附录B。规范性附录、混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法.离子色谱法。B，1.范围 本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定.B。2,方法提要、离子色谱法是液相色谱分析方法的一种 样品溶液经阴离子色谱柱分离、溶液中的阴离子F.Cl 被分离 同时被电导池检测.测定溶液中氯离子峰面积或峰高 B.3。试剂和材料,a、氮气，纯度不小于99 8 b，硝酸、优级纯。c.实验室用水 一级水.电导率小于18mΩ。cm，0 2μm超滤膜过滤 d.氯离子标准溶液，1mg mL.准确称取预先在、550,600.加热、40 50，min后.并在干燥器中冷却至室温的氯化钠，标准试剂.1。648g 用水溶解 移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度.e。氯离子标准溶液 100μg.mL，准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度。f 氯离子标准溶液系列、准确移取1mL.5mL 10mL。15mL.20mL.25mL.100μg、mL的氯离子的标准溶液、至100mL容量瓶中，稀释至刻度，此标准溶液系列浓度分别为、1μg。mL 5μg。mL.10μg mL.15μg.mL，20μg,mL,25μg,mL、B,4。仪器.B。4,1，离子色谱仪。包括电导检测器、抑制器、阴离子分离柱.进样定量环 25μL，50μL.100μL，B。4、2,0.22μm水性针头微孔滤器 B 4，3。On Guard.Rp 柱，功能基为聚二乙烯基苯.B 4,4 注射器 1、0mL.2。5mL。B。4 5，淋洗液体系选择、B。4,5.1 碳酸盐淋洗液体系.阴离子柱填料为聚苯乙烯,有机硅 聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂 B.4。5、2，氢氧化钾淋洗液体系，阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱,250mm。4mm。和IonPacAG18型保护柱、50mm，4mm,或性能相当的离子色谱柱。B、4、6，抑制器.连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器、B、4,7 检出限，0。01μg,mL B.5 通则.B、5、1。测定次数，在重复性条件下测定2次.B 5，2,空白试验、在重复性条件下做空白试验，B.5，3.结果表述。所得结果应按GB T.8170修约、保留2位小数 当含量,0,10.时、结果保留2位有效数字 如果委托方供货合同或有关标准另有要求时。可按要求的位数修约 B 5,4，分析结果的采用。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B,1所规定的允许差时、以其算术平均值作为最终分析结果、否则.应重新进行试验.表B，1.试样允许差B，6 分析步骤，B。6。1.称量和溶解、准确称取1g外加剂试样。精确至0,1mg。放入100mL烧杯中.加50mL水和5滴硝酸溶解试样.试样能被水溶解时.直接移入100mL容量瓶.稀释至刻度。当试样不能被水溶解时,采用超声和加热的方法溶解试样.再用快速滤纸过滤、滤液用100mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,B、6,2.去除样品中的有机物、混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard RP、柱去除.B、6 3 测定色谱图,将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离 得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高,B 6，4、氯离子含量标准曲线的绘制、在重复性条件下进行空白试验 将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离,得到色谱图、测定所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标.峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。B，6 5.计算及数据处理、将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线.求出样品溶液的氯离子浓度C,并按照式、B，1，计算出试样中氯离子含量、式中，XCl，样品中氯离子含量、C。由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升 μg,mL，V。样品溶液的体积。数值为100mL.m、外加剂样品质量,单位为克.g，