6.试验方法6。1，通则、本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂，水应符合GB。T、6682中二级水的规定.其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB T 6682中规定的三级水、试验中所需标准滴定溶液.杂质标准溶液。制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按GB，T 601。GB，T、602，GB T、603的规定制备、6、2。氧化铝、Al2O3，含量的测定6。2.1,氯化锌标准溶液滴定法 仲裁法，6、2,1.1，方法提要，用硝酸溶液将试样解聚,在pH.3时加过量的乙二胺四乙酸二钠 EDTA,溶液.使其与铝离子络合.然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝。Al2O3、含量、6.2，1。2 试剂和材料6.2。1.2.1.无二氧化碳的水.6,2,1.2。2。硝酸溶液。1 12、6。2，1。2，3 氨水溶液.1。1、6 2。1。2。4.乙二胺四乙酸二钠，EDTA.溶液 c、EDTA、约为0，05mol,L。6,2,1，2 5 乙酸，乙酸钠缓冲溶液 pH,5.5 称取乙酸钠，三水.272g溶于水中。加冰乙酸19mL 稀释至1000mL，6.2,1，2、6、氧化铝标准溶液、1mL含0，001g，Al2O3，称取0。5293g高纯铝 99.99.精确至0.2mg，置于200mL聚乙烯杯中.加水20mL、加氢氧化钠约3g、使其全部溶解透明.必要时在水浴上加热。用盐酸溶液，1 1，调节至酸性后再加10mL,使其透明,冷却。移入1000mL容量瓶、稀至刻度。摇匀，6 2.1。2.7,氯化锌标准滴定溶液，c、ZnCl2。约0、025mol，L，按如下步骤制备.a.配制,称取3、5g氯化锌 ZnCl2 溶于盐酸溶液，0，05,体积分数，中.稀释至1L 摇匀、b、标定 移取20mL.EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液.置于250mL锥形瓶中。以下按6.2.1,3。加10mL硝酸溶液,步骤开始操作.读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V.mL、另外移取20mL,EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中。以下按6、2。1,3，加10mL硝酸溶液,步骤开始操作、读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0、mL c、结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c。ZnCl2、数值以摩尔每升。mol。L 表示。按式、1，计算、式中。V1、氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升,mL,V1 40，p1，氧化铝标准溶液的质量浓度的数值.单位为克每毫升，g,mL,M 氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔。g。mol。M，101.96、V0 空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升、mL V,返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升、mL 6 2,1。2 8。百里酚蓝溶液。1g。L乙醇溶液，6、2。1 2.9.二甲酚橙指示液，5g,L，6.2,1。3、分析步骤 称取约10g液体试样或3g固体试样 精确至0、2mg、用无二氧化碳的水溶解,移入250mL容量瓶中、稀释至刻度、摇匀 若稀释液浑浊 用中速滤纸干过滤,此为试液A,移取10mL试液A、置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液.煮沸1min，冷却至室温后加20，00mL。EDTA溶液。加百里酚蓝溶液3滴 4滴、用氨水溶液中和至试液从红色到黄色、煮沸2min、冷却后加入10mL乙酸，乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL.用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验,6.2,1，4。结果计算 氧化铝,Al2O3 含量以质量分数w1计 数值以,表示，按式，2 计算.式中，V0。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL,V。试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL,c.氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升，mol。L.M 氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g、mol。M,101.96,m、试料的质量的数值，单位为克 g,V1、移取试液A的体积的数值。单位为毫升、mL。V1,10 VA，试液A的总体积的数值，单位为毫升。mL.VA。250、6 2。1、5,允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0、1、固体产品不大于0，2 6、2.2.硫酸铜标准溶液滴定法6,2、2 1。方法提要，在pH值为4,3时使乙二胺四乙酸二钠、EDTA,与铝离子络合.以1,2，吡啶偶氮、2，萘酚。PAN,为指示剂、用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，得出氧化铝，AL2O3 含量、6 2,2。2.试剂和材料6.2。2,2,1，盐酸溶液。1，1,6、2.2、2.2.氨水溶液,1,1。6 2 2、2.3.缓冲溶液 pH,4,3、将42 3g无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸.用水稀释至1L、摇匀 6、2,2，2，4、EDTA溶液,c EDTA、约0.05mol，L、6，2,2 2，5.氧化铝标准溶液。