附录B。规范性附录,混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法 离子色谱法 B 1.范围。本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定。B、2。方法提要、离子色谱法是液相色谱分析方法的一种，样品溶液经阴离子色谱柱分离。溶液中的阴离子F，Cl，被分离 同时被电导池检测，测定溶液中氯离子峰面积或峰高 B，3，试剂和材料.a、氮气 纯度不小于99、8.b,硝酸.优级纯,c,实验室用水。一级水、电导率小于18mΩ。cm，0.2μm超滤膜过滤,d、氯离子标准溶液.1mg,mL,准确称取预先在.550,600，加热、40。50,min后。并在干燥器中冷却至室温的氯化钠.标准试剂,1.648g 用水溶解.移入1000mL容量瓶中、用水稀释至刻度.e，氯离子标准溶液 100μg，mL。准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，f 氯离子标准溶液系列,准确移取1mL。5mL,10mL.15mL.20mL，25mL,100μg.mL的氯离子的标准溶液，至100mL容量瓶中.稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为，1μg mL、5μg。mL,10μg,mL.15μg.mL。20μg，mL，25μg.mL,B、4 仪器.B 4、1.离子色谱仪.包括电导检测器。抑制器、阴离子分离柱,进样定量环.25μL 50μL，100μL。B、4.2。0 22μm水性针头微孔滤器.B 4.3。On Guard、Rp,柱、功能基为聚二乙烯基苯，B.4.4,注射器，1.0mL.2 5mL B.4 5。淋洗液体系选择 B 4 5,1、碳酸盐淋洗液体系、阴离子柱填料为聚苯乙烯。有机硅。聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂、B、4 5,2,氢氧化钾淋洗液体系.阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱、250mm、4mm，和IonPacAG18型保护柱，50mm,4mm、或性能相当的离子色谱柱、B 4,6 抑制器、连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器.B、4,7，检出限，0，01μg,mL.B 5,通则、B 5.1，测定次数,在重复性条件下测定2次.B、5,2、空白试验、在重复性条件下做空白试验，B,5 3、结果表述 所得结果应按GB.T，8170修约.保留2位小数,当含量，0,10、时 结果保留2位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约 B。5 4。分析结果的采用。当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B 1所规定的允许差时.以其算术平均值作为最终分析结果,否则，应重新进行试验,表B、1、试样允许差B 6 分析步骤。B 6、1。称量和溶解。准确称取1g外加剂试样。精确至0，1mg 放入100mL烧杯中。加50mL水和5滴硝酸溶解试样.试样能被水溶解时 直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度.当试样不能被水溶解时.采用超声和加热的方法溶解试样，再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接 用水稀释至刻度,B。6，2。去除样品中的有机物，混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard、RP.柱去除 B 6 3，测定色谱图、将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离。得到色谱图、测定所得色谱峰的峰面积或峰高，B.6 4.氯离子含量标准曲线的绘制。在重复性条件下进行空白试验.将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离、得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高、以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线 B，6，5,计算及数据处理。将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线 求出样品溶液的氯离子浓度C、并按照式，B,1.计算出试样中氯离子含量，式中.XCl、样品中氯离子含量、C,由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度,单位为微克每毫升、μg，mL，V.样品溶液的体积，数值为100mL.m，外加剂样品质量。单位为克、g