附录B.规范性附录，混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法.离子色谱法，B，1，范围，本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定.B，2、方法提要、离子色谱法是液相色谱分析方法的一种.样品溶液经阴离子色谱柱分离、溶液中的阴离子F，Cl.被分离,同时被电导池检测,测定溶液中氯离子峰面积或峰高，B,3.试剂和材料.a、氮气、纯度不小于99。8.b.硝酸 优级纯。c、实验室用水,一级水。电导率小于18mΩ cm，0 2μm超滤膜过滤、d，氯离子标准溶液 1mg、mL 准确称取预先在、550、600。加热，40 50、min后.并在干燥器中冷却至室温的氯化钠 标准试剂、1，648g 用水溶解.移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度、e.氯离子标准溶液、100μg、mL、准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度、f 氯离子标准溶液系列，准确移取1mL。5mL 10mL。15mL，20mL、25mL,100μg mL的氯离子的标准溶液.至100mL容量瓶中。稀释至刻度,此标准溶液系列浓度分别为，1μg，mL。5μg、mL，10μg。mL、15μg.mL 20μg.mL。25μg、mL、B，4 仪器,B、4,1 离子色谱仪.包括电导检测器.抑制器 阴离子分离柱,进样定量环，25μL.50μL。100μL,B，4 2.0,22μm水性针头微孔滤器,B。4、3。On Guard.Rp 柱，功能基为聚二乙烯基苯.B 4、4、注射器。1,0mL，2,5mL、B.4.5。淋洗液体系选择、B、4.5，1，碳酸盐淋洗液体系，阴离子柱填料为聚苯乙烯 有机硅。聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂,B,4。5.2，氢氧化钾淋洗液体系.阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱。250mm.4mm 和IonPacAG18型保护柱。50mm,4mm.或性能相当的离子色谱柱 B.4，6.抑制器 连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。B、4。7,检出限,0，01μg mL。B，5。通则。B.5。1 测定次数，在重复性条件下测定2次.B.5，2，空白试验、在重复性条件下做空白试验。B。5.3、结果表述 所得结果应按GB。T.8170修约，保留2位小数,当含量。0,10。时 结果保留2位有效数字.如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约、B.5,4 分析结果的采用、当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B，1所规定的允许差时。以其算术平均值作为最终分析结果,否则，应重新进行试验,表B,1.试样允许差B，6、分析步骤,B。6。1,称量和溶解 准确称取1g外加剂试样、精确至0 1mg。放入100mL烧杯中.加50mL水和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时 直接移入100mL容量瓶、稀释至刻度，当试样不能被水溶解时。采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接 用水稀释至刻度.B、6、2、去除样品中的有机物,混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On.Guard.RP.柱去除。B 6。3。测定色谱图、将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离 得到色谱图.测定所得色谱峰的峰面积或峰高。B、6 4 氯离子含量标准曲线的绘制 在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离,得到色谱图 测定所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线 B 6 5 计算及数据处理 将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线 求出样品溶液的氯离子浓度C 并按照式，B,1，计算出试样中氯离子含量 式中.XCl 样品中氯离子含量 C、由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度.单位为微克每毫升，μg.mL、V.样品溶液的体积,数值为100mL m。外加剂样品质量，单位为克.g.