附录A。规范性附录、水分含量的测定.气相色谱法A,1，试剂和材料A,1,1。蒸馏水。符合GB，T、6682.2008中三级水的要求,A、1,2。稀释溶剂,用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99。质量分数，或已知纯度,例如、二甲基甲酰胺等 A 1 3。内标物,试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99。质量分数，或已知纯度,例如,异丙醇等，A。1，4.分子筛、孔径为0.2nm,0，3nm，粒径为1 7mm.5，0mm、分子筛应再生后使用，A.1、5 载气 氢气或氦气 纯度，99,995。A 2.仪器设备A。2，1 气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器、A 2。2，色谱柱.苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，注 其他满足检验要求的色谱柱也可使用、A，2，3,进样器。微量注射器,10μL、A、2。4，配样瓶,约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖.A、2.5。天平，实际分度值d.0 1mg。A。3 气相色谱测试条件A。3。1.色谱柱,苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m、0。53mm、10μm、A,3、2,进样口温度，250.A 3,3,检测器温度，300。A，3、4，分流比,5.1,A。3 5 柱温 程序升温 100。保持2min.然后以20 min升至130。并保持3min,再以30，min升至200。保持5min，A。3 6 载气.氢气。流速6、5mL min.注。也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A，4 测试步骤A、4,1.测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶 A.2.4.中称取约0。2g的蒸馏水 A，1 1、和约0、2g的内标物,A,1,3，精确至0.1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂。A。1，2,密封配样瓶,A，2.4，并摇匀,用微量注射器。A，2，3,吸取配样瓶.A.2，4.中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图、按式、A 1,计算水的相对响应因子R,式中.R、水的相对响应因子，mi 内标物的质量、单位为克，g,Aw,水的峰面积 mw.水的质量，单位为克，g Ai,内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液 但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0,按式.A 2，计算水的相对响应因子R、式中。R，水的相对响应因子、mi.内标物的质量。单位为克、g。Aw.水的峰面积。A0,空白样中水的峰面积、mw。水的质量.单位为克，g Ai 内标物的峰面积 平行测试两次。取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5 A、4,2、样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物，A.1 3 于配样瓶 A.2、4，中、精确至0、1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂.A 1,2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶。A 2，4,并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A。2。4，15min。放置5min，使其沉淀,为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶、A，2。4、内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器。A，2 3 吸取配样瓶 A.2，4。中的1μL上层清液，注入色谱仪中。记录色谱图.A.4 3、计算 按式 A,3。计算试样中的水分含量ωw、式中 ωw、试样中的水分含量、以质量分数计。mi.内标物的质量,单位为克、g.Aw、试样中水的峰面积。A0。空白样中水的峰面积,ms 试样的质量,单位为克,g,Ai，内标物的峰面积，R。水的相对响应因子。平行测试两次。取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位 A、5,精密度A、5 1,重复性，水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1.6。A.5，2，再现性 水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,