6，试验方法6,1.通则.本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂 水应符合GB.T、6682中二级水的规定。其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB,T,6682中规定的三级水,试验中所需标准滴定溶液，杂质标准溶液 制剂及制品.在没有注明其他要求时 均按GB,T。601 GB、T,602，GB,T,603的规定制备、6.2、氧化铝。Al2O3 含量的测定6，2、1.氯化锌标准溶液滴定法,仲裁法 6。2、1.1。方法提要、用硝酸溶液将试样解聚,在pH，3时加过量的乙二胺四乙酸二钠，EDTA,溶液,使其与铝离子络合.然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝，Al2O3、含量,6 2。1。2.试剂和材料6、2.1.2。1 无二氧化碳的水、6 2。1。2 2 硝酸溶液，1.12,6，2.1 2，3、氨水溶液.1、1。6、2，1,2，4。乙二胺四乙酸二钠。EDTA 溶液,c EDTA,约为0，05mol,L。6，2.1.2.5，乙酸、乙酸钠缓冲溶液 pH,5，5,称取乙酸钠、三水,272g溶于水中，加冰乙酸19mL 稀释至1000mL,6。2.1.2.6、氧化铝标准溶液.1mL含0 001g。Al2O3。称取0，5293g高纯铝.99、99。精确至0。2mg 置于200mL聚乙烯杯中、加水20mL 加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明、必要时在水浴上加热,用盐酸溶液 1。1、调节至酸性后再加10mL，使其透明、冷却 移入1000mL容量瓶,稀至刻度。摇匀。6。2，1、2。7 氯化锌标准滴定溶液、c。ZnCl2.约0、025mol。L、按如下步骤制备，a，配制。称取3,5g氯化锌 ZnCl2,溶于盐酸溶液.0 05，体积分数，中 稀释至1L.摇匀.b、标定。移取20mL EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液、置于250mL锥形瓶中,以下按6、2、1，3、加10mL硝酸溶液,步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,mL、另外移取20mL，EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按6、2。1,3。加10mL硝酸溶液,步骤开始操作、读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0.mL,c、结果计算，氯化锌标准滴定溶液浓度c、ZnCl2。数值以摩尔每升。mol、L 表示。按式、1。计算，式中.V1 氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升，mL V1，40，p1、氧化铝标准溶液的质量浓度的数值。单位为克每毫升。g mL。M、氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔.g、mol,M、101，96.V0,空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升 mL,V、返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升.mL。6 2。1、2，8，百里酚蓝溶液 1g、L乙醇溶液，6。2、1,2、9、二甲酚橙指示液,5g。L、6、2,1,3,分析步骤.称取约10g液体试样或3g固体试样 精确至0、2mg，用无二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中.稀释至刻度，摇匀,若稀释液浑浊 用中速滤纸干过滤。此为试液A、移取10mL试液A 置于250mL锥形瓶中 加10mL硝酸溶液。煮沸1min、冷却至室温后加20,00mL.EDTA溶液.加百里酚蓝溶液3滴、4滴、用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min,冷却后加入10mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL.用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点.同时做空白试验 6,2，1,4，结果计算.氧化铝 Al2O3，含量以质量分数w1计.数值以,表示，按式。2 计算 式中，V0.空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升 mL,V。试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL，c,氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升。mol，L。M.氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g。mol M、101、96。m、试料的质量的数值、单位为克 g,V1 移取试液A的体积的数值，单位为毫升.mL.V1、10。VA.试液A的总体积的数值 单位为毫升。mL、VA.250、6，2，1、5，允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0。1。固体产品不大于0、2 6,2、2,硫酸铜标准溶液滴定法6，2。2,1。方法提要 在pH值为4、3时使乙二胺四乙酸二钠 EDTA 与铝离子络合。以1，2 吡啶偶氮、2，萘酚 PAN.为指示剂.用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液 得出氧化铝、AL2O3 含量.6 2，2,2，试剂和材料6.2.2 2、1 盐酸溶液。1.1，6 2.2 2，2、氨水溶液,1 1、6、2，2,2。3，缓冲溶液,pH 4 3.将42.3g无水乙酸钠溶于水中、加80mL冰乙酸,用水稀释至1L。摇匀,6,2,2,2、4.EDTA溶液，c EDTA。约0 05mol,L、6.2、2、2,5。氧化铝标准溶液、1mL含0 001g Al2O3,同6 2.1。