附录A.规范性附录 水分含量的测定,气相色谱法A，1、试剂和材料A，1。1.蒸馏水。符合GB，T 6682,2008中三级水的要求，A、1、2.稀释溶剂。用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99，质量分数 或已知纯度、例如。二甲基甲酰胺等,A 1 3、内标物，试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99。质量分数 或已知纯度、例如.异丙醇等,A 1 4 分子筛，孔径为0。2nm.0.3nm，粒径为1，7mm，5.0mm、分子筛应再生后使用。A，1 5，载气.氢气或氦气、纯度 99.995 A.2 仪器设备A.2 1.气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器，A。2。2 色谱柱，苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A，2 3。进样器 微量注射器，10μL。A 2.4。配样瓶。约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖,A。2.5、天平。实际分度值d、0,1mg,A。3 气相色谱测试条件A，3.1.色谱柱 苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m,0.53mm,10μm A，3.2。进样口温度,250.A，3,3。检测器温度.300、A。3。4.分流比 5.1。A.3.5.柱温.程序升温.100.保持2min.然后以20、min升至130,并保持3min，再以30.min升至200,保持5min。A,3、6,载气。氢气。流速6,5mL.min 注.也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A、4 测试步骤A.4.1.测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶,A.2。4、中称取约0.2g的蒸馏水.A 1.1。和约0 2g的内标物 A.1,3。精确至0 1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂，A,1。2,密封配样瓶。A 2 4。并摇匀,用微量注射器，A、2、3、吸取配样瓶,A,2,4 中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图 按公式、A，1.计算水的相对响应因子R,式中,R.水的相对响应因子 mi。内标物的质量、单位为克，g，Aw 水的峰面积 mw、水的质量,单位为克,g，Ai，内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液。但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0，按公式。A,2、计算水的相对响应因子R.式中、R 水的相对响应因子，mi,内标物的质量 单位为克 g。Aw，水的峰面积 A0 空白样中水的峰面积,mw，水的质量，单位为克.g。Ai 内标物的峰面积.平行测试两次，取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5,A.4 2.样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物.A。1.3 于配样瓶,A 2 4、中。精确至0，1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂，A,1,2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶,A.2。4.并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A.2、4、15min。放置5min、使其沉淀 为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶。A、2，4。内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器、A 2,3、吸取配样瓶,A。2.4,中的1μL上层清液。注入色谱仪中，记录色谱图、A.4 3 计算,按公式.A,3。计算试样中的水分含量ww,式中.ww，试样中的水分含量，以质量分数计。mi.内标物的质量,单位为克。g.Aw，试样中水的峰面积,A0,空白样中水的峰面积、ms，试样的质量 单位为克。g。Ai.内标物的峰面积,R 水的相对响应因子。平行测试两次,取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位.A，5，精密度A.5,1 重复性,水分含量大于或等于15。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6。A,5、2 再现性,水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、