6，试验方法6、1，通则，本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂，水应符合GB、T，6682中二级水的规定 其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB、T，6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液，杂质标准溶液.制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按GB,T，601,GB，T，602，GB，T。603的规定制备、6.2,氧化铝 Al2O3,含量的测定6 2、1,氯化锌标准溶液滴定法,仲裁法.6，2，1。1.方法提要.用硝酸溶液将试样解聚、在pH 3时加过量的乙二胺四乙酸二钠 EDTA、溶液，使其与铝离子络合 然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，得出氧化铝 Al2O3。含量。6。2，1，2。试剂和材料6、2、1.2 1.无二氧化碳的水、6 2，1 2，2,硝酸溶液 1。12。6 2,1 2，3，氨水溶液、1。1.6，2.1 2，4。乙二胺四乙酸二钠.EDTA 溶液、c EDTA.约为0。05mol L，6 2 1.2.5 乙酸、乙酸钠缓冲溶液，pH,5，5.称取乙酸钠.三水.272g溶于水中,加冰乙酸19mL 稀释至1000mL,6。2、1 2、6,氧化铝标准溶液。1mL含0。001g Al2O3,称取0。5293g高纯铝.99。99，精确至0。2mg.置于200mL聚乙烯杯中.加水20mL.加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明 必要时在水浴上加热,用盐酸溶液,1，1 调节至酸性后再加10mL.使其透明 冷却、移入1000mL容量瓶，稀至刻度 摇匀 6，2、1,2.7、氯化锌标准滴定溶液，c,ZnCl2.约0.025mol、L。按如下步骤制备.a,配制.称取3。5g氯化锌。ZnCl2.溶于盐酸溶液 0 05 体积分数,中 稀释至1L。摇匀。b 标定,移取20mL、EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中，以下按6、2。1、3。加10mL硝酸溶液 步骤开始操作.读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V.mL，另外移取20mL.EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中、以下按6，2,1,3.加10mL硝酸溶液、步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL c.结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c，ZnCl2 数值以摩尔每升.mol,L 表示.按式，1、计算、式中、V1.氧化铝标准溶液的体积的数值。单位为毫升,mL V1.40，p1，氧化铝标准溶液的质量浓度的数值,单位为克每毫升 g、mL M,氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔,g，mol,M 101、96.V0.空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升 mL。V。返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL。6,2 1 2,8.百里酚蓝溶液 1g L乙醇溶液,6。2 1,2,9。二甲酚橙指示液 5g L 6 2。1。3.分析步骤，称取约10g液体试样或3g固体试样.精确至0 2mg、用无二氧化碳的水溶解、移入250mL容量瓶中。稀释至刻度。摇匀 若稀释液浑浊、用中速滤纸干过滤 此为试液A 移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液。煮沸1min。冷却至室温后加20,00mL EDTA溶液.加百里酚蓝溶液3滴，4滴。用氨水溶液中和至试液从红色到黄色。煮沸2min 冷却后加入10mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL、用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点.同时做空白试验，6.2 1 4，结果计算 氧化铝,Al2O3 含量以质量分数w1计 数值以.表示,按式。2，计算，式中.V0,空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升。mL V.试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升,mL.c 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 单位为摩尔每升。mol L,M。氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g、mol,M,101 96.m 试料的质量的数值 单位为克.g,V1，移取试液A的体积的数值。单位为毫升，mL、V1,10、VA,试液A的总体积的数值 单位为毫升.mL,VA.250,6。2,1.5。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0,1 固体产品不大于0 2.6，2。2，硫酸铜标准溶液滴定法6。2，2，1,方法提要,在pH值为4，3时使乙二胺四乙酸二钠.EDTA 与铝离子络合。以1、2、吡啶偶氮 2 萘酚。PAN,为指示剂 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝,AL2O3、含量。6.2 2，2.试剂和材料6、2 2,2，1,盐酸溶液.1、1 6.2.2.2、2，氨水溶液.1 1。6，2。2 2 3.缓冲溶液,pH,4、3,将42 3g无水乙酸钠溶于水中。加80mL冰乙酸，用水稀释至1L、摇匀,6 2。2,2 4，EDTA溶液。c，EDTA。约0 05mol、L,6、2，2。2.5，氧化铝标准溶液.1mL含0,001g,Al2O3.同6、2。1,2，6 6.2、2，2，6。硫酸铜标准滴定溶液。c。CuSO4。