附录B.规范性附录、混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法.离子色谱法 B。1,范围、本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定，B。2 方法提要，离子色谱法是液相色谱分析方法的一种，样品溶液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子F,Cl,被分离.同时被电导池检测 测定溶液中氯离子峰面积或峰高 B,3 试剂和材料。a.氮气、纯度不小于99、8。b,硝酸,优级纯 c。实验室用水,一级水、电导率小于18mΩ。cm、0.2μm超滤膜过滤。d、氯离子标准溶液、1mg,mL。准确称取预先在,550，600,加热，40.50,min后.并在干燥器中冷却至室温的氯化钠。标准试剂,1,648g、用水溶解 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.e.氯离子标准溶液,100μg,mL,准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度.f,氯离子标准溶液系列 准确移取1mL 5mL,10mL,15mL。20mL。25mL、100μg，mL的氯离子的标准溶液、至100mL容量瓶中，稀释至刻度 此标准溶液系列浓度分别为 1μg.mL,5μg.mL。10μg,mL,15μg、mL、20μg mL,25μg mL.B。4，仪器.B。4.1。离子色谱仪、包括电导检测器、抑制器，阴离子分离柱,进样定量环,25μL.50μL 100μL。B，4、2 0、22μm水性针头微孔滤器。B.4 3,On、Guard.Rp 柱 功能基为聚二乙烯基苯 B 4,4 注射器。1 0mL 2.5mL B 4.5，淋洗液体系选择 B，4、5,1，碳酸盐淋洗液体系，阴离子柱填料为聚苯乙烯 有机硅,聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂。B 4、5 2、氢氧化钾淋洗液体系。阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱、250mm。4mm、和IonPacAG18型保护柱,50mm.4mm,或性能相当的离子色谱柱。B、4。6、抑制器、连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器.B 4。7.检出限。0，01μg.mL。B，5、通则 B 5、1、测定次数。在重复性条件下测定2次.B 5.2,空白试验,在重复性条件下做空白试验。B,5 3。结果表述、所得结果应按GB T、8170修约。保留2位小数，当含量。0。10。时 结果保留2位有效数字，如果委托方供货合同或有关标准另有要求时、可按要求的位数修约，B、5.4,分析结果的采用，当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B。1所规定的允许差时.以其算术平均值作为最终分析结果。否则，应重新进行试验 表B，1 试样允许差B，6，分析步骤，B，6。1。称量和溶解、准确称取1g外加剂试样，精确至0，1mg,放入100mL烧杯中,加50mL水和5滴硝酸溶解试样 试样能被水溶解时。直接移入100mL容量瓶.稀释至刻度，当试样不能被水溶解时 采用超声和加热的方法溶解试样。再用快速滤纸过滤.滤液用100mL容量瓶承接、用水稀释至刻度,B。6 2、去除样品中的有机物 混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On，Guard，RP、柱去除 B.6 3.测定色谱图。将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离，得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高，B、6 4 氯离子含量标准曲线的绘制,在重复性条件下进行空白试验 将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离。得到色谱图 测定所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线、B.6、5、计算及数据处理 将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线、求出样品溶液的氯离子浓度C,并按照式 B。1。计算出试样中氯离子含量.式中，XCl.样品中氯离子含量.C,由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度、单位为微克每毫升，μg、mL V.样品溶液的体积.数值为100mL、m.外加剂样品质量。单位为克。g.