2 6 6.2.2 2,6。硫酸铜标准滴定溶液.c.CuSO4。约0 025mol，L 按如下步骤制备，a,配制.称取6，3g硫酸铜 CuSO4.5H2O，溶于水,加2滴硫酸溶液.1 1，用水稀释至1L,摇匀 b，标定 移取20mL、EDTA溶液。置于250mL锥形瓶中,以下按6,2.2、3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL,移取20mL、EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按6、2，2。3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V、mL。c。结果计算 硫酸铜标准滴定溶液浓度c、CuSO4。数值以摩尔每升，mol。L，表示,按式,3，计算,式中。V1.氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升、mL，V1、20。p1,氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升、g,mL。M。氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔、g、mol，M、101、96，V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL.V.返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升.mL 6、2、2.2、7、PAN指示液.将0、3g,PAN溶于100mL 95，乙醇中，6、2 2。2 8.甲基橙指示液,1g.L，6、2、2，3 分析步骤。移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中 加盐酸溶液2mL.煮沸1min.加20 00mL，EDTA溶液。加水至约100mL,滴加2滴甲基橙指示剂。用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色，再加2滴盐酸溶液。加15mL乙酸,乙酸钠缓冲溶液。煮沸2min，加4滴，5滴PAN指示液、稍冷、约95.以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色、同时做空白试验,6，2 2，4。结果计算、氧化铝。Al2O3，含量以质量分数w1计 数值以 表示、按式,4。计算、式中。V0。空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升,mL。V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL。c，硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升 mol、L。M、氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔.g,moL,M、101 96 m，试料的质量的数值.单位为克，g、V1、移取试液A的体积的数值 单位为毫升。mL。V1，10。VA,试液A的总体积的数值，单位为毫升 mL,VA.250、6.2。2。5 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0。1,固体产品不大于0 2、6、3。盐基度的测定6、3 1.方法提要、在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。6.3，2.试剂和材料6.3 2,1 无二氧化碳的水,6 3，2。2.氟化钾溶液.500g L，称取500g氟化钾 以200mL无二氧化碳的水溶解后，稀释至1000mL,加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色、滤去不溶物后贮于塑料瓶中 6，3,2、3、盐酸标准溶液。c.HC1 约0、5mol，L，6.3.2。4。氢氧化钠标准滴定溶液,c,NaOH、约0.5mol L,6.3 2，5.酚酞指示液.10g,L乙醇溶液,6。3。3,分析步骤。移取25mL试液A、置于250mL锥形瓶中、加20,00mL盐酸标准溶液、盖上表面皿.置于电炉上加热至沸腾后立即取下.冷却至室温 加入20mL氟化钾溶液。摇匀，加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用无二氧化碳的水作空白试验、6.3 4、结果计算，盐基度以摩尔分数w2计。数值以 表示。按式。5、计算,式中.V0。空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL。V,测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升，mL.c，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升。mol、L、M。氢氧根.OH，的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔 g。mol.M,16。99。m 试料的质量的数值、单位为克 g.w1 6，2测得的氧化铝的质量分数 V1 移取试液A的体积的数值，单位为毫升.mL,V1、25。VA 试液A的总体积的数值，单位为毫升、mL,VA,250.M1、铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g,mol M1。26、98，M2、氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g.mol.M2,101。96、6，3,5、允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于2.0，6、4。密度的测定6、4.1。方法提要.由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。读出密度值,6。4，2，仪器.设备6、4.2、1 密度计。分度值为0,001g,cm3。6.4 2 2.恒温水浴、可控温度 20,0 1.6，4，2，3。温度计,分度值为0.1、6。