附录B。规范性附录,混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法,离子色谱法.B、1.范围,本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定,B。2.方法提要,离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,样品溶液经阴离子色谱柱分离、溶液中的阴离子F、Cl,被分离.同时被电导池检测.测定溶液中氯离子峰面积或峰高,B.3、试剂和材料、a,氮气.纯度不小于99。8 b.硝酸。优级纯 c 实验室用水,一级水,电导率小于18mΩ,cm.0、2μm超滤膜过滤.d,氯离子标准溶液,1mg。mL.准确称取预先在 550,600,加热。40,50.min后,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠、标准试剂,1,648g,用水溶解 移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度,e,氯离子标准溶液 100μg、mL,准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度、f。氯离子标准溶液系列,准确移取1mL.5mL.10mL 15mL,20mL、25mL、100μg,mL的氯离子的标准溶液。至100mL容量瓶中,稀释至刻度,此标准溶液系列浓度分别为,1μg mL、5μg.mL,10μg。mL.15μg、mL 20μg、mL,25μg、mL,B,4,仪器。B。4、1、离子色谱仪、包括电导检测器,抑制器,阴离子分离柱,进样定量环,25μL.50μL 100μL。B.4 2。0、22μm水性针头微孔滤器 B、4,3.On,Guard,Rp 柱.功能基为聚二乙烯基苯.B 4,4、注射器,1。0mL、2,5mL.B,4,5.淋洗液体系选择。B,4.5.1 碳酸盐淋洗液体系.阴离子柱填料为聚苯乙烯。有机硅,聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂.B 4 5、2、氢氧化钾淋洗液体系,阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱。250mm,4mm,和IonPacAG18型保护柱 50mm 4mm 或性能相当的离子色谱柱,B。4。6、抑制器,连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器、B 4。7、检出限、0、01μg。mL,B.5,通则,B,5、1.测定次数.在重复性条件下测定2次。B、5 2、空白试验 在重复性条件下做空白试验.B,5,3,结果表述、所得结果应按GB,T、8170修约,保留2位小数.当含量。0 10,时 结果保留2位有效数字.如果委托方供货合同或有关标准另有要求时。可按要求的位数修约.B 5,4、分析结果的采用,当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B、1所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果,否则.应重新进行试验、表B,1。试样允许差B。6,分析步骤.B.6。1.称量和溶解、准确称取1g外加剂试样,精确至0.1mg,放入100mL烧杯中。加50mL水和5滴硝酸溶解试样 试样能被水溶解时、直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度、当试样不能被水溶解时、采用超声和加热的方法溶解试样。再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用水稀释至刻度。B。6,2 去除样品中的有机物。混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On。Guard。RP.柱去除。B,6 3 测定色谱图。将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离、得到色谱图、测定所得色谱峰的峰面积或峰高.B,6 4.氯离子含量标准曲线的绘制、在重复性条件下进行空白试验.将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高.以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线、B.6,5,计算及数据处理 将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线.求出样品溶液的氯离子浓度C 并按照式,B,1 计算出试样中氯离子含量,式中、XCl,样品中氯离子含量,C,由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度,单位为微克每毫升 μg.mL。V.样品溶液的体积.数值为100mL m。外加剂样品质量 单位为克,g.

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