附录A 规范性附录.水分含量的测定、气相色谱法A,1，试剂和材料A，1、1,蒸馏水.符合GB.T 6682，2008中三级水的要求.A。1,2.稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99.质量分数，或已知纯度,例如,二甲基甲酰胺等、A、1、3，内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99、质量分数。或已知纯度、例如，异丙醇等，A，1，4。分子筛,孔径为0，2nm。0，3nm,粒径为1。7mm,5.0mm，分子筛应再生后使用，A 1，5，载气、氢气或氦气 纯度。99.995、A.2 仪器设备A，2.1 气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器、A，2、2、色谱柱.苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A。2 3，进样器。微量注射器,10μL,A、2、4。配样瓶，约10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖。A 2.5 天平。实际分度值d.0 1mg.A、3.气相色谱测试条件A 3，1.色谱柱、苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m.0，53mm 10μm。A、3。2。进样口温度,250 A.3 3，检测器温度、300 A。3。4,分流比 5。1、A、3、5，柱温,程序升温。100,保持2min 然后以20、min升至130，并保持3min，再以30 min升至200.保持5min，A，3。6。载气。氢气。流速6。5mL min.注，也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A.4.测试步骤A 4 1。测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶。A.2，4、中称取约0、2g的蒸馏水、A 1 1,和约0.2g的内标物，A.1、3，精确至0.1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂。A.1 2 密封配样瓶 A.2，4。并摇匀，用微量注射器、A、2.3、吸取配样瓶,A 2，4、中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图，按式,A、1.计算水的相对响应因子R，式中。R。水的相对响应因子,mi、内标物的质量.单位为克,g、Aw.水的峰面积。mw,水的质量.单位为克、g。Ai，内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液,但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0，按式,A。2。计算水的相对响应因子R。式中，R，水的相对响应因子。mi 内标物的质量。单位为克,g，Aw。水的峰面积.A0。空白样中水的峰面积.mw.水的质量、单位为克 g、Ai,内标物的峰面积.平行测试两次,取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5.A,4，2.样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物、A，1 3,于配样瓶。A。2,4,中 精确至0。1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂、A。1,2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶,A,2、4,并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A，2、4,15min、放置5min、使其沉淀,为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶、A。2 4，内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器，A 2.3.吸取配样瓶 A.2.4，中的1μL上层清液 注入色谱仪中、记录色谱图，A 4 3。计算.按式。A 3。计算试样中的水分含量ωw。式中.ωw.试样中的水分含量，以质量分数计。mi。内标物的质量。单位为克、g。Aw，试样中水的峰面积.A0、空白样中水的峰面积、ms。试样的质量。单位为克,g、Ai,内标物的峰面积,R，水的相对响应因子.平行测试两次.取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位,A 5。精密度A，5 1。重复性.水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1 6,A。5.2 再现性.水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.