附录D.标准的附录，一，彩色显影剂总量的测定。169成色剂法、洗片的综合废水中存在的彩色显影剂很难检测出来 国内外介绍的方法一般都仅适用于显影水洗水中的显影剂检测，本方法可以快速地测出综合废水中的彩色显影剂、当废水中同时存在多种彩色显影剂时.用此法测出的量是多种彩色显影剂的总量，1、原理，电影洗片废水中的彩色显影剂可被氧化剂氧化、其氧化物在碱性溶液中遇到水溶性成色剂时、立即偶合形成染料,不同结构的显影剂,TSS。CD、2.CD，3，与169成色剂偶合成染料时 其最大吸收的光谱波长均在550nm处 并在0。10mg、L范围内符合比耳定律，以TSS为例 反应如下,2,仪器及设备、721型或类似型号分光光度计及1cm比色槽,50ml，100ml及1000ml的容量瓶。3 试剂、1、0,5。成色剂。称取0，5g169成色剂置于有100ml蒸馏水的烧杯中。在搅拌下。加入1。2粒氢氧化钠、使其完全溶解。2，混合氧化剂溶液,将CuSO4.5H2O0，5g Na2CO35,0g.NaNO25,0g以及NH4Cl5 0g依次溶解于100ml蒸馏水中.3.标准溶液.精确称取照相级的彩色显影剂,生产中使用最多的一种.100mg。溶解于少量蒸馏水中,其已溶入100mgNa2SO3作保护剂。移入1L容量瓶中、并加蒸馏水至刻度 此标准溶液相当0。1mg，ml。必须在使用前配制 4 步骤，1 标准曲线的制作,在6个50ml容量瓶中.分别加入以下不同量的显影剂标准液。以上6个容量瓶中皆加入1ml成色剂溶液,并用蒸馏水加至刻度,分别加入1ml混合氧化剂溶液.摇匀。在5min内在分光光度计550nm处测定其不同试样生成染料的光密度,以编号0为零，绘制不同显影剂含量的相应光密度曲线，横坐标为2，4、6,8.10mg，L。2。水样的测定。取2份水样,一般为20ml。分别置于两个50ml的容量瓶中,一个为测定水样.另一个为空白试验 在前者测定水样中加1ml成色剂溶液。然后分别在两个瓶中加蒸馏水至刻度 其他步骤同标准曲线的制作，以空白液为零，测出水样的光密度，在标准曲线中查出相应的浓度 5,计算,从标准曲线中查出的浓度.废水中彩色显影剂的总量,mg,L,式中,a 为废水取样的ml数、6，注意事项,1。生成的品红染料在8min之内光密度是稳定的,故宜在染料生成后5min之内测定。2 本方法不包括黑白显影剂、二.显影剂及其氧化物总量的测定方法.电影洗印废水中存在不同量的赤血盐漂白液。将排放的显影剂部分或全部氧化、因此废水中一种情况是存在显影剂及其氧化物,另一种情况是只存在大量的氧化物而无显影剂 本方法测出的结果在第一种情况下是废水中显影剂及氧化物的总量、在第二种情况下是废水中原有显影剂氧化物的含量、1。原理 通常使用的显影剂，大都具有对苯二酚、对氨基酚,对苯二胺类的结构,经氧化水解后都能得到对苯二醌、利用溴或氯溴将显影剂氧化成显影剂氧化物。再用碘量法进行碘一淀粉比色法测定、以米吐尔为例,醌是较强的氧化剂。在酸性溶液中。碘离子定量还原对苯二醌为对苯二酚、所释出的当量碘.可用淀粉发生蓝色进行比色测定,2.仪器和设备，721或类似型号分光光度计及2cm比色槽，恒温水浴锅.50ml容量瓶、2ml,5ml及10ml刻度吸管 3 试剂，1,0.1N溴酸钾，溴化钾溶液、称取2,8g溴酸钾和4、0g溴化钾、用蒸馏水稀释至1L,2，1、1磷酸 磷酸加一倍蒸馏水,3、饱和氯化钠溶液。称取40g氯化钠 溶于100ml蒸馏水中.4、20、溴化钾溶液，称取20g溴化钾 溶于100ml蒸馏水中 5、5 苯酚溶液 取苯酚5ml.溶于100ml蒸馏水中、6。5、碘化钾溶液，称取5g碘化钾 溶于100ml蒸馏水中、用时配制。放暗处,7 0、2.淀粉溶液、称1g可溶性淀粉 加少量水搅匀,注入沸腾的500ml水中,继续煮沸5min，夏季可加水杨酸0,2g、8,配制标准液、准确称取对苯二酚 分子量为110 11g。0.276g 如果是照相级米吐尔 分子量为344。