附录A,规范性附录、水分含量的测定，气相色谱法A 1。试剂和材料A.1。1.蒸馏水,符合GB.T、6682。2008中三级水的要求,A。1、2，稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99,质量分数，或已知纯度.例如.二甲基甲酰胺等 A。1.3.内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99 质量分数,或已知纯度，例如，异丙醇等。A，1，4，分子筛，孔径为0,2nm，0、3nm 粒径为1。7mm,5。0mm.分子筛应再生后使用 A 1,5、载气。氢气或氦气,纯度.99.995.A,2，仪器设备A、2.1 气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器、A。2、2、色谱柱、苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A,2，3、进样器、微量注射器、10μL.A。2 4,配样瓶,约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖 A 2,5.天平 实际分度值d 0、1mg、A。3,气相色谱测试条件A、3、1,色谱柱,苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m，0，53mm，10μm、A,3.2。进样口温度.250 A，3、3 检测器温度 300、A，3.4.分流比，5，1、A,3。5 柱温、程序升温 100,保持2min 然后以20、min升至130，并保持3min.再以30.min升至200.保持5min.A 3 6.载气.氢气。流速6.5mL。min、注，也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A。4、测试步骤A 4，1、测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶。A、2.4，中称取约0.2g的蒸馏水。A，1、1、和约0 2g的内标物.A，1。3。精确至0、1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂,A 1、2,密封配样瓶。A、2,4,并摇匀、用微量注射器，A，2.3。吸取配样瓶。A.2,4。中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图 按式,A。1。计算水的相对响应因子R.式中,R 水的相对响应因子，mi、内标物的质量.单位为克，g,Aw，水的峰面积、mw,水的质量，单位为克、g，Ai 内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液.但不加水作为空白样。记录空白样中水的峰面积A0 按式 A,2,计算水的相对响应因子R.式中.R,水的相对响应因子。mi 内标物的质量,单位为克 g,Aw。水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积、mw,水的质量、单位为克,g，Ai、内标物的峰面积.平行测试两次,取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5.A 4.2,样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物。A 1，3 于配样瓶，A、2,4、中 精确至0。1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A，1、2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶 A,2。4 并摇匀，同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A.2。4 15min。放置5min.使其沉淀、为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶,A,2.4、内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器，A、2.3。吸取配样瓶 A 2 4、中的1μL上层清液，注入色谱仪中.记录色谱图 A、4、3、计算 按式 A，3、计算试样中的水分含量ωw,式中。ωw，试样中的水分含量。以质量分数计 mi、内标物的质量。单位为克,g。Aw，试样中水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积.ms 试样的质量,单位为克 g，Ai，内标物的峰面积.R.水的相对响应因子，平行测试两次,取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位、A、5。精密度A，5、1,重复性。水分含量大于或等于15。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1,6。A,5、2，再现性、水分含量大于或等于15。不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、