6，试验方法6 1,通则.本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂、水应符合GB,T。6682中二级水的规定 其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB。T，6682中规定的三级水 试验中所需标准滴定溶液。杂质标准溶液 制剂及制品,在没有注明其他要求时 均按GB。T。601，GB，T，602 GB T、603的规定制备，6 2 氧化铝 Al2O3，含量的测定6，2.1、氯化锌标准溶液滴定法 仲裁法.6,2。1.1,方法提要、用硝酸溶液将试样解聚 在pH.3时加过量的乙二胺四乙酸二钠,EDTA,溶液，使其与铝离子络合.然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液、得出氧化铝。Al2O3。含量。6。2.1、2，试剂和材料6，2,1。2.1,无二氧化碳的水、6.2 1。2、2.硝酸溶液、1.12 6、2、1 2。3,氨水溶液.1，1、6，2 1，2,4、乙二胺四乙酸二钠、EDTA、溶液.c,EDTA、约为0、05mol。L.6.2 1.2，5，乙酸。乙酸钠缓冲溶液,pH，5。5.称取乙酸钠、三水,272g溶于水中、加冰乙酸19mL.稀释至1000mL，6，2 1.2。6 氧化铝标准溶液.1mL含0.001g。Al2O3,称取0,5293g高纯铝,99、99,精确至0.2mg.置于200mL聚乙烯杯中、加水20mL 加氢氧化钠约3g。使其全部溶解透明，必要时在水浴上加热,用盐酸溶液 1，1、调节至酸性后再加10mL.使其透明。冷却。移入1000mL容量瓶，稀至刻度,摇匀，6、2,1 2。7，氯化锌标准滴定溶液。c,ZnCl2。约0，025mol。L 按如下步骤制备 a、配制.称取3，5g氯化锌，ZnCl2，溶于盐酸溶液 0、05、体积分数、中 稀释至1L、摇匀。b，标定，移取20mL,EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液。置于250mL锥形瓶中 以下按6 2.1,3.加10mL硝酸溶液 步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,mL,另外移取20mL.EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中，以下按6，2，1，3 加10mL硝酸溶液，步骤开始操作。读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0。mL、c，结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c ZnCl2。数值以摩尔每升、mol，L.表示 按式。1.计算、式中 V1。氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升，mL.V1.40 p1。氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升。g，mL，M、氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔。g。mol。M.101、96 V0。空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL、V.返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升。mL，6。2。1.2、8，百里酚蓝溶液 1g L乙醇溶液。6，2 1 2，9.二甲酚橙指示液 5g，L.6 2 1,3,分析步骤，称取约10g液体试样或3g固体试样。精确至0。2mg。用无二氧化碳的水溶解.移入250mL容量瓶中、稀释至刻度，摇匀.若稀释液浑浊 用中速滤纸干过滤。此为试液A 移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中。加10mL硝酸溶液，煮沸1min,冷却至室温后加20，00mL、EDTA溶液、加百里酚蓝溶液3滴 4滴 用氨水溶液中和至试液从红色到黄色。煮沸2min 冷却后加入10mL乙酸、乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液。加水50mL.用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。6，2、1.4、结果计算.氧化铝,Al2O3。含量以质量分数w1计 数值以,表示,按式。2,计算、式中，V0，空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL,V，试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升,mL、c,氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 单位为摩尔每升。mol,L,M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g,mol、M。101，96,m、试料的质量的数值，单位为克，g。V1，移取试液A的体积的数值,单位为毫升，mL,V1，10.VA.试液A的总体积的数值。单位为毫升.mL VA、250，6。2。1，5,允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值.液体产品不大于0.1.固体产品不大于0 2，6，2.2,硫酸铜标准溶液滴定法6，2 2。1。方法提要.在pH值为4 3时使乙二胺四乙酸二钠 EDTA 与铝离子络合,以1 2.吡啶偶氮、2、萘酚，PAN.为指示剂、用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝 AL2O3、含量,6、2，2 2。试剂和材料6，2,2、2、1.盐酸溶液.1、1,6，2，2,2、2 氨水溶液。1，1、6，2。2,2，3，缓冲溶液 pH,4。3 将42、3g无水乙酸钠溶于水中。加80mL冰乙酸，用水稀释至1L、摇匀.6。2 2 2 4 EDTA溶液.c,EDTA。约0。05mol.L,6.2。2。2，5 氧化铝标准溶液、1mL含0。001g.Al2O3 同6.2.1，2，6 6，2 2.2 6、硫酸铜标准滴定溶液。c，CuSO4，约0 025mol。