附录A。规范性附录、水分含量的测定,气相色谱法A，1、试剂和材料A.1.1。蒸馏水，符合GB,T.6682.2008中三级水的要求 A 1.2。稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99。质量分数 或已知纯度,例如、二甲基甲酰胺等.A.1 3、内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99 质量分数 或已知纯度，例如,异丙醇等、A 1、4,分子筛.孔径为0，2nm,0，3nm，粒径为1、7mm、5，0mm。分子筛应再生后使用,A、1。5，载气、氢气或氦气、纯度、99、995,A,2，仪器设备A 2、1、气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器.A,2,2.色谱柱。苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A。2，3，进样器。微量注射器，10μL、A 2 4。配样瓶、约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖，A，2 5。天平,实际分度值d、0。1mg.A 3，气相色谱测试条件A。3 1.色谱柱、苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m、0。53mm,10μm。A、3,2、进样口温度,250，A，3，3，检测器温度，300。A.3.4,分流比,5,1,A。3 5.柱温，程序升温、100.保持2min、然后以20。min升至130 并保持3min.再以30 min升至200.保持5min，A，3。6、载气,氢气，流速6 5mL。min、注、也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A。4、测试步骤A。4、1 测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶、A.2.4、中称取约0,2g的蒸馏水、A.1、1.和约0。2g的内标物，A.1,3、精确至0，1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A,1 2.密封配样瓶、A。2 4，并摇匀，用微量注射器,A 2。3 吸取配样瓶。A,2。4。中的1μL混合液注入色谱仪中 记录色谱图，按式 A、1，计算水的相对响应因子R，式中,R，水的相对响应因子、mi.内标物的质量、单位为克,g、Aw,水的峰面积。mw。水的质量、单位为克。g、Ai 内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液.但不加水作为空白样。记录空白样中水的峰面积A0.按式.A、2，计算水的相对响应因子R.式中 R。水的相对响应因子。mi、内标物的质量 单位为克,g Aw。水的峰面积.A0.空白样中水的峰面积、mw。水的质量 单位为克.g。Ai。内标物的峰面积、平行测试两次,取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5 A,4,2，样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物 A,1，3，于配样瓶、A、2，4 中。精确至0、1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A,1。2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶、A,2。4、并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A 2 4，15min,放置5min.使其沉淀.为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶 A 2.4,内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器、A、2，3，吸取配样瓶、A、2、4，中的1μL上层清液、注入色谱仪中,记录色谱图，A.4.3。计算。按式,A，3、计算试样中的水分含量ωw。式中 ωw.试样中的水分含量 以质量分数计。mi。内标物的质量，单位为克.g Aw.试样中水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积,ms。试样的质量、单位为克 g,Ai。内标物的峰面积 R，水的相对响应因子，平行测试两次,取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位，A,5，精密度A、5 1 重复性.水分含量大于或等于15.同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6,A，5、2.再现性。水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，