附录A 规范性附录、水分含量的测定，气相色谱法A。1.试剂和材料A.1、1,蒸馏水，符合GB，T。6682 2008中三级水的要求 A、1。2 稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99。质量分数，或已知纯度。例如、二甲基甲酰胺等。A。1.3 内标物、试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99、质量分数，或已知纯度。例如，异丙醇等,A。1，4,分子筛，孔径为0 2nm 0，3nm.粒径为1,7mm,5 0mm。分子筛应再生后使用。A、1、5，载气 氢气或氦气，纯度,99、995.A 2,仪器设备A 2 1.气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器，A 2、2 色谱柱.苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注,其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A，2。3.进样器，微量注射器,10μL.A.2,4，配样瓶，约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖,A、2,5、天平,实际分度值d。0.1mg，A。3。气相色谱测试条件A,3，1，色谱柱 苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m，0。53mm。10μm.A、3、2。进样口温度 250.A 3.3、检测器温度,300，A,3.4.分流比 5 1.A 3 5 柱温，程序升温 100,保持2min、然后以20，min升至130。并保持3min 再以30,min升至200，保持5min,A 3。6、载气。氢气、流速6 5mL。min.注,也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A.4 测试步骤A，4 1。测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶 A，2,4，中称取约0、2g的蒸馏水.A，1 1、和约0.2g的内标物 A 1、3、精确至0、1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂。A,1。2，密封配样瓶、A 2.4 并摇匀、用微量注射器.A、2 3 吸取配样瓶、A 2,4.中的1μL混合液注入色谱仪中 记录色谱图.按式，A、1,计算水的相对响应因子R、式中，R。水的相对响应因子,mi，内标物的质量，单位为克、g，Aw.水的峰面积。mw，水的质量，单位为克。g、Ai,内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液，但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0,按式 A.2,计算水的相对响应因子R、式中、R 水的相对响应因子、mi,内标物的质量、单位为克。g、Aw、水的峰面积,A0，空白样中水的峰面积、mw,水的质量、单位为克.g。Ai。内标物的峰面积，平行测试两次 取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5，A.4.2。样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1 3，于配样瓶,A、2、4。中，精确至0、1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂，A 1,2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶,A。2。4。并摇匀，同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A。2、4,15min,放置5min.使其沉淀,为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶.A.2、4 内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器,A、2,3、吸取配样瓶，A 2、4,中的1μL上层清液,注入色谱仪中,记录色谱图，A、4,3，计算 按式 A。3，计算试样中的水分含量ωw。式中、ωw。试样中的水分含量，以质量分数计.mi.内标物的质量、单位为克。g.Aw、试样中水的峰面积，A0、空白样中水的峰面积 ms,试样的质量 单位为克。g,Ai.内标物的峰面积,R，水的相对响应因子,平行测试两次,取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位,A、5 精密度A、5、1,重复性、水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6.A.5 2,再现性,水分含量大于或等于15.不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,