附录A,规范性附录,水分含量的测定、气相色谱法A,1.试剂和材料A，1.1.蒸馏水.符合GB T。6682,2008中三级水的要求,A,1。2。稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99、质量分数,或已知纯度,例如,二甲基甲酰胺等,A。1,3。内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物。且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99 质量分数.或已知纯度，例如,异丙醇等.A。1、4。分子筛、孔径为0、2nm.0.3nm.粒径为1。7mm 5，0mm、分子筛应再生后使用，A。1,5。载气，氢气或氦气 纯度、99、995,A,2.仪器设备A、2，1。气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器。A 2,2、色谱柱.苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A。2.3。进样器。微量注射器.10μL，A 2。4、配样瓶，约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖 A。2，5.天平、实际分度值d.0，1mg.A。3,气相色谱测试条件A，3。1.色谱柱。苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m,0。53mm 10μm.A 3。2，进样口温度 250 A.3，3,检测器温度、300,A，3,4,分流比，5。1,A.3.5,柱温 程序升温、100 保持2min、然后以20，min升至130 并保持3min。再以30、min升至200 保持5min，A、3、6 载气 氢气、流速6 5mL、min、注，也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A。4。测试步骤A、4,1、测试水的相对响应因子R，在同一配样瓶,A。2 4,中称取约0,2g的蒸馏水.A,1 1 和约0,2g的内标物.A,1,3.精确至0 1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂,A，1，2,密封配样瓶，A.2.4，并摇匀,用微量注射器、A 2、3.吸取配样瓶,A.2、4.中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图.按式,A。1.计算水的相对响应因子R,式中 R 水的相对响应因子、mi、内标物的质量。单位为克、g，Aw,水的峰面积。mw、水的质量，单位为克、g、Ai。内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液，但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0,按式、A。2。计算水的相对响应因子R，式中 R 水的相对响应因子。mi，内标物的质量。单位为克，g，Aw，水的峰面积，A0。空白样中水的峰面积.mw。水的质量、单位为克、g，Ai、内标物的峰面积.平行测试两次、取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5,A,4。2 样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物、A 1.3、于配样瓶，A。2、4、中，精确至0、1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂 A、1、2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶。A，2、4 并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A 2，4,15min，放置5min。使其沉淀。为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶,A 2,4.内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动 也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器,A,2 3.吸取配样瓶，A,2,4，中的1μL上层清液、注入色谱仪中 记录色谱图 A、4。3 计算.按式、A，3、计算试样中的水分含量ωw,式中.ωw 试样中的水分含量,以质量分数计。mi。内标物的质量.单位为克,g,Aw。试样中水的峰面积，A0 空白样中水的峰面积。ms，试样的质量。单位为克。g。Ai，内标物的峰面积、R，水的相对响应因子，平行测试两次、取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位，A、5。精密度A.5，1,重复性、水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6.A、5。2，再现性 水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、