约0，025mol、L，按如下步骤制备、a.配制,称取6、3g硫酸铜、CuSO4。5H2O，溶于水,加2滴硫酸溶液 1 1、用水稀释至1L 摇匀,b.标定，移取20mL。EDTA溶液。置于250mL锥形瓶中,以下按6。2.2,3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,mL、移取20mL，EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中 以下按6、2，2、3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V mL，c。结果计算、硫酸铜标准滴定溶液浓度c CuSO4 数值以摩尔每升，mol L.表示 按式 3.计算 式中、V1 氧化铝标准溶液的体积的数值。单位为毫升、mL、V1,20,p1,氧化铝标准溶液的质量浓度的数值。单位为克每毫升。g。mL,M，氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g.mol。M、101.96。V0，空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升，mL V 返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升。mL 6。2、2.2,7 PAN指示液,将0 3g.PAN溶于100mL 95。乙醇中 6，2.2，2.8,甲基橙指示液 1g.L.6.2 2。3。分析步骤。移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液2mL.煮沸1min 加20，00mL，EDTA溶液、加水至约100mL，滴加2滴甲基橙指示剂 用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色。再加2滴盐酸溶液 加15mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液、煮沸2min,加4滴。5滴PAN指示液，稍冷，约95、以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色、同时做空白试验,6、2。2.4 结果计算。氧化铝，Al2O3 含量以质量分数w1计，数值以 表示.按式 4,计算，式中，V0 空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL,V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL.c.硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升.mol,L，M、氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g,moL。M，101,96，m,试料的质量的数值 单位为克、g、V1,移取试液A的体积的数值，单位为毫升，mL，V1。10，VA 试液A的总体积的数值,单位为毫升。mL。VA.250 6，2.2，5、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0，1,固体产品不大于0 2。6,3.盐基度的测定6，3、1.方法提要。在试样中加入定量盐酸溶液 以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定.6、3。2。试剂和材料6 3,2,1。无二氧化碳的水,6、3,2,2，氟化钾溶液、500g，L、称取500g氟化钾.以200mL无二氧化碳的水溶解后,稀释至1000mL，加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色。滤去不溶物后贮于塑料瓶中，6、3。2.3,盐酸标准溶液。c，HC1 约0、5mol.L。6 3，2.4 氢氧化钠标准滴定溶液,c,NaOH，约0，5mol.L,6。3,2、5,酚酞指示液、10g、L乙醇溶液。6。3、3,分析步骤.移取25mL试液A、置于250mL锥形瓶中.加20，00mL盐酸标准溶液 盖上表面皿，置于电炉上加热至沸腾后立即取下、冷却至室温,加入20mL氟化钾溶液、摇匀、加入5滴酚酞指示液。立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点.同时用无二氧化碳的水作空白试验，6，3。4、结果计算 盐基度以摩尔分数w2计、数值以。表示.按式。5.计算 式中。V0,空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升.mL.V，测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升,mL.c,氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升.mol,L、M。氢氧根,OH、的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g、mol M 16、99、m。试料的质量的数值 单位为克 g、w1.6,2测得的氧化铝的质量分数,V1 移取试液A的体积的数值 单位为毫升 mL，V1。25。VA 试液A的总体积的数值。单位为毫升.mL,VA、250.M1，铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔、g,mol,M1、26、98，M2。氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g,mol。M2。101 96，6、3.5、允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于2,0.6、4。密度的测定6。4 1、方法提要、由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出密度值 6.4,2。仪器，设备6 4，2、1 密度计,分度值为0 001g.cm3、6,4 2、2。恒温水浴,可控温度，20.0.1,6，4。2,3，温度计。分度值为0,1 6、4、2 4.量筒。250mL或500mL 6。