附录A,规范性附录.水分含量的测定。气相色谱法A 1，试剂和材料A 1。1.蒸馏水。符合GB、T 6682、2008中三级水的要求,A、1，2、稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99、质量分数，或已知纯度，例如。二甲基甲酰胺等.A.1,3。内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99,质量分数.或已知纯度 例如 异丙醇等、A.1 4,分子筛、孔径为0 2nm，0。3nm、粒径为1.7mm，5 0mm，分子筛应再生后使用.A。1.5.载气,氢气或氦气，纯度.99 995.A，2.仪器设备A。2。1.气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器、A、2、2，色谱柱、苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用、A、2、3 进样器，微量注射器。10μL.A.2。4.配样瓶、约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖.A。2、5 天平,实际分度值d，0,1mg,A。3。气相色谱测试条件A、3，1。色谱柱 苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m、0 53mm。10μm。A，3，2 进样口温度 250。A.3。3.检测器温度 300、A，3.4.分流比、5 1.A,3、5，柱温，程序升温,100 保持2min.然后以20.min升至130 并保持3min。再以30.min升至200，保持5min、A、3、6，载气，氢气.流速6，5mL,min。注 也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A。4，测试步骤A。4，1 测试水的相对响应因子R。在同一配样瓶 A.2,4 中称取约0 2g的蒸馏水,A，1 1,和约0，2g的内标物 A。1,3,精确至0 1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂。A 1,2,密封配样瓶,A，2、4。并摇匀,用微量注射器,A、2,3.吸取配样瓶、A,2、4.中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图,按公式，A 1、计算水的相对响应因子R、式中 R.水的相对响应因子，mi,内标物的质量。单位为克,g Aw.水的峰面积.mw，水的质量.单位为克,g，Ai、内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液，但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0、按公式 A、2、计算水的相对响应因子R.式中.R、水的相对响应因子.mi，内标物的质量、单位为克 g，Aw 水的峰面积，A0。空白样中水的峰面积,mw.水的质量.单位为克，g.Ai。内标物的峰面积。平行测试两次，取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5、A 4、2、样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物.A 1 3，于配样瓶 A、2。4 中 精确至0，1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂，A 1、2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶.A。2、4.并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A，2，4，15min.放置5min,使其沉淀.为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶,A.2,4,内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器.A，2 3、吸取配样瓶、A 2。4.中的1μL上层清液 注入色谱仪中.记录色谱图，A.4。3。计算，按公式。A、3。计算试样中的水分含量ww,式中,ww 试样中的水分含量，以质量分数计。mi.内标物的质量 单位为克。g.Aw。试样中水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积、ms 试样的质量.单位为克,g Ai、内标物的峰面积、R 水的相对响应因子.平行测试两次 取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位、A.5 精密度A。5，1，重复性.水分含量大于或等于15.同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6。A 5、2。再现性.水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,