附录A,规范性附录。水分含量的测定.气相色谱法A。1.试剂和材料A.1、1.蒸馏水.符合GB。T 6682，2008中三级水的要求,A.1、2 稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99,质量分数 或已知纯度.例如.二甲基甲酰胺等,A.1，3，内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99、质量分数 或已知纯度,例如。异丙醇等.A，1 4,分子筛、孔径为0、2nm、0。3nm，粒径为1、7mm.5。0mm 分子筛应再生后使用、A 1,5、载气，氢气或氦气、纯度，99，995，A、2.仪器设备A、2。1,气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器.A.2.2 色谱柱，苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用,A、2、3，进样器，微量注射器、10μL,A、2，4，配样瓶.约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖。A 2。5。天平。实际分度值d、0 1mg,A.3。气相色谱测试条件A，3.1.色谱柱。苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 25m。0.53mm 10μm,A、3，2,进样口温度,250、A，3,3、检测器温度。300 A,3。4.分流比，5。1、A。3，5、柱温.程序升温 100 保持2min、然后以20、min升至130，并保持3min。再以30、min升至200。保持5min,A。3.6 载气，氢气，流速6、5mL、min、注。也可根据所用气相色谱仪的性能.色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件 A.4,测试步骤A、4、1。测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶 A。2 4 中称取约0.2g的蒸馏水 A、1。1,和约0 2g的内标物.A，1.3，精确至0.1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂,A。1。2 密封配样瓶。A、2，4 并摇匀 用微量注射器、A 2,3 吸取配样瓶,A,2，4，中的1μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图.按式。A,1.计算水的相对响应因子R、式中,R,水的相对响应因子。mi 内标物的质量,单位为克，g.Aw,水的峰面积。mw、水的质量。单位为克、g，Ai 内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液，但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0.按式,A 2。计算水的相对响应因子R。式中、R.水的相对响应因子 mi。内标物的质量 单位为克 g.Aw、水的峰面积，A0.空白样中水的峰面积,mw 水的质量 单位为克、g，Ai.内标物的峰面积，平行测试两次、取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5。A.4，2、样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1 3,于配样瓶 A、2,4、中,精确至0,1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂，A。1，2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶。A 2、4。并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A，2。4，15min。放置5min 使其沉淀.为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶 A，2,4,内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器.A 2,3,吸取配样瓶、A、2、4,中的1μL上层清液,注入色谱仪中，记录色谱图。A,4,3。计算 按式.A 3,计算试样中的水分含量ωw，式中、ωw.试样中的水分含量.以质量分数计，mi 内标物的质量 单位为克.g、Aw、试样中水的峰面积,A0，空白样中水的峰面积,ms.试样的质量，单位为克 g、Ai 内标物的峰面积、R。水的相对响应因子 平行测试两次,取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位，A。5 精密度A,5 1，重复性,水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1、6,A,5，2 再现性,水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，