附录A 规范性附录，水分含量的测定，气相色谱法A,1。试剂和材料A、1、1，蒸馏水.符合GB,T。6682,2008中三级水的要求。A,1.2，稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99、质量分数、或已知纯度、例如 二甲基甲酰胺等、A、1,3。内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99、质量分数,或已知纯度 例如.异丙醇等，A,1 4、分子筛、孔径为0，2nm、0，3nm，粒径为1，7mm,5。0mm 分子筛应再生后使用、A.1，5、载气 氢气或氦气.纯度、99，995。A，2、仪器设备A，2,1.气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器,A 2。2,色谱柱。苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A、2,3,进样器 微量注射器，10μL，A.2.4，配样瓶。约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖，A,2,5 天平.实际分度值d,0。1mg。A、3,气相色谱测试条件A，3.1、色谱柱,苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m。0,53mm,10μm，A。3,2 进样口温度,250 A.3、3,检测器温度 300、A。3 4 分流比。5。1,A、3。5，柱温,程序升温。100，保持2min、然后以20，min升至130。并保持3min，再以30。min升至200、保持5min A 3，6，载气，氢气、流速6,5mL。min,注,也可根据所用气相色谱仪的性能 色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A，4。测试步骤A。4 1 测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶、A，2、4，中称取约0、2g的蒸馏水 A、1 1,和约0 2g的内标物。A，1、3.精确至0。1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂 A，1、2，密封配样瓶,A。2,4 并摇匀、用微量注射器，A，2、3,吸取配样瓶,A 2，4.中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图、按式 A.1,计算水的相对响应因子R，式中、R.水的相对响应因子、mi。内标物的质量 单位为克、g。Aw，水的峰面积、mw。水的质量,单位为克。g，Ai,内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液、但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0,按式，A。2。计算水的相对响应因子R 式中 R，水的相对响应因子,mi。内标物的质量、单位为克，g,Aw，水的峰面积 A0,空白样中水的峰面积,mw、水的质量，单位为克 g,Ai。内标物的峰面积，平行测试两次,取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5，A,4、2，样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物,A，1。3,于配样瓶,A 2，4，中、精确至0，1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂,A.1。2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶，A，2,4，并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A。2.4，15min.放置5min、使其沉淀 为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶 A、2、4.内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动 也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器 A,2.3，吸取配样瓶、A.2，4.中的1μL上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图，A,4，3。计算,按式。A 3,计算试样中的水分含量ww,式中，ww、试样中的水分含量，以质量分数计，mi 内标物的质量.单位为克 g。Aw、试样中水的峰面积 A0。空白样中水的峰面积 ms。试样的质量，单位为克，g.Ai，内标物的峰面积.R 水的相对响应因子，平行测试两次、取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位、A。5,精密度A。5.1.重复性 水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6 A.5 2，再现性.水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.