1mL含0。001g。Al2O3.同6、2,1。2、6 6.2。2,2，6，硫酸铜标准滴定溶液,c、CuSO4。约0、025mol L.按如下步骤制备,a,配制。称取6,3g硫酸铜，CuSO4。5H2O。溶于水，加2滴硫酸溶液 1。1 用水稀释至1L,摇匀.b,标定、移取20mL、EDTA溶液。置于250mL锥形瓶中。以下按6。2.2 3步骤进行操作、读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0.mL,移取20mL、EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中。以下按6,2。2 3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。mL,c、结果计算.硫酸铜标准滴定溶液浓度c,CuSO4,数值以摩尔每升。mol。L，表示、按式、3 计算.式中、V1。氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升。mL、V1。20.p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升。g、mL。M.氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔。g.mol M。101,96 V0,空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升,mL、V.返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL,6,2 2 2,7 PAN指示液 将0，3g.PAN溶于100mL.95 乙醇中，6,2，2。2、8、甲基橙指示液,1g。L.6、2 2.3，分析步骤.移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中 加盐酸溶液2mL.煮沸1min,加20。00mL.EDTA溶液、加水至约100mL,滴加2滴甲基橙指示剂，用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色，再加2滴盐酸溶液 加15mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液，煮沸2min、加4滴，5滴PAN指示液.稍冷 约95、以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色 同时做空白试验 6、2,2，4、结果计算、氧化铝。Al2O3、含量以质量分数w1计，数值以,表示 按式。4，计算，式中。V0，空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升。mL。V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升。mL。c.硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升，mol,L，M。氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g moL,M、101，96、m.试料的质量的数值.单位为克 g，V1,移取试液A的体积的数值、单位为毫升，mL,V1，10。VA，试液A的总体积的数值。单位为毫升,mL，VA，250，6、2，2 5、允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0，1.固体产品不大于0、2.6.3,盐基度的测定6,3,1、方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，6，3 2。试剂和材料6。3 2,1,无二氧化碳的水 6 3 2。2 氟化钾溶液，500g.L。称取500g氟化钾、以200mL无二氧化碳的水溶解后、稀释至1000mL、加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色。滤去不溶物后贮于塑料瓶中 6,3，2、3。盐酸标准溶液。c HC1,约0，5mol,L、6。3、2.4 氢氧化钠标准滴定溶液 c、NaOH,约0、5mol L，6.3.2，5、酚酞指示液，10g、L乙醇溶液,6，3、3，分析步骤 移取25mL试液A。置于250mL锥形瓶中。加20 00mL盐酸标准溶液，盖上表面皿 置于电炉上加热至沸腾后立即取下,冷却至室温,加入20mL氟化钾溶液,摇匀 加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点.同时用无二氧化碳的水作空白试验、6,3.4.结果计算。盐基度以摩尔分数w2计，数值以、表示，按式.5,计算 式中、V0，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升,mL V 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL、c、氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升、mol,L，M.氢氧根.OH 的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔,g.mol M，16 99、m。试料的质量的数值,单位为克、g，w1.6、2测得的氧化铝的质量分数。V1、移取试液A的体积的数值 单位为毫升，mL.V1.25、VA 试液A的总体积的数值。单位为毫升。mL.VA。250。M1 铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔，g.mol。M1、26 98、M2、氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g mol。M2，101 96、6 3,5。允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2，0 6、4、密度的测定6 4 1 方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度.读出密度值 6 4.2,仪器 设备6、4 2.1.