6、试验方法6，1.通则.本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂.水应符合GB.T,6682中二级水的规定.其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB，T,6682中规定的三级水、试验中所需标准滴定溶液 杂质标准溶液、制剂及制品。在没有注明其他要求时,均按GB、T 601，GB.T、602.GB，T.603的规定制备，6 2 氧化铝 Al2O3、含量的测定6。2 1.氯化锌标准溶液滴定法，仲裁法，6，2、1。1、方法提要.用硝酸溶液将试样解聚 在pH.3时加过量的乙二胺四乙酸二钠。EDTA,溶液，使其与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝，Al2O3 含量.6、2,1.2、试剂和材料6，2.1 2，1、无二氧化碳的水,6、2.1.2。2，硝酸溶液，1，12。6.2。1.2 3 氨水溶液，1，1 6，2，1,2，4 乙二胺四乙酸二钠，EDTA,溶液。c EDTA,约为0。05mol L,6、2.1。2，5.乙酸、乙酸钠缓冲溶液，pH 5 5.称取乙酸钠 三水、272g溶于水中。加冰乙酸19mL 稀释至1000mL.6,2 1。2。6。氧化铝标准溶液，1mL含0。001g，Al2O3。称取0。5293g高纯铝。99。99，精确至0，2mg，置于200mL聚乙烯杯中，加水20mL,加氢氧化钠约3g.使其全部溶解透明。必要时在水浴上加热、用盐酸溶液、1。1，调节至酸性后再加10mL。使其透明.冷却 移入1000mL容量瓶,稀至刻度，摇匀 6,2、1、2.7，氯化锌标准滴定溶液。c,ZnCl2 约0,025mol.L、按如下步骤制备.a。配制 称取3。5g氯化锌，ZnCl2.溶于盐酸溶液 0.05.体积分数。中 稀释至1L,摇匀,b,标定 移取20mL、EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液.置于250mL锥形瓶中 以下按6.2。1。3、加10mL硝酸溶液，步骤开始操作。读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V.mL.另外移取20mL、EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按6。2，1 3,加10mL硝酸溶液，步骤开始操作。读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0.mL。c。结果计算 氯化锌标准滴定溶液浓度c,ZnCl2,数值以摩尔每升.mol、L.表示。按式.1.计算，式中.V1，氧化铝标准溶液的体积的数值.单位为毫升 mL，V1。40.p1、氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升、g.mL、M、氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔，g，mol、M 101,96.V0 空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升，mL，V 返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL、6,2、1,2 8 百里酚蓝溶液。1g.L乙醇溶液.6、2.1.2、9 二甲酚橙指示液.5g L.6.2,1。3,分析步骤。称取约10g液体试样或3g固体试样，精确至0 2mg。用无二氧化碳的水溶解.移入250mL容量瓶中 稀释至刻度.摇匀。若稀释液浑浊 用中速滤纸干过滤。此为试液A 移取10mL试液A 置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液 煮沸1min、冷却至室温后加20 00mL、EDTA溶液.加百里酚蓝溶液3滴 4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min、冷却后加入10mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液。加水50mL。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验、6。2，1 4、结果计算 氧化铝。Al2O3,含量以质量分数w1计.数值以.表示 按式、2，计算 式中、V0。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升.mL.V、试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升,mL c,氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 单位为摩尔每升 mol。L、M、氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔、g.mol M,101。96。m、试料的质量的数值,单位为克，g,V1.移取试液A的体积的数值 单位为毫升，mL,V1 10 VA,试液A的总体积的数值 单位为毫升.mL,VA,250,6、2.1、5、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0、1.固体产品不大于0.2。6,2、2。硫酸铜标准溶液滴定法6 2，2、1.方法提要，在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠,EDTA，与铝离子络合。以1、2.吡啶偶氮、2,萘酚 PAN 为指示剂。用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝、AL2O3，含量.6 2，2，2，试剂和材料6、2，2 2、1，盐酸溶液,1、1。6。2.2,2、2,氨水溶液,1.1，6,2。2，2,3,缓冲溶液.pH。4,3 将42。3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸.用水稀释至1L、摇匀,6。2，2 2，4、EDTA溶液,c.EDTA，约0 05mol。L,6，2.2，2 5,氧化铝标准溶液。1mL含0,001g。Al2O3 同6.2、1,2，6。6。2,2、2 6,硫酸铜标准滴定溶液.c,CuSO4.