附录A，规范性附录、水分含量的测定 气相色谱法A.1。试剂和材料A。1。1,蒸馏水 符合GB、T，6682.2008中三级水的要求.A，1 2.稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99、质量分数,或已知纯度。例如，二甲基甲酰胺等.A 1、3，内标物，试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99。质量分数 或已知纯度,例如.异丙醇等.A。1、4、分子筛,孔径为0,2nm.0、3nm，粒径为1。7mm 5，0mm，分子筛应再生后使用.A,1.5、载气，氢气或氦气，纯度,99 995。A。2。仪器设备A.2，1、气相色谱仪 配有热导检测器及程序升温控制器，A.2，2，色谱柱，苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A 2。3,进样器。微量注射器。10μL A,2.4.配样瓶。约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖。A,2.5 天平，实际分度值d,0、1mg，A 3，气相色谱测试条件A,3、1，色谱柱.苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、25m、0.53mm 10μm.A、3，2、进样口温度、250,A，3、3、检测器温度。300。A.3,4,分流比、5.1，A 3.5,柱温。程序升温。100，保持2min 然后以20，min升至130 并保持3min.再以30、min升至200.保持5min A,3，6,载气.氢气、流速6,5mL min。注、也可根据所用气相色谱仪的性能、色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A。4,测试步骤A,4、1 测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶、A、2,4,中称取约0 2g的蒸馏水。A.1.1。和约0，2g的内标物，A，1 3.精确至0、1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂。A、1，2，密封配样瓶。A.2.4,并摇匀。用微量注射器、A 2,3。吸取配样瓶。A,2，4 中的1μL混合液注入色谱仪中 记录色谱图,按式.A 1。计算水的相对响应因子R。式中.R,水的相对响应因子.mi、内标物的质量，单位为克 g Aw。水的峰面积，mw,水的质量。单位为克、g Ai，内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液，但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0.按式，A.2.计算水的相对响应因子R 式中,R。水的相对响应因子 mi 内标物的质量、单位为克、g、Aw 水的峰面积,A0.空白样中水的峰面积 mw，水的质量.单位为克 g,Ai,内标物的峰面积。平行测试两次，取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5 A,4，2。样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物，A 1,3 于配样瓶.A、2,4.中、精确至0.1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A.1、2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶、A。2.4,并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A、2，4,15min 放置5min.使其沉淀、为使试样尽快沉淀.可在装有试样的配样瓶,A,2.4。内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器，A 2、3 吸取配样瓶 A。2 4。中的1μL上层清液，注入色谱仪中、记录色谱图 A.4 3、计算 按式。A。3.计算试样中的水分含量ωw、式中 ωw,试样中的水分含量。以质量分数计、mi,内标物的质量 单位为克,g Aw,试样中水的峰面积 A0。空白样中水的峰面积，ms 试样的质量、单位为克,g。Ai，内标物的峰面积 R。水的相对响应因子,平行测试两次 取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位.A 5。精密度A,5,1、重复性 水分含量大于或等于15。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6，A、5 2、再现性,水分含量大于或等于15。不同实验室间测试结果的相对偏差小于5,