密度计.分度值为0、001g cm3.6，4.2，2。恒温水浴。可控温度、20。0。1,6，4,2。3.温度计,分度值为0.1 6。4、2 4、量筒。250mL或500mL，6，4，3,分析步骤，将液体聚氯化铝试样注入清洁。干燥的量筒内、不得有气泡，将量筒置于，20.0，1,的恒温水浴中、待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后。读出密度计弯月面下缘的刻度.标有弯月面上缘刻度的密度计除外、即为20,时试样的密度、6。5、不溶物含量的测定6.5.1 方法提要，试样用pH值为2.2。5的水溶解后.经过滤。洗涤 烘干至恒量、求出不溶物含量,6。5 2,试剂和材料6,5。2、1.稀释用水，pH值2 0、2 5、的配制。取1L水、边搅拌边加入约22mL.0。5mol.L盐酸溶液.调节pH值至2 0 2,5,用酸度计测量、6 5、2。2,硝酸银溶液.17g，L、6,5、3、仪器 设备6.5.3。1。电热恒温干燥箱，10,200，6。5。3,2、布氏漏斗 d.100mm.6 5 4,分析步骤、称取约10g固体试样和30g液体试样 精确至0、001g,置于250mL烧杯中。加入约150mL稀释用水。充分搅拌,使试样溶解。然后 在布氏漏斗中、用恒量的中速定量滤纸抽滤 用水洗至无Cl 时,用硝酸银溶液检验.将滤纸连同滤渣于100,105 干燥至恒量。6。5,5,结果计算。不溶物含量以质量分数w3计。数值以 表示.按式、6、计算.式中。m1 滤纸和滤渣的质量的数值.单位为克，g、m0.滤纸的质量的数值、单位为克，g m 试料的质量的数值 单位为克。g。6,5,6，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0。005，固体样品不大于0.01 6，6。pH值的测定6、6 1、仪器，设备 酸度计。精度0，02pH单位.配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极 6。6，2。分析步骤6。6，2，1。试样溶液的制备。称取1,0g试样。精确至0,01g 用水溶解后 移入100mL容量瓶中。稀释至刻度 摇匀.6,6。2，2,测定、将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中。开动搅拌 在已定位的酸度计上读出pH值.6 7,铁含量的测定 按GB.T.22596规定执行.6.8。砷含量的测定6、8,1。原子荧光光谱法。仲裁法 6、8。1。1、方法原理,试样经加酸处理后。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷 再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷.在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光.其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。6,8,1.2。试剂和材料6。8。1,2。1、盐酸.优级纯,6，8.1、2，2。硝酸、优级纯，6 8，1 2，3、盐酸溶液 1，19。6,8 1 2.4。硝酸溶液，1，1，6，8.1,2,5.硝酸溶液、1,4 6,8,1,2 6。硫脲溶液，50g、L、6。8。1、2,7，硼氢化钾、氢氧化钠溶液，称取5、0g氢氧化钠和20、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中,6。8。1。2、8 砷标准贮备液,0。1mg mL。6.8、1,2。9,砷标准溶液。0.2μg、mL，移取10,00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、加5,0mL盐酸。用水稀释至刻度，混匀,临用时移取此溶液2、00mL置于100mL容量瓶中。加5,0mL盐酸、用水稀释至刻度。混匀，6。8.1.3,仪器.设备6 8、1，3 1,原子荧光光度计,6 8，1、3，2.砷空心阴极灯 6，8，1、4 校准曲线的绘制6。8 1.4 1 分别取0、00mL。空白 2、00mL,4.00mL、6、00mL。8。00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中.分别加入5,0mL盐酸，20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度、摇匀，放置30min以上.此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg L.4μg。L 8μg.L.12μg,L，16μg、L。6，8，1,4、2,仪器稳定后,以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，以测得的荧光值为纵坐标。相对应的砷的质量浓度,μg，L。为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注，使用原子荧光光谱仪测定时。所需的硼氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异 使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件,6 8.1、5 分析步骤6 8.1,5,1、玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1，4，浸泡24h。然后用水冲洗干净备用，6。8，1，5,2 样品的测定。称取约1。5g液体试样或0 5g固体试样，精确至0 2mg。置于100mL烧杯中,加30mL水。1mL硝酸溶液。1，1,盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温后转移至100mL容量瓶中、分别加入5,0mL盐酸，20mL硫脲溶液 用水稀释至刻度。摇匀、按6,8，1，4 2的步骤进行测定、如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出砷含量.6,8 1。6。结果计算、砷含量以质量分数w4计.数值以、表示 按式 7、计算、式中。p,由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值、单位为微克每升.