附录A、规范性附录。水分含量的测定。气相色谱法A,1、试剂和材料A。1、1。蒸馏水 符合GB、T，6682，2008中三级水的要求。A.1 2,稀释溶剂。用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99。质量分数、或已知纯度、例如。二甲基甲酰胺等。A，1.3.内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99,质量分数.或已知纯度、例如 异丙醇等、A 1、4 分子筛,孔径为0,2nm。0.3nm。粒径为1。7mm、5、0mm.分子筛应再生后使用,A,1。5、载气,氢气或氦气.纯度。99.995,A,2,仪器设备A、2,1、气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器。A，2.2、色谱柱、苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用。A。2，3 进样器 微量注射器。10μL.A,2.4.配样瓶,约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。A、2.5,天平,实际分度值d，0。1mg、A 3、气相色谱测试条件A。3 1。色谱柱、苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m.0 53mm,10μm。A。3 2,进样口温度.250、A、3，3，检测器温度.300,A，3。4,分流比。5，1，A、3，5、柱温，程序升温,100 保持2min。然后以20，min升至130,并保持3min，再以30.min升至200,保持5min、A.3，6.载气，氢气 流速6,5mL。min、注,也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A 4 测试步骤A。4 1，测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶 A 2，4 中称取约0,2g的蒸馏水,A。1、1,和约0，2g的内标物、A、1，3。精确至0,1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂 A.1、2、密封配样瓶,A。2。4、并摇匀、用微量注射器,A，2，3。吸取配样瓶、A，2,4,中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图.按式、A 1.计算水的相对响应因子R。式中，R、水的相对响应因子 mi、内标物的质量，单位为克 g、Aw。水的峰面积。mw，水的质量。单位为克，g。Ai.内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液。但不加水作为空白样。记录空白样中水的峰面积A0，按式,A、2。计算水的相对响应因子R、式中、R，水的相对响应因子、mi。内标物的质量、单位为克.g、Aw、水的峰面积。A0。空白样中水的峰面积，mw,水的质量。单位为克，g、Ai、内标物的峰面积 平行测试两次 取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5 A,4。2,样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0 6g以及与水含量近似相等的内标物 A、1.3.于配样瓶。A。2、4，中,精确至0,1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂.A.1.2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶。A 2。4。并摇匀，同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A，2，4。15min.放置5min。使其沉淀、为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶。A。2。4 内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器,A,2、3.吸取配样瓶。A，2.4.中的1μL上层清液。注入色谱仪中，记录色谱图.A。4.3,计算,按式。A.3，计算试样中的水分含量ωw，式中,ωw。试样中的水分含量、以质量分数计 mi,内标物的质量,单位为克，g.Aw 试样中水的峰面积,A0。空白样中水的峰面积.ms 试样的质量.单位为克。g。Ai 内标物的峰面积.R、水的相对响应因子。平行测试两次 取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位 A,5 精密度A 5,1,重复性，水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1 6.A，5。2,再现性 水分含量大于或等于15。不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,