附录A,规范性附录.水分含量的测定.气相色谱法A、1。试剂和材料A，1.1、蒸馏水,符合GB、T.6682.2008中三级水的要求、A.1,2，稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99 质量分数.或已知纯度 例如、二甲基甲酰胺等 A，1，3、内标物、试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99、质量分数.或已知纯度、例如，异丙醇等、A,1，4。分子筛,孔径为0.2nm.0 3nm.粒径为1 7mm、5.0mm.分子筛应再生后使用，A 1,5,载气。氢气或氦气.纯度 99,995,A 2.仪器设备A。2、1.气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器，A，2,2 色谱柱、苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A。2 3、进样器。微量注射器、10μL。A、2。4、配样瓶 约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖、A，2.5，天平,实际分度值d 0，1mg.A。3、气相色谱测试条件A,3。1 色谱柱、苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m、0 53mm、10μm，A、3 2,进样口温度、250，A、3、3。检测器温度 300,A，3，4 分流比，5,1 A、3、5、柱温 程序升温 100,保持2min、然后以20。min升至130。并保持3min.再以30 min升至200.保持5min。A,3 6，载气,氢气，流速6.5mL min，注、也可根据所用气相色谱仪的性能 色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A。4,测试步骤A、4。1，测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶。A，2.4.中称取约0.2g的蒸馏水,A,1 1.和约0.2g的内标物,A 1.3、精确至0、1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂、A,1,2，密封配样瓶，A 2。4.并摇匀 用微量注射器 A，2.3、吸取配样瓶。A.2、4、中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图，按公式 A、1.计算水的相对响应因子R 式中。R,水的相对响应因子 mi 内标物的质量、单位为克，g。Aw,水的峰面积.mw,水的质量。单位为克,g,Ai。内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液，但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0.按公式,A.2。计算水的相对响应因子R、式中，R.水的相对响应因子,mi、内标物的质量，单位为克，g。Aw,水的峰面积。A0,空白样中水的峰面积、mw，水的质量.单位为克,g.Ai,内标物的峰面积.平行测试两次、取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5.A，4。2，样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物.A 1.3 于配样瓶 A 2、4、中,精确至0，1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂.A、1。2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶、A 2.4、并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A、2,4，15min、放置5min、使其沉淀，为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶,A.2,4、内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器，A。2,3.吸取配样瓶，A.2，4、中的1μL上层清液,注入色谱仪中,记录色谱图.A.4，3.计算，按公式 A 3，计算试样中的水分含量ww，式中、ww。试样中的水分含量 以质量分数计，mi 内标物的质量,单位为克、g。Aw,试样中水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积 ms、试样的质量，单位为克,g。Ai、内标物的峰面积.R,水的相对响应因子、平行测试两次 取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位,A 5，精密度A,5,1 重复性.水分含量大于或等于15.同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6,A，5,2、再现性 水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、