附录B、规范性附录、混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法 离子色谱法,B。1,范围。本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定.B，2、方法提要.离子色谱法是液相色谱分析方法的一种，样品溶液经阴离子色谱柱分离 溶液中的阴离子F。Cl.被分离。同时被电导池检测,测定溶液中氯离子峰面积或峰高 B.3 试剂和材料 a 氮气。纯度不小于99,8，b。硝酸,优级纯。c。实验室用水。一级水,电导率小于18mΩ，cm，0、2μm超滤膜过滤,d.氯离子标准溶液.1mg mL、准确称取预先在,550，600，加热、40 50、min后，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠.标准试剂.1.648g，用水溶解 移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，e。氯离子标准溶液,100μg mL.准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度.f 氯离子标准溶液系列,准确移取1mL 5mL。10mL,15mL、20mL。25mL,100μg。mL的氯离子的标准溶液,至100mL容量瓶中,稀释至刻度.此标准溶液系列浓度分别为。1μg。mL，5μg，mL，10μg。mL，15μg。mL,20μg、mL，25μg、mL、B。4，仪器,B。4.1。离子色谱仪 包括电导检测器、抑制器。阴离子分离柱、进样定量环,25μL，50μL,100μL.B,4.2。0。22μm水性针头微孔滤器，B.4、3、On，Guard Rp、柱.功能基为聚二乙烯基苯、B。4、4.注射器。1.0mL。2.5mL B。4。5 淋洗液体系选择.B 4,5 1,碳酸盐淋洗液体系，阴离子柱填料为聚苯乙烯，有机硅 聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂，B.4。5、2、氢氧化钾淋洗液体系，阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱 250mm。4mm,和IonPacAG18型保护柱.50mm 4mm,或性能相当的离子色谱柱，B,4.6、抑制器,连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器.B.4.7。检出限.0.01μg mL。B，5.通则.B，5 1、测定次数,在重复性条件下测定2次.B、5,2,空白试验,在重复性条件下做空白试验 B 5、3.结果表述,所得结果应按GB，T，8170修约。保留2位小数,当含量，0，10，时，结果保留2位有效数字 如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约、B、5、4 分析结果的采用 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B，1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果。否则 应重新进行试验，表B、1。试样允许差B 6 分析步骤.B、6 1，称量和溶解.准确称取1g外加剂试样,精确至0、1mg 放入100mL烧杯中,加50mL水和5滴硝酸溶解试样,试样能被水溶解时,直接移入100mL容量瓶。稀释至刻度.当试样不能被水溶解时,采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接。用水稀释至刻度 B 6。2。去除样品中的有机物、混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard。RP,柱去除、B.6.3 测定色谱图。将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离。得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高.B，6.4.氯离子含量标准曲线的绘制.在重复性条件下进行空白试验 将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离 得到色谱图 测定所得色谱峰的峰面积或峰高、以氯离子浓度为横坐标 峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线、B.6、5、计算及数据处理、将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线。求出样品溶液的氯离子浓度C,并按照式、B,1 计算出试样中氯离子含量。式中.XCl.样品中氯离子含量、C、由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度.单位为微克每毫升。μg mL，V,样品溶液的体积,数值为100mL m 外加剂样品质量、单位为克、g,