附录A 规范性附录.水分含量的测定.气相色谱法A，1。试剂和材料A、1,1，蒸馏水 符合GB T，6682 2008中三级水的要求.A、1 2,稀释溶剂,用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99 质量分数，或已知纯度,例如、二甲基甲酰胺等。A 1.3 内标物，试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99、质量分数 或已知纯度 例如,异丙醇等 A、1.4，分子筛,孔径为0，2nm、0,3nm.粒径为1、7mm。5。0mm、分子筛应再生后使用,A、1 5，载气 氢气或氦气,纯度、99、995 A、2。仪器设备A.2、1、气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器、A 2,2.色谱柱,苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A.2,3.进样器。微量注射器，10μL.A,2,4、配样瓶 约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖、A 2.5 天平 实际分度值d,0，1mg,A,3。气相色谱测试条件A 3，1.色谱柱 苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m.0.53mm,10μm。A。3.2，进样口温度、250 A，3.3，检测器温度。300.A。3 4、分流比 5 1 A，3。5、柱温 程序升温 100、保持2min,然后以20。min升至130、并保持3min.再以30,min升至200。保持5min,A,3.6，载气.氢气.流速6，5mL,min，注、也可根据所用气相色谱仪的性能 色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A.4,测试步骤A、4.1,测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶.A、2 4，中称取约0,2g的蒸馏水，A 1。1，和约0.2g的内标物.A,1,3。精确至0，1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂,A,1、2，密封配样瓶。A，2 4，并摇匀.用微量注射器。A。2，3 吸取配样瓶 A，2。4、中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图。按式，A.1 计算水的相对响应因子R。式中，R。水的相对响应因子。mi 内标物的质量.单位为克，g、Aw.水的峰面积,mw。水的质量、单位为克、g，Ai。内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液,但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0.按式,A、2 计算水的相对响应因子R，式中、R,水的相对响应因子 mi，内标物的质量。单位为克,g Aw、水的峰面积,A0 空白样中水的峰面积。mw,水的质量,单位为克.g，Ai,内标物的峰面积、平行测试两次、取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5,A,4。2,样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1。3、于配样瓶，A,2、4，中、精确至0,1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂，A，1,2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶.A.2 4.并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A、2、4。15min、放置5min 使其沉淀，为使试样尽快沉淀.可在装有试样的配样瓶,A 2。4.内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器、A、2.3、吸取配样瓶。A，2 4、中的1μL上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图 A.4,3、计算，按式,A，3，计算试样中的水分含量ωw。式中.ωw 试样中的水分含量、以质量分数计、mi,内标物的质量，单位为克，g.Aw，试样中水的峰面积.A0,空白样中水的峰面积、ms,试样的质量 单位为克,g、Ai 内标物的峰面积。R 水的相对响应因子,平行测试两次，取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位,A。5 精密度A、5，1。重复性、水分含量大于或等于15.同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6 A,5、2,再现性,水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5