附录D.标准的附录,一、彩色显影剂总量的测定，169成色剂法。洗片的综合废水中存在的彩色显影剂很难检测出来，国内外介绍的方法一般都仅适用于显影水洗水中的显影剂检测,本方法可以快速地测出综合废水中的彩色显影剂，当废水中同时存在多种彩色显影剂时 用此法测出的量是多种彩色显影剂的总量、1,原理.电影洗片废水中的彩色显影剂可被氧化剂氧化，其氧化物在碱性溶液中遇到水溶性成色剂时。立即偶合形成染料、不同结构的显影剂、TSS.CD。2，CD，3。与169成色剂偶合成染料时。其最大吸收的光谱波长均在550nm处。并在0.10mg.L范围内符合比耳定律,以TSS为例、反应如下,2。仪器及设备、721型或类似型号分光光度计及1cm比色槽，50ml、100ml及1000ml的容量瓶、3.试剂、1 0。5、成色剂 称取0.5g169成色剂置于有100ml蒸馏水的烧杯中 在搅拌下.加入1，2粒氢氧化钠,使其完全溶解。2，混合氧化剂溶液、将CuSO4，5H2O0。5g、Na2CO35.0g，NaNO25.0g以及NH4Cl5、0g依次溶解于100ml蒸馏水中,3，标准溶液、精确称取照相级的彩色显影剂。生产中使用最多的一种、100mg。溶解于少量蒸馏水中、其已溶入100mgNa2SO3作保护剂 移入1L容量瓶中。并加蒸馏水至刻度。此标准溶液相当0，1mg，ml、必须在使用前配制、4，步骤 1，标准曲线的制作、在6个50ml容量瓶中。分别加入以下不同量的显影剂标准液、以上6个容量瓶中皆加入1ml成色剂溶液，并用蒸馏水加至刻度、分别加入1ml混合氧化剂溶液 摇匀。在5min内在分光光度计550nm处测定其不同试样生成染料的光密度，以编号0为零。绘制不同显影剂含量的相应光密度曲线。横坐标为2。4 6.8,10mg L。2,水样的测定.取2份水样，一般为20ml,分别置于两个50ml的容量瓶中,一个为测定水样 另一个为空白试验、在前者测定水样中加1ml成色剂溶液 然后分别在两个瓶中加蒸馏水至刻度,其他步骤同标准曲线的制作，以空白液为零。测出水样的光密度、在标准曲线中查出相应的浓度、5.计算 从标准曲线中查出的浓度 废水中彩色显影剂的总量，mg。L、式中。a、为废水取样的ml数。6，注意事项，1.生成的品红染料在8min之内光密度是稳定的 故宜在染料生成后5min之内测定.2 本方法不包括黑白显影剂，二,显影剂及其氧化物总量的测定方法、电影洗印废水中存在不同量的赤血盐漂白液,将排放的显影剂部分或全部氧化.因此废水中一种情况是存在显影剂及其氧化物。另一种情况是只存在大量的氧化物而无显影剂、本方法测出的结果在第一种情况下是废水中显影剂及氧化物的总量。在第二种情况下是废水中原有显影剂氧化物的含量,1、原理，通常使用的显影剂 大都具有对苯二酚.对氨基酚 对苯二胺类的结构，经氧化水解后都能得到对苯二醌，利用溴或氯溴将显影剂氧化成显影剂氧化物、再用碘量法进行碘一淀粉比色法测定.以米吐尔为例.醌是较强的氧化剂.在酸性溶液中。碘离子定量还原对苯二醌为对苯二酚，所释出的当量碘，可用淀粉发生蓝色进行比色测定。2，仪器和设备、721或类似型号分光光度计及2cm比色槽，恒温水浴锅、50ml容量瓶,2ml 5ml及10ml刻度吸管.3,试剂。1 0.1N溴酸钾 溴化钾溶液、称取2,8g溴酸钾和4。0g溴化钾，用蒸馏水稀释至1L、2、1、1磷酸.磷酸加一倍蒸馏水 3 饱和氯化钠溶液.称取40g氯化钠、溶于100ml蒸馏水中 4,20、溴化钾溶液,称取20g溴化钾。溶于100ml蒸馏水中 5.5 苯酚溶液.取苯酚5ml，溶于100ml蒸馏水中.6、5、碘化钾溶液,称取5g碘化钾,溶于100ml蒸馏水中。用时配制。放暗处。7.0.2，淀粉溶液，称1g可溶性淀粉、加少量水搅匀.注入沸腾的500ml水中。继续煮沸5min,夏季可加水杨酸0 2g.8.配制标准液 准确称取对苯二酚。