4 3,分析步骤、将液体聚氯化铝试样注入清洁,干燥的量筒内 不得有气泡 将量筒置于.20、0、1 的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中、待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度,标有弯月面上缘刻度的密度计除外 即为20，时试样的密度。6.5、不溶物含量的测定6。5 1。方法提要,试样用pH值为2.2，5的水溶解后 经过滤。洗涤。烘干至恒量 求出不溶物含量 6.5。2.试剂和材料6 5。2。1。稀释用水.pH值2.0，2、5.的配制,取1L水。边搅拌边加入约22mL、0。5mol，L盐酸溶液、调节pH值至2 0，2，5.用酸度计测量,6,5 2、2、硝酸银溶液，17g.L,6，5，3、仪器,设备6.5。3。1.电热恒温干燥箱 10、200。6、5 3，2.布氏漏斗，d,100mm 6 5,4，分析步骤.称取约10g固体试样和30g液体试样，精确至0，001g.置于250mL烧杯中,加入约150mL稀释用水,充分搅拌.使试样溶解 然后，在布氏漏斗中，用恒量的中速定量滤纸抽滤、用水洗至无Cl,时，用硝酸银溶液检验,将滤纸连同滤渣于100。105、干燥至恒量,6.5，5,结果计算、不溶物含量以质量分数w3计、数值以。表示。按式.6.计算、式中.m1.滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克 g.m0，滤纸的质量的数值.单位为克 g,m。试料的质量的数值，单位为克.g。6.5、6.允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值、液体样品不大于0，005。固体样品不大于0。01、6,6。pH值的测定6.6,1、仪器、设备,酸度计,精度0 02pH单位，配有饱和甘汞参比电极。玻璃测量电极或复合电极,6，6、2，分析步骤6。6.2 1。试样溶液的制备。称取1，0g试样.精确至0,01g,用水溶解后，移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。摇匀 6 6 2。2，测定。将试样溶液倒入烧杯中、置于磁力搅拌器上.将电极浸入被测溶液中、开动搅拌 在已定位的酸度计上读出pH值，6 7,铁含量的测定 按GB,T.22596规定执行,6,8.砷含量的测定6，8、1 原子荧光光谱法,仲裁法,6.8,1,1。方法原理，试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢.由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷.在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光.其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比。与标准系列比较定量。6 8。1、2、试剂和材料6.8,1、2。1,盐酸 优级纯,6。8。1,2 2,硝酸、优级纯.6，8 1、2 3.盐酸溶液，1,19.6,8、1.2 4。硝酸溶液.1.1 6.8 1。2、5、硝酸溶液、1。4、6,8、1,2 6 硫脲溶液，50g,L，6、8,1,2，7.硼氢化钾,氢氧化钠溶液.称取5，0g氢氧化钠和20、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中 6、8。1.2.8、砷标准贮备液，0，1mg,mL、6 8 1、2、9 砷标准溶液、0、2μg，mL。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中.加5.0mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液2，00mL置于100mL容量瓶中。加5。0mL盐酸.用水稀释至刻度。混匀 6,8、1、3。仪器,设备6、8。1，3,1，原子荧光光度计,6,8.1、3,2，砷空心阴极灯、6、8。1 4,校准曲线的绘制6，8，1，4，1、分别取0。00mL。空白,2，00mL,4、00mL、6 00mL 8,00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中 分别加入5，0mL盐酸 20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度.摇匀 放置30min以上,此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg,L.4μg.L.8μg。L,12μg,L.16μg.L，6，8、1.4，2。仪器稳定后 以硼氢化钾，氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，以测得的荧光值为纵坐标、相对应的砷的质量浓度，μg。L。为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注 使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度，载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围。样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异、使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。6。8,1，5。分析步骤6、8 1,5 1,玻璃仪器的预清洗,实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液 1.4，浸泡24h。然后用水冲洗干净备用,6。8.1.5.2.样品的测定，称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样，精确至0、2mg。置于100mL烧杯中。加30mL水,1mL硝酸溶液。1,1.盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中、分别加入5。0mL盐酸,20mL硫脲溶液.用水稀释至刻度。摇匀。按6，8 1。4.2的步骤进行测定 如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出砷含量、6 8 1，6、结果计算.砷含量以质量分数w4计、数值以.