6,试验方法6,1 通则 本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂,水应符合GB、T，6682中二级水的规定、其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB、T。6682中规定的三级水、试验中所需标准滴定溶液。杂质标准溶液.制剂及制品,在没有注明其他要求时.均按GB、T,601。GB.T。602，GB,T.603的规定制备，6.2,氧化铝、Al2O3。含量的测定6，2，1，氯化锌标准溶液滴定法.仲裁法，6.2 1，1 方法提要.用硝酸溶液将试样解聚 在pH,3时加过量的乙二胺四乙酸二钠、EDTA、溶液.使其与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝.Al2O3.含量.6、2 1，2 试剂和材料6,2，1.2,1，无二氧化碳的水，6，2 1 2。2，硝酸溶液。1、12。6 2,1,2,3、氨水溶液，1，1，6.2.1，2。4。乙二胺四乙酸二钠,EDTA，溶液,c.EDTA，约为0,05mol，L，6 2 1 2,5，乙酸。乙酸钠缓冲溶液 pH。5，5，称取乙酸钠。三水.272g溶于水中 加冰乙酸19mL.稀释至1000mL.6，2.1,2 6.氧化铝标准溶液、1mL含0 001g,Al2O3.称取0,5293g高纯铝,99。99，精确至0、2mg、置于200mL聚乙烯杯中 加水20mL,加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明、必要时在水浴上加热 用盐酸溶液,1。1,调节至酸性后再加10mL，使其透明。冷却，移入1000mL容量瓶。稀至刻度,摇匀。6。2、1，2.7 氯化锌标准滴定溶液.c ZnCl2，约0,025mol、L、按如下步骤制备,a 配制。称取3 5g氯化锌，ZnCl2 溶于盐酸溶液，0，05.体积分数.中,稀释至1L,摇匀。b.标定，移取20mL,EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液.置于250mL锥形瓶中、以下按6、2,1.3、加10mL硝酸溶液、步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V。mL、另外移取20mL、EDTA溶液.置于250mL锥形瓶中。以下按6 2.1,3.加10mL硝酸溶液,步骤开始操作 读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0。mL c,结果计算 氯化锌标准滴定溶液浓度c。ZnCl2,数值以摩尔每升、mol，L、表示,按式.1。计算 式中，V1.氧化铝标准溶液的体积的数值。单位为毫升.mL，V1、40。p1，氧化铝标准溶液的质量浓度的数值,单位为克每毫升 g.mL、M。氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔。g、mol M,101.96,V0、空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升,mL.V、返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升,mL、6。2,1。2、8.百里酚蓝溶液 1g,L乙醇溶液.6.2 1、2 9、二甲酚橙指示液，5g,L,6，2。1,3。分析步骤.称取约10g液体试样或3g固体试样、精确至0、2mg 用无二氧化碳的水溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤、此为试液A 移取10mL试液A、置于250mL锥形瓶中、加10mL硝酸溶液.煮沸1min,冷却至室温后加20,00mL.EDTA溶液 加百里酚蓝溶液3滴,4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色 煮沸2min.冷却后加入10mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点、同时做空白试验。6。2,1,4,结果计算.氧化铝，Al2O3 含量以质量分数w1计,数值以.表示。按式，2.计算，式中.V0、空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升、mL,V 试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL，c,氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升.mol,L、M，氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔.g、mol.M，101、96 m。试料的质量的数值。单位为克、g，V1，移取试液A的体积的数值 单位为毫升.mL.V1、10。VA。试液A的总体积的数值、单位为毫升、mL,VA。250，6 2.1，5,允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值、液体产品不大于0，1，固体产品不大于0、2，6 2,2.硫酸铜标准溶液滴定法6 2。2、1、方法提要，在pH值为4,3时使乙二胺四乙酸二钠,EDTA、与铝离子络合.以1，2、吡啶偶氮、2，萘酚,PAN。为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液 得出氧化铝。AL2O3 含量,6、2 2 2.试剂和材料6,2，2，2。1 盐酸溶液.1，1.6.2,2，2,2 氨水溶液,1.1,6，2。2 2,3。缓冲溶液,pH，4、3。将42 3g无水乙酸钠溶于水中、加80mL冰乙酸。用水稀释至1L 摇匀 6 2 2。2,4.EDTA溶液,c、EDTA、约0、05mol L,6,2。2。2.5,氧化铝标准溶液，1mL含0 001g.Al2O3 同6、2，1 2、6。6 2 2、2,6 硫酸铜标准滴定溶液、c,CuSO4.约0、025mol。L.按如下步骤制备 a 配制，称取6，3g硫酸铜，CuSO4.5H2O.溶于水,加2滴硫酸溶液,1。1 用水稀释至1L,摇匀,b,标定.移取20mL EDTA溶液.置于250mL锥形瓶中,以下按6,2，2 3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL、移取20mL。EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中.以下按6、2。2 3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，mL,c,结果计算。硫酸铜标准滴定溶液浓度c.CuSO4.数值以摩尔每升,mol，L,表示 按式 3、计算,式中,V1、氧化铝标准溶液的体积的数值、单位为毫升,mL，V1 20.p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值.单位为克每毫升、g、mL，M,氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔。g，mol,M 101、96。V0、空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL V 返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升。mL，6.2 2.2 7、PAN指示液.将0.3g.PAN溶于100mL。95.乙醇中。6，2，2 2 8。甲基橙指示液，1g、L，6、2 2,3,分析步骤,移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液2mL，煮沸1min.加20.00mL、EDTA溶液,加水至约100mL.滴加2滴甲基橙指示剂.用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加2滴盐酸溶液 加15mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液。煮沸2min、加4滴、5滴PAN指示液.稍冷,约95.以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色,同时做空白试验.6.2，2 4、结果计算.氧化铝、Al2O3.含量以质量分数w1计。数值以.表示，按式.4.计算 式中.V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升。mL,V 试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL、c 硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升,mol。L,M.氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g、moL。M 101.96，m 试料的质量的数值.单位为克.g,V1、移取试液A的体积的数值,单位为毫升 mL,V1,10.VA。试液A的总体积的数值、单位为毫升.mL,VA。250。6 2、2.5,允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值.液体产品不大于0、1。固体产品不大于0、2 6,3、盐基度的测定6、3。1、方法提要。在试样中加入定量盐酸溶液。以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 6.3,2,试剂和材料6，3，2、1、无二氧化碳的水、6 3，2，2，氟化钾溶液、500g.L、称取500g氟化钾.以200mL无二氧化碳的水溶解后。稀释至1000mL，加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中，6 3 2、3,盐酸标准溶液,c HC1。约0。5mol。L，6，3，2，4，氢氧化钠标准滴定溶液、c NaOH.约0。5mol、L。6、3 2、5 酚酞指示液。10g.L乙醇溶液，6。3 3、分析步骤.移取25mL试液A 置于250mL锥形瓶中、加20，00mL盐酸标准溶液 盖上表面皿、置于电炉上加热至沸腾后立即取下。冷却至室温,加入20mL氟化钾溶液。摇匀.加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，同时用无二氧化碳的水作空白试验.6，3,4,结果计算,盐基度以摩尔分数w2计。数值以、表示、按式 5,计算.式中。V0.空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升,mL V、测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL,c。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升 mol.L、M,氢氧根.OH,的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g mol,M 16。99。m，试料的质量的数值、单位为克。g.w1,6，2测得的氧化铝的质量分数,V1 移取试液A的体积的数值，单位为毫升。mL，V1、25 VA.试液A的总体积的数值，单位为毫升。mL.VA,250。M1,铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔，g.mol，M1,26、98、M2。氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔,g，mol，M2，101、96、6,3.5,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于2。0，6，4。密度的测定6。4。1.方法提要，由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。读出密度值，6。4,2.仪器,设备6,4 2。1 密度计，分度值为0，001g.cm3 6、4。2 2,恒温水浴，可控温度,20 0。1.6.4、2.3 温度计.分度值为0 1。6。4、2,4，量筒 250mL或500mL 6 4，3、分析步骤。将液体聚氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内、不得有气泡、将量筒置于、20.0 1,的恒温水浴中。待温度恒定后、将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度,标有弯月面上缘刻度的密度计除外 即为20，时试样的密度.6 5、不溶物含量的测定6、5。