L,按如下步骤制备、a,配制。称取6、3g硫酸铜.CuSO4。5H2O 溶于水.加2滴硫酸溶液。1 1.用水稀释至1L、摇匀 b,标定 移取20mL,EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中、以下按6 2.2.3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,mL.移取20mL、EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液.置于250mL锥形瓶中。以下按6.2。2、3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。mL,c。结果计算,硫酸铜标准滴定溶液浓度c、CuSO4 数值以摩尔每升 mol，L，表示.按式、3。计算,式中、V1,氧化铝标准溶液的体积的数值.单位为毫升、mL、V1。20.p1、氧化铝标准溶液的质量浓度的数值,单位为克每毫升.g，mL。M,氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔,g mol M，101，96，V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升.mL.V,返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升,mL 6。2，2,2 7。PAN指示液 将0、3g.PAN溶于100mL,95.乙醇中、6,2。2.2。8.甲基橙指示液 1g、L.6。2、2，3，分析步骤,移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中、加盐酸溶液2mL，煮沸1min，加20，00mL,EDTA溶液、加水至约100mL，滴加2滴甲基橙指示剂。用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色.再加2滴盐酸溶液，加15mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液，煮沸2min.加4滴,5滴PAN指示液,稍冷,约95.以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色 同时做空白试验，6.2。2。4,结果计算,氧化铝,Al2O3.含量以质量分数w1计。数值以.表示、按式。4 计算 式中 V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升.mL。V,试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升、mL。c 硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升。mol.L。M，氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔.g,moL。M，101,96，m,试料的质量的数值.单位为克，g，V1，移取试液A的体积的数值，单位为毫升，mL V1，10。VA，试液A的总体积的数值.单位为毫升，mL,VA，250.6、2.2,5、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0、1，固体产品不大于0、2。6.3,盐基度的测定6、3,1.方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液.以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 6,3 2.试剂和材料6，3。2，1.无二氧化碳的水，6、3 2、2，氟化钾溶液。500g,L。称取500g氟化钾、以200mL无二氧化碳的水溶解后，稀释至1000mL，加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中、6,3.2 3.盐酸标准溶液,c HC1 约0.5mol。L 6.3 2.4.氢氧化钠标准滴定溶液，c NaOH 约0.5mol，L 6 3,2,5.酚酞指示液,10g L乙醇溶液。6 3，3，分析步骤,移取25mL试液A.置于250mL锥形瓶中，加20、00mL盐酸标准溶液 盖上表面皿.置于电炉上加热至沸腾后立即取下,冷却至室温 加入20mL氟化钾溶液，摇匀，加入5滴酚酞指示液.立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点 同时用无二氧化碳的水作空白试验,6、3。4 结果计算、盐基度以摩尔分数w2计、数值以.表示，按式、5、计算 式中,V0、空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升.mL，V.测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升.mL c。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 单位为摩尔每升、mol,L，M 氢氧根.OH 的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g。mol,M，16,99 m。试料的质量的数值。单位为克,g。w1.6，2测得的氧化铝的质量分数 V1.移取试液A的体积的数值。单位为毫升、mL，V1 25、VA,试液A的总体积的数值、单位为毫升，mL,VA、250、M1.铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔,g。mol.M1 26,98、M2.氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔.g mol.M2、101,96。6,3，5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2，0，6.4，密度的测定6 4 1、方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出密度值.6,4。2、仪器，设备6、4。2 1.密度计。分度值为0.001g.cm3。6、4、2 2、恒温水浴,可控温度、20、0.1 6。4、2。3。温度计 分度值为0.1 6.4 2。4 量筒.250mL或500mL。