附录A.规范性附录 水分含量的测定、气相色谱法A,1。试剂和材料A 1、1、蒸馏水.符合GB,T、6682，2008中三级水的要求 A 1、2.稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99 质量分数.或已知纯度.例如。二甲基甲酰胺等、A,1.3,内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99。质量分数,或已知纯度.例如。异丙醇等 A、1.4,分子筛,孔径为0 2nm，0.3nm,粒径为1.7mm.5 0mm 分子筛应再生后使用.A。1 5 载气 氢气或氦气。纯度、99，995,A、2,仪器设备A 2、1 气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器.A。2 2.色谱柱、苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注 其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A、2。3，进样器.微量注射器 10μL，A、2,4。配样瓶.约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖,A。2.5。天平 实际分度值d 0、1mg A,3.气相色谱测试条件A,3。1,色谱柱 苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m.0,53mm。10μm。A.3。2 进样口温度,250、A 3。3，检测器温度.300 A,3、4。分流比，5，1。A.3、5、柱温、程序升温 100,保持2min、然后以20.min升至130、并保持3min 再以30，min升至200.保持5min A.3。6,载气 氢气，流速6 5mL、min，注.也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A、4。测试步骤A。4。1.测试水的相对响应因子R。在同一配样瓶,A.2.4、中称取约0。2g的蒸馏水、A。1，1。和约0，2g的内标物.A，1。3、精确至0，1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂,A.1 2 密封配样瓶、A，2、4 并摇匀,用微量注射器。A、2,3.吸取配样瓶 A.2 4，中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图、按式,A,1。计算水的相对响应因子R，式中、R，水的相对响应因子,mi，内标物的质量。单位为克 g。Aw、水的峰面积.mw,水的质量、单位为克。g.Ai.内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液 但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0。按式.A.2，计算水的相对响应因子R.式中.R 水的相对响应因子，mi、内标物的质量 单位为克、g.Aw，水的峰面积、A0。空白样中水的峰面积。mw，水的质量、单位为克 g，Ai 内标物的峰面积 平行测试两次，取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5 A 4.2,样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物.A.1。3。于配样瓶,A 2,4 中.精确至0 1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂，A、1 2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶，A，2。4 并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A、2。4,15min.放置5min，使其沉淀、为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶 A 2、4，内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器、A。2,3，吸取配样瓶,A,2,4，中的1μL上层清液.注入色谱仪中、记录色谱图。A，4.3。计算、按式,A,3 计算试样中的水分含量ww。式中、ww.试样中的水分含量、以质量分数计、mi.内标物的质量，单位为克 g Aw，试样中水的峰面积.A0.空白样中水的峰面积，ms.试样的质量,单位为克。g、Ai,内标物的峰面积。R，水的相对响应因子.平行测试两次,取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位，A、5，精密度A。5,1。重复性、水分含量大于或等于15。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6.A.5 2.再现性.水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.