附录B,规范性附录,混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法。离子色谱法，B.1、范围,本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定.B 2，方法提要。离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,样品溶液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子F。Cl,被分离。同时被电导池检测.测定溶液中氯离子峰面积或峰高,B,3，试剂和材料 a、氮气,纯度不小于99。8,b 硝酸 优级纯.c,实验室用水.一级水,电导率小于18mΩ cm 0 2μm超滤膜过滤。d 氯离子标准溶液,1mg.mL、准确称取预先在 550、600，加热,40。50 min后。并在干燥器中冷却至室温的氯化钠、标准试剂.1、648g。用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,e。氯离子标准溶液，100μg，mL,准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，f、氯离子标准溶液系列 准确移取1mL.5mL.10mL。15mL。20mL。25mL。100μg,mL的氯离子的标准溶液 至100mL容量瓶中。稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为,1μg，mL,5μg、mL.10μg、mL、15μg，mL 20μg。mL，25μg、mL、B.4 仪器、B、4.1 离子色谱仪 包括电导检测器,抑制器。阴离子分离柱,进样定量环,25μL,50μL、100μL、B 4.2,0.22μm水性针头微孔滤器.B.4 3 On、Guard Rp，柱 功能基为聚二乙烯基苯、B。4.4，注射器，1，0mL 2、5mL、B。4.5，淋洗液体系选择.B,4。5。1 碳酸盐淋洗液体系，阴离子柱填料为聚苯乙烯,有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂、B 4 5、2、氢氧化钾淋洗液体系、阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱、250mm,4mm 和IonPacAG18型保护柱.50mm。4mm、或性能相当的离子色谱柱，B、4。6.抑制器，连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器、B.4.7。检出限 0 01μg.mL,B.5,通则.B。5、1,测定次数，在重复性条件下测定2次 B.5,2、空白试验，在重复性条件下做空白试验 B.5、3.结果表述、所得结果应按GB T。8170修约,保留2位小数、当含量,0、10、时、结果保留2位有效数字、如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约、B.5.4 分析结果的采用 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B。1所规定的允许差时.以其算术平均值作为最终分析结果。否则、应重新进行试验。表B、1,试样允许差B，6 分析步骤 B、6、1，称量和溶解。准确称取1g外加剂试样，精确至0,1mg 放入100mL烧杯中 加50mL水和5滴硝酸溶解试样，试样能被水溶解时,直接移入100mL容量瓶、稀释至刻度.当试样不能被水溶解时，采用超声和加热的方法溶解试样.再用快速滤纸过滤。滤液用100mL容量瓶承接、用水稀释至刻度.B,6 2.去除样品中的有机物，混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On,Guard。RP 柱去除,B，6，3 测定色谱图，将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离 得到色谱图 测定所得色谱峰的峰面积或峰高、B。6、4。氯离子含量标准曲线的绘制,在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离.得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高,以氯离子浓度为横坐标、峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线.B。6 5。计算及数据处理、将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线,求出样品溶液的氯离子浓度C.并按照式，B，1。计算出试样中氯离子含量 式中.XCl。样品中氯离子含量.C、由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升.μg,mL,V、样品溶液的体积 数值为100mL.m，外加剂样品质量,单位为克 g。