附录A、规范性附录 水分含量的测定,气相色谱法A,1、试剂和材料A.1。1，蒸馏水 符合GB T，6682，2008中三级水的要求 A、1.2 稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99、质量分数.或已知纯度。例如。二甲基甲酰胺等,A,1，3，内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99。质量分数。或已知纯度,例如.异丙醇等,A、1。4,分子筛、孔径为0,2nm。0，3nm,粒径为1。7mm,5,0mm.分子筛应再生后使用。A。1.5.载气，氢气或氦气。纯度 99.995，A.2 仪器设备A,2，1。气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器，A。2、2,色谱柱，苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A，2，3.进样器.微量注射器,10μL。A,2,4,配样瓶、约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖，A。2,5 天平,实际分度值d。0,1mg.A。3。气相色谱测试条件A,3。1 色谱柱，苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m，0 53mm.10μm。A.3.2,进样口温度,250 A.3，3，检测器温度。300，A、3 4.分流比 5。1。A。3、5,柱温。程序升温。100,保持2min.然后以20。min升至130，并保持3min。再以30、min升至200,保持5min,A，3.6。载气，氢气.流速6、5mL、min。注 也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A、4.测试步骤A，4、1.测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶、A,2,4、中称取约0.2g的蒸馏水、A 1，1,和约0.2g的内标物 A、1、3、精确至0 1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂、A、1.2.密封配样瓶,A。2.4 并摇匀。用微量注射器、A.2，3.吸取配样瓶.A、2、4。中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图、按公式 A。1、计算水的相对响应因子R 式中，R 水的相对响应因子，mi。内标物的质量、单位为克，g,Aw。水的峰面积，mw，水的质量，单位为克、g Ai,内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液.但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0，按公式 A。2,计算水的相对响应因子R.式中 R,水的相对响应因子,mi.内标物的质量。单位为克。g，Aw 水的峰面积 A0 空白样中水的峰面积。mw.水的质量.单位为克,g、Ai，内标物的峰面积,平行测试两次.取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5 A,4 2 样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物 A 1。3，于配样瓶，A 2,4 中 精确至0。1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂.A,1。2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶、A,2、4、并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A，2。4，15min,放置5min。使其沉淀，为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶。A，2、4，内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器.A 2,3、吸取配样瓶、A 2,4,中的1μL上层清液.注入色谱仪中.记录色谱图 A 4.3。计算 按公式 A,3 计算试样中的水分含量ww。式中。ww,试样中的水分含量。以质量分数计.mi,内标物的质量.单位为克.g。Aw，试样中水的峰面积 A0 空白样中水的峰面积.ms 试样的质量、单位为克,g。Ai,内标物的峰面积、R,水的相对响应因子。平行测试两次、取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位。A、5 精密度A,5。1、重复性、水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6、A，5 2,再现性，水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，