6.4.3 分析步骤。将液体聚氯化铝试样注入清洁，干燥的量筒内 不得有气泡。将量筒置于 20.0，1 的恒温水浴中,待温度恒定后.将密度计缓缓地放入试样中、待密度计在试样中稳定后.读出密度计弯月面下缘的刻度。标有弯月面上缘刻度的密度计除外 即为20,时试样的密度,6.5、不溶物含量的测定6 5.1.方法提要。试样用pH值为2 2、5的水溶解后,经过滤,洗涤，烘干至恒量，求出不溶物含量.6、5.2。试剂和材料6。5 2、1。稀释用水、pH值2。0,2.5。的配制。取1L水,边搅拌边加入约22mL。0、5mol，L盐酸溶液。调节pH值至2,0,2 5 用酸度计测量.6.5 2，2,硝酸银溶液，17g。L。6、5。3,仪器。设备6，5 3.1。电热恒温干燥箱。10,200、6。5。3.2，布氏漏斗。d。100mm。6.5,4.分析步骤、称取约10g固体试样和30g液体试样，精确至0。001g、置于250mL烧杯中、加入约150mL稀释用水,充分搅拌.使试样溶解，然后.在布氏漏斗中、用恒量的中速定量滤纸抽滤 用水洗至无Cl.时,用硝酸银溶液检验。将滤纸连同滤渣于100。105。干燥至恒量,6、5，5,结果计算。不溶物含量以质量分数w3计,数值以 表示。按式.6、计算 式中。m1、滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克、g m0。滤纸的质量的数值.单位为克,g m 试料的质量的数值，单位为克.g、6,5、6、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值、液体样品不大于0,005。固体样品不大于0,01,6。6.pH值的测定6,6 1，仪器、设备，酸度计 精度0。02pH单位,配有饱和甘汞参比电极。玻璃测量电极或复合电极。6、6，2 分析步骤6 6。2.1。试样溶液的制备，称取1，0g试样.精确至0,01g、用水溶解后,移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀.6。6 2.2.测定。将试样溶液倒入烧杯中、置于磁力搅拌器上 将电极浸入被测溶液中。开动搅拌、在已定位的酸度计上读出pH值。6。7。铁含量的测定，按GB T。22596规定执行.6，8、砷含量的测定6,8。1，原子荧光光谱法,仲裁法，6.8,1.1.方法原理.试样经加酸处理后.加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷 在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比、与标准系列比较定量.6，8，1、2,试剂和材料6 8.1、2,1,盐酸。优级纯 6 8，1。2，2。硝酸。优级纯。6,8。1。2，3 盐酸溶液，1.19,6。8、1。2，4。硝酸溶液 1、1。6 8。1、2、5,硝酸溶液.1.4 6，8，1,2、6,硫脲溶液，50g,L。6.8.1，2，7。硼氢化钾 氢氧化钠溶液，称取5。0g氢氧化钠和20，0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中 6、8.1,2,8。砷标准贮备液,0，1mg。mL，6，8。1，2.9，砷标准溶液,0.2μg，mL、移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中 加5.0mL盐酸,用水稀释至刻度、混匀.临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中。加5 0mL盐酸 用水稀释至刻度、混匀.6。8。1。3、仪器,设备6、8，1 3.1,原子荧光光度计 6 8 1,3，2 砷空心阴极灯、6 8 1 4、校准曲线的绘制6、8,1.4。1、分别取0 00mL，空白.2 00mL。4.00mL，6、00mL。8 00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中。分别加入5 0mL盐酸。20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度。摇匀，放置30min以上。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg L,4μg、L。8μg.L。12μg.L，16μg,L 6 8、1.4。2.仪器稳定后，以硼氢化钾，氢氧化钠溶液为还原剂 以盐酸溶液为载流溶液 在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，以测得的荧光值为纵坐标.相对应的砷的质量浓度、μg。L，为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程,注 使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度.载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围 样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异、使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件.6.8，1，5,分析步骤6.8.1.5。1。玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1,4.浸泡24h，然后用水冲洗干净备用,6.8、1.5.2 样品的测定，称取约1。5g液体试样或0,5g固体试样.精确至0,2mg、置于100mL烧杯中。加30mL水,1mL硝酸溶液.1、1 盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温后转移至100mL容量瓶中。分别加入5。0mL盐酸，20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度。摇匀,按6,8 1 4.2的步骤进行测定、如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定,由校准曲线或回归方程得出砷含量、6.8 1,6，结果计算、砷含量以质量分数w4计,数值以，表示、按式。7。计算，式中、p,由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值、单位为微克每升。