4、2，4 量筒.250mL或500mL。6。4,3,分析步骤，将液体聚氯化铝试样注入清洁.干燥的量筒内。不得有气泡、将量筒置于。20，0，1,的恒温水浴中。待温度恒定后 将密度计缓缓地放入试样中 待密度计在试样中稳定后。读出密度计弯月面下缘的刻度,标有弯月面上缘刻度的密度计除外 即为20。时试样的密度，6。5，不溶物含量的测定6 5,1,方法提要，试样用pH值为2、2 5的水溶解后 经过滤、洗涤.烘干至恒量.求出不溶物含量,6.5。2、试剂和材料6、5，2。1，稀释用水、pH值2,0，2 5,的配制。取1L水 边搅拌边加入约22mL。0.5mol.L盐酸溶液,调节pH值至2 0。2，5。用酸度计测量 6。5,2 2,硝酸银溶液 17g。L 6，5 3、仪器,设备6.5.3,1.电热恒温干燥箱.10.200、6.5,3 2 布氏漏斗 d 100mm，6，5。4。分析步骤.称取约10g固体试样和30g液体试样.精确至0，001g、置于250mL烧杯中，加入约150mL稀释用水，充分搅拌，使试样溶解.然后.在布氏漏斗中。用恒量的中速定量滤纸抽滤.用水洗至无Cl.时。用硝酸银溶液检验 将滤纸连同滤渣于100,105。干燥至恒量,6。5.5.结果计算,不溶物含量以质量分数w3计.数值以。表示，按式、6,计算 式中。m1。滤纸和滤渣的质量的数值 单位为克.g，m0 滤纸的质量的数值.单位为克 g。m，试料的质量的数值。单位为克。g。6、5 6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0 005,固体样品不大于0 01、6、6。pH值的测定6、6、1。仪器,设备。酸度计,精度0,02pH单位。配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极,6，6.2.分析步骤6。6.2.1,试样溶液的制备 称取1 0g试样 精确至0 01g，用水溶解后 移入100mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀 6。6.2。2 测定，将试样溶液倒入烧杯中.置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中。开动搅拌.在已定位的酸度计上读出pH值,6。7 铁含量的测定 按GB，T。22596规定执行,6 8.砷含量的测定6，8，1、原子荧光光谱法 仲裁法.6。8 1 1 方法原理 试样经加酸处理后。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光.其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量、6，8,1.2.试剂和材料6 8，1。2.1，盐酸。优级纯。6,8.1.2 2.硝酸。优级纯.6,8。1。2 3 盐酸溶液 1.19、6。8,1。2。4,硝酸溶液。1.1.6 8,1，2 5.硝酸溶液 1，4，6。8 1、2 6。硫脲溶液，50g，L 6、8.1.2,7.硼氢化钾，氢氧化钠溶液,称取5.0g氢氧化钠和20,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中。用水溶解并稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中。6。8。1。2 8，砷标准贮备液 0、1mg mL。6。8,1,2、9 砷标准溶液、0 2μg。mL.移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中 加5、0mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀.临用时移取此溶液2、00mL置于100mL容量瓶中，加5 0mL盐酸，用水稀释至刻度 混匀、6 8。1、3。仪器,设备6,8、1、3，1。原子荧光光度计.6，8、1，3，2，砷空心阴极灯，6、8、1,4。校准曲线的绘制6，8 1，4.1 分别取0、00mL.空白,2,00mL,4，00mL 6，00mL，8、00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中，分别加入5.0mL盐酸、20mL硫脲溶液、用水稀释至刻度,摇匀.放置30min以上。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg,L。4μg。L.8μg,L,12μg，L,16μg。L、6、8.1，4，2。仪器稳定后.以硼氢化钾,氢氧化钠溶液为还原剂。以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值.以测得的荧光值为纵坐标。相对应的砷的质量浓度。μg。L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程，注 使用原子荧光光谱仪测定时.所需的硼氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异 使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 6,8、1。5 分析步骤6。8。1。5.1，玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1 4、浸泡24h,然后用水冲洗干净备用、6 8，1,5 2.样品的测定，称取约1 5g液体试样或0 5g固体试样 精确至0、2mg,置于100mL烧杯中.加30mL水。1mL硝酸溶液,1.1，盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中。分别加入5、0mL盐酸、20mL硫脲溶液、用水稀释至刻度。摇匀.按6,8。1、4.2的步骤进行测定、如有浑浊 使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出砷含量，6.8，1.6,结果计算。砷含量以质量分数w4计 数值以、表示，按式，7,计算、式中。p,由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值,单位为微克每升.μg,L.V 试样溶液总体积的数值，单位为毫升 mL、V 100。m 试料的质量的数值.单位为克 g,6、8、1 7。