约0,025mol，L.按如下步骤制备、a、配制。称取6，3g硫酸铜、CuSO4.5H2O。溶于水,加2滴硫酸溶液 1、1,用水稀释至1L 摇匀。b、标定,移取20mL。EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中、以下按6.2.2，3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,mL.移取20mL EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中.以下按6 2.2 3步骤进行操作、读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，mL,c。结果计算，硫酸铜标准滴定溶液浓度c，CuSO4、数值以摩尔每升、mol,L 表示，按式 3，计算，式中,V1。氧化铝标准溶液的体积的数值.单位为毫升,mL V1。20、p1、氧化铝标准溶液的质量浓度的数值.单位为克每毫升、g,mL。M.氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g mol,M，101.96,V0,空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL V，返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升.mL、6.2.2,2.7。PAN指示液.将0.3g、PAN溶于100mL。95，乙醇中 6。2,2 2 8。甲基橙指示液,1g,L、6,2。2。3 分析步骤,移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中。加盐酸溶液2mL，煮沸1min，加20，00mL.EDTA溶液、加水至约100mL，滴加2滴甲基橙指示剂、用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加2滴盐酸溶液。加15mL乙酸 乙酸钠缓冲溶液、煮沸2min.加4滴,5滴PAN指示液,稍冷,约95、以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色、同时做空白试验、6.2。2,4,结果计算、氧化铝，Al2O3、含量以质量分数w1计。数值以 表示，按式，4，计算、式中 V0。空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升,mL,V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL.c，硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值 单位为摩尔每升、mol L.M.氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔、g,moL，M.101。96.m,试料的质量的数值。单位为克，g.V1 移取试液A的体积的数值 单位为毫升，mL.V1，10.VA、试液A的总体积的数值。单位为毫升、mL。VA,250 6,2，2,5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0。1 固体产品不大于0 2。6。3,盐基度的测定6，3,1 方法提要.在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子。以氢氧化钠标准滴定溶液滴定.6、3，2。试剂和材料6、3。2,1,无二氧化碳的水，6 3.2 2。氟化钾溶液 500g L 称取500g氟化钾 以200mL无二氧化碳的水溶解后，稀释至1000mL。加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色.滤去不溶物后贮于塑料瓶中。6。3。2、3,盐酸标准溶液、c。HC1，约0,5mol.L 6、3，2,4，氢氧化钠标准滴定溶液。c.NaOH,约0。5mol、L 6、3.2。5。酚酞指示液,10g L乙醇溶液。6。3，3,分析步骤，移取25mL试液A。置于250mL锥形瓶中、加20 00mL盐酸标准溶液，盖上表面皿.置于电炉上加热至沸腾后立即取下、冷却至室温。加入20mL氟化钾溶液,摇匀 加入5滴酚酞指示液.立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,同时用无二氧化碳的水作空白试验、6,3 4，结果计算,盐基度以摩尔分数w2计，数值以.表示，按式、5。计算.式中.V0，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升 mL，V,测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升,mL。c.氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升.mol，L.M。氢氧根,OH、的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g。mol、M，16、99 m。试料的质量的数值，单位为克.g、w1、6.2测得的氧化铝的质量分数,V1。移取试液A的体积的数值。单位为毫升、mL,V1，25、VA.试液A的总体积的数值，单位为毫升,mL。VA 250。M1，铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g.mol M1 26，98 M2.氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g、mol。M2、101、96.6,3，5,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于2.0。6，4.密度的测定6，4、1，方法提要,由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出密度值、6 4、2,仪器，设备6.4、2、1、密度计、分度值为0，001g、cm3.6，4。2,2、恒温水浴、可控温度,20,0。1.6。4.2.3、温度计,分度值为0,1,6，4,2,4、量筒,250mL或500mL,6 4 3。分析步骤，将液体聚氯化铝试样注入清洁。干燥的量筒内、不得有气泡。将量筒置于、20。