附录A，规范性附录。水分含量的测定.气相色谱法A,1,试剂和材料A.1,1,蒸馏水.符合GB。T 6682。2008中三级水的要求 A 1，2.稀释溶剂 用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99 质量分数。或已知纯度,例如.二甲基甲酰胺等、A、1。3,内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99，质量分数。或已知纯度、例如.异丙醇等、A。1,4。分子筛,孔径为0，2nm,0、3nm.粒径为1 7mm.5.0mm、分子筛应再生后使用、A 1，5.载气 氢气或氦气,纯度.99，995。A.2、仪器设备A。2、1.气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器.A,2、2、色谱柱.苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A.2 3,进样器 微量注射器，10μL.A.2。4。配样瓶.约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖,A。2、5.天平,实际分度值d,0。1mg，A.3，气相色谱测试条件A,3。1 色谱柱 苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m。0、53mm,10μm.A，3 2 进样口温度 250,A,3、3 检测器温度、300 A，3 4。分流比,5,1，A。3,5、柱温，程序升温,100 保持2min.然后以20,min升至130.并保持3min.再以30。min升至200 保持5min,A,3。6.载气。氢气,流速6 5mL。min。注 也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A。4。测试步骤A、4、1 测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶 A、2、4 中称取约0。2g的蒸馏水。A,1.1.和约0.2g的内标物，A 1，3，精确至0、1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂.A.1 2.密封配样瓶。A,2 4,并摇匀，用微量注射器，A.2,3、吸取配样瓶,A、2,4.中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图，按公式。A。1 计算水的相对响应因子R,式中，R、水的相对响应因子.mi，内标物的质量 单位为克。g，Aw。水的峰面积。mw，水的质量，单位为克,g,Ai,内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液、但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0、按公式、A，2，计算水的相对响应因子R、式中，R.水的相对响应因子、mi 内标物的质量、单位为克，g.Aw.水的峰面积、A0.空白样中水的峰面积，mw 水的质量、单位为克、g,Ai 内标物的峰面积 平行测试两次。取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5.A。4,2、样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物 A、1，3，于配样瓶。A。2,4。中、精确至0 1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂.A，1 2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶。A.2.4.并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A 2、4.15min,放置5min 使其沉淀，为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶、A、2、4 内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器.A。2，3、吸取配样瓶,A 2、4，中的1μL上层清液，注入色谱仪中、记录色谱图，A、4，3、计算。按公式，A.3 计算试样中的水分含量ww 式中、ww.试样中的水分含量，以质量分数计、mi 内标物的质量，单位为克。g，Aw.试样中水的峰面积、A0、空白样中水的峰面积，ms，试样的质量、单位为克、g、Ai，内标物的峰面积。R、水的相对响应因子 平行测试两次 取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位，A，5、精密度A.5,1,重复性.水分含量大于或等于15.同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6。A 5.2，再现性.水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，