μg，L.V，试样溶液总体积的数值 单位为毫升 mL V。100,m.试料的质量的数值，单位为克、g，6、8,1、7，允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0，00005,6。8,2。二乙基二硫代氨基甲酸银法6,8 2。1.方法提要,在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将As,还原为As，加锌粒与酸作用,产生新生态氢。使As.进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收，生成紫红色产物.在510nm处测其吸光度。6 8。2 2，试剂和材料6 8 2.2.1、无砷锌粒，6 8 2，2.2.三氯甲烷,6。8。2，2 3、硫酸铜，CuSO4。5H2O,溶液.20g,L.6,8,2.2、4,碘化钾溶液 150g。L.6 8，2、2，5,氯化亚锡盐酸溶液，6.8、2、2,6,二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷溶液，称取1、0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后。边研磨边加入100mL三氯甲烷、然后加入18mL三乙基胺 再用三氯甲烷稀释至1000mL.摇匀，静置过夜.用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中、置冰箱中保存、6 8，2，2.7。砷标准贮备液.0、1mg mL,6,8、2.2.8 砷标准溶液，0.001mg。mL.移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀,临用时移取此溶液10。00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀，6,8。2。2、9,乙酸铅棉花、6、8 2.3、仪器 设备6,8.2,3。1。分光光度计 带有1cm吸收池，6 8 2、3、2，定砷器 符合GB,T 610.2008中4、2，2、3的规定,6 8、2、4.分析步骤6.8.2。4,1,校准曲线的绘制6 8.2，4、1、1。在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0，00mL、1。00mL,2 00mL.3、00mL、4。00mL、5，00mL砷标准溶液.再依次加入30mL,29mL。28mL,27mL，26mL、25mL水使溶液总体积为30mL.6 8。2、4.1、2.在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液.5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀、此时溶液中的酸度c 以H,计，应在1、8mol。L 2 6mol。L之间 于暗处放置30min。40min、加5g无砷锌粒于定砷瓶中。立即将塞有乙酸铅棉花，盛有5,0mL二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷溶液。吸收液 的吸收管装在定砷瓶上。反应25min.35min 避免阳光直射 如果吸收液挥发太快 应注意补充三氯甲烷。取下吸收管、勿使吸收液倒吸。用三氯甲烷将吸收液补充至5、0mL,混匀。6、8 2.4.1.3、在波长510nm处 用1cm吸收池、以试剂空白为参比、测定吸光度 6,8、2。4 1,4。以砷的质量 mg。为横坐标.对应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线或计算回归方程、6。8、2，4,2，测定 称取约10g液体试样或3,3g固体试样 精确至0、2mg，置于100mL蒸发皿中，加入10mL硫酸溶液 在沸水浴上蒸至近干.冷却，以热水溶解,如有不溶物应过滤去除.再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀.此溶液为试液B,移取10mL试液B于定砷瓶中，加入20mL水，然后按校准曲线的绘制中的6 8,2 4.1 2和6、8 2、4 1。3步骤操作 测定吸光度.由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值.6。8。2.5,结果计算 砷含量以质量分数w4计、数值以 表示,按式.8、计算 式中.m.从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值,单位为毫克、mg m0.试料的质量的数值,单位为克,g。V、移取试液B的体积的数值 单位为毫升。mL,V 10 VB。试液B的总体积的数值 单位为毫升 mL.VB。100 6,8、2 6。允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.00005，6.9，铅含量的测定6，9，1 电加热式原子吸收光谱法 仲裁法。6、9。1 1。方法提要。采用电加热原子吸收光谱法、在波长283。3nm处测定吸光度、求出铅的含量。6,9，1,2 试剂和材料6，9 1,2 1，硝酸溶液 1.1、6。9，1。2 2，铅标准贮备液、0、1mg，mL，6、9。1 2、3.铅标准溶液、移取10,00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中。加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀、此溶液1mL含1μgPb,6.9。1。3，仪器、设备6 9、1。3，1 微量进液装置,装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器.6，9、1.3，2 电加热原子吸收分析装置,带电加热方式.可进行反向接地补偿。6、9。1。3。3。发热炉、石墨或耐高温金属制,6,9、1，3、4 铅空心阴极灯、6、9,1 4，分析步骤6.9、1,4。1,称取约10g液体试样或3 3g固体试样,精确至0.2mg。置于250mL烧杯中,加水30mL 硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸1min 冷至室温后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为试液C、6、9,1,4。2.分别移取0,00mL.