1,方法提要。试样用pH值为2，2 5的水溶解后 经过滤.洗涤、烘干至恒量。求出不溶物含量。6 5、2，试剂和材料6，5，2。1，稀释用水,pH值2.0 2 5 的配制，取1L水、边搅拌边加入约22mL、0、5mol L盐酸溶液,调节pH值至2 0.2、5,用酸度计测量,6,5。2.2,硝酸银溶液。17g L、6,5 3、仪器 设备6。5,3、1 电热恒温干燥箱.10.200,6，5，3 2、布氏漏斗。d、100mm，6.5,4,分析步骤，称取约10g固体试样和30g液体试样、精确至0.001g，置于250mL烧杯中 加入约150mL稀释用水、充分搅拌，使试样溶解,然后、在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗至无Cl。时、用硝酸银溶液检验、将滤纸连同滤渣于100,105。干燥至恒量.6，5、5,结果计算 不溶物含量以质量分数w3计.数值以。表示.按式，6、计算。式中，m1 滤纸和滤渣的质量的数值 单位为克.g.m0、滤纸的质量的数值、单位为克.g,m,试料的质量的数值，单位为克，g。6，5 6 允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值。液体样品不大于0.005,固体样品不大于0、01,6,6 pH值的测定6、6 1,仪器 设备，酸度计 精度0,02pH单位。配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极 6,6、2.分析步骤6.6，2 1,试样溶液的制备 称取1,0g试样,精确至0,01g.用水溶解后、移入100mL容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、6 6,2,2,测定、将试样溶液倒入烧杯中、置于磁力搅拌器上、将电极浸入被测溶液中.开动搅拌、在已定位的酸度计上读出pH值 6、7、铁含量的测定、按GB。T，22596规定执行,6、8，砷含量的测定6、8,1 原子荧光光谱法,仲裁法 6、8 1、1,方法原理,试样经加酸处理后、加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷 在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比、与标准系列比较定量,6,8。1，2。试剂和材料6。8,1 2 1.盐酸,优级纯，6。8、1、2,2、硝酸，优级纯，6、8、1、2,3。盐酸溶液,1 19、6、8 1，2.4 硝酸溶液，1,1,6，8 1，2。5，硝酸溶液 1,4。6，8.1.2.6。硫脲溶液，50g、L.6 8，1.2 7。硼氢化钾 氢氧化钠溶液 称取5。0g氢氧化钠和20。0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中.用水溶解并稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中,6，8 1。2 8。砷标准贮备液.0。1mg,mL。6,8,1、2.9，砷标准溶液.0、2μg.mL，移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中。加5,0mL盐酸 用水稀释至刻度、混匀，临用时移取此溶液2 00mL置于100mL容量瓶中,加5 0mL盐酸，用水稀释至刻度,混匀。6 8、1、3,仪器 设备6.8。1.3，1.原子荧光光度计,6.8，1、3，2、砷空心阴极灯。6 8。1,4.校准曲线的绘制6 8,1 4 1，分别取0,00mL、空白 2,00mL、4 00mL,6 00mL。8。00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中,分别加入5.0mL盐酸.20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度，摇匀 放置30min以上,此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg L。4μg，L.8μg,L 12μg。L 16μg L。6 8.1,4.2、仪器稳定后。以硼氢化钾，氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值、以测得的荧光值为纵坐标。相对应的砷的质量浓度、μg。L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程，注.使用原子荧光光谱仪测定时。所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异。使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件,6、8、1、5。分析步骤6、8，1 5,1、玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1、4、浸泡24h。然后用水冲洗干净备用，6,8.1，5，2,样品的测定、称取约1 5g液体试样或0。5g固体试样、精确至0,2mg,置于100mL烧杯中 加30mL水,1mL硝酸溶液.1、1，盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中、分别加入5,0mL盐酸。20mL硫脲溶液 用水稀释至刻度。摇匀，按6 8、1，4。2的步骤进行测定、如有浑浊 使用中速定量滤纸干过滤后测定,由校准曲线或回归方程得出砷含量 6.8，1,6，结果计算.砷含量以质量分数w4计，数值以，表示。按式，7、计算.式中,p。由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值、单位为微克每升.μg L.V 试样溶液总体积的数值。单位为毫升 mL,V.100 m.试料的质量的数值 单位为克。g，6.8.1，7。允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0,00005.6.8,2,二乙基二硫代氨基甲酸银法6。8,2 1.方法提要.在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将As，还原为As。加锌粒与酸作用,产生新生态氢。使As。进一步还原为砷化氢.砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收、生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度。6 8 2，2.试剂和材料6.8，2 2、1.无砷锌粒,6.8。2，2,2。三氯甲烷 6、8.2、2。3,硫酸铜.CuSO4,5H2O.溶液,20g.L,6,8，2,2、4.碘化钾溶液.150g，L。6.8。2.2.5 氯化亚锡盐酸溶液,6,8 2.2 6,二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液,称取1,0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后、边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺 再用三氯甲烷稀释至1000mL，摇匀,静置过夜。用脱脂棉过滤 保存于棕色瓶中、置冰箱中保存，6 8。2 2，7，砷标准贮备液。0,1mg、mL,6 8.2.2。8 砷标准溶液 0,001mg mL.移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度,混匀 临用时移取此溶液10,00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀。6，8.2,2。9,乙酸铅棉花、6，8。2.3.仪器。设备6、8.2。3 1。分光光度计、带有1cm吸收池,6.8、2.3。2,定砷器，符合GB,T.610，2008中4,2。2,3的规定。6、8，2。4 分析步骤6，8、2、4 1、校准曲线的绘制6。8,2。4。1、1。在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0。00mL 1 00mL。2 00mL.3。00mL、4。00mL，5、00mL砷标准溶液。再依次加入30mL，29mL，28mL，27mL 26mL.25mL水使溶液总体积为30mL，6，8。2，4，1，2.在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液 5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液。摇匀、此时溶液中的酸度c.以H.计 应在1 8mol.L、2，6mol。L之间。于暗处放置30min，40min、加5g无砷锌粒于定砷瓶中。立即将塞有乙酸铅棉花。盛有5,0mL二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液.吸收液 的吸收管装在定砷瓶上 反应25min，35min，避免阳光直射，如果吸收液挥发太快 应注意补充三氯甲烷,取下吸收管、勿使吸收液倒吸、用三氯甲烷将吸收液补充至5。0mL,混匀、6、8，2。4。1、3 在波长510nm处、用1cm吸收池。以试剂空白为参比，测定吸光度.6,8，2 4。1,4.以砷的质量、mg。为横坐标。对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程 6、8，2.4，2、测定。称取约10g液体试样或3、3g固体试样，精确至0。2mg,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸溶液、在沸水浴上蒸至近干、冷却，以热水溶解、如有不溶物应过滤去除。再移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试液B，移取10mL试液B于定砷瓶中。加入20mL水。然后按校准曲线的绘制中的6，8 2,4.1。2和6、8.2 4.1,3步骤操作 测定吸光度 由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值 6 8.2、5,结果计算.砷含量以质量分数w4计,数值以、表示,按式，8、计算.式中。m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值，单位为毫克，mg。m0、试料的质量的数值、单位为克、g.V.移取试液B的体积的数值,单位为毫升、mL，V。10,VB 试液B的总体积的数值 单位为毫升。mL.VB。100 6 8，2、6.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0、00005。6.9,铅含量的测定6 9,1，电加热式原子吸收光谱法。仲裁法，6，9,1.1、方法提要。采用电加热原子吸收光谱法。在波长283，3nm处测定吸光度，求出铅的含量 6 9，1 2.试剂和材料6,9 1、2 1.硝酸溶液、1，1，6.9 1.2，2,铅标准贮备液，0 1mg，mL。6.9 1 2.3.铅标准溶液、移取10、00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中、加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度.摇匀.此溶液1mL含1μgPb,6 9、1，3，仪器。设备6。9、1。3 1，微量进液装置、装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器 6、9。1,3。2。电加热原子吸收分析装置 带电加热方式，可进行反向接地补偿 6.9。1，3,3 发热炉，石墨或耐高温金属制,6,9,1、3。4 铅空心阴极灯，6.9,1,4,分析步骤6、9,1。4。1。称取约10g液体试样或3。3g固体试样。精确至0 2mg、置于250mL烧杯中 加水30mL，硝酸溶液10mL.盖上表面皿煮沸1min.冷至室温后转移至250mL容量瓶中、用水稀释至刻度、摇匀,此溶液为试液C,6，9，1 4，2，分别移取0、00mL.空白,1 00mL、2，00mL,3，00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度 摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化,原子化后、在283，3nm处测其吸光度,以铅标准溶液的质量浓度,μg,L,为横坐标.相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程.6.9 1，4、3，移取适量体积的试液C。