表示。按式、7、计算.式中 p，由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值.单位为微克每升、μg,L、V,试样溶液总体积的数值.单位为毫升、mL、V。100。m.试料的质量的数值 单位为克。g,6、8。1 7.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0 00005，6。8.2.二乙基二硫代氨基甲酸银法6，8、2.1.方法提要，在酸性介质中。用碘化钾和氯化亚锡将As,还原为As。加锌粒与酸作用 产生新生态氢 使As。进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度,6,8.2、2 试剂和材料6、8。2.2 1,无砷锌粒 6。8，2。2，2。三氯甲烷，6，8,2.2、3,硫酸铜。CuSO4、5H2O 溶液.20g、L，6。8，2,2 4.碘化钾溶液，150g.L 6、8，2、2 5。氯化亚锡盐酸溶液,6.8.2.2,6.二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液，称取1、0g二乙基二硫代氨基甲酸银、研碎后、边研磨边加入100mL三氯甲烷、然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇匀 静置过夜 用脱脂棉过滤 保存于棕色瓶中 置冰箱中保存，6,8、2，2.7 砷标准贮备液 0.1mg mL、6.8，2,2、8。砷标准溶液。0.001mg，mL.移取10。00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀、临用时移取此溶液10,00mL置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度、混匀。6,8。2，2.9 乙酸铅棉花 6.8。2 3，仪器、设备6,8.2.3，1.分光光度计。带有1cm吸收池 6。8、2 3.2,定砷器，符合GB.T。610.2008中4 2.2。3的规定、6 8、2、4、分析步骤6。8.2,4.1.校准曲线的绘制6，8.2，4、1、1。在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0.00mL，1。00mL.2,00mL。3,00mL，4.00mL。5 00mL砷标准溶液,再依次加入30mL、29mL。28mL.27mL、26mL.25mL水使溶液总体积为30mL、6 8，2 4、1,2,在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液。5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液。摇匀、此时溶液中的酸度c。以H，计。应在1。8mol、L。2,6mol,L之间.于暗处放置30min。40min、加5g无砷锌粒于定砷瓶中.立即将塞有乙酸铅棉花.盛有5、0mL二乙基二硫代氨基甲酸银。三乙基胺三氯甲烷溶液。吸收液,的吸收管装在定砷瓶上.反应25min 35min 避免阳光直射。如果吸收液挥发太快 应注意补充三氯甲烷、取下吸收管、勿使吸收液倒吸,用三氯甲烷将吸收液补充至5 0mL 混匀。6、8。2,4。1 3.在波长510nm处 用1cm吸收池 以试剂空白为参比，测定吸光度,6。8 2.4。1,4，以砷的质量、mg。为横坐标。对应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线或计算回归方程.6.8,2.4。2。测定，称取约10g液体试样或3，3g固体试样.精确至0，2mg,置于100mL蒸发皿中、加入10mL硫酸溶液，在沸水浴上蒸至近干、冷却。以热水溶解。如有不溶物应过滤去除。再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀,此溶液为试液B 移取10mL试液B于定砷瓶中。加入20mL水 然后按校准曲线的绘制中的6 8。2,4，1 2和6 8，2 4 1.3步骤操作。测定吸光度、由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值。6。8，2,5.结果计算,砷含量以质量分数w4计.数值以，表示 按式 8，计算.式中、m,从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值、单位为毫克。mg，m0，试料的质量的数值。单位为克、g。V、移取试液B的体积的数值,单位为毫升，mL。V 10，VB，试液B的总体积的数值。单位为毫升，mL。VB。100,6,8,2,6、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0 00005，6 9 铅含量的测定6 9、1，电加热式原子吸收光谱法.仲裁法 6,9,1.1，方法提要，采用电加热原子吸收光谱法，在波长283.3nm处测定吸光度，求出铅的含量,6,9、1.2.试剂和材料6,9。1.2、1。硝酸溶液，1、1 6.9，1,2。2。铅标准贮备液，0。1mg、mL,6.9、1。2.3，铅标准溶液,移取10、00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中、加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度.摇匀，此溶液1mL含1μgPb.6,9、1.3.仪器，设备6。9.1。3。1.微量进液装置,装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器,6，9、1.3,2,电加热原子吸收分析装置 带电加热方式。可进行反向接地补偿、6 9，1,3。3,发热炉.石墨或耐高温金属制。6、9 1，3、4。铅空心阴极灯，6.9、1，4、分析步骤6 9,1、4，1 称取约10g液体试样或3,3g固体试样、精确至0，2mg.置于250mL烧杯中 加水30mL，硝酸溶液10mL。盖上表面皿煮沸1min.冷至室温后转移至250mL容量瓶中、用水稀释至刻度、摇匀,此溶液为试液C 6,9。1.4。2。分别移取0、00mL，空白，1。00mL,2。00mL.3.00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中 加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥、灰化.