附录A.规范性附录，水分含量的测定，气相色谱法A。1。试剂和材料A、1、1。蒸馏水.符合GB T,6682。2008中三级水的要求，A 1，2 稀释溶剂 用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99、质量分数.或已知纯度.例如。二甲基甲酰胺等.A，1 3,内标物，试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99 质量分数，或已知纯度、例如、异丙醇等.A 1.4。分子筛.孔径为0，2nm、0.3nm、粒径为1.7mm，5,0mm 分子筛应再生后使用、A。1，5、载气,氢气或氦气.纯度.99.995 A。2、仪器设备A、2，1、气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器 A.2,2、色谱柱.苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A、2.3 进样器,微量注射器,10μL、A.2,4，配样瓶,约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖,A,2。5、天平 实际分度值d,0。1mg.A、3、气相色谱测试条件A，3。1、色谱柱。苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,25m.0、53mm.10μm。A.3、2,进样口温度,250，A.3，3，检测器温度。300.A、3，4。分流比，5。1、A。3。5 柱温，程序升温，100、保持2min 然后以20.min升至130。并保持3min，再以30。min升至200、保持5min，A、3 6，载气、氢气、流速6、5mL，min,注。也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A.4、测试步骤A，4,1,测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶 A。2,4 中称取约0 2g的蒸馏水，A 1。1 和约0、2g的内标物 A，1、3,精确至0，1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂，A、1。2.密封配样瓶.A、2 4、并摇匀 用微量注射器 A.2、3.吸取配样瓶，A、2，4，中的1μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图 按式、A.1 计算水的相对响应因子R，式中.R.水的相对响应因子、mi 内标物的质量，单位为克.g.Aw。水的峰面积 mw,水的质量、单位为克 g，Ai、内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液。但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0 按式.A。2.计算水的相对响应因子R，式中，R,水的相对响应因子,mi，内标物的质量，单位为克，g Aw.水的峰面积.A0。空白样中水的峰面积、mw,水的质量、单位为克、g，Ai。内标物的峰面积，平行测试两次.取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5、A 4，2，样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0 6g以及与水含量近似相等的内标物。A，1.3，于配样瓶 A、2。4,中，精确至0.1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂。A 1.2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶。A,2,4。并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A 2，4,15min.放置5min、使其沉淀.为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶、A，2，4,内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器.A，2.3 吸取配样瓶。A。2,4、中的1μL上层清液,注入色谱仪中、记录色谱图,A.4、3,计算。按式.A.3、计算试样中的水分含量ωw、式中.ωw.试样中的水分含量.以质量分数计、mi.内标物的质量。单位为克 g.Aw.试样中水的峰面积,A0 空白样中水的峰面积、ms.试样的质量、单位为克 g、Ai、内标物的峰面积.R，水的相对响应因子。平行测试两次，取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位。A，5，精密度A.5。1、重复性 水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6、A，5。2、再现性.水分含量大于或等于15,不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.