附录A 规范性附录 水分含量的测定。气相色谱法A，1、试剂和材料A。1.1，蒸馏水、符合GB,T 6682。2008中三级水的要求、A.1，2。稀释溶剂。用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99，质量分数。或已知纯度,例如，二甲基甲酰胺等,A、1，3。内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99,质量分数,或已知纯度，例如.异丙醇等 A 1,4,分子筛，孔径为0、2nm 0 3nm,粒径为1、7mm,5 0mm.分子筛应再生后使用,A。1、5.载气，氢气或氦气，纯度 99，995 A.2,仪器设备A.2。1 气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器,A，2,2、色谱柱、苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A,2。3 进样器，微量注射器，10μL A、2,4 配样瓶、约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖.A、2 5、天平、实际分度值d.0,1mg,A，3,气相色谱测试条件A.3,1、色谱柱。苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m、0，53mm,10μm，A，3、2.进样口温度，250。A，3，3 检测器温度 300、A,3、4.分流比.5,1。A，3。5 柱温,程序升温,100.保持2min,然后以20,min升至130.并保持3min,再以30。min升至200。保持5min.A。3 6.载气、氢气，流速6、5mL min,注，也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A。4,测试步骤A。4.1,测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶.A,2,4.中称取约0。2g的蒸馏水，A，1 1。和约0 2g的内标物.A.1、3,精确至0。1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂.A 1，2 密封配样瓶,A 2,4。并摇匀,用微量注射器 A.2 3,吸取配样瓶。A.2,4、中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图,按式,A,1,计算水的相对响应因子R.式中。R 水的相对响应因子。mi 内标物的质量，单位为克，g.Aw。水的峰面积。mw,水的质量、单位为克、g.Ai.内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液,但不加水作为空白样。记录空白样中水的峰面积A0。按式，A 2,计算水的相对响应因子R。式中.R 水的相对响应因子.mi 内标物的质量.单位为克,g,Aw。水的峰面积，A0，空白样中水的峰面积。mw,水的质量 单位为克 g、Ai、内标物的峰面积，平行测试两次、取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5 A。4.2 样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0 6g以及与水含量近似相等的内标物。A、1,3 于配样瓶 A,2。4 中,精确至0。1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂.A、1,2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶。A。2，4 并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A，2、4、15min.放置5min,使其沉淀 为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶,A。2,4，内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器.A。2 3,吸取配样瓶、A、2。4 中的1μL上层清液、注入色谱仪中 记录色谱图。A 4、3，计算.按式 A,3.计算试样中的水分含量ωw，式中、ωw，试样中的水分含量,以质量分数计。mi.内标物的质量、单位为克,g。Aw，试样中水的峰面积.A0.空白样中水的峰面积，ms.试样的质量 单位为克。g、Ai,内标物的峰面积.R、水的相对响应因子、平行测试两次.取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位，A,5、精密度A，5。1。重复性、水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6 A、5,2。再现性 水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,