原子化后。在283,3nm处测其吸光度，以铅标准溶液的质量浓度。μg L.为横坐标、相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程.6。9、1,4,3.移取适量体积的试液C，按6.9 1.4.2操作，测定，由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6.9 1.5、结果计算 铅含量以质量分数w计,数值以，表示,按式，9，计算 式中.p.试样中铅的质量浓度的数值,单位为微克每升 μg。L。V.测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升，mL V 50，m0,试料的质量的数值.单位为克,g，V1，移取试液C的体积的数值。单位为毫升、mL.Vc，试液C的总体积的数值,单位为毫升。mL，Vc，250、6。9、1、6.允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6.9 2，火焰原子吸收光谱法6.9.2。1 方法提要.向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合 用4,甲基、2.戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283,3nm处测定吸光度、求出铅含量.6 9 2.2 试剂和材料6.9，2，2、1，硝酸溶液.1,1 6。9 2，2 2。4、甲基 2。戊酮,6、9、2，2.3、氨水溶液。1。5.6 9。2,2 4,盐酸溶液.1.3。6，9、2,2.5.柠檬酸铵溶液,500g L。6,9，2,2.6、硫酸铵溶液，400g.L。6.9.2,2,7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。100g、L。6。9。2.2，8 铅标准贮备溶液,1mL含0,1mg，Pb 6.9、2,2 9、铅标准溶液，移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液,用水稀释至刻度.摇匀，此溶液1mL含0,01mg.Pb 6，9.2 3，仪器.设备6，9，2,3。1,原子吸收光谱仪 6。9，2.3.2，铅空心阴极灯,6。9、2.4,分析步骤6.9.2。4、1,称取约5g液体试样或1，5g固体试样，精确至0,2mg.置于250mL烧杯中，加水30mL,硝酸溶液2mL.盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温,6、9,2.4.2 加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0.5,2 用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀,6,9。2、4.3,静置3min后，移入分液漏斗中 依次加入25、00mL 4,甲基.2、戊酮，混摇2min 再静置10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6.9、2、4,4，在仪器的最佳工作条件下 于波长283，3nm处，以试剂空白调零、测其吸光度、6,9.2 4，5。分别移取0，00mL,空白，2,5mL，5 00mL。7.5mL铅标准溶液于100mL烧杯中.加水至约30mL.以下按6。9.2，4 2。6 9.2.4 4操作，以测定的吸光度为纵坐标。相对应的铅的质量、mg,为横坐标、绘制校准曲线并计算回归方程。6，9。2，5.结果计算、铅含量以质量分数w5计,数值以,表示.按式。10。计算。式中.m 试样中铅的质量的数值.单位为毫克、mg，m1,试料的质量的数值,单位为克，g。6。9 2.6，允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0,00005,6,10,镉含量的测定6.10,1.电加热式原子吸收光谱法、仲裁法 6、10、1,1、方法提要，采用电加热原子吸收光谱法。在波长228 8nm处测定吸光度,求出镉含量.6 10，1.2 试剂和材料6,10 1,2.1.硝酸溶液.1,1，6.10 1、2。2,镉标准贮备液,0.1mg。mL、6。10 1,2、3,镉标准溶液、移取10,00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中。加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度 摇匀，再取10 00mL该溶液于100mL容量瓶中 加入2mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度，摇匀 此溶液用时现配。此溶液1mL含0 1μg,Cd,6 10，1,3、仪器.设备6,10、1。3.1，微量进液装置。装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器 6 10.1.3.2,电加热原子吸收分析装置,带电加热方式。可进行反向接地补偿 6，10、1.3.3.发热炉.石墨或耐高温金属制，6，10。1 3,4，镉空心阴极灯,6、10 1 4。分析步骤6。10 1 4 1.分别移取0，00mL、空白,0,50mL,1,00mL 1，50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度 摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥、灰化，原子化后。在228,8nm处测其吸光度，以镉标准溶液的质量浓度，μg、L。为横坐标.相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程 6、10。1、4.2。移取适量体积的试液C 6,9，1,4、1。按6、10.1.4.1操作，测定.由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度 6、10，1.5,结果计算,镉含量以质量分数w6计。数值以，表示,按式,11.计算，式中,p，由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 单位为微克每升、μg。L。