按6、9,1、4，2操作，测定、由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度,6，9，1、5、结果计算。铅含量以质量分数w计.数值以。表示.按式。9。计算,式中,p，试样中铅的质量浓度的数值 单位为微克每升，μg、L。V。测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升 mL.V，50、m0 试料的质量的数值，单位为克,g V1，移取试液C的体积的数值 单位为毫升.mL,Vc。试液C的总体积的数值，单位为毫升.mL,Vc.250，6，9 1 6。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0、00005，6.9 2。火焰原子吸收光谱法6。9。2，1。方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合、用4，甲基 2.戊酮萃取、用原子吸收光谱法在波长283。3nm处测定吸光度。求出铅含量、6 9、2、2。试剂和材料6、9、2、2 1 硝酸溶液，1、1，6,9、2、2,2,4.甲基 2。戊酮.6,9.2,2 3 氨水溶液、1,5,6 9.2,2.4。盐酸溶液，1。3，6.9、2 2,5，柠檬酸铵溶液，500g L、6、9,2 2、6 硫酸铵溶液.400g。L，6,9,2、2。7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。100g、L,6、9 2 2 8、铅标准贮备溶液、1mL含0 1mg。Pb.6、9.2、2,9,铅标准溶液。移取10、00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入15mL硝酸溶液。用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含0、01mg，Pb,6，9。2.3.仪器,设备6、9,2.3。1,原子吸收光谱仪、6，9，2.3,2 铅空心阴极灯,6。9、2。4。分析步骤6,9.2，4 1、称取约5g液体试样或1,5g固体试样.精确至0，2mg。置于250mL烧杯中 加水30mL，硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温，6.9,2,4、2.加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0。5、2。用pH计、然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6,9.2。4,3.静置3min后 移入分液漏斗中,依次加入25 00mL，4、甲基。2、戊酮。混摇2min、再静置10min后，弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中,6。9，2,4、4,在仪器的最佳工作条件下，于波长283 3nm处 以试剂空白调零，测其吸光度,6、9。2、4 5。分别移取0。00mL,空白 2 5mL。5,00mL。7，5mL铅标准溶液于100mL烧杯中。加水至约30mL、以下按6,9 2 4，2.6 9 2 4。4操作.以测定的吸光度为纵坐标、相对应的铅的质量.mg,为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。6，9,2。5 结果计算。铅含量以质量分数w5计、数值以.表示 按式 10，计算。式中 m.试样中铅的质量的数值 单位为毫克 mg m1,试料的质量的数值、单位为克 g 6.9 2.6 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。00005.6，10，镉含量的测定6.10 1、电加热式原子吸收光谱法.仲裁法、6 10 1，1 方法提要,采用电加热原子吸收光谱法.在波长228,8nm处测定吸光度 求出镉含量 6。10,1，2 试剂和材料6。10.1、2、1,硝酸溶液,1.1，6.10，1.2.2.镉标准贮备液,0，1mg.mL 6。10,1 2。3 镉标准溶液,移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中 加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀.再取10,00mL该溶液于100mL容量瓶中.加入2mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度。摇匀，此溶液用时现配。此溶液1mL含0。1μg、Cd、6、10 1、3,仪器。设备6，10.1 3，1.微量进液装置.装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器，6,10 1 3，2、电加热原子吸收分析装置，带电加热方式.可进行反向接地补偿,6 10。1、3,3，发热炉,石墨或耐高温金属制、6，10,1。3、4、镉空心阴极灯 6,10，1，4 分析步骤6 10.1，4、1.分别移取0。00mL 空白 0、50mL，1.00mL。1 50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度。摇匀.用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥.灰化 原子化后 在228 8nm处测其吸光度。以镉标准溶液的质量浓度、μg.L。为横坐标。相应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程 6，10 1.4.2，移取适量体积的试液C、6、9,1，4，1 按6 10,1.4.1操作,测定,由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度,6、10 1，5。结果计算。镉含量以质量分数w6计 数值以，表示,按式 11。计算、式中。p。由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值,单位为微克每升。μg,L。V.测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升、mL.V、50,m0。试料的质量的数值。单位为克，g.V1,移取试液C、6。9、1.4，1,的体积的数值.单位为毫升、mL，Vc。