附录A、规范性附录.水分含量的测定 气相色谱法A 1,试剂和材料A。1,1,蒸馏水，符合GB、T。6682 2008中三级水的要求,A。1，2,稀释溶剂 用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99 质量分数，或已知纯度,例如,二甲基甲酰胺等.A，1.3,内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99，质量分数,或已知纯度，例如，异丙醇等、A 1，4、分子筛。孔径为0、2nm，0 3nm.粒径为1.7mm。5。0mm,分子筛应再生后使用 A,1.5，载气、氢气或氦气，纯度。99、995、A，2。仪器设备A.2.1。气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器 A、2。2。色谱柱，苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A。2、3。进样器.微量注射器.10μL，A.2，4,配样瓶，约10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖.A.2,5、天平.实际分度值d。0、1mg,A.3。气相色谱测试条件A,3.1，色谱柱、苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m。0,53mm、10μm，A。3.2 进样口温度。250,A,3、3,检测器温度。300 A 3.4。分流比,5,1。A.3.5.柱温。程序升温 100.保持2min 然后以20，min升至130,并保持3min,再以30 min升至200、保持5min、A，3。6，载气，氢气 流速6、5mL min、注 也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A.4.测试步骤A、4、1。测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶，A。2、4.中称取约0。2g的蒸馏水、A，1.1.和约0、2g的内标物、A.1,3 精确至0。1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂 A.1.2,密封配样瓶。A，2,4.并摇匀、用微量注射器、A,2、3。吸取配样瓶 A。2,4.中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图.按式,A,1。计算水的相对响应因子R.式中 R、水的相对响应因子。mi,内标物的质量。单位为克,g、Aw、水的峰面积。mw.水的质量。单位为克 g。Ai.内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液、但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0.按式 A，2、计算水的相对响应因子R，式中 R，水的相对响应因子，mi.内标物的质量。单位为克.g Aw。水的峰面积、A0 空白样中水的峰面积、mw，水的质量 单位为克。g、Ai.内标物的峰面积 平行测试两次 取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5,A 4,2,样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物，A、1。3,于配样瓶.A.2，4,中 精确至0,1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂。A.1.2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶,A。2 4,并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A，2、4,15min.放置5min.使其沉淀，为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶，A 2，4、内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器,A。2。3。吸取配样瓶,A,2 4 中的1μL上层清液、注入色谱仪中，记录色谱图，A.4 3 计算、按式.A,3。计算试样中的水分含量ww,式中。ww、试样中的水分含量 以质量分数计.mi 内标物的质量，单位为克.g。Aw。试样中水的峰面积.A0 空白样中水的峰面积、ms.试样的质量 单位为克 g,Ai 内标物的峰面积.R、水的相对响应因子。平行测试两次，取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位.A,5.精密度A。5,1.重复性 水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6。A.5 2。再现性，水分含量大于或等于15。不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、