附录A。规范性附录.水分含量的测定、气相色谱法A,1、试剂和材料A,1，1.蒸馏水，符合GB.T,6682.2008中三级水的要求、A 1 2.稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99。质量分数、或已知纯度，例如、二甲基甲酰胺等,A.1 3，内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99,质量分数。或已知纯度 例如,异丙醇等 A,1、4。分子筛、孔径为0、2nm 0、3nm，粒径为1，7mm、5 0mm 分子筛应再生后使用，A 1 5，载气，氢气或氦气.纯度.99。995、A、2.仪器设备A，2、1、气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器,A，2，2 色谱柱、苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注 其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A。2，3.进样器。微量注射器 10μL,A。2，4、配样瓶 约10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖,A.2、5、天平.实际分度值d，0、1mg,A。3,气相色谱测试条件A 3 1,色谱柱，苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m 0 53mm。10μm。A，3 2,进样口温度,250,A,3，3。检测器温度、300，A。3、4 分流比、5，1.A、3、5。柱温。程序升温 100、保持2min.然后以20、min升至130，并保持3min，再以30.min升至200、保持5min。A,3，6，载气.氢气.流速6.5mL,min.注.也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A,4，测试步骤A，4、1、测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶,A。2,4。中称取约0。2g的蒸馏水。A.1 1，和约0.2g的内标物，A。1.3、精确至0，1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂.A,1、2。密封配样瓶。A,2，4,并摇匀,用微量注射器。A、2。3，吸取配样瓶。A、2,4。中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图。按公式、A,1 计算水的相对响应因子R。式中 R、水的相对响应因子。mi,内标物的质量.单位为克。g Aw、水的峰面积,mw，水的质量，单位为克 g、Ai 内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液.但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0。按公式 A 2.计算水的相对响应因子R 式中。R、水的相对响应因子。mi，内标物的质量，单位为克。g Aw 水的峰面积、A0 空白样中水的峰面积 mw，水的质量 单位为克,g、Ai、内标物的峰面积,平行测试两次，取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5、A 4，2,样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物，A 1,3 于配样瓶.A。2,4,中。精确至0、1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂.A，1 2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶。A、2,4，并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A，2。4.15min。放置5min、使其沉淀 为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶.A,2,4,内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动 也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器,A、2 3，吸取配样瓶、A，2 4、中的1μL上层清液，注入色谱仪中,记录色谱图、A。4.3,计算。按公式,A 3.计算试样中的水分含量ww 式中。ww.试样中的水分含量，以质量分数计.mi、内标物的质量。单位为克。g、Aw。试样中水的峰面积 A0.空白样中水的峰面积。ms.试样的质量.单位为克，g,Ai,内标物的峰面积。R,水的相对响应因子,平行测试两次、取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位.A、5.精密度A.5.1，重复性 水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1,6,A，5，2、再现性.水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,