允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0，00005.6。8、2,二乙基二硫代氨基甲酸银法6。8，2，1 方法提要。在酸性介质中、用碘化钾和氯化亚锡将As,还原为As,加锌粒与酸作用，产生新生态氢 使As.进一步还原为砷化氢、砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收、生成紫红色产物，在510nm处测其吸光度。6、8.2,2.试剂和材料6，8，2、2,1.无砷锌粒.6、8、2，2、2.三氯甲烷，6。8.2.2 3，硫酸铜、CuSO4.5H2O.溶液 20g.L，6,8,2,2、4，碘化钾溶液、150g，L.6 8,2。2.5 氯化亚锡盐酸溶液、6，8。2.2 6。二乙基二硫代氨基甲酸银.三乙基胺三氯甲烷溶液、称取1，0g二乙基二硫代氨基甲酸银。研碎后.边研磨边加入100mL三氯甲烷，然后加入18mL三乙基胺。再用三氯甲烷稀释至1000mL，摇匀 静置过夜 用脱脂棉过滤 保存于棕色瓶中.置冰箱中保存.6、8,2.2,7.砷标准贮备液 0。1mg,mL,6,8.2，2 8 砷标准溶液.0。001mg,mL.移取10,00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀,临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度 混匀，6。8。2。2.9、乙酸铅棉花,6.8、2 3 仪器,设备6。8、2、3、1。分光光度计.带有1cm吸收池、6、8、2.3.2.定砷器,符合GB T。610 2008中4 2 2、3的规定，6 8。2,4.分析步骤6,8、2.4。1.校准曲线的绘制6 8。2,4、1。1、在6个干燥的定砷瓶中 依次加入0。00mL 1，00mL，2 00mL,3,00mL、4、00mL、5,00mL砷标准溶液.再依次加入30mL，29mL,28mL.27mL 26mL,25mL水使溶液总体积为30mL.6,8,2.4。1.2，在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液,5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀,此时溶液中的酸度c 以H，计，应在1、8mol L。2，6mol、L之间,于暗处放置30min，40min。加5g无砷锌粒于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花 盛有5。0mL二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液、吸收液。的吸收管装在定砷瓶上、反应25min 35min 避免阳光直射.如果吸收液挥发太快。应注意补充三氯甲烷，取下吸收管,勿使吸收液倒吸。用三氯甲烷将吸收液补充至5,0mL.混匀。6 8。2 4，1，3 在波长510nm处,用1cm吸收池。以试剂空白为参比，测定吸光度 6。8，2 4。1.4，以砷的质量、mg,为横坐标。对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线或计算回归方程。6.8，2、4。2.测定.称取约10g液体试样或3、3g固体试样,精确至0，2mg.置于100mL蒸发皿中、加入10mL硫酸溶液.在沸水浴上蒸至近干。冷却 以热水溶解、如有不溶物应过滤去除.再移入100mL容量瓶中 用水稀释至刻度,摇匀 此溶液为试液B,移取10mL试液B于定砷瓶中,加入20mL水。然后按校准曲线的绘制中的6，8，2，4 1。2和6、8 2。4。1、3步骤操作.测定吸光度,由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值。6 8。2。5 结果计算，砷含量以质量分数w4计。数值以。表示 按式，8，计算、式中、m，从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值、单位为毫克 mg m0,试料的质量的数值，单位为克、g。V。移取试液B的体积的数值 单位为毫升。mL、V、10。VB 试液B的总体积的数值,单位为毫升,mL，VB,100,6。8.2 6。允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0，00005、6、9，铅含量的测定6,9,1.电加热式原子吸收光谱法。仲裁法、6,9,1。1。方法提要。采用电加热原子吸收光谱法、在波长283 3nm处测定吸光度 求出铅的含量 6 9.1。2,试剂和材料6，9,1、2,1。硝酸溶液、1.1 6 9.1。2 2 铅标准贮备液 0，1mg mL 6,9,1.2，3 铅标准溶液,移取10 00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含1μgPb.6 9，1,3 仪器。设备6，9、1.3 1、微量进液装置 装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器 6。9.1,3。2，电加热原子吸收分析装置、带电加热方式.可进行反向接地补偿,6 9、1，3、3.发热炉.石墨或耐高温金属制,6 9 1.3.4。铅空心阴极灯。6 9。1。4,分析步骤6.9.1.4，1 称取约10g液体试样或3，3g固体试样。精确至0 2mg.置于250mL烧杯中.加水30mL，硝酸溶液10mL、盖上表面皿煮沸1min 冷至室温后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、此溶液为试液C.6 9.1.4,2、分别移取0 00mL、空白.1,00mL。2，00mL，3.00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度、摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥。灰化 原子化后.在283 3nm处测其吸光度，以铅标准溶液的质量浓度。μg L,为横坐标 相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程。6,9。