附录A.规范性附录、水分含量的测定,气相色谱法A，1 试剂和材料A,1、1,蒸馏水、符合GB、T，6682、2008中三级水的要求，A，1、2、稀释溶剂,用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99，质量分数，或已知纯度.例如.二甲基甲酰胺等,A 1,3。内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99，质量分数,或已知纯度、例如，异丙醇等.A、1，4,分子筛.孔径为0。2nm。0,3nm,粒径为1。7mm，5 0mm，分子筛应再生后使用,A，1，5,载气.氢气或氦气.纯度 99、995 A,2,仪器设备A.2 1 气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器.A。2，2。色谱柱 苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A,2.3.进样器,微量注射器，10μL，A。2.4 配样瓶.约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖.A 2，5、天平.实际分度值d、0、1mg.A.3。气相色谱测试条件A.3.1，色谱柱.苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m 0。53mm,10μm，A。3，2,进样口温度,250,A,3 3。检测器温度.300 A，3、4。分流比、5,1、A 3.5.柱温,程序升温。100。保持2min，然后以20,min升至130，并保持3min 再以30,min升至200.保持5min,A.3，6，载气 氢气。流速6 5mL,min、注。也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A 4，测试步骤A,4、1、测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶，A、2，4、中称取约0 2g的蒸馏水。A.1 1,和约0,2g的内标物,A,1、3,精确至0 1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂 A，1 2 密封配样瓶,A、2 4 并摇匀.用微量注射器 A,2。3 吸取配样瓶,A.2。4.中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图，按式。A，1.计算水的相对响应因子R。式中 R 水的相对响应因子。mi 内标物的质量,单位为克、g.Aw.水的峰面积、mw、水的质量,单位为克,g，Ai、内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液，但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0。按式。A，2、计算水的相对响应因子R,式中 R，水的相对响应因子、mi,内标物的质量，单位为克，g,Aw 水的峰面积，A0。空白样中水的峰面积,mw 水的质量、单位为克、g Ai,内标物的峰面积,平行测试两次。取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5，A、4,2。样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物。A.1、3.于配样瓶。A 2.4,中,精确至0,1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂，A。1。2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶、A,2、4,并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A、2。4 15min,放置5min。使其沉淀。为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶,A。2、4,内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器,A。2.3、吸取配样瓶、A、2,4 中的1μL上层清液.注入色谱仪中,记录色谱图,A、4.3。计算,按式、A，3、计算试样中的水分含量ww，式中,ww 试样中的水分含量,以质量分数计 mi，内标物的质量 单位为克、g,Aw.试样中水的峰面积 A0、空白样中水的峰面积,ms，试样的质量，单位为克 g、Ai 内标物的峰面积。R。水的相对响应因子、平行测试两次，取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位、A.5、精密度A 5.1、重复性.水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6，A，5，2,再现性，水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5。