附录A。规范性附录.水分含量的测定.气相色谱法A，1,试剂和材料A。1,1，蒸馏水，符合GB,T。6682，2008中三级水的要求 A.1 2、稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99，质量分数。或已知纯度、例如 二甲基甲酰胺等，A、1.3，内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 纯度至少为99,质量分数.或已知纯度，例如，异丙醇等 A。1.4 分子筛 孔径为0、2nm,0、3nm,粒径为1，7mm.5。0mm 分子筛应再生后使用.A、1。5。载气、氢气或氦气 纯度。99,995.A.2。仪器设备A、2，1、气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器 A.2 2.色谱柱,苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱、注、其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A、2、3，进样器。微量注射器.10μL.A，2 4，配样瓶、约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖、A。2.5，天平.实际分度值d,0。1mg。A.3，气相色谱测试条件A,3.1,色谱柱.苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m.0 53mm。10μm，A 3 2,进样口温度.250 A.3,3.检测器温度 300,A，3。4、分流比 5、1.A 3.5 柱温,程序升温。100，保持2min。然后以20、min升至130.并保持3min。再以30。min升至200.保持5min、A,3 6 载气。氢气。流速6 5mL min。注,也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件,A 4、测试步骤A，4，1,测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶 A。2、4。中称取约0.2g的蒸馏水 A 1。1。和约0.2g的内标物.A，1,3、精确至0。1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂 A。1，2,密封配样瓶.A 2 4，并摇匀 用微量注射器,A、2,3，吸取配样瓶,A 2.4、中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图,按式、A，1，计算水的相对响应因子R 式中 R,水的相对响应因子 mi，内标物的质量。单位为克、g Aw、水的峰面积 mw.水的质量 单位为克，g,Ai.内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液 但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0、按式、A,2,计算水的相对响应因子R、式中.R、水的相对响应因子、mi。内标物的质量，单位为克,g.Aw。水的峰面积.A0。空白样中水的峰面积，mw,水的质量.单位为克.g、Ai.内标物的峰面积 平行测试两次，取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5.A，4.2、样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0 6g以及与水含量近似相等的内标物,A 1 3，于配样瓶、A,2、4 中。精确至0、1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂、A。1、2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶 A 2,4、并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A，2、4。15min。放置5min.使其沉淀。为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶 A、2，4，内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器、A,2.3。吸取配样瓶。A 2。4.中的1μL上层清液。注入色谱仪中。记录色谱图。A.4 3.计算 按式 A。3。计算试样中的水分含量ωw。式中、ωw,试样中的水分含量 以质量分数计、mi.内标物的质量。单位为克 g Aw，试样中水的峰面积,A0。空白样中水的峰面积 ms，试样的质量。单位为克、g,Ai 内标物的峰面积.R.水的相对响应因子.平行测试两次、取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位、A.5,精密度A,5 1，重复性。水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1 6。A,5,2 再现性、水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5。