μg L V。试样溶液总体积的数值、单位为毫升、mL.V。100、m，试料的质量的数值 单位为克、g，6.8，1。7，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0。00005,6。8 2 二乙基二硫代氨基甲酸银法6.8，2 1 方法提要,在酸性介质中、用碘化钾和氯化亚锡将As,还原为As 加锌粒与酸作用、产生新生态氢，使As 进一步还原为砷化氢.砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收，生成紫红色产物 在510nm处测其吸光度,6,8、2,2、试剂和材料6。8,2。2。1，无砷锌粒、6。8.2、2 2.三氯甲烷，6 8,2.2，3 硫酸铜、CuSO4,5H2O 溶液。20g L 6 8.2 2。4,碘化钾溶液，150g.L。6，8,2。2.5.氯化亚锡盐酸溶液,6、8，2，2.6.二乙基二硫代氨基甲酸银。三乙基胺三氯甲烷溶液 称取1 0g二乙基二硫代氨基甲酸银.研碎后.边研磨边加入100mL三氯甲烷 然后加入18mL三乙基胺、再用三氯甲烷稀释至1000mL，摇匀,静置过夜。用脱脂棉过滤.保存于棕色瓶中。置冰箱中保存，6，8,2，2.7.砷标准贮备液，0。1mg,mL,6.8,2。2、8，砷标准溶液,0，001mg。mL，移取10、00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度.混匀、临用时移取此溶液10,00mL置于100mL容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀。6。8。2 2.9 乙酸铅棉花、6 8、2。3，仪器、设备6,8 2 3，1.分光光度计,带有1cm吸收池。6、8。2 3.2、定砷器,符合GB、T 610 2008中4 2、2、3的规定 6，8，2。4,分析步骤6,8。2.4、1，校准曲线的绘制6，8,2。4.1.1,在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0、00mL 1,00mL.2 00mL。3 00mL，4、00mL，5 00mL砷标准溶液、再依次加入30mL 29mL 28mL,27mL 26mL，25mL水使溶液总体积为30mL.6，8、2、4、1，2。在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液.5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液.摇匀，此时溶液中的酸度c 以H 计，应在1,8mol，L.2，6mol,L之间 于暗处放置30min.40min。加5g无砷锌粒于定砷瓶中,立即将塞有乙酸铅棉花,盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液，吸收液.的吸收管装在定砷瓶上。反应25min、35min、避免阳光直射.如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷,取下吸收管、勿使吸收液倒吸,用三氯甲烷将吸收液补充至5。0mL，混匀、6,8，2、4,1，3 在波长510nm处,用1cm吸收池.以试剂空白为参比，测定吸光度，6，8,2，4 1,4。以砷的质量。mg，为横坐标。对应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线或计算回归方程 6，8 2,4、2、测定 称取约10g液体试样或3，3g固体试样、精确至0.2mg 置于100mL蒸发皿中,加入10mL硫酸溶液。在沸水浴上蒸至近干、冷却,以热水溶解，如有不溶物应过滤去除 再移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度.摇匀。此溶液为试液B.移取10mL试液B于定砷瓶中。加入20mL水 然后按校准曲线的绘制中的6。8、2、4。1、2和6。8 2，4.1,3步骤操作,测定吸光度 由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值.6.8、2。5.结果计算 砷含量以质量分数w4计.数值以、表示、按式，8，计算 式中、m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值.单位为毫克，mg,m0 试料的质量的数值 单位为克、g.V.移取试液B的体积的数值、单位为毫升。mL,V.10,VB。试液B的总体积的数值 单位为毫升。mL。VB 100,6、8，2 6,允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0，00005 6.9,铅含量的测定6、9，1、电加热式原子吸收光谱法，仲裁法 6、9，1。1、方法提要。采用电加热原子吸收光谱法，在波长283，3nm处测定吸光度,求出铅的含量 6.9。1,2、试剂和材料6，9 1.2。1，硝酸溶液、1,1，6、9，1。2 2.铅标准贮备液、0 1mg，mL 6 9。1,2。3，铅标准溶液，移取10 00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度、摇匀，此溶液1mL含1μgPb，6 9.1、3 仪器.设备6.9、1，3.1 微量进液装置,装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器，6 9,1,3、2、电加热原子吸收分析装置.带电加热方式，可进行反向接地补偿.6 9、1 3 3.发热炉 石墨或耐高温金属制，6、9.1、3 4.铅空心阴极灯 6、9、1，4,分析步骤6 9。1。4,1，称取约10g液体试样或3 3g固体试样,精确至0、2mg 置于250mL烧杯中.加水30mL，硝酸溶液10mL、盖上表面皿煮沸1min、冷至室温后转移至250mL容量瓶中 用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为试液C 6,9 1、4,2,分别移取0、00mL。空白、1 00mL。2,00mL、3，00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度.摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥，灰化,原子化后，在283，3nm处测其吸光度 以铅标准溶液的质量浓度、μg,L.为横坐标，相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程 6 9 1 4.3,移取适量体积的试液C、按6 9、1,4 2操作，测定 由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度。6.9.1,5 结果计算，铅含量以质量分数w计。数值以,表示。按式,9,计算.式中 p，试样中铅的质量浓度的数值.单位为微克每升,μg L V，测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升。mL V 50。m0。试料的质量的数值。单位为克，g.V1。移取试液C的体积的数值 单位为毫升.mL、Vc 试液C的总体积的数值,单位为毫升。mL Vc。250、6。9。1,6,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0、00005。6.9、2。火焰原子吸收光谱法6 9、2。1.方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合、用4。甲基.2。戊酮萃取、用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量、6、9。2，2。试剂和材料6.9、2,2、1、硝酸溶液。1.1,6。9。2。2,2.4 甲基.2、戊酮。6。9。2，2。3、氨水溶液，1 5。6 9 2.2,4，盐酸溶液。1，3，6.9.2 2.5，柠檬酸铵溶液。500g，L.6，9 2，2,6.硫酸铵溶液、400g L,6，9，2，2,7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,100g L。6。9，2 2。8 铅标准贮备溶液 1mL含0 1mg,Pb、6.9 2。2、9,铅标准溶液 移取10,00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液、用水稀释至刻度、摇匀、此溶液1mL含0,01mg Pb.6,9,2.3、仪器 设备6、9，2，3.1、原子吸收光谱仪.6，9,2。3。2.铅空心阴极灯，6,9，2。4 分析步骤6 9.2。4。1.称取约5g液体试样或1。5g固体试样，精确至0。2mg。置于250mL烧杯中,加水30mL。硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温 6。9，2。4 2。加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0，5.2。用pH计、然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6 9.2,4。3、静置3min后.移入分液漏斗中.依次加入25、00mL。4，甲基，2，戊酮。混摇2min，再静置10min后,弃去水层。将萃取液收集于干燥的容量瓶中。6、9。2 4。4，在仪器的最佳工作条件下 于波长283。3nm处。以试剂空白调零,测其吸光度,6 9、2，4 5 分别移取0，00mL、空白，2、5mL,5,00mL，7.5mL铅标准溶液于100mL烧杯中、加水至约30mL,以下按6.9、2,4、2.6、9。2 4。4操作 以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量、mg.为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程.6 9,2.5.结果计算.铅含量以质量分数w5计 数值以、表示.按式，10,计算，式中,m。试样中铅的质量的数值。单位为毫克,mg。m1.试料的质量的数值。单位为克,g、6,9,2.6，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0 00005。6,10 镉含量的测定6、10。1 电加热式原子吸收光谱法。仲裁法,6,10 1,1,方法提要。采用电加热原子吸收光谱法 在波长228。8nm处测定吸光度、求出镉含量、6,10.1,2.试剂和材料6,10.1，2.1.硝酸溶液、1.1 6.10,1,2,2 镉标准贮备液.0，1mg，mL。6。10。1,2。3,镉标准溶液，移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度、摇匀 再取10，00mL该溶液于100mL容量瓶中、加入2mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度、摇匀，此溶液用时现配，此溶液1mL含0,1μg.Cd.6,10.1,3、仪器。设备6.10、1,3,1，微量进液装置，装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器。6，10 1，3,2，电加热原子吸收分析装置,带电加热方式,可进行反向接地补偿、6.10 1,3、3，发热炉、石墨或耐高温金属制、6。10.1，3，4 镉空心阴极灯 6。10、1,4，分析步骤6 10.1、4.1,分别移取0。00mL，空白,0,50mL，1，00mL，1，50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化,原子化后 在228、8nm处测其吸光度、以镉标准溶液的质量浓度,μg、L，为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程 6，10,1,4。2.移取适量体积的试液C，6，9，1。4.1.按6.10.1。4，1操作。测定 由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度,6，10，1.5,结果计算、镉含量以质量分数w6计,数值以,表示，按式。11、计算.式中、p.由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升.μg,L、V。测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升,mL V、50.m0,试料的质量的数值，单位为克 g,V1.