1,4.3、移取适量体积的试液C,按6.9.1 4 2操作、测定 由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6 9,1、5.结果计算,铅含量以质量分数w计，数值以,表示 按式.9.计算。式中 p 试样中铅的质量浓度的数值 单位为微克每升,μg。L。V.测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升,mL，V,50,m0。试料的质量的数值 单位为克、g。V1、移取试液C的体积的数值。单位为毫升。mL、Vc.试液C的总体积的数值 单位为毫升、mL,Vc，250，6。9,1，6，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005 6.9 2,火焰原子吸收光谱法6.9。2、1。方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合、用4，甲基、2,戊酮萃取.用原子吸收光谱法在波长283、3nm处测定吸光度。求出铅含量,6，9、2，2 试剂和材料6、9 2,2、1、硝酸溶液 1 1.6，9、2。2、2，4，甲基。2 戊酮。6。9 2.2，3、氨水溶液,1。5，6。9 2.2、4。盐酸溶液,1，3 6、9。2、2、5。柠檬酸铵溶液、500g，L、6、9。2,2。6,硫酸铵溶液、400g。L.6，9 2,2 7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，100g L、6、9，2.2 8。铅标准贮备溶液、1mL含0,1mg.Pb、6、9、2。2，9,铅标准溶液 移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入15mL硝酸溶液、用水稀释至刻度、摇匀.此溶液1mL含0 01mg,Pb。6.9、2,3，仪器。设备6,9，2,3。1。原子吸收光谱仪,6,9、2。3，2.铅空心阴极灯 6,9.2，4，分析步骤6 9,2,4。1,称取约5g液体试样或1.5g固体试样，精确至0,2mg、置于250mL烧杯中，加水30mL、硝酸溶液2mL、盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温 6。9,2。4、2.加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0，5 2，用pH计,然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀,6。9 2。4、3，静置3min后，移入分液漏斗中.依次加入25、00mL.4.甲基,2。戊酮。混摇2min，再静置10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6 9。2。4.4。在仪器的最佳工作条件下。于波长283，3nm处.以试剂空白调零。测其吸光度,6,9 2，4,5、分别移取0。00mL 空白。2，5mL 5 00mL 7，5mL铅标准溶液于100mL烧杯中。加水至约30mL，以下按6，9.2,4,2.6,9。2.4 4操作 以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量、mg.为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程、6 9,2。5，结果计算，铅含量以质量分数w5计 数值以,表示.按式。10 计算，式中。m.试样中铅的质量的数值。单位为毫克.mg,m1 试料的质量的数值,单位为克,g 6.9。2，6、允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0，00005，6。10.镉含量的测定6，10。1。电加热式原子吸收光谱法、仲裁法 6、10、1 1、方法提要，采用电加热原子吸收光谱法。在波长228,8nm处测定吸光度、求出镉含量。6。10、1.2。试剂和材料6，10 1,2、1.硝酸溶液。1,1.6、10，1，2.2.镉标准贮备液.0。1mg.mL.6,10,1 2。3、镉标准溶液。移取10 00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度.摇匀.再取10，00mL该溶液于100mL容量瓶中。加入2mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度。摇匀。此溶液用时现配,此溶液1mL含0,1μg。Cd.6.10、1 3、仪器，设备6,10。1.3,1、微量进液装置.装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器。6.10,1、3、2,电加热原子吸收分析装置.带电加热方式、可进行反向接地补偿,6，10 1.3，3,发热炉，石墨或耐高温金属制 6。10，1.3.4,镉空心阴极灯,6 10，1,4,分析步骤6、10、1,4，1，分别移取0 00mL,空白、0。50mL.1，00mL，1，50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中 加1mL硝酸溶液.用水稀释至刻度.摇匀，用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥 灰化。原子化后。在228，8nm处测其吸光度、以镉标准溶液的质量浓度。μg，L.为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程、6,10、1、4、2、移取适量体积的试液C，6 9.1、4 1 按6.10、1、4、1操作.测定、由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度,6、10 1，5、结果计算.镉含量以质量分数w6计.数值以、表示 按式，11,计算、式中,p 由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值、单位为微克每升 μg,L。V 测定时试样溶液总体积的数值、单位为毫升、mL、V，50、m0 试料的质量的数值.单位为克，g V1、移取试液C.6.9 1、4.1，的体积的数值，单位为毫升,mL。Vc。试液C。6,9 1、4 1 的总体积的数值、单位为毫升、mL,Vc。