱柱.苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m，0,53mm，10μm，A、3.2、进样口温度 250、A，3、3、检测器温度，300.A,3 4，分流比.5,1，A 3、5。柱温.程序升温。100.保持2min,然后以20 min升至130 并保持3min。再以30。min升至200。保持5min、A、3。6。载气，氢气。流速6,5mL、min,注,也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件 A,4.测试步骤A.4，1,测试水的相对响应因子R，在同一配样瓶、A、2，4、中称取约0，2g的蒸馏水、A 1、1,和约0,2g的内标物，A、1 3.精确至0,1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂.A。1 2，密封配样瓶,A.2，4，并摇匀、用微量注射器、A。2，3、吸取配样瓶 A、2 4.中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图，按公式、A 1，计算水的相对响应因子R.式中。R、水的相对响应因子,mi 内标物的质量。单位为克。g。Aw.水的峰面积 mw、水的质量.单位为克,g。Ai,内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液,但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0.按公式 A.2。计算水的相对响应因子R，式中。R、水的相对响应因子 mi，内标物的质量 单位为克.g.Aw。水的峰面积,A0、空白样中水的峰面积、mw、水的质量 单位为克.g,Ai,内标物的峰面积.平行测试两次,取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5、A,4 2.样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物 A。1、3.于配样瓶 A.2.4，中、精确至0、1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂、A.1。2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶 A，2，4。并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A。2 4 15min。放置5min.使其沉淀。为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶,A,2、4,内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器。A。2,3，吸取配样瓶。A、2，4、中的1μL上层清液、注入色谱仪中.记录色谱图。A.4、3,计算,按公式，A，3,计算试样中的水分含量ww.式中、ww。试样中的水分含量,以质量分数计、mi，内标物的质量、单位为克，g.Aw，试样中水的峰面积。A0,空白样中水的峰面积.ms 试样的质量。单位为克、g、Ai。内标物的峰面积。R、水的相对响应因子，平行测试两次 取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位.A,5，精密度A,5 1.重复性。水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6，A 5、2,再现性，水分含量大于或等于15。不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.