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D,2,方法提要、样品用邻苯二甲酸二戊酯或邻苯二甲酸二辛酯作为内标物。在内涂SE,54毛细管柱上进行气相色谱分离和测定。本方法以测定杀虫气雾剂中0,1、氯菊酯成分为例,含有其他有效成分、如烯丙菊酯 炔丙菊酯.胺菊酯,苯醚氰菊酯,氯氰菊酯等,的杀虫气雾剂参照本方法测定,D。2,1、试剂和材料.D,2.1.1,内标物,邻苯二甲酸二戊酯或邻苯二甲酸二辛酯。不含干扰杂质.D、2,1.2 溶剂.丙酮或无水乙醇。分析纯,D.2、1,3.标准样品.氯菊酯 已知质量分数 D.2、2.仪器和设备,D,2.2。1,气相色谱仪,具有氢火焰离子化检测器,D 2,2。2,色谱柱 ф0,25mm,30m,0。25μm.内涂SE、54毛细管柱.D、2、2,3,微量注射器,10μL、D。2 2.4、容量瓶 25mL.50mL,D 2,2。5、天平、分度值为0。1mg.D,2。2 6。移液管,D。2、3。气相色谱条件、D,2,3。1。柱温起始温度220,保留时间,13 min、终止温度260,保留时间20,min,升温速率20 min,D、2。3,2、汽化温度.270,D,2,3,3.检测器温度。270。D.2,3、4。载气。氮气、N2,2 mL,min。氢气,H2、30。mL,min 空气,Air,350、mL。min、D.2 3.5、分流比、30,1、D.2 3.6,进样量、1μL 注,上述操作条件系典型操作参数,可根据不同仪器特点.对给定的操作条件做适当调整,以期获得最佳效果.
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