附录A 规范性附录，水分含量的测定,气相色谱法A,1 试剂和材料A 1,1、蒸馏水.符合GB.T,6682,2008中三级水的要求 A 1。2,稀释溶剂 用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99、质量分数，或已知纯度，例如 二甲基甲酰胺等、A.1,3、内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99。质量分数,或已知纯度.例如,异丙醇等，A、1。4 分子筛、孔径为0，2nm,0.3nm 粒径为1，7mm，5，0mm，分子筛应再生后使用 A 1.5。载气、氢气或氦气,纯度.99，995，A，2。仪器设备A，2、1。气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器，A、2。2,色谱柱.苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A,2,3、进样器、微量注射器 10μL.A.2，4,配样瓶.约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖.A、2、5.天平,实际分度值d 0、1mg,A。3 气相色谱测试条件A.3 1。色谱柱.苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m,0，53mm 10μm、A，3，2、进样口温度,250.A，3 3，检测器温度 300 A 3。4。分流比。5 1、A,3.5 柱温.程序升温,100，保持2min，然后以20 min升至130.并保持3min,再以30，min升至200,保持5min、A。3，6,载气。氢气 流速6，5mL。min 注.也可根据所用气相色谱仪的性能 色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A,4。测试步骤A,4，1,测试水的相对响应因子R。在同一配样瓶、A,2.4，中称取约0,2g的蒸馏水，A，1。1、和约0,2g的内标物 A、1.3.精确至0 1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂.A，1、2,密封配样瓶，A、2、4、并摇匀，用微量注射器、A。2.3、吸取配样瓶。A 2 4。中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图，按公式.A。1,计算水的相对响应因子R 式中.R 水的相对响应因子,mi，内标物的质量。单位为克。g,Aw，水的峰面积、mw。水的质量.单位为克，g,Ai。内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液 但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0.按公式、A。2、计算水的相对响应因子R 式中、R,水的相对响应因子 mi。内标物的质量,单位为克，g。Aw，水的峰面积，A0.空白样中水的峰面积。mw,水的质量。单位为克，g，Ai.内标物的峰面积，平行测试两次。取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5，A。4 2 样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物,A。1.3.于配样瓶.A,2，4,中。精确至0.1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂、A。1。2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶 A.2,4,并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A,2。4.15min.放置5min，使其沉淀、为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶。A。2。4,内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器 A，2、3 吸取配样瓶,A 2。4。中的1μL上层清液.注入色谱仪中 记录色谱图。A，4,3 计算，按公式.A 3 计算试样中的水分含量ww，式中,ww.试样中的水分含量。以质量分数计.mi、内标物的质量、单位为克，g.Aw,试样中水的峰面积,A0.空白样中水的峰面积。ms,试样的质量。单位为克。g,Ai,内标物的峰面积。R。水的相对响应因子,平行测试两次 取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位 A.5.精密度A，5,1.重复性,水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6。A,5、2.再现性。水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、