附录B。规范性附录,混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法。离子色谱法。B,1 范围,本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定 B 2,方法提要 离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,样品溶液经阴离子色谱柱分离.溶液中的阴离子F，Cl.被分离.同时被电导池检测、测定溶液中氯离子峰面积或峰高。B,3、试剂和材料.a，氮气 纯度不小于99,8、b。硝酸,优级纯 c.实验室用水.一级水,电导率小于18mΩ，cm、0。2μm超滤膜过滤，d，氯离子标准溶液 1mg，mL。准确称取预先在。550,600,加热 40，50,min后,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠。标准试剂，1、648g、用水溶解。移入1000mL容量瓶中、用水稀释至刻度，e，氯离子标准溶液、100μg、mL。准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.f 氯离子标准溶液系列 准确移取1mL,5mL，10mL，15mL 20mL，25mL。100μg，mL的氯离子的标准溶液 至100mL容量瓶中。稀释至刻度、此标准溶液系列浓度分别为。1μg,mL 5μg、mL.10μg.mL.15μg,mL、20μg mL.25μg。mL B。4，仪器 B，4，1、离子色谱仪。包括电导检测器、抑制器 阴离子分离柱，进样定量环。25μL 50μL、100μL.B，4.2、0 22μm水性针头微孔滤器.B.4 3 On.Guard.Rp.柱,功能基为聚二乙烯基苯。B.4,4、注射器 1，0mL 2，5mL,B.4.5 淋洗液体系选择 B。4 5,1，碳酸盐淋洗液体系.阴离子柱填料为聚苯乙烯.有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂 B,4,5，2,氢氧化钾淋洗液体系,阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱,250mm.4mm 和IonPacAG18型保护柱，50mm、4mm，或性能相当的离子色谱柱、B，4.6.抑制器.连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器,B，4 7,检出限。0，01μg mL,B 5,通则。B.5 1，测定次数,在重复性条件下测定2次,B、5。2,空白试验，在重复性条件下做空白试验.B、5 3。结果表述。所得结果应按GB，T.8170修约、保留2位小数,当含量,0.10.时，结果保留2位有效数字，如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约,B.5、4、分析结果的采用.当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B。1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果,否则 应重新进行试验、表B 1,试样允许差B,6、分析步骤，B,6,1，称量和溶解,准确称取1g外加剂试样 精确至0。1mg.放入100mL烧杯中、加50mL水和5滴硝酸溶解试样、试样能被水溶解时、直接移入100mL容量瓶、稀释至刻度,当试样不能被水溶解时 采用超声和加热的方法溶解试样 再用快速滤纸过滤.滤液用100mL容量瓶承接、用水稀释至刻度。B，6,2 去除样品中的有机物，混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On,Guard.RP.柱去除。B。6.3 测定色谱图，将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离。得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高.B 6、4,氯离子含量标准曲线的绘制，在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离。得到色谱图.测定所得色谱峰的峰面积或峰高,以氯离子浓度为横坐标.峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线 B,6 5 计算及数据处理。将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线.求出样品溶液的氯离子浓度C。并按照式，B,1、计算出试样中氯离子含量.式中,XCl 样品中氯离子含量 C 由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度.单位为微克每毫升 μg mL、V.样品溶液的体积.数值为100mL。m，外加剂样品质量，单位为克,g,