附录A、规范性附录 水分含量的测定。气相色谱法A.1 试剂和材料A 1.1,蒸馏水,符合GB,T、6682,2008中三级水的要求，A。1、2。稀释溶剂,用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂、不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99、质量分数，或已知纯度，例如,二甲基甲酰胺等。A 1、3,内标物、试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99.质量分数，或已知纯度.例如.异丙醇等、A 1，4.分子筛，孔径为0、2nm、0 3nm。粒径为1.7mm，5，0mm，分子筛应再生后使用,A,1，5.载气、氢气或氦气.纯度、99,995，A 2 仪器设备A.2,1 气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器，A、2，2，色谱柱，苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.注 其他满足检验要求的色谱柱也可使用 A.2，3。进样器,微量注射器.10μL。A，2 4.配样瓶。约10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖.A。2 5 天平、实际分度值d 0.1mg，A 3，气相色谱测试条件A 3。1 色谱柱 苯乙烯.二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m,0,53mm 10μm，A.3。2.进样口温度 250，A，3.3.检测器温度。300.A,3,4、分流比 5。1,A、3.5.柱温.程序升温，100。保持2min 然后以20，min升至130.并保持3min。再以30，min升至200。保持5min A.3，6 载气.氢气 流速6，5mL。min、注 也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A。4 测试步骤A。4，1，测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶，A 2.4，中称取约0、2g的蒸馏水，A，1，1,和约0，2g的内标物，A,1，3。精确至0,1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂.A,1。2，密封配样瓶 A.2,4。并摇匀 用微量注射器。A。2。3，吸取配样瓶,A，2,4、中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图，按式.A.1 计算水的相对响应因子R 式中，R,水的相对响应因子、mi,内标物的质量 单位为克、g.Aw。水的峰面积，mw 水的质量，单位为克.g，Ai,内标物的峰面积，若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂，混合液.但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0、按式。A。2,计算水的相对响应因子R.式中。R,水的相对响应因子,mi、内标物的质量，单位为克.g、Aw 水的峰面积.A0,空白样中水的峰面积、mw，水的质量,单位为克，g。Ai.内标物的峰面积，平行测试两次 取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5，A 4，2,样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物。A,1,3，于配样瓶,A、2,4,中,精确至0、1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂 A、1、2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶,A。2。4,并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A，2，4。15min，放置5min.使其沉淀、为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶 A,2，4。内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器，A，2.3，吸取配样瓶,A、2，4 中的1μL上层清液.注入色谱仪中,记录色谱图,A，4，3。计算、按式.A,3 计算试样中的水分含量ωw。式中.ωw 试样中的水分含量、以质量分数计，mi、内标物的质量，单位为克，g、Aw 试样中水的峰面积.A0，空白样中水的峰面积.ms。试样的质量。单位为克 g、Ai 内标物的峰面积、R、水的相对响应因子。平行测试两次,取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位.A 5。精密度A，5。1。重复性、水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1，6，A。5。2,再现性.水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5