附录B,规范性附录，混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法，离子色谱法.B,1，范围 本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定、B。2,方法提要.离子色谱法是液相色谱分析方法的一种.样品溶液经阴离子色谱柱分离.溶液中的阴离子F，Cl.被分离 同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高。B 3.试剂和材料.a。氮气、纯度不小于99,8.b,硝酸,优级纯.c.实验室用水，一级水.电导率小于18mΩ cm，0、2μm超滤膜过滤.d。氯离子标准溶液，1mg.mL,准确称取预先在.550 600 加热。40.50.min后,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠。标准试剂 1,648g，用水溶解 移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度,e 氯离子标准溶液.100μg、mL.准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度,f 氯离子标准溶液系列。准确移取1mL，5mL,10mL 15mL，20mL.25mL。100μg、mL的氯离子的标准溶液、至100mL容量瓶中，稀释至刻度.此标准溶液系列浓度分别为.1μg。mL，5μg、mL.10μg,mL。15μg，mL，20μg、mL,25μg，mL,B，4、仪器、B.4,1 离子色谱仪.包括电导检测器,抑制器.阴离子分离柱。进样定量环。25μL，50μL、100μL，B,4 2 0.22μm水性针头微孔滤器。B、4、3，On、Guard、Rp,柱 功能基为聚二乙烯基苯、B，4、4、注射器。1。0mL 2,5mL，B.4 5.淋洗液体系选择.B 4、5，1 碳酸盐淋洗液体系,阴离子柱填料为聚苯乙烯,有机硅，聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂 B.4,5，2，氢氧化钾淋洗液体系。阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱 250mm、4mm，和IonPacAG18型保护柱,50mm,4mm,或性能相当的离子色谱柱，B,4,6。抑制器，连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器 B 4,7，检出限、0,01μg.mL,B。5 通则，B 5，1，测定次数.在重复性条件下测定2次.B、5,2,空白试验。在重复性条件下做空白试验。B。5 3，结果表述,所得结果应按GB、T。8170修约.保留2位小数、当含量。0.10、时.结果保留2位有效数字,如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约,B,5 4,分析结果的采用.当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B.1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果。否则，应重新进行试验，表B 1 试样允许差B、6，分析步骤.B、6 1,称量和溶解 准确称取1g外加剂试样,精确至0.1mg,放入100mL烧杯中、加50mL水和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时,直接移入100mL容量瓶、稀释至刻度 当试样不能被水溶解时，采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤。滤液用100mL容量瓶承接、用水稀释至刻度，B。6。2.去除样品中的有机物，混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On、Guard,RP，柱去除、B 6,3，测定色谱图 将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离。得到色谱图、测定所得色谱峰的峰面积或峰高，B,6,4，氯离子含量标准曲线的绘制.在重复性条件下进行空白试验.将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离.得到色谱图 测定所得色谱峰的峰面积或峰高.以氯离子浓度为横坐标 峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线，B、6,5、计算及数据处理.将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线 求出样品溶液的氯离子浓度C,并按照式,B、1，计算出试样中氯离子含量、式中.XCl、样品中氯离子含量。C,由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度 单位为微克每毫升.μg,mL。V.样品溶液的体积、数值为100mL、m 外加剂样品质量，单位为克，g