0 1 的恒温水浴中,待温度恒定后、将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后.读出密度计弯月面下缘的刻度.标有弯月面上缘刻度的密度计除外,即为20，时试样的密度,6。5,不溶物含量的测定6、5。1，方法提要.试样用pH值为2，2、5的水溶解后、经过滤。洗涤、烘干至恒量，求出不溶物含量 6，5，2。试剂和材料6,5.2。1、稀释用水。pH值2,0 2 5.的配制、取1L水、边搅拌边加入约22mL。0 5mol，L盐酸溶液、调节pH值至2,0.2.5 用酸度计测量 6。5、2 2、硝酸银溶液、17g,L，6.5.3.仪器,设备6.5，3、1.电热恒温干燥箱,10、200.6 5,3。2、布氏漏斗.d、100mm、6。5、4。分析步骤，称取约10g固体试样和30g液体试样.精确至0、001g。置于250mL烧杯中.加入约150mL稀释用水，充分搅拌,使试样溶解。然后、在布氏漏斗中.用恒量的中速定量滤纸抽滤 用水洗至无Cl,时.用硝酸银溶液检验。将滤纸连同滤渣于100，105,干燥至恒量、6,5、5,结果计算 不溶物含量以质量分数w3计、数值以。表示,按式、6、计算.式中.m1。滤纸和滤渣的质量的数值。单位为克,g.m0，滤纸的质量的数值,单位为克,g m 试料的质量的数值、单位为克,g 6、5。6。允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值、液体样品不大于0.005,固体样品不大于0。01.6,6.pH值的测定6，6.1，仪器、设备，酸度计.精度0.02pH单位、配有饱和甘汞参比电极 玻璃测量电极或复合电极，6,6.2，分析步骤6，6、2，1。试样溶液的制备.称取1。0g试样 精确至0,01g 用水溶解后，移入100mL容量瓶中.稀释至刻度，摇匀,6.6,2。2.测定。将试样溶液倒入烧杯中、置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值、6、7，铁含量的测定.按GB。T。22596规定执行。6,8，砷含量的测定6。8、1、原子荧光光谱法。仲裁法 6,8 1、1。方法原理,试样经加酸处理后.加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量,6，8，1，2。试剂和材料6，8，1,2,1,盐酸、优级纯 6,8 1、2、2、硝酸,优级纯，6.8。1。2,3。盐酸溶液、1.19，6,8 1、2.4 硝酸溶液,1。1,6、8 1.2,5 硝酸溶液，1、4,6 8。1,2、6，硫脲溶液，50g L、6。8，1.2,7、硼氢化钾，氢氧化钠溶液。称取5、0g氢氧化钠和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中。6，8.1、2、8、砷标准贮备液 0 1mg mL。6 8.1。2，9。砷标准溶液,0 2μg、mL 移取10,00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中.加5 0mL盐酸,用水稀释至刻度。混匀.临用时移取此溶液2，00mL置于100mL容量瓶中,加5。0mL盐酸。用水稀释至刻度.混匀 6，8 1,3.仪器、设备6，8.1。3 1，原子荧光光度计，6 8.1，3 2，砷空心阴极灯、6.8。1。4,校准曲线的绘制6、8 1、4。1。分别取0。00mL,空白，2、00mL.4.00mL。6。00mL，8.00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中。分别加入5、0mL盐酸，20mL硫脲溶液、用水稀释至刻度，摇匀，放置30min以上 此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg.L。4μg,L.8μg L、12μg L，16μg、L 6。8 1.4,2，仪器稳定后，以硼氢化钾，氢氧化钠溶液为还原剂。以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值、以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度 μg、L、为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。注 使用原子荧光光谱仪测定时。所需的硼氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围 样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件.6 8.1 5，分析步骤6，8,1、5。1，玻璃仪器的预清洗，实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1、4、浸泡24h 然后用水冲洗干净备用，6、8.1 5，2 样品的测定，称取约1,5g液体试样或0、5g固体试样、精确至0.2mg，置于100mL烧杯中。加30mL水，1mL硝酸溶液 1.1 盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中.分别加入5。0mL盐酸，20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度、摇匀.按6 8。1、4 2的步骤进行测定 如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出砷含量,6,8、1、6。结果计算、砷含量以质量分数w4计。数值以.表示,按式,7、计算 式中,p、由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值,单位为微克每升 μg，L。V 试样溶液总体积的数值.单位为毫升 mL,V，100，m,试料的质量的数值 单位为克 g,6,8。1.7,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005。6.8.2、二乙基二硫代氨基甲酸银法6、8、2 1.方法提要。在酸性介质中、用碘化钾和氯化亚锡将As，还原为As、加锌粒与酸作用 产生新生态氢、使As，进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银.