附录A.规范性附录,水分含量的测定 气相色谱法A。1 试剂和材料A,1.1.蒸馏水，符合GB，T 6682。2008中三级水的要求,A、1 2 稀释溶剂 用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99,质量分数。或已知纯度，例如。二甲基甲酰胺等，A、1,3。内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99 质量分数,或已知纯度,例如 异丙醇等 A、1,4、分子筛 孔径为0，2nm,0,3nm，粒径为1.7mm。5,0mm,分子筛应再生后使用.A 1、5 载气、氢气或氦气、纯度.99 995,A、2，仪器设备A，2、1 气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器、A。2，2 色谱柱,苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用、A。2 3.进样器,微量注射器,10μL,A、2,4、配样瓶,约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖。A,2,5。天平，实际分度值d.0 1mg、A,3.气相色谱测试条件A。3,1.色谱柱、苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,25m,0，53mm,10μm A.3 2 进样口温度、250、A。3.3、检测器温度,300 A，3、4、分流比,5,1、A,3。5.柱温，程序升温,100。保持2min,然后以20。min升至130 并保持3min 再以30 min升至200。保持5min、A,3、6、载气、氢气,流速6,5mL，min,注，也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A,4,测试步骤A.4,1。测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶，A，2.4.中称取约0 2g的蒸馏水、A 1.1、和约0，2g的内标物 A、1 3、精确至0。1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂,A。1、2 密封配样瓶.A 2、4.并摇匀、用微量注射器、A，2，3 吸取配样瓶.A 2 4，中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图.按公式.A。1,计算水的相对响应因子R 式中、R,水的相对响应因子，mi、内标物的质量，单位为克。g，Aw、水的峰面积 mw、水的质量。单位为克.g Ai.内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂，混合液 但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0。按公式,A，2。计算水的相对响应因子R 式中、R,水的相对响应因子 mi.内标物的质量。单位为克.g.Aw、水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积 mw、水的质量。单位为克,g。Ai。内标物的峰面积，平行测试两次,取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5.A、4 2,样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0 6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1、3。于配样瓶 A 2，4 中，精确至0,1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂 A，1。2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶.A.2、4、并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A.2 4 15min 放置5min.使其沉淀,为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶 A.2、4，内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器,A，2，3 吸取配样瓶、A,2、4 中的1μL上层清液，注入色谱仪中.记录色谱图。A。4，3。计算.按公式.A,3。计算试样中的水分含量ww 式中。ww、试样中的水分含量 以质量分数计 mi.内标物的质量，单位为克，g。Aw，试样中水的峰面积 A0。空白样中水的峰面积,ms、试样的质量，单位为克 g.Ai,内标物的峰面积。R 水的相对响应因子、平行测试两次,取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位、A，5。精密度A.5。1、重复性.水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1,6.A。5.2.再现性、水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.