附录A，规范性附录、水分含量的测定 气相色谱法A,1.试剂和材料A，1.1、蒸馏水。符合GB、T.6682 2008中三级水的要求.A.1 2，稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99,质量分数、或已知纯度。例如，二甲基甲酰胺等,A,1 3,内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99，质量分数.或已知纯度 例如.异丙醇等 A，1、4、分子筛,孔径为0、2nm 0 3nm.粒径为1,7mm.5 0mm 分子筛应再生后使用.A。1，5。载气。氢气或氦气 纯度,99,995。A，2 仪器设备A,2.1。气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器 A 2，2 色谱柱 苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用、A,2 3，进样器,微量注射器、10μL.A。2.4,配样瓶 约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖、A，2 5,天平、实际分度值d、0，1mg、A 3 气相色谱测试条件A.3，1，色谱柱，苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m、0.53mm 10μm A 3、2、进样口温度。250，A.3,3，检测器温度、300,A。3 4.分流比、5、1，A,3。5。柱温,程序升温.100 保持2min.然后以20 min升至130，并保持3min，再以30 min升至200.保持5min、A、3，6 载气,氢气,流速6、5mL,min、注.也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A、4,测试步骤A 4 1.测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶、A、2、4.中称取约0.2g的蒸馏水.A。1 1。和约0 2g的内标物。A、1 3 精确至0.1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂 A、1。2 密封配样瓶.A,2.4、并摇匀，用微量注射器，A,2。3.吸取配样瓶 A、2。4、中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图,按式 A,1。计算水的相对响应因子R 式中、R。水的相对响应因子、mi、内标物的质量 单位为克 g.Aw、水的峰面积.mw。水的质量，单位为克,g,Ai。内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液,但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0。按式,A。2.计算水的相对响应因子R、式中,R.水的相对响应因子，mi。内标物的质量，单位为克.g.Aw.水的峰面积、A0 空白样中水的峰面积.mw.水的质量、单位为克，g、Ai、内标物的峰面积、平行测试两次、取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5 A,4 2.样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0 6g以及与水含量近似相等的内标物。A，1、3。于配样瓶 A、2，4.中,精确至0.1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂，A，1,2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶，A。2、4。并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A。2，4，15min.放置5min.使其沉淀、为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶 A，2，4,内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器、A,2,3,吸取配样瓶、A、2，4。中的1μL上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图.A。4。3，计算。按式，A、3、计算试样中的水分含量ww 式中，ww 试样中的水分含量，以质量分数计，mi、内标物的质量 单位为克，g，Aw，试样中水的峰面积,A0 空白样中水的峰面积。ms 试样的质量,单位为克.g.Ai,内标物的峰面积.R,水的相对响应因子、平行测试两次、取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位 A,5 精密度A,5，1，重复性、水分含量大于或等于15.同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1,6、A，5,2。再现性，水分含量大于或等于15。不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、