250.6.10.1 6、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6.10,2。火焰原子吸收光谱法6.10,2，1、方法提要,向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合,用4，甲基，2，戊酮萃取 用原子吸收光谱法 在波长228 8nm处以空气.乙炔火焰测定镉原子的吸光度.求出镉含量 6 10.2 2,试剂和材料6 10。2、2,1 4,甲基 2 戊酮.6 10,2 2.2。氨水溶液 1，5、6。10。2、2、3，盐酸溶液.1、3、6、10.2，2,4。硝酸溶液.1、1，6，10。2,2 5 柠檬酸铵溶液.500g、L。6。10 2.2。6 硫酸铵溶液。400g、L、6。10,2.2。7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，100g，L.6 10，2,2，8.镉标准贮备溶液、0，1mg，mL，6.10,2 2 9.镉标准溶液 移取10、00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中，加15mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含0,01mg.Cd、6.10 2.3 仪器,设备6 10，2。3,1、原子吸收光谱仪，6,10.2，3。2、镉空心阴极灯，6，10。2 4，分析步骤6,10 2、4、1。称取约5g液体试样或1 5g固体试样 精确至0、2mg 置于250mL烧杯中 加水30mL.硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温.6.10 2 4。2，各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5，0,5,2.用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀。6。10,2、4,3 静置3min后、移入分液漏斗中.依次加入25，00mL，4,甲基 2。戊酮 混摇2min 再静置10min后.弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中。6、10、2、4,4、在仪器最佳工作条件下、于波长228 8nm处.以试剂空白调零。测其吸光度、6,10,2,4、5。分别移取0。00mL 空白.0、5mL,1、5mL,2、5mL镉标准溶液于100mL烧杯中、再分别加入1mL硝酸溶液。加水至约30mL,以下按6.10,2.4。2.6，10 2 4。4操作、以测定的吸光度为纵坐标、相对应的镉的质量,mg，为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程 6，10、2,5.结果计算。镉含量以质量分数w6计，数值以。表示.按式,12 计算。式中、m，试样中镉的质量的数值，单位为毫克、mg,m1 试料的质量的数值 单位为克.g。6、10,2,6,允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0,00005.6，11.汞含量的测定6 11,1。原子荧光光谱法。仲裁法，6。11、1。1 方法提要、试样经酸加热消解后。在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾.KBH4。还原成原子态汞。由载气.氩气.带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态、在去活化到基态时、发射出特征波长的荧光。其荧光强度与汞含量成正比、与标准系列比较定量。6,11，1、2 试剂和材料6 11,1。2、1,硝酸，优级纯,6。11.1,2,2.盐酸。优级纯、6 11 1 2，3，硝酸溶液、1 1,6.11、1,2、4、硝酸溶液.1。4,6。11 1.2、5。盐酸溶液 1，19.6。11,1。2,6 硼氢化钾，氢氧化钠溶液，称取2 5g氢氧化钠和10，0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL，该溶液现用现配 6。11.1 2 7,汞标准贮备溶液、0，1mg.mL.6，11、1.2 8，汞标准溶液 5μg,mL 移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入0，05g重铬酸钾,5mL硝酸.用水稀释至刻度，此溶液现用现配,6，11.1 2,9。标准溶液。0。05μg，mL、移取1mL标准溶液。置于100mL容量瓶中，加入0、05g重铬酸钾.5mL盐酸 用水稀释至刻度.此溶液现用现配、6，11，1、3 仪器 设备6，11.1。3.1.原子荧光光度计。6,11 1.3，2。汞空心阴极灯、6.11.1，4,校准曲线的绘制6、11。1。4，1 分别取0 00mL，空白，2.00mL，4,00mL。6、00mL 8.00mL、10，00mL汞标准溶液,于六个100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸 稀释至刻度.摇匀.此系列溶液中汞含量分别为0μg.L,1μg。L，2μg。L、3μg。L 4μg L，5μg。L.6、11,1.4.2 仪器稳定后，以硼氢化钾。氢氧化钠溶液为还原剂、以盐酸溶液为载流溶液 在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标。相对应的汞的质量浓度、μg,L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程、6.11，1，5，分析步骤6.11.1,5.1。玻璃仪器的预清洗。实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1、4.浸泡24h。然后用水冲洗干净备用、6，11.1,5。2。样品的测定.称取约1。5g液体试样或0 5g固体试样。精确至0.2mg.置于100mL烧杯中、加30mL水、1mL硝酸溶液.1 1，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中.分别加入5mL盐酸,用水稀释至刻度.摇匀.