附录A.规范性附录、水分含量的测定。气相色谱法A，1。试剂和材料A,1、1,蒸馏水。符合GB、T。6682.2008中三级水的要求,A.1、2.稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99。质量分数。或已知纯度、例如 二甲基甲酰胺等 A。1.3 内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99 质量分数、或已知纯度，例如.异丙醇等、A,1，4 分子筛 孔径为0.2nm.0 3nm,粒径为1，7mm,5。0mm，分子筛应再生后使用 A.1,5,载气，氢气或氦气 纯度.99，995 A、2。仪器设备A,2、1,气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器,A，2、2.色谱柱,苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A.2,3，进样器.微量注射器。10μL.A.2 4,配样瓶,约10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖.A 2、5.天平、实际分度值d、0,1mg、A。3,气相色谱测试条件A 3,1.色谱柱,苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m.0.53mm,10μm、A 3 2 进样口温度，250。A.3,3,检测器温度。300。A，3,4.分流比,5,1,A、3,5、柱温，程序升温，100,保持2min.然后以20,min升至130.并保持3min 再以30 min升至200.保持5min，A,3 6。载气 氢气，流速6,5mL、min,注。也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A、4 测试步骤A，4 1.测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶，A.2 4、中称取约0 2g的蒸馏水，A 1、1。和约0、2g的内标物。A 1 3，精确至0.1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂。A，1,2。密封配样瓶。A 2。4 并摇匀，用微量注射器、A，2.3.吸取配样瓶.A.2，4 中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图，按式、A、1。计算水的相对响应因子R.式中，R,水的相对响应因子,mi。内标物的质量，单位为克。g，Aw 水的峰面积.mw，水的质量。单位为克。g.Ai.内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液.但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0，按式.A，2。计算水的相对响应因子R、式中。R、水的相对响应因子.mi,内标物的质量 单位为克。g、Aw 水的峰面积,A0、空白样中水的峰面积.mw,水的质量。单位为克.g Ai、内标物的峰面积,平行测试两次 取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5,A。4，2,样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物。A、1,3 于配样瓶、A,2,4 中。精确至0,1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂，A 1，2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶。A、2 4.并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A 2。4.15min、放置5min,使其沉淀.为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶.A、2、4、内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器。A、2.3。吸取配样瓶 A，2,4,中的1μL上层清液、注入色谱仪中 记录色谱图，A，4 3,计算。按式,A、3,计算试样中的水分含量ωw、式中。ωw,试样中的水分含量.以质量分数计，mi。内标物的质量、单位为克.g。Aw,试样中水的峰面积,A0.空白样中水的峰面积,ms 试样的质量,单位为克，g Ai,内标物的峰面积。R。水的相对响应因子,平行测试两次.取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位 A.5、精密度A，5、1.重复性、水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6,A.5、2。再现性 水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，