附录A.规范性附录，水分含量的测定 气相色谱法A,1,试剂和材料A。1 1,蒸馏水,符合GB，T。6682 2008中三级水的要求.A，1、2、稀释溶剂 用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99 质量分数。或已知纯度.例如，二甲基甲酰胺等、A、1.3，内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99,质量分数，或已知纯度。例如。异丙醇等.A、1，4.分子筛、孔径为0。2nm,0,3nm,粒径为1 7mm,5.0mm、分子筛应再生后使用。A、1.5。载气 氢气或氦气,纯度。99 995 A 2。仪器设备A。2.1、气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器,A，2，2、色谱柱.苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A，2,3、进样器、微量注射器。10μL.A，2、4。配样瓶、约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖。A。2.5。天平。实际分度值d,0，1mg.A、3。气相色谱测试条件A。3,1，色谱柱。苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m.0。53mm 10μm.A，3、2。进样口温度、250、A，3.3.检测器温度，300.A.3,4 分流比.5.1、A、3。5，柱温.程序升温 100。保持2min，然后以20,min升至130,并保持3min,再以30。min升至200，保持5min，A、3、6，载气。氢气。流速6、5mL.min,注、也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A.4、测试步骤A。4。1、测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶,A、2、4,中称取约0,2g的蒸馏水，A 1，1.和约0,2g的内标物，A,1、3.精确至0。1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂、A、1,2 密封配样瓶、A、2,4、并摇匀 用微量注射器、A、2,3,吸取配样瓶 A,2，4 中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图，按公式、A。1.计算水的相对响应因子R，式中.R、水的相对响应因子.mi、内标物的质量。单位为克 g,Aw、水的峰面积.mw，水的质量.单位为克.g，Ai.内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液.但不加水作为空白样。记录空白样中水的峰面积A0,按公式、A。2，计算水的相对响应因子R.式中,R。水的相对响应因子、mi、内标物的质量.单位为克、g。Aw 水的峰面积,A0，空白样中水的峰面积.mw,水的质量,单位为克,g Ai 内标物的峰面积 平行测试两次,取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5.A，4，2、样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物.A.1,3 于配样瓶.A、2，4，中,精确至0.1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂。A,1 2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶.A,2 4,并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A，2。4.15min,放置5min、使其沉淀,为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶.A 2,4 内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器.A.2。3、吸取配样瓶,A.2 4 中的1μL上层清液.注入色谱仪中 记录色谱图。A，4、3 计算.按公式 A、3，计算试样中的水分含量ww、式中，ww.试样中的水分含量。以质量分数计,mi。内标物的质量、单位为克 g Aw，试样中水的峰面积,A0。空白样中水的峰面积。ms、试样的质量 单位为克、g Ai，内标物的峰面积、R，水的相对响应因子。平行测试两次，取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位.A.5、精密度A 5。1，重复性、水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1,6，A.5.2、再现性，水分含量大于或等于15。不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.