按6，11 1.4,2的步骤进行测定、如有浑浊，使用中速定量滤纸干过滤后测定，由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度，6，11、1、6.结果计算。汞含量以质量分数w7计、数值以.表示、按式、13，计算。式中。p，由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值。单位为微克每升 μg L、V，试样溶液总体积的数值,单位为毫升，mL、V,100,m，试料的质量的数值.单位为克,g 6、11，1,7，允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.000005、6 11 2。冷原子吸收法6.11、2。1、方法提要.在酸性介质中。将试样中的汞氧化成二价汞离子、用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子。用冷原子吸收法测定汞。6。11,2.2，试剂和材料6。11，2 2.1，硫酸.硝酸混合液。将200mL硫酸,优级纯,缓慢加入300mL水中、同时不断搅拌、冷却后加入100mL硝酸。混匀、6 11。2，2 2.硫酸,优级纯,溶液，1 71，6,11,2，2、3.盐酸。优级纯 溶液、1.11、6、11。2.2 4 高锰酸钾。优级纯。溶液.10g,L，6 11.2，2 5，盐酸羟胺溶液.100g L。6.11,2.2 6，氯化亚锡溶液 50g L，称取5 0g氯化亚锡 置于200mL烧杯中.加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解 稀释至100mL。混匀,6。11，2 2、7.汞标准贮备液.1mL溶液含0,1mg。Hg、6，11。2，2，8.汞标准溶液、1mL含0，001mg，Hg,6，11.2。3.仪器。设备6 11、2.3 1，原子吸收分光光度计或测汞仪，6。11,2。3,2 汞空心阴极灯。6 11,2、4,分析步骤6。11。2。4。1,校准曲线的绘制.在六个50mL容量瓶中 依次加入汞标准溶液0.00mL，空白、1.00mL.2.00mL，3、00mL 4.00mL。5 00mL 加水至40mL 加入3mL硫酸.硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液.摇匀 静置15min，再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度,摇匀，在波长253，7nm处。以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比、测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度，以汞的质量.mg,为横坐标,对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程 6。11。2，4、2,测定.移取适量体积的试液C.6 9、1.4 1，于50mL容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作、测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度、6,11、2,5、结果计算、汞的含量以质量分数w7计，数值以、表示、按式.14.计算。式中,m,从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值,单位为毫克 mg，m0，试料的质量的数值。单位为克,g。V 移取试液C.6。9 1 4 1,的体积的数值、单位为毫升、mL。Vc 试液C，6.9 1。4 1 的总体积的数值，单位为毫升、mL，Vc.250，6 11,2 6，允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0 000005,6，12,铬含量的测定6,12，1、方法提要.采用电加热原子吸收光谱法，在波长429。0nm处测定铬原子的吸光度、求出铬含量、6。12,2 试剂与材料6，12.2、1.硝酸溶液,1 1 6.12,2.2.铬标准贮备溶液、0，1mg、mL,6 12.2。3，铬标准溶液、移取10、00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中、加入20mL硝酸溶液 用水稀释至刻度。摇匀,此溶液1mL含有1μg。Cr.6.12.3、仪器 设备6,12，3.1，微量进液装置，装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器 6.12 3,2.电加热原子吸收分析装置，带电加热方式.可进行反向接地补偿，6.12。3 3。发热炉。石墨或耐高温金属制,原子吸收分光光度计，6 12，3。4.铬空心阴极灯、6.12，4 分析步骤6。12，4 1。分别移取0、00mL，空白，1 00mL。2、00mL 3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液.用水稀释至刻度、摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥，灰化、原子化后，在429 0nm处测其吸光度、以铬标准溶液的质量浓度。μg，L.为横坐标，相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程,6。12 4、2.移取适量体积的试液C，6、9.1.4.1,按6、12,4。1中从，加1mL硝酸溶液、操作.测定，由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度.6、12，5、结果计算,铬含量以质量分数w8计。数值以，表示、按式,15,计算.式中,p.试样中铬的质量浓度的数值、单位为微克每升。μg。L。V、测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升 mL，V。50,m0 试料的质量的数值,单位为克，g。V1.移取试液C、6,9，1,4.1 的体积的数值,单位为毫升.mL Vc，试液C,6.9，1 4，1.的总体积的数值,单位为毫升.mL,Vc。250.6 12 6、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0,00005。