分子量为110.11g,0、276g 如果是照相级米吐尔,分子量为344,40g，可称取0、861g，照相级TSS，分子量为262.33g，可称取0。656g.或根据所使用药品的分子量及纯度另行计算，溶于25ml的6N、HCl中、移入250ml容量瓶中.用蒸馏水加至刻度.此溶液浓度为0。0100M.4。步骤,1，标准曲线的制作，a，取标准液25ml,加蒸馏水稀释至1000ml、此液浓度为0。00025M,即每毫升含对苯二酚0,25μmol。甲液.b,取甲液25ml用蒸馏水稀释至250ml,此溶液浓度为0、000025M,即每毫升含对苯二酚0,025μmol,乙液,c 取6个50ml容量瓶，分别加入标准稀释液,乙液。0、0,1，0,2 0，3,0 4,0、5μmol对苯二酚、即4。0,8。0.12.0 16、0.20，0ml乙液。加入适量蒸馏水。使各溶量瓶中大约为20ml溶液、d,用刻度吸管加入1，1磷酸2ml.e.用吸管取饱和氯化钠溶液5ml.f.用吸管取0.1N溴酸钾。溴化钾溶液2ml。尽可能不要沾在瓶壁上,用极少量的水冲洗瓶壁并摇匀、溶液应是氯溴的浅黄色.放入35。恒温水浴锅内 放置15min,g、吸取20 溴化钾溶液2ml 沿瓶壁周围加入容量瓶中,摇匀后放在35。水溶中5 10min，h、用滴管快速加入5、苯酚溶液1ml、立即摇匀.使溴的颜色退去，如慢慢加入则易生成白色沉淀,无法比色。i、降温、放自来水中降温3min j.用吸管加入新配制的5。碘化钾溶液2ml，冲洗瓶壁.放入暗柜5min，k、吸取0.2。淀粉指示剂10ml，加入容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，加盖摇匀后。放暗柜中20min。l、将发色试液分别放入2cm比色槽中。在分光光度计570nm处、以试剂空白为零 分别测出5个溶液的光密度 并绘制出标准曲线、横坐标为0.1,0,2 0、3、0、4 0,5μmol。50ml.2,水样的测定，取水样适量。约1、10ml,放入50ml容量瓶中,并加蒸馏水至20ml左右.于另一个50ml容量瓶中加20ml蒸馏水作试剂空白，以下按步骤。瑢进行,测出水样的光密度。在曲线上查出50ml中所含微克分子数 3、需排除干扰的水样测定，当水样中含有六价铬离子而影响测定时 可用NaNO2将Cr，6还原成Cr.3 用过量的尿素，去除多余的NaNO2对本实验的干扰、即可达到消除铬干扰的目的,准确取适量的水样。约1,10ml。放入50ml容量瓶中、加入蒸馏水至20ml左右.加入1，1磷酸2ml.再加入3滴10 NaNO2、充分振荡 放入35.恒温水溶中15min,再加入20 尿素2ml，充分振荡,放入35 水溶中10min，以下操作按步骤、瑢进行,测出光密度,在曲线上查出50ml中所含微克分子数，5.计算、水样中显影剂及氧化物总量C。以对苯二酚计。按下式计算。6.注意事项、1。本试验步骤多。时间长 因此要求操作仔细认真.2，所用玻璃器皿必须用清洁液洗净，3、水浴温度要准确在35。1,每个步骤反应时间要准确控制 4，加入溴酸钾.溴化钾后 必须用蒸馏水冲洗容量瓶壁.否则残留溴酸钾与碘化钾作用生成碘.使光密度增加,5、在无铬离子的废水中、水样可不必处理 直接进行测定 6 水样如太浓.则预先稀释再进行测定,三。元素磷的测定。磷钼蓝比色法.本方法的原理.元素磷经苯萃取后氧化形成的钼磷酸为氯化亚锡还原成蓝色铬合物、灵敏度比钒钼磷酸比色法高，并且易于富集,富集后能提高元素磷含量小于0.1mg，L时检测的可靠性、并减少干扰 水样中含砷化物.硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的100倍，200倍和300倍时,对本方法无明显干扰 仪器和试剂.仪器，分光光度计、3cm比色皿、比色管、50ml，分液漏斗。60，125。250ml 磨口锥形瓶 250ml.试剂，以下试剂均为分析纯.苯。高氯酸.溴酸钾 溴化钾.甘油,氯化亚锡.