移取试液C，6，9，1 4、1，的体积的数值.单位为毫升，mL，Vc。试液C，6,9。1。4。1、的总体积的数值、单位为毫升，mL,Vc。250,6，10.1,6、允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005 6，10.2 火焰原子吸收光谱法6 10.2,1、方法提要，向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合、用4,甲基。2、戊酮萃取,用原子吸收光谱法、在波长228，8nm处以空气 乙炔火焰测定镉原子的吸光度，求出镉含量 6、10.2 2。试剂和材料6,10 2 2，1 4 甲基，2,戊酮 6,10 2，2 2、氨水溶液.1,5.6,10，2。2 3，盐酸溶液、1，3 6、10。2。2，4 硝酸溶液.1,1,6,10.2 2,5,柠檬酸铵溶液。500g L,6、10,2,2 6、硫酸铵溶液 400g、L，6，10。2.2,7.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。100g.L,6.10.2。2、8。镉标准贮备溶液.0,1mg.mL、6，10、2,2.9 镉标准溶液.移取10 00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中.加15mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含0.01mg，Cd,6、10，2、3,仪器.设备6,10 2，3、1,原子吸收光谱仪、6.10，2,3,2 镉空心阴极灯。6 10.2,4。分析步骤6,10.2 4，1、称取约5g液体试样或1.5g固体试样，精确至0。2mg,置于250mL烧杯中,加水30mL，硝酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温，6。10，2.4.2，各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液、用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5 0 5,2、用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀,6 10，2，4,3.静置3min后,移入分液漏斗中，依次加入25 00mL.4、甲基 2.戊酮、混摇2min.再静置10min后.弃去水层。将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6 10，2.4 4.在仪器最佳工作条件下 于波长228，8nm处.以试剂空白调零，测其吸光度,6，10，2。4.5,分别移取0 00mL、空白.0,5mL 1,5mL.2，5mL镉标准溶液于100mL烧杯中.再分别加入1mL硝酸溶液.加水至约30mL、以下按6，10，2 4、2 6。10、2。4。4操作，以测定的吸光度为纵坐标 相对应的镉的质量,mg。为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程 6，10,2 5,结果计算，镉含量以质量分数w6计，数值以。表示、按式、12,计算 式中，m。试样中镉的质量的数值.单位为毫克。mg m1 试料的质量的数值，单位为克 g，6 10、2、6,允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0,00005，6、11,汞含量的测定6.11。1，原子荧光光谱法 仲裁法、6.11，1.1。方法提要，试样经酸加热消解后。在酸性介质中、试样中的汞被硼氢化钾。KBH4.还原成原子态汞,由载气、氩气，带入原子器中、在特制汞空心阴极灯照射下 基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时 发射出特征波长的荧光、其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。6,11.1，2、试剂和材料6 11、1。2、1,硝酸.优级纯.6.11 1，2、2、盐酸.优级纯。6,11，1,2。3.硝酸溶液。1,1。6。11，1，2。4,硝酸溶液、1、4。6 11。1。2.5.盐酸溶液，1,19.6.11.1 2，6 硼氢化钾,氢氧化钠溶液 称取2。5g氢氧化钠和10 0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中、用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配 6,11、1 2,7、汞标准贮备溶液、0，1mg mL。6 11，1、2 8、汞标准溶液，5μg.mL，移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中 加入0.05g重铬酸钾、5mL硝酸，用水稀释至刻度.此溶液现用现配、6 11。1、2，9,标准溶液，0。05μg，mL，移取1mL标准溶液。置于100mL容量瓶中、加入0。05g重铬酸钾,5mL盐酸。用水稀释至刻度,此溶液现用现配 6 11 1,3。仪器、设备6。11。1.3,1、原子荧光光度计，6、11 1,3 2.汞空心阴极灯.6,11,1 4,校准曲线的绘制6，11，1，4,1.分别取0 00mL.空白,2，00mL。4，00mL，6,00mL、8、00mL。10。00mL汞标准溶液,于六个100mL容量瓶中.分别加入5mL盐酸,稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg，L,1μg，L，2μg，L。3μg。L.4μg,L,5μg。L、6.11.1、4。2,仪器稳定后，以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度，μg L，为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。6，11，1 5，分析步骤6、11 1,5 1，玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1.4。浸泡24h、然后用水冲洗干净备用、6。11。1,5。2。样品的测定,称取约1.5g液体试样或0,5g固体试样 精确至0。