40g，可称取0 861g，照相级TSS，分子量为262.33g.可称取0。656g，或根据所使用药品的分子量及纯度另行计算，溶于25ml的6N HCl中、移入250ml容量瓶中.用蒸馏水加至刻度,此溶液浓度为0.0100M,4、步骤.1。标准曲线的制作 a 取标准液25ml、加蒸馏水稀释至1000ml，此液浓度为0.00025M 即每毫升含对苯二酚0 25μmol 甲液。b.取甲液25ml用蒸馏水稀释至250ml、此溶液浓度为0,000025M。即每毫升含对苯二酚0，025μmol 乙液，c 取6个50ml容量瓶,分别加入标准稀释液，乙液，0 0。1.0、2、0.3，0。4,0,5μmol对苯二酚 即4,0.8。0,12,0.16,0，20.0ml乙液，加入适量蒸馏水、使各溶量瓶中大约为20ml溶液。d.用刻度吸管加入1.1磷酸2ml。e.用吸管取饱和氯化钠溶液5ml。f.用吸管取0、1N溴酸钾、溴化钾溶液2ml 尽可能不要沾在瓶壁上。用极少量的水冲洗瓶壁并摇匀。溶液应是氯溴的浅黄色，放入35、恒温水浴锅内，放置15min,g.吸取20 溴化钾溶液2ml，沿瓶壁周围加入容量瓶中.摇匀后放在35 水溶中5,10min、h、用滴管快速加入5，苯酚溶液1ml,立即摇匀，使溴的颜色退去 如慢慢加入则易生成白色沉淀、无法比色、i、降温 放自来水中降温3min j。用吸管加入新配制的5 碘化钾溶液2ml 冲洗瓶壁,放入暗柜5min，k 吸取0。2.淀粉指示剂10ml。加入容量瓶中，用蒸馏水加至刻度 加盖摇匀后 放暗柜中20min，l、将发色试液分别放入2cm比色槽中，在分光光度计570nm处、以试剂空白为零.分别测出5个溶液的光密度，并绘制出标准曲线，横坐标为0。1、0、2。0 3 0、4，0、5μmol、50ml 2 水样的测定。取水样适量，约1，10ml,放入50ml容量瓶中、并加蒸馏水至20ml左右，于另一个50ml容量瓶中加20ml蒸馏水作试剂空白 以下按步骤。瑢进行,测出水样的光密度。在曲线上查出50ml中所含微克分子数,3.需排除干扰的水样测定.当水样中含有六价铬离子而影响测定时、可用NaNO2将Cr、6还原成Cr,3，用过量的尿素,去除多余的NaNO2对本实验的干扰。即可达到消除铬干扰的目的。准确取适量的水样，约1。10ml.放入50ml容量瓶中,加入蒸馏水至20ml左右，加入1.1磷酸2ml,再加入3滴10。NaNO2.充分振荡，放入35，恒温水溶中15min 再加入20，尿素2ml，充分振荡.放入35.水溶中10min,以下操作按步骤.瑢进行.测出光密度。在曲线上查出50ml中所含微克分子数.5。计算，水样中显影剂及氧化物总量C 以对苯二酚计、按下式计算。6.注意事项,1,本试验步骤多、时间长,因此要求操作仔细认真、2.所用玻璃器皿必须用清洁液洗净、3.水浴温度要准确在35 1、每个步骤反应时间要准确控制。4、加入溴酸钾,溴化钾后。必须用蒸馏水冲洗容量瓶壁、否则残留溴酸钾与碘化钾作用生成碘.使光密度增加.5 在无铬离子的废水中。水样可不必处理,直接进行测定。6,水样如太浓。则预先稀释再进行测定,三、元素磷的测定.磷钼蓝比色法 本方法的原理.元素磷经苯萃取后氧化形成的钼磷酸为氯化亚锡还原成蓝色铬合物。灵敏度比钒钼磷酸比色法高 并且易于富集、富集后能提高元素磷含量小于0，1mg,L时检测的可靠性,并减少干扰,水样中含砷化物,硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的100倍 200倍和300倍时。对本方法无明显干扰、仪器和试剂。仪器.分光光度计 3cm比色皿、比色管、50ml、分液漏斗 60，125,250ml 磨口锥形瓶.250ml、试剂,以下试剂均为分析纯.苯,高氯酸，溴酸钾 溴化钾 甘油.氯化亚锡，钼酸铵。磷酸二氢钾、醋酸丁酯。硫酸。硝酸,无水乙醇,酚酞指示剂 溶液的配制.