附录A。规范性附录 水分含量的测定。气相色谱法A、1，试剂和材料A.1,1，蒸馏水,符合GB.T，6682.2008中三级水的要求 A.1,2。稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99。质量分数.或已知纯度,例如，二甲基甲酰胺等 A.1、3,内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99,质量分数。或已知纯度 例如、异丙醇等，A、1 4、分子筛 孔径为0 2nm，0.3nm，粒径为1,7mm 5.0mm 分子筛应再生后使用 A,1.5。载气。氢气或氦气,纯度、99 995,A.2。仪器设备A。2、1，气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器，A。2.2,色谱柱、苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A、2，3.进样器 微量注射器,10μL、A，2 4 配样瓶、约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖,A.2，5 天平,实际分度值d,0 1mg，A,3、气相色谱测试条件A，3。1.色谱柱，苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,25m，0 53mm 10μm、A、3.2。进样口温度，250、A.3 3 检测器温度。300,A。3，4 分流比。5,1 A、3、5 柱温.程序升温。100、保持2min。然后以20.min升至130，并保持3min。再以30 min升至200，保持5min A、3,6,载气 氢气 流速6，5mL，min。注 也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A,4,测试步骤A,4,1.测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶。A，2，4。中称取约0。2g的蒸馏水、A 1。1，和约0,2g的内标物，A、1,3.精确至0.1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂.A,1,2，密封配样瓶,A 2.4.并摇匀、用微量注射器.A，2，3。吸取配样瓶.A。2 4。中的1μL混合液注入色谱仪中 记录色谱图.按式,A、1，计算水的相对响应因子R，式中。R.水的相对响应因子，mi。内标物的质量,单位为克.g Aw.水的峰面积 mw.水的质量,单位为克.g Ai，内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂，混合液、但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0，按式,A.2 计算水的相对响应因子R。式中，R。水的相对响应因子、mi 内标物的质量.单位为克 g，Aw,水的峰面积,A0、空白样中水的峰面积 mw 水的质量.单位为克.g.Ai,内标物的峰面积 平行测试两次,取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5、A,4,2。样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1。3。于配样瓶,A。2、4、中。精确至0、1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂,A,1,2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶.A。2.4、并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A.2，4 15min,放置5min,使其沉淀。为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶,A。2,4 内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器 A，2。3,吸取配样瓶。A、2、4,中的1μL上层清液 注入色谱仪中,记录色谱图。A.4,3，计算 按式 A 3 计算试样中的水分含量ww。式中,ww、试样中的水分含量.以质量分数计，mi.内标物的质量、单位为克,g。Aw、试样中水的峰面积、A0 空白样中水的峰面积,ms。试样的质量。单位为克,g.Ai 内标物的峰面积。R.水的相对响应因子，平行测试两次,取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位，A.5 精密度A、5.1,重复性,水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6。A 5.2 再现性。水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,