2mg，置于100mL烧杯中.加30mL水.1mL硝酸溶液,1,1 盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5mL盐酸,用水稀释至刻度 摇匀。按6,11.1.4 2的步骤进行测定，如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度.6,11、1，6、结果计算 汞含量以质量分数w7计。数值以、表示，按式.13。计算,式中、p，由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升。μg，L。V.试样溶液总体积的数值 单位为毫升。mL、V.100.m。试料的质量的数值 单位为克.g,6.11.1，7 允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.000005 6，11,2 冷原子吸收法6、11、2。1.方法提要,在酸性介质中、将试样中的汞氧化成二价汞离子 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞 6,11，2。2.试剂和材料6、11、2,2、1，硫酸,硝酸混合液。将200mL硫酸 优级纯。缓慢加入300mL水中。同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸、混匀,6，11、2.2 2。硫酸、优级纯。溶液，1 71,6 11。2.2 3。盐酸、优级纯.溶液 1,11，6 11,2、2,4、高锰酸钾，优级纯，溶液、10g L，6.11,2、2 5，盐酸羟胺溶液。100g.L,6 11、2 2,6、氯化亚锡溶液.50g。L，称取5 0g氯化亚锡。置于200mL烧杯中 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至100mL、混匀。6。11，2,2。7 汞标准贮备液，1mL溶液含0,1mg、Hg，6.11.2.2.8 汞标准溶液，1mL含0.001mg.Hg,6,11.2,3，仪器.设备6 11，2。3 1。原子吸收分光光度计或测汞仪.6。11 2 3.2，汞空心阴极灯 6，11 2,4。分析步骤6。11,2,4，1。校准曲线的绘制.在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0,00mL。空白,1。00mL.2、00mL 3。00mL,4、00mL、5。00mL 加水至40mL.加入3mL硫酸，硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液、摇匀。静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失.用水稀释至刻度.摇匀,在波长253,7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度、以汞的质量，mg、为横坐标 对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程,6,11。2，4。2。测定、移取适量体积的试液C。6。9.1。4 1，于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度.6.11。2.5 结果计算。汞的含量以质量分数w7计、数值以。表示、按式 14,计算 式中。m 从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值.单位为毫克。mg m0,试料的质量的数值、单位为克,g、V.移取试液C 6.9，1、4，1,的体积的数值、单位为毫升，mL、Vc.试液C 6 9.1,4,1,的总体积的数值,单位为毫升,mL。Vc 250.6.11,2。6，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。000005。6、12.铬含量的测定6。12。1 方法提要、采用电加热原子吸收光谱法、在波长429。0nm处测定铬原子的吸光度。求出铬含量 6、12，2。试剂与材料6,12.2,1。硝酸溶液，1，1。6 12,2.2、铬标准贮备溶液 0,1mg。mL.6,12。2,3，铬标准溶液，移取10。00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中 加入20mL硝酸溶液 用水稀释至刻度.摇匀、此溶液1mL含有1μg.Cr，6，12 3、仪器。设备6.12，3。1，微量进液装置.装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器,6,12，3,2。电加热原子吸收分析装置、带电加热方式 可进行反向接地补偿.6。12 3，3。发热炉,石墨或耐高温金属制 原子吸收分光光度计、6，12,3,4,铬空心阴极灯.6，12.4、分析步骤6 12、4 1。分别移取0，00mL,空白.1 00mL 2 00mL 3。00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度，摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥,灰化,原子化后，在429.0nm处测其吸光度 以铬标准溶液的质量浓度。μg、L 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程。6,12，4,2、移取适量体积的试液C，6。9，1。4，1，按6.12，4、1中从,加1mL硝酸溶液.操作。测定。由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度、6、12，5、结果计算。铬含量以质量分数w8计、数值以.表示，按式。15。计算 式中.p。试样中铬的质量浓度的数值，单位为微克每升 μg、L，V、测定时试样溶液总体积的数值.单位为毫升 mL,V、50、m0.试料的质量的数值,单位为克.g、V1，移取试液C.6、9.1，4 1.的体积的数值,单位为毫升.mL Vc.试液C 6.9.1。4。1,的总体积的数值，单位为毫升.mL,Vc,250、6、12。6。允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0,00005,