附录A,规范性附录、水分含量的测定.气相色谱法A,1，试剂和材料A 1，1。蒸馏水 符合GB T 6682.2008中三级水的要求,A 1。2.稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99、质量分数。或已知纯度、例如 二甲基甲酰胺等。A。1，3.内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99 质量分数,或已知纯度。例如。异丙醇等 A,1.4,分子筛、孔径为0.2nm 0.3nm、粒径为1.7mm，5,0mm，分子筛应再生后使用、A,1.5,载气.氢气或氦气、纯度,99，995，A 2。仪器设备A 2,1，气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器。A，2 2、色谱柱，苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A。2。3,进样器 微量注射器、10μL,A。2 4,配样瓶,约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖，A，2。5，天平，实际分度值d。0、1mg.A。3，气相色谱测试条件A。3、1。色谱柱 苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m.0.53mm.10μm.A、3 2.进样口温度 250。A.3,3、检测器温度，300.A。3、4 分流比.5.1 A。3.5，柱温。程序升温 100，保持2min,然后以20，min升至130,并保持3min.再以30 min升至200 保持5min，A、3.6。载气，氢气.流速6,5mL，min、注，也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A,4,测试步骤A,4.1,测试水的相对响应因子R，在同一配样瓶 A.2，4，中称取约0,2g的蒸馏水,A。1，1.和约0，2g的内标物 A,1、3、精确至0、1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂.A,1,2。密封配样瓶，A.2,4,并摇匀、用微量注射器.A.2,3 吸取配样瓶。A，2，4、中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图，按公式.A 1、计算水的相对响应因子R.式中 R,水的相对响应因子 mi、内标物的质量，单位为克.g、Aw。水的峰面积,mw 水的质量、单位为克，g，Ai,内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液。但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0。按公式，A、2。计算水的相对响应因子R、式中,R，水的相对响应因子、mi 内标物的质量。单位为克。g.Aw，水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积,mw。水的质量.单位为克 g.Ai，内标物的峰面积 平行测试两次，取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5。A,4 2,样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物。A，1。3，于配样瓶，A,2。4、中,精确至0.1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂、A,1、2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶.A,2 4 并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A,2，4,15min。放置5min,使其沉淀.为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶，A.2。4 内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器.A，2、3，吸取配样瓶，A。2.4.中的1μL上层清液,注入色谱仪中，记录色谱图.A,4、3，计算,按公式。A、3。计算试样中的水分含量ww，式中、ww，试样中的水分含量,以质量分数计 mi 内标物的质量、单位为克，g.Aw.试样中水的峰面积，A0.空白样中水的峰面积,ms 试样的质量 单位为克。g Ai.内标物的峰面积。R，水的相对响应因子，平行测试两次、取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位.A。5、精密度A、5 1 重复性、水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6.A.5.2.再现性.水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，