附录A。规范性附录.水分含量的测定、气相色谱法A。1。试剂和材料A、1.1 蒸馏水.符合GB.T，6682，2008中三级水的要求，A，1。2、稀释溶剂。用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99、质量分数.或已知纯度、例如、二甲基甲酰胺等.A 1。3、内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99、质量分数。或已知纯度,例如 异丙醇等，A 1，4 分子筛 孔径为0,2nm.0 3nm、粒径为1.7mm.5.0mm 分子筛应再生后使用，A.1。5 载气 氢气或氦气。纯度 99.995，A 2。仪器设备A。2,1,气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器.A 2、2。色谱柱，苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A，2，3，进样器。微量注射器、10μL,A,2,4。配样瓶。约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖,A 2、5 天平 实际分度值d,0。1mg A 3。气相色谱测试条件A.3、1,色谱柱、苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m、0。53mm。10μm，A，3，2 进样口温度.250.A 3、3 检测器温度，300 A。3 4 分流比、5 1.A。3 5。柱温。程序升温。100,保持2min。然后以20。min升至130、并保持3min.再以30，min升至200，保持5min，A。3，6、载气,氢气 流速6、5mL.min,注。也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A，4，测试步骤A.4,1 测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶 A。2 4、中称取约0.2g的蒸馏水、A,1 1。和约0，2g的内标物,A、1、3 精确至0.1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂。A，1.2 密封配样瓶,A,2。4.并摇匀 用微量注射器、A,2 3、吸取配样瓶.A,2。4,中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图,按式.A.1.计算水的相对响应因子R.式中、R,水的相对响应因子、mi，内标物的质量，单位为克。g，Aw。水的峰面积.mw,水的质量 单位为克。g、Ai，内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液.但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0.按式,A 2 计算水的相对响应因子R，式中 R,水的相对响应因子.mi、内标物的质量。单位为克，g、Aw 水的峰面积.A0 空白样中水的峰面积、mw、水的质量。单位为克.g、Ai。内标物的峰面积.平行测试两次，取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5 A 4。2，样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1,3.于配样瓶,A，2 4。中。精确至0.1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂、A,1。2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶、A 2.4 并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A、2,4、15min。放置5min 使其沉淀，为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶、A、2。4.内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器，A，2 3.吸取配样瓶,A,2，4.中的1μL上层清液 注入色谱仪中。记录色谱图。A.4 3，计算，按式,A，3,计算试样中的水分含量ww，式中。ww、试样中的水分含量,以质量分数计、mi.内标物的质量。单位为克、g Aw.试样中水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积，ms 试样的质量、单位为克.g。Ai.内标物的峰面积、R，水的相对响应因子.平行测试两次.取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位。A。5，精密度A,5，1.重复性。水分含量大于或等于15。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6 A.5 2，再现性.水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、