附录A.规范性附录.水分含量的测定.气相色谱法A、1.试剂和材料A、1.1，蒸馏水 符合GB，T 6682,2008中三级水的要求 A 1，2，稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99、质量分数，或已知纯度，例如。二甲基甲酰胺等.A，1.3。内标物、试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99,质量分数。或已知纯度.例如,异丙醇等,A。1。4、分子筛,孔径为0。2nm.0。3nm、粒径为1.7mm、5,0mm，分子筛应再生后使用。A.1，5,载气，氢气或氦气，纯度。99。995,A，2,仪器设备A。2 1.气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器 A。2，2、色谱柱.苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A、2,3。进样器,微量注射器。10μL、A.2、4。配样瓶。约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖,A 2，5、天平、实际分度值d，0、1mg,A 3,气相色谱测试条件A，3。1、色谱柱、苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m。0,53mm.10μm，A，3，2。进样口温度。250。A。3,3,检测器温度，300、A，3,4.分流比.5、1,A 3.5 柱温,程序升温,100、保持2min。然后以20,min升至130。并保持3min 再以30，min升至200，保持5min A。3，6、载气、氢气 流速6，5mL、min、注,也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A。4、测试步骤A、4,1、测试水的相对响应因子R，在同一配样瓶.A。2 4。中称取约0.2g的蒸馏水.A,1，1。和约0、2g的内标物,A,1,3。精确至0 1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A，1.2。密封配样瓶、A,2,4。并摇匀、用微量注射器,A，2 3，吸取配样瓶,A。2。4 中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图,按式，A、1、计算水的相对响应因子R、式中、R。水的相对响应因子.mi、内标物的质量.单位为克、g,Aw。水的峰面积.mw.水的质量、单位为克.g、Ai,内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液 但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0 按式，A.2.计算水的相对响应因子R 式中、R 水的相对响应因子、mi。内标物的质量 单位为克、g。Aw。水的峰面积。A0.空白样中水的峰面积 mw,水的质量,单位为克，g.Ai.内标物的峰面积.平行测试两次 取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5。A、4，2.样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物，A 1，3 于配样瓶 A。2,4.中、精确至0 1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A。1 2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶。A,2,4,并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A，2，4.15min、放置5min，使其沉淀。为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶，A.2，4.内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器，A。2 3，吸取配样瓶，A，2 4.中的1μL上层清液.注入色谱仪中.记录色谱图 A 4。3,计算，按式,A、3.计算试样中的水分含量ωw,式中,ωw.试样中的水分含量，以质量分数计、mi，内标物的质量。单位为克，g.Aw,试样中水的峰面积，A0.空白样中水的峰面积、ms,试样的质量.单位为克,g、Ai、内标物的峰面积。R.水的相对响应因子，平行测试两次，取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位、A、5 精密度A、5.1 重复性，水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6、A 5、2、再现性 水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.