三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收,生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度、6 8、2。2、试剂和材料6。8、2,2，1 无砷锌粒.6、8，2 2,2 三氯甲烷。6、8.2,2 3,硫酸铜.CuSO4。5H2O、溶液、20g。L 6。8.2、2 4 碘化钾溶液、150g，L.6，8，2、2，5,氯化亚锡盐酸溶液.6，8、2.2,6,二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液 称取1 0g二乙基二硫代氨基甲酸银。研碎后、边研磨边加入100mL三氯甲烷 然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL 摇匀.静置过夜，用脱脂棉过滤.保存于棕色瓶中，置冰箱中保存 6,8 2 2 7。砷标准贮备液、0、1mg、mL.6，8，2 2,8,砷标准溶液,0。001mg、mL 移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度.混匀，临用时移取此溶液10,00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,6 8 2、2、9。乙酸铅棉花、6 8 2，3,仪器、设备6，8，2 3，1，分光光度计。带有1cm吸收池，6，8。2.3、2 定砷器.符合GB T，610,2008中4、2。2.3的规定、6，8，2。4、分析步骤6、8 2 4。1、校准曲线的绘制6,8,2、4 1.1。在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0、00mL，1。00mL。2、00mL,3,00mL，4,00mL 5。00mL砷标准溶液、再依次加入30mL 29mL、28mL,27mL.26mL 25mL水使溶液总体积为30mL，6。8,2。4。1.2，在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液。5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液。摇匀.此时溶液中的酸度c。以H.计,应在1,8mol,L.2 6mol。L之间，于暗处放置30min,40min。加5g无砷锌粒于定砷瓶中,立即将塞有乙酸铅棉花，盛有5，0mL二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液.吸收液 的吸收管装在定砷瓶上、反应25min,35min。避免阳光直射 如果吸收液挥发太快 应注意补充三氯甲烷.取下吸收管、勿使吸收液倒吸.用三氯甲烷将吸收液补充至5，0mL。混匀。6.8 2、4,1.3，在波长510nm处 用1cm吸收池 以试剂空白为参比,测定吸光度、6。8,2 4，1、4，以砷的质量、mg。为横坐标 对应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线或计算回归方程，6.8.2、4。2 测定.称取约10g液体试样或3。3g固体试样 精确至0。2mg.置于100mL蒸发皿中.加入10mL硫酸溶液，在沸水浴上蒸至近干、冷却、以热水溶解.如有不溶物应过滤去除。再移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度.摇匀 此溶液为试液B，移取10mL试液B于定砷瓶中,加入20mL水.然后按校准曲线的绘制中的6,8.2 4，1.2和6。8。2,4。1，3步骤操作.测定吸光度、由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值 6。8,2、5.结果计算、砷含量以质量分数w4计.数值以 表示、按式。8.计算、式中,m、从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值。单位为毫克。mg，m0、试料的质量的数值,单位为克。g，V,移取试液B的体积的数值.单位为毫升。mL。V，10,VB,试液B的总体积的数值、单位为毫升。mL。VB。100 6 8、2。6。允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0,00005 6,9 铅含量的测定6、9 1。电加热式原子吸收光谱法，仲裁法、6 9 1、1，方法提要，采用电加热原子吸收光谱法，在波长283，3nm处测定吸光度 求出铅的含量、6、9，1。2.试剂和材料6.9。1.2 1。硝酸溶液 1,1 6 9,1 2 2 铅标准贮备液。0。1mg。mL、6。9,1 2，3,铅标准溶液、移取10，00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中 加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1μgPb 6.9，1 3.仪器，设备6，9、1，3、1.微量进液装置。装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器、6,9 1、3.2，电加热原子吸收分析装置,带电加热方式。可进行反向接地补偿、6 9，1，3。3。发热炉，石墨或耐高温金属制.6,9,1，3，4.铅空心阴极灯,6，9、1,4。分析步骤6.9 1.4 1 称取约10g液体试样或3.3g固体试样、精确至0、2mg.置于250mL烧杯中,加水30mL 硝酸溶液10mL、盖上表面皿煮沸1min。冷至室温后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液C。6、9 1.4，2,分别移取0 00mL。空白。1、00mL。2 00mL.3、00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度、摇匀，用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥,灰化.原子化后 在283 3nm处测其吸光度 以铅标准溶液的质量浓度.μg.L、为横坐标，相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程。6、9 1,4，3 移取适量体积的试液C、按6、9，1、4，2操作,测定，由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度.6。