V 测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升。mL,V,50.m0，试料的质量的数值 单位为克 g，V1.移取试液C.6，9 1,4,1，的体积的数值、单位为毫升.mL。Vc.试液C,6.9。1。4、1.的总体积的数值 单位为毫升 mL，Vc。250,6，10。1.6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0、00005、6。10,2。火焰原子吸收光谱法6、10、2，1、方法提要.向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合。用4 甲基 2,戊酮萃取,用原子吸收光谱法 在波长228、8nm处以空气 乙炔火焰测定镉原子的吸光度、求出镉含量,6、10。2,2，试剂和材料6 10.2,2.1。4。甲基，2,戊酮、6.10,2 2,2.氨水溶液、1、5，6、10,2,2、3,盐酸溶液，1。3 6，10，2、2。4，硝酸溶液 1，1、6、10,2、2.5。柠檬酸铵溶液。500g，L。6。10。2，2,6。硫酸铵溶液 400g。L,6 10.2 2,7,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液、100g L,6 10.2、2、8.镉标准贮备溶液、0，1mg.mL.6。10。2，2,9。镉标准溶液。移取10.00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中、加15mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度，摇匀、此溶液1mL含0 01mg,Cd、6.10。2.3，仪器、设备6 10，2、3 1。原子吸收光谱仪.6.10.2，3.2.镉空心阴极灯，6 10、2，4 分析步骤6.10 2,4.1，称取约5g液体试样或1，5g固体试样。精确至0。2mg。置于250mL烧杯中。加水30mL,硝酸溶液2mL、盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温。6.10,2，4.2.各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液。用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0，5。2，用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀.6。10。2,4,3 静置3min后,移入分液漏斗中、依次加入25 00mL 4，甲基.2、戊酮。混摇2min.再静置10min后,弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6,10，2 4、4,在仪器最佳工作条件下 于波长228.8nm处 以试剂空白调零。测其吸光度。6。10，2。4.5.分别移取0 00mL 空白,0,5mL,1。5mL。2 5mL镉标准溶液于100mL烧杯中,再分别加入1mL硝酸溶液 加水至约30mL，以下按6,10，2、4，2 6。10,2、4。4操作 以测定的吸光度为纵坐标、相对应的镉的质量、mg。为横坐标。绘制校准曲线并计算回归方程.6,10、2 5，结果计算，镉含量以质量分数w6计.数值以、表示,按式、12，计算.式中 m。试样中镉的质量的数值，单位为毫克、mg，m1、试料的质量的数值 单位为克.g 6,10。2、6。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005，6.11。汞含量的测定6,11 1、原子荧光光谱法，仲裁法。6，11,1.1.方法提要 试样经酸加热消解后。在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾,KBH4,还原成原子态汞，由载气。氩气、带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光 其荧光强度与汞含量成正比.与标准系列比较定量，6.11、1 2.试剂和材料6，11,1 2。1，硝酸.优级纯。6.11,1、2。2。盐酸，优级纯,6。11、1.2、3。硝酸溶液、1 1、6.11。1,2,4,硝酸溶液,1，4，6 11，1.2，5,盐酸溶液.1 19 6 11.1、2、6,硼氢化钾 氢氧化钠溶液,称取2,5g氢氧化钠和10,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL、该溶液现用现配、6 11 1.2,7、汞标准贮备溶液、0，1mg、mL。6，11，1,2。8、汞标准溶液 5μg、mL、移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中 加入0,05g重铬酸钾、5mL硝酸 用水稀释至刻度.此溶液现用现配、6、11,1,2.9.标准溶液,0 05μg,mL。移取1mL标准溶液，置于100mL容量瓶中、加入0，05g重铬酸钾,5mL盐酸、用水稀释至刻度，此溶液现用现配、6，11,1,3、仪器.设备6,11.1.3，1,原子荧光光度计，6，11,1 3 2 汞空心阴极灯，6,11 1,4.校准曲线的绘制6。11、1.4，1，分别取0,00mL.空白.2。00mL、4 00mL。6。00mL、8.00mL、10 00mL汞标准溶液。于六个100mL容量瓶中.分别加入5mL盐酸.稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg.L、1μg.L 2μg，L.3μg、L,4μg L 5μg，L,6,11，1.4，2。仪器稳定后 以硼氢化钾 氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度,μg L。为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程，6,11.1 5。分析步骤6.11。1 5。1 玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1、4,浸泡24h、然后用水冲洗干净备用。6、11 1 5。2.样品的测定。称取约1。5g液体试样或0，5g固体试样 精确至0.2mg.置于100mL烧杯中，加30mL水。1mL硝酸溶液。1。