附录A,规范性附录 水分含量的测定,气相色谱法A.1。试剂和材料A。1 1，蒸馏水、符合GB，T。6682 2008中三级水的要求、A。1。2。稀释溶剂,用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99。质量分数。或已知纯度.例如.二甲基甲酰胺等。A,1 3.内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99 质量分数.或已知纯度.例如 异丙醇等.A,1,4、分子筛，孔径为0。2nm，0。3nm.粒径为1、7mm，5 0mm.分子筛应再生后使用、A、1。5,载气,氢气或氦气、纯度.99,995.A，2 仪器设备A，2，1、气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器、A。2，2.色谱柱。苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A，2，3,进样器、微量注射器,10μL A 2、4。配样瓶。约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖 A，2，5 天平、实际分度值d,0、1mg A、3,气相色谱测试条件A。3,1.色谱柱,苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m。0、53mm.10μm、A 3.2 进样口温度、250.A、3、3,检测器温度.300，A。3。4,分流比 5，1。A 3，5、柱温。程序升温,100、保持2min.然后以20。min升至130。并保持3min。再以30.min升至200.保持5min.A.3、6 载气.氢气.流速6 5mL。min.注、也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A。4、测试步骤A，4。1 测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶 A.2.4，中称取约0.2g的蒸馏水、A,1，1.和约0。2g的内标物,A、1.3。精确至0。1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂 A、1。2.密封配样瓶，A 2。4.并摇匀,用微量注射器,A、2,3，吸取配样瓶。A。2。4,中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图 按式,A。1,计算水的相对响应因子R 式中 R。水的相对响应因子 mi、内标物的质量,单位为克、g。Aw,水的峰面积 mw,水的质量。单位为克.g.Ai、内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液，但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0，按式、A，2。计算水的相对响应因子R。式中 R 水的相对响应因子.mi，内标物的质量 单位为克。g,Aw。水的峰面积 A0 空白样中水的峰面积，mw。水的质量，单位为克。g,Ai 内标物的峰面积 平行测试两次,取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5 A。4、2、样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物、A。1.3.于配样瓶.A。2.4 中.精确至0 1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂、A,1.2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶.A、2。4,并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A、2，4.15min.放置5min，使其沉淀,为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶。A 2、4。内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器。A.2 3，吸取配样瓶、A，2 4.中的1μL上层清液。注入色谱仪中,记录色谱图,A 4，3。计算 按式。A，3、计算试样中的水分含量ww、式中，ww、试样中的水分含量。以质量分数计.mi 内标物的质量.单位为克.g、Aw,试样中水的峰面积。A0,空白样中水的峰面积、ms.试样的质量，单位为克,g，Ai,内标物的峰面积，R、水的相对响应因子。平行测试两次,取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位。A。5.精密度A，5，1、重复性 水分含量大于或等于15。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6。A，5。2,再现性,水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,