附录A 规范性附录，水分含量的测定,气相色谱法A 1，试剂和材料A 1,1,蒸馏水,符合GB,T.6682，2008中三级水的要求.A，1。2。稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99、质量分数，或已知纯度,例如，二甲基甲酰胺等，A,1 3，内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99 质量分数.或已知纯度、例如 异丙醇等、A。1,4,分子筛。孔径为0、2nm、0、3nm、粒径为1，7mm，5，0mm 分子筛应再生后使用 A。1、5、载气.氢气或氦气，纯度。99.995 A,2.仪器设备A 2，1，气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器,A，2,2,色谱柱.苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注 其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A，2。3 进样器 微量注射器.10μL。A,2 4、配样瓶,约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖、A。2 5，天平。实际分度值d.0。1mg A。3，气相色谱测试条件A,3 1，色谱柱、苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m。0，53mm、10μm。A，3，2.进样口温度，250。A.3。3 检测器温度、300,A、3。4，分流比 5。1 A，3、5、柱温 程序升温，100.保持2min、然后以20 min升至130。并保持3min。再以30，min升至200,保持5min A、3、6，载气 氢气、流速6,5mL，min.注.也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A。4，测试步骤A。4。1、测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶.A，2.4 中称取约0 2g的蒸馏水.A、1 1 和约0、2g的内标物.A.1,3,精确至0,1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A。1。2。密封配样瓶、A、2 4。并摇匀 用微量注射器.A,2.3 吸取配样瓶，A.2。4。中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图,按式.A,1 计算水的相对响应因子R。式中、R,水的相对响应因子、mi，内标物的质量、单位为克 g，Aw,水的峰面积.mw,水的质量，单位为克。g Ai，内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液、但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0,按式 A.2。计算水的相对响应因子R,式中，R,水的相对响应因子，mi、内标物的质量。单位为克,g、Aw 水的峰面积 A0,空白样中水的峰面积，mw。水的质量 单位为克，g,Ai。内标物的峰面积.平行测试两次.取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5.A.4,2.样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物 A。1 3，于配样瓶 A，2。4、中、精确至0,1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂.A、1.2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶，A 2 4。并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A，2，4，15min,放置5min、使其沉淀，为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶，A.2,4，内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器,A、2。3.吸取配样瓶。A，2，4、中的1μL上层清液 注入色谱仪中、记录色谱图、A,4,3、计算、按式、A，3 计算试样中的水分含量ww 式中。ww,试样中的水分含量，以质量分数计 mi,内标物的质量 单位为克。g、Aw。试样中水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积，ms 试样的质量.单位为克。g。Ai。内标物的峰面积、R、水的相对响应因子.平行测试两次,取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位、A.5.精密度A。5.1，重复性，水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1 6、A，5 2.再现性。水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、