附录A、规范性附录、水分含量的测定 气相色谱法A 1 试剂和材料A。1。1.蒸馏水.符合GB.T、6682。2008中三级水的要求 A.1,2，稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99、质量分数。或已知纯度。例如、二甲基甲酰胺等,A,1.3.内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99、质量分数，或已知纯度,例如 异丙醇等。A.1、4 分子筛.孔径为0,2nm、0、3nm 粒径为1，7mm、5、0mm。分子筛应再生后使用，A.1.5，载气。氢气或氦气 纯度。99.995.A,2、仪器设备A 2，1、气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器 A、2 2。色谱柱。苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用、A，2,3.进样器,微量注射器.10μL。A。2，4。配样瓶。约10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖、A,2，5，天平，实际分度值d、0，1mg.A.3 气相色谱测试条件A,3。1。色谱柱.苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m.0，53mm.10μm。A,3,2 进样口温度 250。A，3。3,检测器温度，300、A，3.4,分流比、5，1 A。3，5、柱温，程序升温、100、保持2min、然后以20、min升至130，并保持3min、再以30。min升至200，保持5min、A 3、6 载气、氢气 流速6 5mL.min,注，也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A.4，测试步骤A,4 1.测试水的相对响应因子R，在同一配样瓶,A.2。4 中称取约0,2g的蒸馏水,A、1,1.和约0，2g的内标物。A,1.3，精确至0,1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂.A,1，2、密封配样瓶。A、2 4、并摇匀、用微量注射器,A、2、3。吸取配样瓶.A 2,4 中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图、按式。A 1 计算水的相对响应因子R.式中。R、水的相对响应因子。mi.内标物的质量。单位为克 g Aw 水的峰面积 mw、水的质量,单位为克.g Ai。内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液，但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0。按式 A 2。计算水的相对响应因子R。式中、R。水的相对响应因子,mi.内标物的质量.单位为克，g，Aw。水的峰面积、A0，空白样中水的峰面积,mw,水的质量 单位为克。g.Ai、内标物的峰面积、平行测试两次。取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5,A。4 2,样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1 3 于配样瓶.A.2，4，中,精确至0、1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂，A。1，2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶 A，2,4.并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A，2.4、15min,放置5min。使其沉淀,为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶,A,2。4 内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器,A、2、3、吸取配样瓶、A，2.4、中的1μL上层清液，注入色谱仪中 记录色谱图，A、4，3,计算、按式、A、3、计算试样中的水分含量ww.式中,ww，试样中的水分含量,以质量分数计、mi。内标物的质量,单位为克 g,Aw 试样中水的峰面积 A0。空白样中水的峰面积，ms,试样的质量、单位为克，g、Ai、内标物的峰面积，R 水的相对响应因子。平行测试两次,取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位.A,5 精密度A.5.1、重复性、水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6，A。5 2，再现性 水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5