附录A 规范性附录,水分含量的测定、气相色谱法A。1。试剂和材料A,1，1,蒸馏水，符合GB T.6682、2008中三级水的要求 A，1。2 稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99。质量分数、或已知纯度.例如。二甲基甲酰胺等 A。1、3 内标物 试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离、纯度至少为99,质量分数 或已知纯度,例如、异丙醇等.A,1、4,分子筛。孔径为0。2nm、0，3nm.粒径为1 7mm，5,0mm.分子筛应再生后使用、A、1。5,载气。氢气或氦气。纯度 99.995，A 2 仪器设备A 2，1。气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器 A、2 2.色谱柱、苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A。2、3,进样器.微量注射器。10μL A，2，4,配样瓶。约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖。A 2.5、天平、实际分度值d。0。1mg。A。3 气相色谱测试条件A。3 1,色谱柱,苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m,0、53mm，10μm，A 3.2,进样口温度 250.A,3。3。检测器温度，300.A，3、4,分流比,5，1 A,3,5 柱温.程序升温 100.保持2min 然后以20,min升至130,并保持3min、再以30,min升至200.保持5min、A,3。6.载气、氢气、流速6。5mL.min、注、也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件、A 4 测试步骤A、4.1.测试水的相对响应因子R，在同一配样瓶、A,2.4.中称取约0、2g的蒸馏水 A 1 1.和约0。2g的内标物、A,1、3 精确至0 1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂，A。1、2,密封配样瓶。A、2 4,并摇匀。用微量注射器 A,2.3 吸取配样瓶 A。2，4、中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图,按式 A,1。计算水的相对响应因子R，式中、R、水的相对响应因子。mi 内标物的质量 单位为克.g Aw。水的峰面积 mw。水的质量，单位为克。g，Ai 内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液、但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0.按式 A 2。计算水的相对响应因子R、式中，R，水的相对响应因子、mi,内标物的质量、单位为克、g、Aw，水的峰面积。A0 空白样中水的峰面积 mw，水的质量,单位为克 g,Ai.内标物的峰面积。平行测试两次.取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5。A，4.2 样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物.A 1。3、于配样瓶、A，2 4，中，精确至0，1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A，1,2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶,A，2 4 并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A 2。4，15min.放置5min 使其沉淀。为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶，A,2.4。内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器，A，2,3 吸取配样瓶、A，2.4.中的1μL上层清液，注入色谱仪中,记录色谱图。A、4.3.计算，按式、A.3。计算试样中的水分含量ωw.式中.ωw、试样中的水分含量.以质量分数计,mi。内标物的质量.单位为克,g、Aw,试样中水的峰面积、A0，空白样中水的峰面积。ms,试样的质量,单位为克,g.Ai,内标物的峰面积、R,水的相对响应因子.平行测试两次 取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位，A 5。精密度A，5。1、重复性。水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6,A,5，2 再现性,水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，