空白,1、00mL.2。00mL，3、00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度、摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥。灰化.原子化后,在283、3nm处测其吸光度，以铅标准溶液的质量浓度,μg.L,为横坐标、相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程.6 9。1、4、3,移取适量体积的试液C 按6,9 1。4,2操作、测定，由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度,6。9。1 5。结果计算，铅含量以质量分数w计，数值以。表示、按式 9 计算、式中，p.试样中铅的质量浓度的数值,单位为微克每升.μg L、V，测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升，mL.V、50。m0.试料的质量的数值.单位为克、g V1.移取试液C的体积的数值、单位为毫升、mL,Vc.试液C的总体积的数值,单位为毫升 mL，Vc,250。6，9.1，6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0，00005,6，9，2 火焰原子吸收光谱法6.9 2.1.方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合,用4.甲基.2,戊酮萃取。用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度、求出铅含量，6、9 2,2、试剂和材料6,9。2.2.1，硝酸溶液、1。1 6,9，2.2 2 4.甲基。2。戊酮 6 9、2。2.3。氨水溶液,1，5 6 9 2、2 4 盐酸溶液。1 3、6.9 2,2、5。柠檬酸铵溶液,500g。L。6、9。2.2 6.硫酸铵溶液。400g、L。6，9.2、2,7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。100g、L。6。9、2.2、8，铅标准贮备溶液,1mL含0。1mg。Pb、6,9。2.2。9，铅标准溶液.移取10 00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入15mL硝酸溶液 用水稀释至刻度 摇匀,此溶液1mL含0，01mg，Pb。6、9,2.3，仪器，设备6，9、2 3，1,原子吸收光谱仪、6.9.2.3，2、铅空心阴极灯、6,9，2。4.分析步骤6 9。2,4,1 称取约5g液体试样或1、5g固体试样.精确至0 2mg，置于250mL烧杯中、加水30mL、硝酸溶液2mL、盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温 6.9 2.4、2 加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0 5，2，用pH计 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀,6，9,2。4。3 静置3min后,移入分液漏斗中。依次加入25.00mL、4 甲基，2，戊酮.混摇2min.再静置10min后。弃去水层 将萃取液收集于干燥的容量瓶中,6，9 2 4,4.在仪器的最佳工作条件下、于波长283 3nm处,以试剂空白调零。测其吸光度，6，9，2,4、5.分别移取0。00mL、空白，2，5mL、5,00mL 7、5mL铅标准溶液于100mL烧杯中.加水至约30mL 以下按6,9、2，4。2。6。9.2。4 4操作,以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铅的质量 mg 为横坐标、绘制校准曲线并计算回归方程，6。9,2.5.结果计算、铅含量以质量分数w5计,数值以.表示。按式、10。计算、式中。m 试样中铅的质量的数值,单位为毫克 mg.m1。试料的质量的数值。单位为克。g.6,9，2 6 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。00005,6、10。镉含量的测定6。10 1.电加热式原子吸收光谱法,仲裁法.6,10。1,1、方法提要、采用电加热原子吸收光谱法，在波长228.8nm处测定吸光度.求出镉含量,6.10,1、2,试剂和材料6,10.1。2、1.硝酸溶液。1。1、6。10.1，2,2、镉标准贮备液.0，1mg.mL 6、10.1 2.3 镉标准溶液。移取10,00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度,摇匀.再取10、00mL该溶液于100mL容量瓶中、加入2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度。摇匀,此溶液用时现配。此溶液1mL含0,1μg。Cd 6.10。1。3、仪器、设备6、10.1、3、1 微量进液装置 装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器,6,10、1，3 2，电加热原子吸收分析装置。带电加热方式。可进行反向接地补偿,6。10,1。3、3,发热炉，石墨或耐高温金属制。6。10 1.3，4。镉空心阴极灯.6，10.1。4,分析步骤6 10,1、4，1、分别移取0、00mL,空白.0、50mL、1、00mL 1,50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度 摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥。灰化,原子化后 在228、8nm处测其吸光度。以镉标准溶液的质量浓度，μg.L、为横坐标。相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程、6，10.1。4,2、移取适量体积的试液C.6,9.1、4，1，按6。10。1。4、1操作.测定。由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度 6、10、1，5、结果计算,镉含量以质量分数w6计。数值以。表示,按式。11、计算。式中、p 由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升.