试液C、6、9,1，4 1，的总体积的数值，单位为毫升,mL,Vc 250.6 10，1,6,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0 00005 6,10 2 火焰原子吸收光谱法6。10，2。1.方法提要.向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合,用4、甲基。2，戊酮萃取，用原子吸收光谱法、在波长228,8nm处以空气、乙炔火焰测定镉原子的吸光度，求出镉含量.6,10 2.2 试剂和材料6,10。2.2，1、4 甲基.2.戊酮,6，10.2 2。2。氨水溶液、1，5、6,10。2、2，3，盐酸溶液 1.3。6。10。2。2.4、硝酸溶液.1,1。6。10 2、2、5 柠檬酸铵溶液.500g、L 6，10.2、2、6.硫酸铵溶液，400g L,6,10、2 2、7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液.100g.L。6,10。2.2.8，镉标准贮备溶液 0，1mg mL.6、10,2，2,9、镉标准溶液 移取10.00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中，加15mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度 摇匀 此溶液1mL含0,01mg、Cd.6 10，2。3.仪器 设备6.10，2，3、1。原子吸收光谱仪，6.10.2 3,2.镉空心阴极灯，6,10 2。4 分析步骤6。10，2 4。1 称取约5g液体试样或1，5g固体试样。精确至0 2mg.置于250mL烧杯中、加水30mL。硝酸溶液2mL。盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温、6。10。2，4.2。各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5。0，5,2、用pH计,然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀。6.10，2。4.3、静置3min后,移入分液漏斗中.依次加入25、00mL.4 甲基。2。戊酮 混摇2min。再静置10min后。弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中,6，10。2，4 4。在仪器最佳工作条件下 于波长228。8nm处,以试剂空白调零.测其吸光度、6,10.2 4，5。分别移取0。00mL.空白、0、5mL.1,5mL 2,5mL镉标准溶液于100mL烧杯中.再分别加入1mL硝酸溶液 加水至约30mL,以下按6。10,2,4.2,6 10 2。4、4操作.以测定的吸光度为纵坐标.相对应的镉的质量，mg，为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程,6.10。2，5，结果计算,镉含量以质量分数w6计.数值以.表示 按式,12，计算.式中，m、试样中镉的质量的数值,单位为毫克，mg,m1、试料的质量的数值 单位为克,g、6。10 2,6.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0、00005.6、11、汞含量的测定6,11，1。原子荧光光谱法.仲裁法，6、11.1。1 方法提要.试样经酸加热消解后.在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾,KBH4。还原成原子态汞.由载气，氩气,带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时、发射出特征波长的荧光.其荧光强度与汞含量成正比。与标准系列比较定量、6、11.1。2、试剂和材料6,11，1、2 1,硝酸，优级纯。6,11,1,2、2、盐酸，优级纯.6,11.1,2,3 硝酸溶液、1,1、6，11、1，2，4 硝酸溶液.1,4，6 11 1.2 5,盐酸溶液，1 19.6 11、1 2，6，硼氢化钾,氢氧化钠溶液，称取2.5g氢氧化钠和10 0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中。用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配.6.11、1.2，7、汞标准贮备溶液，0 1mg mL.6、11，1.2,8.汞标准溶液。5μg、mL,移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入0.05g重铬酸钾.5mL硝酸.用水稀释至刻度.此溶液现用现配,6。11 1、2，9，标准溶液，0 05μg，mL.移取1mL标准溶液,置于100mL容量瓶中.加入0 05g重铬酸钾,5mL盐酸，用水稀释至刻度。此溶液现用现配,6、11，1,3 仪器。设备6。11，1，3、1、原子荧光光度计.6，11，1、3 2 汞空心阴极灯,6.11，1.4,校准曲线的绘制6 11，1，4、1，分别取0 00mL.空白，2、00mL,4，00mL 6，00mL、8,00mL.10.00mL汞标准溶液 于六个100mL容量瓶中 分别加入5mL盐酸，稀释至刻度。摇匀.此系列溶液中汞含量分别为0μg、L 1μg，L,2μg L,3μg.L、4μg.L 5μg.L,6、11 1.4。2 仪器稳定后，以硼氢化钾 氢氧化钠溶液为还原剂 以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值.以测得的荧光值为纵坐标。相对应的汞的质量浓度.μg L 为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程 6。11，1.5，分析步骤6,11、1，5、1.玻璃仪器的预清洗。实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液。1 4，浸泡24h 然后用水冲洗干净备用 6.11，1。5。2,样品的测定,称取约1,5g液体试样或0，5g固体试样,精确至0.2mg.置于100mL烧杯中，加30mL水.1mL硝酸溶液,1.1 盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸。用水稀释至刻度。摇匀，按6,11，1.4，2的步骤进行测定。