磷酸二氢钾标准溶液,准确称取0,4394g干燥过的磷酸二氢钾.溶于少量水中.移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液PO4 3.P含量为0。1mg，ml，取10ml上述溶液于1000ml容量瓶中，定容、得到PO4,3、P含量为1μg.ml的磷酸二氢钾标准溶液.溴酸钾。溴化钾溶液.溶解10g溴酸钾和8g溴化钾于400ml水中、2 5、钼酸铵溶液。称取2,5g钼酸铵，加1、1硫酸溶液70ml.待钼酸铵溶解后再加入30ml水.2。5、氯化亚锡甘油溶液.溶解2、5g氯化亚锡于100ml甘油中、可在水浴中加热，促进溶解，5 钼酸铵溶液，溶解12 5g钼酸铵于150ml水中。溶解后将此液缓慢地倒入100ml1 5的硝酸溶液中.1.氯化亚锡溶液,溶解1g氯化亚锡于15ml盐酸中，加入85ml水及1.5g抗坏血酸,可保存4、5天,1 1硫酸溶液、1.5硝酸溶液、20，氢氧化钠溶液,测定步骤.一。废水中元素磷含量大于0 05mg，L时。采取水相直接比色.按下列规定操作、水样预处理，A。萃取.移取10 100ml水样于盛有25ml苯的125ml或250ml的分液漏斗中、振荡5min后静置分层.将水相移入另一盛有15ml苯的分液漏斗中，振荡2min后静置、弃去水相、将苯相并入第一支分液漏斗中,加入15min水、振荡1min后静置 弃去水相、苯相重复操作水洗6次。B，氧化.在苯相中加入10 15ml溴酸钾.溴化钾溶液。2ml1,1硫酸溶液振荡5min，静置2min后加入2ml高氯酸.再振荡5min.移入250ml锥形瓶内,在电热板上缓缓加热以驱赶过量高氯酸和除溴 勿使样品溅出或蒸干。至白烟减少时、取下冷却、加入少量水及1滴酚酞指示剂,用20,氢氧化钠溶液中和至呈粉红色 加1滴1、1硫酸溶液至粉红色消失、移入容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。据元素磷的含量确定稀释体积。比色.移取适量上述的稀释液于50ml比色管中.加2ml2、5.钼酸铵溶液及6滴2。5。氯化亚锡甘油溶液,加水稀释至刻度.混匀 于20、30、放置20 30min,倾入3cm比色皿中、在分光光度计690nm波长处,以试剂空白为零、测光密度,直接比色工作曲线的绘制，A。移取适量的磷酸二氢钾标准溶液、使PO4、3，P的含量分别为0 1.3 5.7、17μg于50ml比色管中.测光密度,B,以PO4。3.P含量为横坐标,光密度为纵坐标,绘制直接比色工作曲线 二。废水中元素磷含量小于0 05mg、L时、采用有机相萃取比色,按下列规定操作.水样预处理 萃取比色,移取适量的氧化稀释液于60ml分液漏斗已含有3ml的1,5硝酸溶液中，加入7ml15 钼酸铵溶液和10ml醋酸丁酯.振荡1min。弃去水相,向有机相加2ml1,氯化亚锡溶液.摇匀，再加入1ml无水乙醇 轻轻转动分液漏斗.使水珠下降.放尽水相,将有机相倾入3cm比色皿中.在分光光度计630成720nm波长处。以试剂空白为零测光密度、有机相萃取比色工作曲线的绘制、A.移取适量的磷酸二氢钾标准溶液，使PO4，3 P含量分别为1.2。3、4,5μg于60ml分液漏斗中、加入少量的水、以下按上节萃取比色步骤进行 B，以PO4.3,P含量为横坐标。光密度为纵坐标、绘制有机相萃取比色工作曲线，计算 用下列公式计算直接比色和有机相萃取比色测得1L废水中元素磷的mg数,式中,G 从工作曲线查得元素磷量，μg.V1,取废水水样体积，ml V2.废水水样氧化后稀释体积，ml.V3 比色时取稀释液的体积、ml、精确度 平行测定两个结果的差数,不应超过较小结果的10，取平行测定两个结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量,测定结果取两位有效数字，样品保存。采样后调节水样pH值为6，7。可于塑料瓶或玻璃瓶贮存48h,