钼酸铵，磷酸二氢钾 醋酸丁酯、硫酸 硝酸 无水乙醇,酚酞指示剂，溶液的配制,磷酸二氢钾标准溶液 准确称取0 4394g干燥过的磷酸二氢钾 溶于少量水中。移入1000ml容量瓶中,定容 此溶液PO4,3，P含量为0。1mg,ml、取10ml上述溶液于1000ml容量瓶中.定容 得到PO4、3。P含量为1μg、ml的磷酸二氢钾标准溶液、溴酸钾、溴化钾溶液.溶解10g溴酸钾和8g溴化钾于400ml水中 2,5,钼酸铵溶液,称取2 5g钼酸铵。加1，1硫酸溶液70ml.待钼酸铵溶解后再加入30ml水、2、5、氯化亚锡甘油溶液 溶解2、5g氯化亚锡于100ml甘油中 可在水浴中加热,促进溶解.5。钼酸铵溶液,溶解12、5g钼酸铵于150ml水中，溶解后将此液缓慢地倒入100ml1.5的硝酸溶液中，1 氯化亚锡溶液，溶解1g氯化亚锡于15ml盐酸中、加入85ml水及1 5g抗坏血酸，可保存4、5天.1.1硫酸溶液,1。5硝酸溶液,20，氢氧化钠溶液.测定步骤,一、废水中元素磷含量大于0 05mg L时 采取水相直接比色.按下列规定操作。水样预处理，A、萃取.移取10。100ml水样于盛有25ml苯的125ml或250ml的分液漏斗中,振荡5min后静置分层.将水相移入另一盛有15ml苯的分液漏斗中、振荡2min后静置,弃去水相,将苯相并入第一支分液漏斗中、加入15min水,振荡1min后静置。弃去水相,苯相重复操作水洗6次，B。氧化、在苯相中加入10。15ml溴酸钾,溴化钾溶液 2ml1、1硫酸溶液振荡5min,静置2min后加入2ml高氯酸,再振荡5min.移入250ml锥形瓶内，在电热板上缓缓加热以驱赶过量高氯酸和除溴、勿使样品溅出或蒸干。至白烟减少时，取下冷却,加入少量水及1滴酚酞指示剂 用20。氢氧化钠溶液中和至呈粉红色,加1滴1 1硫酸溶液至粉红色消失、移入容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度,据元素磷的含量确定稀释体积,比色 移取适量上述的稀释液于50ml比色管中.加2ml2、5 钼酸铵溶液及6滴2 5，氯化亚锡甘油溶液.加水稀释至刻度，混匀。于20、30，放置20,30min、倾入3cm比色皿中 在分光光度计690nm波长处.以试剂空白为零、测光密度,直接比色工作曲线的绘制 A。移取适量的磷酸二氢钾标准溶液，使PO4,3,P的含量分别为0，1 3。5、7。17μg于50ml比色管中、测光密度.B,以PO4.3、P含量为横坐标，光密度为纵坐标,绘制直接比色工作曲线 二、废水中元素磷含量小于0，05mg,L时 采用有机相萃取比色.按下列规定操作.水样预处理。萃取比色。移取适量的氧化稀释液于60ml分液漏斗已含有3ml的1 5硝酸溶液中、加入7ml15，钼酸铵溶液和10ml醋酸丁酯。振荡1min 弃去水相、向有机相加2ml1。氯化亚锡溶液 摇匀 再加入1ml无水乙醇,轻轻转动分液漏斗.使水珠下降,放尽水相、将有机相倾入3cm比色皿中,在分光光度计630成720nm波长处 以试剂空白为零测光密度.有机相萃取比色工作曲线的绘制。A。移取适量的磷酸二氢钾标准溶液、使PO4、3,P含量分别为1。2、3.4、5μg于60ml分液漏斗中,加入少量的水 以下按上节萃取比色步骤进行，B,以PO4,3.P含量为横坐标 光密度为纵坐标、绘制有机相萃取比色工作曲线、计算，用下列公式计算直接比色和有机相萃取比色测得1L废水中元素磷的mg数,式中、G，从工作曲线查得元素磷量。μg,V1，取废水水样体积。ml.V2.废水水样氧化后稀释体积、ml,V3,比色时取稀释液的体积.ml，精确度，平行测定两个结果的差数、不应超过较小结果的10，取平行测定两个结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量、测定结果取两位有效数字.样品保存。采样后调节水样pH值为6、7 可于塑料瓶或玻璃瓶贮存48h、