附录A、规范性附录 水分含量的测定 气相色谱法A,1。试剂和材料A、1，1、蒸馏水。符合GB.T。6682,2008中三级水的要求,A，1,2，稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99.质量分数 或已知纯度、例如 二甲基甲酰胺等。A 1 3,内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99.质量分数 或已知纯度、例如 异丙醇等，A 1,4.分子筛，孔径为0，2nm 0。3nm。粒径为1,7mm.5、0mm。分子筛应再生后使用，A。1、5,载气.氢气或氦气。纯度 99 995 A 2.仪器设备A。2。1、气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器，A。2,2。色谱柱，苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A。2。3、进样器、微量注射器、10μL，A 2.4。配样瓶.约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖 A，2 5 天平.实际分度值d 0 1mg.A 3，气相色谱测试条件A。3,1、色谱柱.苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,25m,0。53mm，10μm,A.3 2.进样口温度、250，A，3。3,检测器温度.300,A 3,4.分流比,5，1 A，3,5、柱温，程序升温。100，保持2min，然后以20、min升至130 并保持3min,再以30 min升至200,保持5min,A，3、6，载气 氢气.流速6,5mL,min 注,也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A.4、测试步骤A 4、1.测试水的相对响应因子R。在同一配样瓶.A、2。4、中称取约0.2g的蒸馏水 A.1 1、和约0,2g的内标物.A、1 3，精确至0.1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂。A。1.2。密封配样瓶 A 2，4 并摇匀，用微量注射器、A.2、3，吸取配样瓶，A.2。4、中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图。按式 A。1、计算水的相对响应因子R 式中、R 水的相对响应因子 mi 内标物的质量，单位为克。g。Aw,水的峰面积.mw.水的质量、单位为克、g，Ai 内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液 但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0。按式。A,2,计算水的相对响应因子R。式中、R 水的相对响应因子，mi,内标物的质量 单位为克。g。Aw、水的峰面积，A0，空白样中水的峰面积 mw。水的质量,单位为克 g Ai、内标物的峰面积,平行测试两次、取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5。A、4.2,样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物 A，1,3，于配样瓶.A.2.4 中.精确至0。1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂,A,1，2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶，A,2,4、并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A,2,4.15min。放置5min、使其沉淀.为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶 A,2，4 内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器 A、2。3，吸取配样瓶，A、2，4 中的1μL上层清液,注入色谱仪中.记录色谱图.A,4、3。计算,按式。A 3，计算试样中的水分含量ww.式中,ww，试样中的水分含量，以质量分数计,mi，内标物的质量。单位为克,g,Aw.试样中水的峰面积、A0、空白样中水的峰面积,ms.试样的质量 单位为克.g.Ai。内标物的峰面积、R，水的相对响应因子,平行测试两次,取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位,A,5 精密度A、5、1、重复性、水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6，A.5。2。再现性 水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、