附录B.规范性附录、混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法。离子色谱法 B。1.范围,本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定,B。2，方法提要，离子色谱法是液相色谱分析方法的一种、样品溶液经阴离子色谱柱分离.溶液中的阴离子F.Cl,被分离、同时被电导池检测 测定溶液中氯离子峰面积或峰高，B，3.试剂和材料 a,氮气。纯度不小于99,8,b,硝酸、优级纯,c,实验室用水 一级水，电导率小于18mΩ cm 0，2μm超滤膜过滤 d。氯离子标准溶液，1mg mL,准确称取预先在,550，600.加热.40,50,min后，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠。标准试剂.1。648g。用水溶解 移入1000mL容量瓶中、用水稀释至刻度。e.氯离子标准溶液,100μg.mL.准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度、f。氯离子标准溶液系列、准确移取1mL,5mL 10mL。15mL 20mL，25mL 100μg。mL的氯离子的标准溶液.至100mL容量瓶中、稀释至刻度，此标准溶液系列浓度分别为,1μg，mL。5μg。mL。10μg.mL,15μg,mL、20μg、mL,25μg mL B,4、仪器、B。4。1，离子色谱仪、包括电导检测器。抑制器,阴离子分离柱、进样定量环。25μL，50μL、100μL。B。4.2，0,22μm水性针头微孔滤器,B，4、3 On。Guard Rp，柱、功能基为聚二乙烯基苯 B，4,4,注射器.1、0mL,2 5mL。B。4.5、淋洗液体系选择 B。4,5,1 碳酸盐淋洗液体系.阴离子柱填料为聚苯乙烯 有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂.B。4 5，2。氢氧化钾淋洗液体系.阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱,250mm.4mm,和IonPacAG18型保护柱。50mm，4mm、或性能相当的离子色谱柱 B.4，6，抑制器。连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器,B,4.7。检出限、0,01μg mL B、5。通则 B。5、1 测定次数、在重复性条件下测定2次,B.5。2、空白试验，在重复性条件下做空白试验、B、5,3、结果表述.所得结果应按GB T,8170修约 保留2位小数 当含量、0。10、时、结果保留2位有效数字 如果委托方供货合同或有关标准另有要求时、可按要求的位数修约.B，5.4、分析结果的采用。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B,1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果，否则。应重新进行试验。表B。1，试样允许差B。6、分析步骤、B。6，1、称量和溶解,准确称取1g外加剂试样，精确至0。1mg,放入100mL烧杯中 加50mL水和5滴硝酸溶解试样.试样能被水溶解时 直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度,当试样不能被水溶解时,采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤 滤液用100mL容量瓶承接,用水稀释至刻度.B 6,2。去除样品中的有机物.混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On,Guard，RP.柱去除。B，6，3、测定色谱图.将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高、B。6,4，氯离子含量标准曲线的绘制 在重复性条件下进行空白试验,将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离.得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高，以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线.B 6 5。计算及数据处理,将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线。求出样品溶液的氯离子浓度C，并按照式，B,1.计算出试样中氯离子含量.式中,XCl.样品中氯离子含量。C。由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度,单位为微克每毫升。μg、mL,V 样品溶液的体积。数值为100mL，m。外加剂样品质量，单位为克。g、