9，1 5,结果计算、铅含量以质量分数w计，数值以、表示,按式 9、计算。式中.p。试样中铅的质量浓度的数值、单位为微克每升,μg L、V，测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升.mL,V,50。m0、试料的质量的数值。单位为克 g V1，移取试液C的体积的数值。单位为毫升.mL。Vc 试液C的总体积的数值。单位为毫升。mL、Vc，250.6.9 1 6 允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。00005、6、9.2 火焰原子吸收光谱法6、9.2,1,方法提要.向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合 用4，甲基。2,戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283、3nm处测定吸光度 求出铅含量，6，9 2，2，试剂和材料6。9，2,2 1.硝酸溶液。1。1，6.9.2 2。2,4,甲基.2。戊酮 6.9、2.2。3，氨水溶液，1、5.6。9.2、2,4.盐酸溶液.1。3，6 9，2。2.5,柠檬酸铵溶液,500g。L、6.9,2。2.6 硫酸铵溶液,400g,L,6.9，2、2,7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。100g L,6。9，2。2、8，铅标准贮备溶液，1mL含0 1mg,Pb.6 9。2、2。9、铅标准溶液 移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入15mL硝酸溶液、用水稀释至刻度.摇匀。此溶液1mL含0,01mg。Pb.6。9，2、3，仪器,设备6、9。2.3、1，原子吸收光谱仪。6，9、2、3，2。铅空心阴极灯,6,9。2,4,分析步骤6 9。2 4 1.称取约5g液体试样或1。5g固体试样.精确至0,2mg.置于250mL烧杯中.加水30mL 硝酸溶液2mL 盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温,6。9、2 4 2，加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5。0.5。2,用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀。6、9,2.4，3。静置3min后 移入分液漏斗中。依次加入25.00mL。4。甲基 2.戊酮，混摇2min.再静置10min后.弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中,6 9。2，4 4.在仪器的最佳工作条件下,于波长283.3nm处,以试剂空白调零。测其吸光度 6.9、2，4,5、分别移取0，00mL，空白，2，5mL.5,00mL，7,5mL铅标准溶液于100mL烧杯中、加水至约30mL。以下按6、9,2 4，2，6 9、2 4，4操作。以测定的吸光度为纵坐标、相对应的铅的质量,mg。为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程,6 9。2 5,结果计算.铅含量以质量分数w5计、数值以 表示,按式,10,计算,式中,m,试样中铅的质量的数值 单位为毫克,mg.m1。试料的质量的数值.单位为克、g、6 9.2、6、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0 00005 6、10,镉含量的测定6，10。1，电加热式原子吸收光谱法，仲裁法.6、10，1 1。方法提要.采用电加热原子吸收光谱法 在波长228,8nm处测定吸光度 求出镉含量。6，10、1.2 试剂和材料6。10、1，2，1，硝酸溶液。1,1，6.10。1,2、2、镉标准贮备液 0。1mg mL.6、10.1、2，3，镉标准溶液,移取10。00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度 摇匀 再取10、00mL该溶液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度。摇匀,此溶液用时现配,此溶液1mL含0、1μg,Cd.6,10、1,3，仪器,设备6,10。1 3，1、微量进液装置 装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器 6.10.1。3 2，电加热原子吸收分析装置 带电加热方式.可进行反向接地补偿。6,10,1，3,3、发热炉,石墨或耐高温金属制 6 10.1、3。4。镉空心阴极灯，6.10,1.4。分析步骤6。10。1 4，1,分别移取0.00mL 空白。0、50mL、1、00mL 1。50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度，摇匀，用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥.灰化、原子化后。在228，8nm处测其吸光度,以镉标准溶液的质量浓度。μg,L、为横坐标,相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程.6.10,1.4.2.移取适量体积的试液C。6、9、1、4,1.按6，10 1 4。1操作,测定 由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度，6,10.1 5 结果计算.镉含量以质量分数w6计，数值以 表示 按式 11,计算.式中，p。由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升。μg、L,V、测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升，mL.V。50,m0、试料的质量的数值.单位为克,g V1。移取试液C，6，9、1。4,1，的体积的数值 单位为毫升,mL.Vc、试液C，6,9、1.4，1.的总体积的数值,单位为毫升，mL、Vc。250,6。10 1.6 允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0、00005，6。10。2.