附录A。规范性附录、水分含量的测定、气相色谱法A，1。试剂和材料A 1,1，蒸馏水，符合GB.T，6682，2008中三级水的要求。A,1、2,稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99。质量分数。或已知纯度，例如.二甲基甲酰胺等.A.1。3,内标物，试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99.质量分数 或已知纯度。例如。异丙醇等。A，1 4,分子筛 孔径为0,2nm，0，3nm、粒径为1.7mm.5.0mm 分子筛应再生后使用。A 1。5.载气,氢气或氦气 纯度、99.995、A,2。仪器设备A 2 1、气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器，A,2 2，色谱柱。苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A.2,3，进样器、微量注射器 10μL、A,2,4 配样瓶，约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖.A、2、5.天平,实际分度值d.0、1mg.A。3、气相色谱测试条件A。3 1。色谱柱、苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m.0,53mm，10μm A，3，2,进样口温度,250 A，3 3.检测器温度 300,A。3 4.分流比 5,1.A。3，5，柱温、程序升温。100。保持2min,然后以20，min升至130，并保持3min,再以30。min升至200,保持5min A,3，6 载气.氢气，流速6.5mL,min、注、也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A.4,测试步骤A.4。1.测试水的相对响应因子R。在同一配样瓶，A，2.4，中称取约0，2g的蒸馏水,A、1、1.和约0,2g的内标物，A、1、3 精确至0。1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂 A.1。2。密封配样瓶,A，2,4 并摇匀.用微量注射器 A、2,3。吸取配样瓶、A 2 4,中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图 按式，A.1、计算水的相对响应因子R，式中。R 水的相对响应因子 mi，内标物的质量.单位为克,g,Aw.水的峰面积，mw、水的质量，单位为克、g.Ai。内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液.但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0、按式。A,2.计算水的相对响应因子R，式中，R，水的相对响应因子、mi.内标物的质量。单位为克。g.Aw,水的峰面积,A0。空白样中水的峰面积,mw，水的质量。单位为克,g，Ai 内标物的峰面积.平行测试两次。取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5，A、4 2。样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物，A 1、3。于配样瓶 A,2,4。中，精确至0 1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂，A，1。2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶.A。2,4.并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A.2。4 15min 放置5min。使其沉淀.为使试样尽快沉淀.可在装有试样的配样瓶,A。2.4、内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器,A。2,3,吸取配样瓶 A,2。4、中的1μL上层清液,注入色谱仪中 记录色谱图,A。4.3。计算,按式.A.3，计算试样中的水分含量ww 式中.ww、试样中的水分含量.以质量分数计,mi。内标物的质量,单位为克、g，Aw,试样中水的峰面积,A0 空白样中水的峰面积.ms、试样的质量，单位为克。g.Ai,内标物的峰面积,R，水的相对响应因子,平行测试两次 取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位、A。5,精密度A 5 1,重复性。水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6 A，5，2,再现性。水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,