附录B。规范性附录，混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法 离子色谱法,B。1。范围、本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定。B,2，方法提要.离子色谱法是液相色谱分析方法的一种。样品溶液经阴离子色谱柱分离、溶液中的阴离子F。Cl、被分离，同时被电导池检测，测定溶液中氯离子峰面积或峰高。B，3,试剂和材料.a。氮气 纯度不小于99,8 b、硝酸 优级纯,c。实验室用水,一级水 电导率小于18mΩ、cm,0。2μm超滤膜过滤 d。氯离子标准溶液、1mg，mL.准确称取预先在、550。600。加热、40.50 min后,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠、标准试剂,1,648g,用水溶解 移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度、e。氯离子标准溶液 100μg mL.准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度,f，氯离子标准溶液系列。准确移取1mL.5mL,10mL,15mL，20mL、25mL,100μg.mL的氯离子的标准溶液，至100mL容量瓶中，稀释至刻度.此标准溶液系列浓度分别为,1μg、mL.5μg mL。10μg.mL。15μg,mL 20μg,mL 25μg mL。B,4 仪器,B 4。1,离子色谱仪、包括电导检测器 抑制器。阴离子分离柱,进样定量环.25μL.50μL。100μL.B,4,2 0。22μm水性针头微孔滤器.B、4，3 On。Guard。Rp，柱、功能基为聚二乙烯基苯。B。4、4。注射器，1，0mL.2 5mL B.4、5。淋洗液体系选择，B，4、5、1、碳酸盐淋洗液体系.阴离子柱填料为聚苯乙烯,有机硅。聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂,B,4。5,2 氢氧化钾淋洗液体系、阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱。250mm。4mm、和IonPacAG18型保护柱,50mm.4mm、或性能相当的离子色谱柱.B，4、6，抑制器,连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器,B、4,7 检出限，0.01μg.mL。B、5 通则。B 5、1。测定次数、在重复性条件下测定2次。B,5、2。空白试验 在重复性条件下做空白试验、B，5、3。结果表述，所得结果应按GB,T 8170修约 保留2位小数,当含量.0 10.时。结果保留2位有效数字.如果委托方供货合同或有关标准另有要求时.可按要求的位数修约 B 5。4.分析结果的采用，当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B、1所规定的允许差时、以其算术平均值作为最终分析结果,否则 应重新进行试验 表B。1 试样允许差B 6、分析步骤.B，6、1.称量和溶解.准确称取1g外加剂试样，精确至0、1mg 放入100mL烧杯中、加50mL水和5滴硝酸溶解试样.试样能被水溶解时。直接移入100mL容量瓶、稀释至刻度.当试样不能被水溶解时。采用超声和加热的方法溶解试样。再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接.用水稀释至刻度、B,6.2 去除样品中的有机物。混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On、Guard,RP 柱去除。B,6，3、测定色谱图。将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离,得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高,B,6.4,氯离子含量标准曲线的绘制,在重复性条件下进行空白试验,将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离、得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高 以氯离子浓度为横坐标 峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线,B、6。5.计算及数据处理,将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线，求出样品溶液的氯离子浓度C 并按照式 B，1.计算出试样中氯离子含量、式中。XCl、样品中氯离子含量。C、由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度、单位为微克每毫升、μg。mL，V。样品溶液的体积。数值为100mL.m，外加剂样品质量,单位为克、g，