火焰原子吸收光谱法6，10.2.1，方法提要，向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合，用4。甲基 2.戊酮萃取。用原子吸收光谱法,在波长228，8nm处以空气，乙炔火焰测定镉原子的吸光度,求出镉含量.6 10 2，2.试剂和材料6。10。2、2。1。4.甲基。2，戊酮.6.10,2.2，2，氨水溶液 1.5。6,10 2,2、3。盐酸溶液 1.3 6,10，2,2、4 硝酸溶液 1 1 6.10,2。2.5，柠檬酸铵溶液。500g、L。6,10.2。2.6.硫酸铵溶液.400g L.6，10，2、2 7，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g L。6。10。2,2,8,镉标准贮备溶液.0、1mg.mL。6.10 2，2.9 镉标准溶液、移取10 00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中。加15mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度、摇匀.此溶液1mL含0.01mg,Cd，6.10.2.3。仪器，设备6,10 2.3.1,原子吸收光谱仪,6，10,2,3、2。镉空心阴极灯，6、10、2，4 分析步骤6、10，2 4.1.称取约5g液体试样或1 5g固体试样、精确至0，2mg。置于250mL烧杯中。加水30mL.硝酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温.6.10，2，4。2，各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液。用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0。5，2，用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6、10，2、4。3 静置3min后 移入分液漏斗中、依次加入25.00mL 4,甲基.2、戊酮 混摇2min。再静置10min后,弃去水层。将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6、10，2。4。4，在仪器最佳工作条件下,于波长228、8nm处,以试剂空白调零.测其吸光度。6,10、2，4,5，分别移取0,00mL 空白,0。5mL、1,5mL，2、5mL镉标准溶液于100mL烧杯中，再分别加入1mL硝酸溶液。加水至约30mL、以下按6，10、2.4，2,6。10 2 4.4操作,以测定的吸光度为纵坐标。相对应的镉的质量.mg。为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程 6,10，2、5、结果计算、镉含量以质量分数w6计，数值以,表示,按式、12 计算。式中、m，试样中镉的质量的数值，单位为毫克。mg、m1 试料的质量的数值 单位为克、g.6,10，2,6,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005，6，11、汞含量的测定6，11、1 原子荧光光谱法、仲裁法 6,11,1、1.方法提要，试样经酸加热消解后，在酸性介质中.试样中的汞被硼氢化钾 KBH4，还原成原子态汞 由载气.氩气，带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时。发射出特征波长的荧光.其荧光强度与汞含量成正比.与标准系列比较定量、6 11.1。2.试剂和材料6 11、1、2.1、硝酸 优级纯.6，11、1.2.2,盐酸.优级纯。6，11。1。2，3.硝酸溶液.1,1。6.11,1,2 4.硝酸溶液、1,4。6 11。1 2，5、盐酸溶液、1.19 6、11 1 2.6、硼氢化钾、氢氧化钠溶液 称取2。5g氢氧化钠和10、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL。该溶液现用现配。6，11，1,2、7，汞标准贮备溶液、0。1mg、mL.6 11，1 2。8.汞标准溶液、5μg。mL。移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中。加入0.05g重铬酸钾、5mL硝酸、用水稀释至刻度，此溶液现用现配.6.11、1.2，9、标准溶液。0、05μg,mL.移取1mL标准溶液.置于100mL容量瓶中 加入0、05g重铬酸钾，5mL盐酸。用水稀释至刻度,此溶液现用现配 6 11，1 3。仪器 设备6.11,1，3。1,原子荧光光度计、6 11.1，3，2.汞空心阴极灯,6 11，1 4 校准曲线的绘制6。11.1，4、1、分别取0 00mL。空白，2、00mL。4 00mL。6。00mL.8。00mL 10,00mL汞标准溶液、于六个100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸、稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg.L.1μg L.2μg,L,3μg，L.4μg.L 5μg,L 6.11 1，4.2。仪器稳定后、以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂 以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值 以测得的荧光值为纵坐标、相对应的汞的质量浓度、μg。L 为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。6.11,1。5。分析步骤6。11、1,5 1 玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液。1 4,浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。6.11,1,5。2 样品的测定。称取约1.5g液体试样或0，5g固体试样，精确至0，2mg 置于100mL烧杯中,加30mL水、1mL硝酸溶液.1、1。盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸、用水稀释至刻度、摇匀.按6，11.1 4,2的步骤进行测定.