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附录A 规范性附录。水分含量的测定,气相色谱法A.1、试剂和材料A 1,1,蒸馏水、符合GB。T、6682 2008中三级水的要求 A。1.2,稀释溶剂,用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99、质量分数,或已知纯度、例如.二甲基甲酰胺等,A。1,3.内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99、质量分数、或已知纯度,例如,异丙醇等,A 1。4、分子筛,孔径为0.2nm、0。3nm,粒径为1 7mm、5,0mm.分子筛应再生后使用。A、1、5 载气,氢气或氦气 纯度,99,995,A.2 仪器设备A。2.1,气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器。A.2,2 色谱柱,苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A、2,3,进样器,微量注射器 10μL、A、2、4。配样瓶,约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖。A.2。5、天平 实际分度值d 0 1mg A。3。气相色谱测试条件A,3 1,色谱柱,苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m.0、53mm.10μm、A,3,2 进样口温度。250 A.3,3。检测器温度。300 A。3,4,分流比,5,1、A。3.5,柱温.程序升温,100。保持2min,然后以20.min升至130。并保持3min。再以30。min升至200、保持5min、A。3,6 载气.氢气、流速6。5mL。min、注,也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A,4.测试步骤A.4。1,测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶、A,2。4,中称取约0。2g的蒸馏水 A、1 1.和约0、2g的内标物.A。1 3、精确至0。1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A、1。2,密封配样瓶。A 2、4,并摇匀,用微量注射器 A、2。3,吸取配样瓶.A。2,4、中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图。按式,A,1 计算水的相对响应因子R。式中。R.水的相对响应因子。mi,内标物的质量、单位为克,g。Aw,水的峰面积,mw.水的质量。单位为克.g,Ai 内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液.但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0,按式 A 2、计算水的相对响应因子R。式中,R,水的相对响应因子 mi,内标物的质量。单位为克 g,Aw 水的峰面积。A0.空白样中水的峰面积 mw 水的质量,单位为克,g,Ai.内标物的峰面积 平行测试两次、取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5.A。4,2、样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物 A,1、3,于配样瓶、A。2,4、中 精确至0,1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂,A 1,2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶。A 2 4。并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A、2。4。15min。放置5min。使其沉淀,为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶.A。2,4。内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器,A。2.3,吸取配样瓶,A,2.4,中的1μL上层清液 注入色谱仪中 记录色谱图.A,4 3、计算、按式、A.3.计算试样中的水分含量ωw,式中。ωw,试样中的水分含量.以质量分数计,mi,内标物的质量.单位为克 g,Aw、试样中水的峰面积。A0、空白样中水的峰面积.ms。试样的质量,单位为克,g Ai、内标物的峰面积,R,水的相对响应因子。平行测试两次.取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位.A,5。精密度A.5、1,重复性,水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6、A、5,2,再现性,水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,

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