1，盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,用水稀释至刻度、摇匀.按6,11、1、4 2的步骤进行测定,如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定.由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度.6、11,1、6，结果计算、汞含量以质量分数w7计.数值以，表示,按式.13.计算。式中 p,由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值 单位为微克每升.μg L、V、试样溶液总体积的数值,单位为毫升、mL，V，100、m,试料的质量的数值,单位为克.g、6。11,1。7，允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0 000005。6，11、2 冷原子吸收法6，11.2、1。方法提要，在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子、用冷原子吸收法测定汞.6,11,2 2,试剂和材料6，11,2 2,1，硫酸，硝酸混合液、将200mL硫酸，优级纯。缓慢加入300mL水中 同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸,混匀。6。11,2。2,2、硫酸,优级纯。溶液 1。71，6 11,2 2。3。盐酸。优级纯,溶液.1,11。6。11,2,2、4 高锰酸钾 优级纯,溶液,10g.L。6、11.2。2,5。盐酸羟胺溶液、100g，L.6，11,2、2。6,氯化亚锡溶液、50g L 称取5，0g氯化亚锡。置于200mL烧杯中.加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至100mL。混匀。6,11、2,2。7,汞标准贮备液，1mL溶液含0,1mg、Hg,6,11。2,2.8。汞标准溶液 1mL含0、001mg,Hg，6、11，2。3,仪器.设备6,11,2，3、1 原子吸收分光光度计或测汞仪，6 11.2，3,2.汞空心阴极灯.6.11,2,4.分析步骤6,11，2.4 1.校准曲线的绘制 在六个50mL容量瓶中 依次加入汞标准溶液0,00mL、空白,1.00mL,2,00mL，3、00mL,4 00mL,5,00mL。加水至40mL、加入3mL硫酸、硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失.用水稀释至刻度、摇匀,在波长253 7nm处、以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比。测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度、以汞的质量,mg、为横坐标、对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程.6,11,2,4,2。测定,移取适量体积的试液C 6 9、1，4,1。于50mL容量瓶中.以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作.测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度，6 11、2 5。结果计算。汞的含量以质量分数w7计。数值以、表示 按式,14 计算,式中,m、从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值、单位为毫克,mg。m0.试料的质量的数值、单位为克，g、V,移取试液C,6,9.1.4。1.的体积的数值，单位为毫升。mL、Vc、试液C，6,9 1 4。1 的总体积的数值，单位为毫升、mL，Vc，250,6 11,2,6,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005。6，12.铬含量的测定6。12 1，方法提要 采用电加热原子吸收光谱法、在波长429，0nm处测定铬原子的吸光度、求出铬含量,6、12，2、试剂与材料6，12。2、1 硝酸溶液 1 1 6，12。2,2 铬标准贮备溶液，0 1mg,mL 6，12.2 3，铬标准溶液、移取10,00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中。加入20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含有1μg.Cr 6，12.3、仪器.设备6、12,3。1，微量进液装置 装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器,6，12,3、2 电加热原子吸收分析装置。带电加热方式.可进行反向接地补偿。6，12，3、3、发热炉 石墨或耐高温金属制。原子吸收分光光度计。6。12.3、4,铬空心阴极灯,6，12、4。分析步骤6,12，4、1，分别移取0.00mL,空白，1、00mL、2,00mL 3，00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥.灰化 原子化后、在429,0nm处测其吸光度。以铬标准溶液的质量浓度、μg.L.为横坐标。相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程，6.12，4 2 移取适量体积的试液C，6,9,1，4,1、按6,12。4,1中从、加1mL硝酸溶液,操作、测定,由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度 6.12、5.结果计算.铬含量以质量分数w8计,数值以.表示.按式,15,计算、式中.p。试样中铬的质量浓度的数值 单位为微克每升。μg.L V,测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升,mL V 50.m0，试料的质量的数值、单位为克,g。V1.移取试液C、6.9，1。4,1.的体积的数值.单位为毫升、mL、Vc 试液C 6。9。1，4。1 的总体积的数值。单位为毫升、mL、Vc 250、6、12。6.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0,00005