如有浑浊 使用中速定量滤纸干过滤后测定，由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度、6 11、1.6 结果计算。汞含量以质量分数w7计。数值以、表示、按式 13,计算 式中,p.由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值、单位为微克每升 μg，L、V，试样溶液总体积的数值，单位为毫升。mL.V 100、m。试料的质量的数值。单位为克.g。6，11,1,7，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005，6.11。2。冷原子吸收法6，11，2,1，方法提要。在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子、用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子、用冷原子吸收法测定汞 6、11.2，2，试剂和材料6,11.2。2。1,硫酸,硝酸混合液，将200mL硫酸.优级纯.缓慢加入300mL水中 同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸.混匀、6.11.2 2 2。硫酸，优级纯。溶液，1 71 6,11。2、2、3，盐酸.优级纯、溶液.1 11、6、11。2、2 4，高锰酸钾，优级纯.溶液 10g.L 6，11 2 2，5，盐酸羟胺溶液。100g L 6，11,2。2,6。氯化亚锡溶液.50g,L,称取5。0g氯化亚锡。置于200mL烧杯中 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至100mL 混匀，6。11 2,2，7、汞标准贮备液,1mL溶液含0.1mg、Hg 6。11 2,2，8。汞标准溶液。1mL含0。001mg，Hg。6.11、2,3、仪器，设备6.11,2。3、1，原子吸收分光光度计或测汞仪,6。11,2，3 2,汞空心阴极灯.6 11。2,4，分析步骤6 11，2、4。1 校准曲线的绘制。在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0,00mL、空白、1,00mL 2.00mL.3。00mL。4.00mL，5，00mL。加水至40mL.加入3mL硫酸。硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀.静置15min.再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失。用水稀释至刻度，摇匀,在波长253，7nm处、以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度,以汞的质量。mg、为横坐标、对应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程，6.11.2，4 2,测定 移取适量体积的试液C、6,9，1，4 1、于50mL容量瓶中、以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作 测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度.6、11、2 5.结果计算，汞的含量以质量分数w7计,数值以.表示.按式、14 计算、式中,m，从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值,单位为毫克.mg、m0、试料的质量的数值 单位为克、g,V 移取试液C,6。9.1，4，1，的体积的数值。单位为毫升、mL.Vc，试液C.6、9、1。4.1 的总体积的数值。单位为毫升 mL，Vc 250 6、11 2。6、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0、000005.6,12、铬含量的测定6 12 1、方法提要、采用电加热原子吸收光谱法，在波长429。0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量 6.12。2、试剂与材料6。12.2,1，硝酸溶液.1、1,6 12.2,2，铬标准贮备溶液,0 1mg。mL，6。12.2。3，铬标准溶液，移取10。00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液、用水稀释至刻度、摇匀、此溶液1mL含有1μg,Cr，6,12、3,仪器,设备6、12、3,1，微量进液装置，装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器，6、12，3、2、电加热原子吸收分析装置.带电加热方式.可进行反向接地补偿.6 12、3，3,发热炉,石墨或耐高温金属制.原子吸收分光光度计、6。12、3.4 铬空心阴极灯、6，12.4.分析步骤6，12 4。1，分别移取0,00mL.空白，1 00mL 2 00mL 3,00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度、摇匀，用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥,灰化,原子化后、在429，0nm处测其吸光度 以铬标准溶液的质量浓度,μg.L，为横坐标，相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程 6，12，4.2 移取适量体积的试液C 6。9 1、4.1,按6.12 4.1中从、加1mL硝酸溶液.操作。测定,由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度，6。12。5,结果计算。铬含量以质量分数w8计。数值以、表示。按式、15,计算，式中 p.试样中铬的质量浓度的数值,单位为微克每升、μg,L.V.测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升。mL,V。50。m0,试料的质量的数值 单位为克、g.V1，移取试液C。6。9.1，4、1.的体积的数值 单位为毫升,mL。Vc、试液C。6。9 1、4,1,的总体积的数值.单位为毫升 mL,Vc,250 6、12,6。允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0,00005。