附录A，规范性附录.水分含量的测定，气相色谱法A 1，试剂和材料A 1,1，蒸馏水、符合GB,T 6682 2008中三级水的要求、A 1,2。稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99 质量分数.或已知纯度。例如.二甲基甲酰胺等，A。1 3、内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99、质量分数、或已知纯度。例如 异丙醇等,A、1。4，分子筛.孔径为0 2nm.0,3nm。粒径为1,7mm.5、0mm、分子筛应再生后使用、A.1、5。载气。氢气或氦气 纯度 99。995。A,2,仪器设备A、2，1。气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器.A 2，2,色谱柱.苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A，2、3，进样器，微量注射器.10μL A.2 4.配样瓶,约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖、A,2.5，天平 实际分度值d。0.1mg A.3。气相色谱测试条件A、3,1、色谱柱、苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m、0，53mm,10μm,A,3。2 进样口温度、250，A.3.3、检测器温度。300，A,3,4。分流比。5,1，A。3,5。柱温。程序升温,100、保持2min、然后以20.min升至130、并保持3min、再以30.min升至200、保持5min A.3 6，载气，氢气,流速6 5mL.min。注 也可根据所用气相色谱仪的性能 色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A、4 测试步骤A、4。1。测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶、A.2.4,中称取约0,2g的蒸馏水、A。1、1 和约0。2g的内标物.A。1,3、精确至0 1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂.A.1.2、密封配样瓶。A，2.4。并摇匀，用微量注射器,A 2.3。吸取配样瓶,A.2，4。中的1μL混合液注入色谱仪中 记录色谱图,按式,A 1.计算水的相对响应因子R。式中。R.水的相对响应因子。mi.内标物的质量,单位为克,g Aw,水的峰面积，mw 水的质量,单位为克,g.Ai.内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液 但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0、按式.A，2。计算水的相对响应因子R、式中,R,水的相对响应因子、mi、内标物的质量 单位为克 g、Aw 水的峰面积,A0，空白样中水的峰面积，mw。水的质量,单位为克、g.Ai。内标物的峰面积.平行测试两次,取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5.A。4 2 样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物。A 1。3 于配样瓶 A.2 4。中，精确至0，1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂,A,1，2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶,A,2,4.并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A、2,4，15min、放置5min.使其沉淀.为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶,A 2，4、内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器。A、2.3 吸取配样瓶.A。2.4 中的1μL上层清液.注入色谱仪中 记录色谱图,A，4,3 计算 按式、A、3.计算试样中的水分含量ww、式中、ww。试样中的水分含量、以质量分数计,mi,内标物的质量.单位为克 g。Aw 试样中水的峰面积。A0.空白样中水的峰面积，ms.试样的质量、单位为克。g、Ai。内标物的峰面积.R、水的相对响应因子,平行测试两次 取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位、A.5.精密度A.5。1，重复性。水分含量大于或等于15。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1,6.A。5。2、再现性、水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、