附录B，规范性附录,混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法。离子色谱法,B,1 范围,本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定 B。2 方法提要、离子色谱法是液相色谱分析方法的一种。样品溶液经阴离子色谱柱分离 溶液中的阴离子F，Cl.被分离、同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高 B。3，试剂和材料，a，氮气。纯度不小于99。8,b。硝酸，优级纯 c,实验室用水 一级水，电导率小于18mΩ.cm,0，2μm超滤膜过滤。d，氯离子标准溶液，1mg.mL、准确称取预先在.550,600,加热 40 50,min后,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠，标准试剂、1,648g，用水溶解.移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度。e.氯离子标准溶液 100μg,mL、准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,f 氯离子标准溶液系列，准确移取1mL。5mL、10mL，15mL，20mL。25mL,100μg.mL的氯离子的标准溶液,至100mL容量瓶中。稀释至刻度，此标准溶液系列浓度分别为、1μg。mL.5μg。mL。10μg，mL。15μg,mL 20μg、mL、25μg、mL、B。4。仪器。B.4.1,离子色谱仪.包括电导检测器，抑制器，阴离子分离柱、进样定量环。25μL 50μL。100μL.B.4 2,0 22μm水性针头微孔滤器、B 4,3 On Guard.Rp。柱.功能基为聚二乙烯基苯、B.4 4,注射器。1、0mL，2,5mL,B。4 5.淋洗液体系选择,B 4、5 1。碳酸盐淋洗液体系，阴离子柱填料为聚苯乙烯，有机硅，聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂,B、4、5。2 氢氧化钾淋洗液体系、阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱,250mm 4mm.和IonPacAG18型保护柱，50mm。4mm、或性能相当的离子色谱柱。B 4，6,抑制器.连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器，B.4，7，检出限,0，01μg。mL B，5、通则、B。5。1.测定次数.在重复性条件下测定2次,B 5.2,空白试验、在重复性条件下做空白试验.B,5，3.结果表述，所得结果应按GB.T、8170修约,保留2位小数。当含量，0。10.时.结果保留2位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时 可按要求的位数修约 B 5 4 分析结果的采用。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B.1所规定的允许差时。以其算术平均值作为最终分析结果.否则,应重新进行试验。表B、1，试样允许差B、6、分析步骤.B，6。1，称量和溶解，准确称取1g外加剂试样,精确至0，1mg,放入100mL烧杯中 加50mL水和5滴硝酸溶解试样 试样能被水溶解时.直接移入100mL容量瓶、稀释至刻度。当试样不能被水溶解时、采用超声和加热的方法溶解试样 再用快速滤纸过滤.滤液用100mL容量瓶承接。用水稀释至刻度.B 6、2.去除样品中的有机物。混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard、RP、柱去除。B。6，3，测定色谱图。将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离、得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高 B。6.4,氯离子含量标准曲线的绘制 在重复性条件下进行空白试验,将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离。得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高，以氯离子浓度为横坐标、峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线,B 6，5.计算及数据处理。将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线.求出样品溶液的氯离子浓度C.并按照式，B,1,计算出试样中氯离子含量.式中,XCl,样品中氯离子含量，C，由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度.单位为微克每毫升.μg。mL、V 样品溶液的体积、数值为100mL.m。外加剂样品质量，单位为克、g