附录A，规范性附录，水分含量的测定,气相色谱法A.1，试剂和材料A，1.1、蒸馏水、符合GB.T。6682、2008中三级水的要求。A、1,2，稀释溶剂。用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99。质量分数.或已知纯度,例如 二甲基甲酰胺等.A、1、3 内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99.质量分数，或已知纯度,例如。异丙醇等。A.1，4,分子筛。孔径为0、2nm.0.3nm、粒径为1，7mm、5。0mm、分子筛应再生后使用.A，1，5、载气,氢气或氦气.纯度,99。995。A，2，仪器设备A、2、1，气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器，A，2,2、色谱柱.苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A,2,3.进样器、微量注射器 10μL，A.2 4.配样瓶 约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖 A、2，5，天平、实际分度值d,0 1mg A。3 气相色谱测试条件A。3.1，色谱柱，苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m。0 53mm.10μm、A。3 2，进样口温度.250,A,3，3。检测器温度 300、A.3。4 分流比,5，1、A 3、5,柱温.程序升温,100，保持2min。然后以20,min升至130、并保持3min.再以30。min升至200，保持5min A。3。6 载气 氢气。流速6,5mL min，注、也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A.4、测试步骤A,4，1，测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶、A，2 4，中称取约0。2g的蒸馏水.A 1,1.和约0、2g的内标物、A。1 3.精确至0 1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂、A.1.2，密封配样瓶.A 2.4，并摇匀,用微量注射器，A。2 3，吸取配样瓶，A 2、4、中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图 按式，A.1 计算水的相对响应因子R、式中,R、水的相对响应因子.mi。内标物的质量,单位为克,g Aw、水的峰面积、mw.水的质量，单位为克，g Ai 内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂，混合液，但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0,按式。A.2,计算水的相对响应因子R。式中，R、水的相对响应因子.mi,内标物的质量、单位为克,g、Aw、水的峰面积、A0、空白样中水的峰面积，mw、水的质量,单位为克、g，Ai，内标物的峰面积。平行测试两次.取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5，A,4,2,样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物、A，1 3.于配样瓶 A.2.4.中，精确至0、1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂、A,1、2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶.A,2，4 并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A.2 4.15min,放置5min、使其沉淀。为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶、A、2 4 内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器 A,2 3,吸取配样瓶.A 2,4 中的1μL上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图、A.4，3，计算 按式，A。3、计算试样中的水分含量ωw 式中 ωw,试样中的水分含量 以质量分数计 mi.内标物的质量、单位为克,g，Aw.试样中水的峰面积.A0 空白样中水的峰面积。ms。试样的质量,单位为克，g.Ai,内标物的峰面积.R、水的相对响应因子，平行测试两次、取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位.A，5。精密度A，5。1、重复性,水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6.A。5、2、再现性。水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,