μg、L，V,测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升 mL，V。50、m0。试料的质量的数值。单位为克 g V1 移取试液C、6，9.1 4。1 的体积的数值，单位为毫升、mL，Vc.试液C.6 9、1.4。1，的总体积的数值。单位为毫升 mL.Vc 250.6，10 1.6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005 6,10.2,火焰原子吸收光谱法6，10，2，1、方法提要,向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合，用4.甲基 2 戊酮萃取、用原子吸收光谱法，在波长228、8nm处以空气.乙炔火焰测定镉原子的吸光度.求出镉含量,6、10 2，2 试剂和材料6。10，2 2。1。4.甲基,2、戊酮、6.10 2、2。2,氨水溶液，1.5，6。10.2。2 3，盐酸溶液.1,3、6,10,2,2.4，硝酸溶液.1.1.6,10。2、2，5,柠檬酸铵溶液,500g,L,6.10、2，2,6,硫酸铵溶液,400g.L,6,10.2.2，7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,100g L、6 10.2,2，8,镉标准贮备溶液。0，1mg mL。6,10。2 2、9,镉标准溶液，移取10,00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中，加15mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度。摇匀、此溶液1mL含0。01mg Cd、6,10.2 3，仪器、设备6 10。2，3 1，原子吸收光谱仪,6.10，2,3、2,镉空心阴极灯。6。10，2、4 分析步骤6、10、2，4 1。称取约5g液体试样或1.5g固体试样,精确至0,2mg、置于250mL烧杯中,加水30mL.硝酸溶液2mL 盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温,6 10,2 4、2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5、0。5，2、用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 6,10、2,4,3.静置3min后、移入分液漏斗中。依次加入25、00mL，4、甲基.2，戊酮，混摇2min，再静置10min后,弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中。6。10，2.4.4 在仪器最佳工作条件下、于波长228 8nm处，以试剂空白调零，测其吸光度.6、10。2.4，5、分别移取0，00mL。空白.0，5mL,1、5mL.2 5mL镉标准溶液于100mL烧杯中、再分别加入1mL硝酸溶液,加水至约30mL、以下按6,10.2，4。2.6 10，2,4,4操作。以测定的吸光度为纵坐标 相对应的镉的质量，mg,为横坐标 绘制校准曲线并计算回归方程。6.10,2,5，结果计算.镉含量以质量分数w6计、数值以，表示、按式 12,计算、式中、m。试样中镉的质量的数值.单位为毫克.mg.m1 试料的质量的数值，单位为克。g.6。10,2。6 允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0.00005。6，11.汞含量的测定6 11.1，原子荧光光谱法 仲裁法,6.11、1。1，方法提要 试样经酸加热消解后、在酸性介质中、试样中的汞被硼氢化钾，KBH4,还原成原子态汞、由载气,氩气,带入原子器中.在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态、在去活化到基态时 发射出特征波长的荧光 其荧光强度与汞含量成正比、与标准系列比较定量。6 11.1 2。试剂和材料6、11、1。2。1，硝酸，优级纯。6。11。1，2，2,盐酸 优级纯.6 11，1 2，3、硝酸溶液,1,1.6、11,1、2、4.硝酸溶液 1、4,6 11.1、2.5.盐酸溶液、1.19.6，11,1 2.6 硼氢化钾.氢氧化钠溶液,称取2，5g氢氧化钠和10、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL 该溶液现用现配。6，11，1、2 7,汞标准贮备溶液,0,1mg。mL，6.11、1，2.8。汞标准溶液.5μg、mL。移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入0,05g重铬酸钾。5mL硝酸 用水稀释至刻度，此溶液现用现配,6.11。1.2、9,标准溶液 0，05μg mL。移取1mL标准溶液 置于100mL容量瓶中.加入0、05g重铬酸钾，5mL盐酸、用水稀释至刻度 此溶液现用现配，6，11.1。3,仪器、设备6。11，1 3、1,原子荧光光度计，6,11，1。3、2，汞空心阴极灯,6，11。1.4，校准曲线的绘制6。11 1，4,1.分别取0.00mL，空白,2，00mL,4 00mL，6 00mL.8、00mL.10。00mL汞标准溶液。于六个100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸、稀释至刻度.摇匀,此系列溶液中汞含量分别为0μg L，1μg。L.2μg,L。3μg,L.4μg L.5μg。L,6,11.1 4,2。仪器稳定后、以硼氢化钾,氢氧化钠溶液为还原剂 以盐酸溶液为载流溶液。在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标.相对应的汞的质量浓度.μg.L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程,6、11 1。5、分析步骤6 11、1。5,1 玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1，4。浸泡24h 然后用水冲洗干净备用 6,11。1。5、2.样品的测定,称取约1、5g液体试样或0。5g固体试样,精确至0、2mg、置于100mL烧杯中.加30mL水 1mL硝酸溶液 1 1.盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸。用水稀释至刻度。摇匀、按6、11 1。4。2的步骤进行测定 如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定 由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度。6,11。1、6,结果计算。汞含量以质量分数w7计 数值以，表示，按式、13,计算,式中,p.由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升,μg。L,V，试样溶液总体积的数值,单位为毫升,mL,V,100,m,试料的质量的数值.单位为克。g，6。11 1.7.允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0 000005 6，11 2.冷原子吸收法6.11 2.1。方法提要，在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子。用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子。用冷原子吸收法测定汞,6.11 2 2。试剂和材料6.11.2、2,1,硫酸。硝酸混合液、将200mL硫酸.优级纯,缓慢加入300mL水中.同时不断搅拌,冷却后加入100mL硝酸.混匀。6，11、2。2.2。硫酸.优级纯，溶液.1、71,6.11 2、2.3 盐酸。优级纯。溶液、1，11 6。11 2、2,4 高锰酸钾 优级纯。溶液,10g L.6，11，2、2,5 盐酸羟胺溶液.100g L，6，11。2.2、6 氯化亚锡溶液，50g,L,称取5，0g氯化亚锡.置于200mL烧杯中 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解。稀释至100mL、混匀 6.11.2 2，7 汞标准贮备液。1mL溶液含0、1mg，Hg。6。11.2,2、8,汞标准溶液。1mL含0.001mg、Hg。6，11、2，3,仪器，设备6.11,2，3 1 原子吸收分光光度计或测汞仪，6.11,2、3、2.汞空心阴极灯 6,11。2，4.分析步骤6.11、2,4,1。校准曲线的绘制,在六个50mL容量瓶中、依次加入汞标准溶液0、00mL,空白、1 00mL 2.00mL 3 00mL.4，00mL,5，00mL，加水至40mL.加入3mL硫酸，硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液 摇匀 静置15min.再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度 摇匀。在波长253。7nm处。以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比。测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞的质量。mg、为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程。6,11,2，4。2.测定、移取适量体积的试液C,6.9、1.4、1、于50mL容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度 6 11,2,5。结果计算、汞的含量以质量分数w7计,数值以，表示,按式。14.计算，式中、m.从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值.单位为毫克、mg m0,试料的质量的数值 单位为克。g，V,移取试液C 6,9 1.4 1，的体积的数值 单位为毫升.mL,Vc，试液C。6 9。1，4。1.的总体积的数值，单位为毫升，mL。Vc、250,6,11、2。6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0 000005.6、12 铬含量的测定6、12 1 方法提要 采用电加热原子吸收光谱法 在波长429。0nm处测定铬原子的吸光度、求出铬含量 6.12，2.试剂与材料6。12,2。1 硝酸溶液，1。1.6。12、2.2 铬标准贮备溶液、0,1mg、mL。6、12.2，3.铬标准溶液 移取10 00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1mL含有1μg。Cr，6。12，3、仪器，设备6.12，3，1 微量进液装置、装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器,6 12.3，2，电加热原子吸收分析装置 带电加热方式，可进行反向接地补偿 6。12 3,3、发热炉，石墨或耐高温金属制,原子吸收分光光度计.6,12，3.4 铬空心阴极灯.6 12,4。分析步骤6、12。4 1 分别移取0,00mL。空白。1.00mL 2，00mL、3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度.摇匀.用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥,灰化.原子化后.在429。0nm处测其吸光度，以铬标准溶液的质量浓度.μg L、为横坐标 相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程 6 12,4。2,移取适量体积的试液C 6、9、1。4.1,按6，12.4 1中从，加1mL硝酸溶液。操作。测定.由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度.6,12,5 结果计算 铬含量以质量分数w8计，数值以.表示，按式.15 计算，式中、p 试样中铬的质量浓度的数值。单位为微克每升。μg、L，V.测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升。mL、V.50.m0。试料的质量的数值。单位为克,g。V1、移取试液C 6.9 1,4。1，的体积的数值,单位为毫升、mL.Vc,试液C 6.9、1.4。1 的总体积的数值，单位为毫升，mL、Vc 250,6、12.6、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0、00005