如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定,由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度 6.11，1.6 结果计算,汞含量以质量分数w7计,数值以、表示。按式.13、计算、式中。p,由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值.单位为微克每升 μg.L，V、试样溶液总体积的数值、单位为毫升 mL，V,100 m,试料的质量的数值、单位为克.g，6,11、1 7、允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0，000005，6,11,2，冷原子吸收法6.11 2 1.方法提要.在酸性介质中。将试样中的汞氧化成二价汞离子.用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子 用冷原子吸收法测定汞。6，11.2,2 试剂和材料6.11.2,2，1.硫酸.硝酸混合液，将200mL硫酸。优级纯，缓慢加入300mL水中.同时不断搅拌、冷却后加入100mL硝酸.混匀.6,11、2。2.2,硫酸、优级纯，溶液,1。71、6,11 2，2.3，盐酸 优级纯，溶液,1.11、6,11。2，2、4 高锰酸钾 优级纯.溶液.10g。L,6，11,2 2 5。盐酸羟胺溶液 100g.L.6，11、2.2 6。氯化亚锡溶液、50g,L.称取5,0g氯化亚锡 置于200mL烧杯中 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解。稀释至100mL,混匀.6。11 2.2、7。汞标准贮备液，1mL溶液含0、1mg。Hg。6、11、2。2，8 汞标准溶液 1mL含0.001mg，Hg.6。11、2.3、仪器,设备6,11,2.3、1，原子吸收分光光度计或测汞仪、6、11、2 3,2、汞空心阴极灯 6,11。2，4.分析步骤6。11 2,4.1、校准曲线的绘制,在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0，00mL。空白.1.00mL，2，00mL,3，00mL 4，00mL、5.00mL、加水至40mL、加入3mL硫酸、硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液。摇匀，静置15min.再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度 摇匀。在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比 测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞的质量 mg,为横坐标,对应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程.6。11。2 4 2。测定.移取适量体积的试液C 6,9。1。4、1.于50mL容量瓶中、以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。6、11、2 5，结果计算.汞的含量以质量分数w7计、数值以,表示.按式。14 计算、式中。m.从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值，单位为毫克.mg，m0,试料的质量的数值.单位为克，g。V，移取试液C.6、9，1,4，1，的体积的数值。单位为毫升、mL,Vc.试液C、6.9、1，4。1,的总体积的数值.单位为毫升。mL、Vc,250.6.11,2，6，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0、000005 6、12,铬含量的测定6，12。1、方法提要,采用电加热原子吸收光谱法 在波长429，0nm处测定铬原子的吸光度。求出铬含量。6。12、2 试剂与材料6。12。2,1.硝酸溶液 1 1。6。12，2，2.铬标准贮备溶液,0、1mg,mL.6,12、2,3、铬标准溶液.移取10、00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中。加入20mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含有1μg Cr，6。12、3。仪器,设备6.12，3、1，微量进液装置 装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器、6，12、3，2、电加热原子吸收分析装置。带电加热方式、可进行反向接地补偿、6,12 3,3，发热炉，石墨或耐高温金属制.原子吸收分光光度计,6.12,3,4 铬空心阴极灯、6、12。4 分析步骤6，12,4，1,分别移取0。00mL,空白.1,00mL.2、00mL、3,00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度。摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥、灰化.原子化后。在429,0nm处测其吸光度，以铬标准溶液的质量浓度 μg，L、为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程，6、12，4,2、移取适量体积的试液C，6.9。1，4。1。按6，12、4，1中从 加1mL硝酸溶液，操作.测定.由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度.6，12、5 结果计算,铬含量以质量分数w8计 数值以,表示,按式 15 计算,式中,p,试样中铬的质量浓度的数值。单位为微克每升，μg。L。V。测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升、mL,V.50,m0.试料的质量的数值 单位为克、g、V1，移取试液C、6 9,1 4。1、的体积的数值。单位为毫升，mL。Vc.试液C、6.9 1.4.1.的总体积的数值。单位为毫升。mL。Vc 250,6.12,6.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0.00005