附录B，规范性附录,混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法。离子色谱法、B.1,范围，本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定 B。2 方法提要。离子色谱法是液相色谱分析方法的一种.样品溶液经阴离子色谱柱分离 溶液中的阴离子F Cl.被分离、同时被电导池检测 测定溶液中氯离子峰面积或峰高，B。3.试剂和材料.a，氮气 纯度不小于99、8,b、硝酸。优级纯。c 实验室用水，一级水。电导率小于18mΩ。cm 0，2μm超滤膜过滤、d 氯离子标准溶液。1mg，mL 准确称取预先在。550 600.加热.40。50。min后、并在干燥器中冷却至室温的氯化钠。标准试剂,1，648g。用水溶解、移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 e，氯离子标准溶液.100μg mL。准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、f 氯离子标准溶液系列 准确移取1mL。5mL 10mL、15mL.20mL 25mL、100μg，mL的氯离子的标准溶液,至100mL容量瓶中、稀释至刻度，此标准溶液系列浓度分别为，1μg.mL 5μg.mL 10μg mL.15μg，mL。20μg.mL,25μg mL.B、4。仪器。B，4 1 离子色谱仪、包括电导检测器、抑制器、阴离子分离柱,进样定量环，25μL、50μL.100μL、B.4，2,0、22μm水性针头微孔滤器,B.4 3，On，Guard,Rp、柱.功能基为聚二乙烯基苯 B.4 4，注射器。1 0mL。2，5mL,B，4、5。淋洗液体系选择.B。4,5.1、碳酸盐淋洗液体系.阴离子柱填料为聚苯乙烯.有机硅 聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂。B。4,5,2。氢氧化钾淋洗液体系、阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱,250mm。4mm、和IonPacAG18型保护柱。50mm 4mm。或性能相当的离子色谱柱、B。4 6,抑制器 连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。B、4，7，检出限。0.01μg。mL、B、5。通则、B.5。1.测定次数 在重复性条件下测定2次，B 5，2、空白试验.在重复性条件下做空白试验、B。5.3、结果表述 所得结果应按GB.T、8170修约.保留2位小数，当含量.0，10，时 结果保留2位有效数字、如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约、B,5，4,分析结果的采用.当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B 1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果，否则.应重新进行试验。表B.1.试样允许差B、6 分析步骤、B 6 1,称量和溶解.准确称取1g外加剂试样,精确至0 1mg。放入100mL烧杯中.加50mL水和5滴硝酸溶解试样，试样能被水溶解时.直接移入100mL容量瓶 稀释至刻度.当试样不能被水溶解时。采用超声和加热的方法溶解试样。再用快速滤纸过滤 滤液用100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度、B，6。2,去除样品中的有机物，混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On，Guard。RP,柱去除、B，6 3 测定色谱图.将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离。得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高,B.6、4.氯离子含量标准曲线的绘制，在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离。得到色谱图.测定所得色谱峰的峰面积或峰高，以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线，B 6，5、计算及数据处理。将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线。求出样品溶液的氯离子浓度C,并按照式.B 1 计算出试样中氯离子含量,式中，XCl、样品中氯离子含量，C，由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度.单位为微克每毫升,μg mL、V,样品溶液的体积。数值为100mL,m,外加剂样品质量.单位为克、g