6、试验方法6 1、通则.本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂、水应符合GB、T、6682中二级水的规定.其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB,T。6682中规定的三级水、试验中所需标准滴定溶液，杂质标准溶液.制剂及制品,在没有注明其他要求时。均按GB，T。601、GB、T 602 GB,T 603的规定制备、6、2 氧化铝 Al2O3、含量的测定6，2。1，氯化锌标准溶液滴定法,仲裁法、6 2、1，1,方法提要，用硝酸溶液将试样解聚。在pH.3时加过量的乙二胺四乙酸二钠。EDTA，溶液,使其与铝离子络合、然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝.Al2O3 含量、6.2，1.2,试剂和材料6、2.1.2.1,无二氧化碳的水,6 2 1 2,2,硝酸溶液 1、12.6、2、1，2 3，氨水溶液 1，1。6、2.1,2。4,乙二胺四乙酸二钠。EDTA 溶液,c。EDTA 约为0.05mol，L，6,2，1,2。5,乙酸.乙酸钠缓冲溶液。pH、5。5。称取乙酸钠,三水 272g溶于水中 加冰乙酸19mL、稀释至1000mL,6，2、1,2、6.氧化铝标准溶液，1mL含0 001g Al2O3.称取0 5293g高纯铝 99.99 精确至0、2mg、置于200mL聚乙烯杯中,加水20mL。加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明。必要时在水浴上加热、用盐酸溶液，1，1.调节至酸性后再加10mL，使其透明，冷却。移入1000mL容量瓶.稀至刻度.摇匀。6,2。1。2.7 氯化锌标准滴定溶液、c.ZnCl2 约0 025mol L 按如下步骤制备。a，配制.称取3，5g氯化锌。ZnCl2 溶于盐酸溶液，0,05，体积分数。中 稀释至1L，摇匀.b,标定、移取20mL,EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中、以下按6，2，1 3。加10mL硝酸溶液、步骤开始操作.读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V.mL.另外移取20mL,EDTA溶液 置于250mL锥形瓶中 以下按6。2。1，3.加10mL硝酸溶液，步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL、c。结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c，ZnCl2、数值以摩尔每升，mol,L,表示,按式 1.计算，式中。V1、氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升。mL.V1.40 p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升,g、mL.M 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔,g。mol,M.101 96。V0、空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL V.返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL，6,2.1，2、8,百里酚蓝溶液.1g、L乙醇溶液。6、2,1、2,9，二甲酚橙指示液，5g，L、6，2.1.3。分析步骤，称取约10g液体试样或3g固体试样 精确至0,2mg.用无二氧化碳的水溶解,移入250mL容量瓶中。稀释至刻度、摇匀.若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A.移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中 加10mL硝酸溶液，煮沸1min、冷却至室温后加20,00mL、EDTA溶液,加百里酚蓝溶液3滴.4滴。用氨水溶液中和至试液从红色到黄色、煮沸2min、冷却后加入10mL乙酸，乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL、用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点、同时做空白试验 6。2。1.4.结果计算 氧化铝，Al2O3。含量以质量分数w1计,数值以。表示.按式、2、计算、式中 V0。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升。mL，V。试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL.c。氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升。mol,L。M.氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔，g,mol M。101，96.m。试料的质量的数值 单位为克 g、V1。移取试液A的体积的数值.单位为毫升，mL.V1，10 VA，试液A的总体积的数值、单位为毫升，mL.VA 250。6.2，1.5 允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0。1 固体产品不大于0,2、6，2 2.硫酸铜标准溶液滴定法6 2，2。1。方法提要 在pH值为4 3时使乙二胺四乙酸二钠，EDTA.与铝离子络合,以1.2.吡啶偶氮,2 萘酚。PAN 为指示剂。用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液 得出氧化铝,AL2O3.含量。6，2，2.2.试剂和材料6 2，2.2.1 盐酸溶液,1 1 6、2 2 2 2，氨水溶液,1.1,6、2,2，2,3。缓冲溶液.pH,4。3，将42.3g无水乙酸钠溶于水中。加80mL冰乙酸.用水稀释至1L 摇匀.6。2.2 2、4，EDTA溶液.c，EDTA 约0、05mol,L.6、2，2,2，5,氧化铝标准溶液 1mL含0、001g，Al2O3，同6.2。1 2.6，6，2。2。2,6。硫酸铜标准滴定溶液、c，CuSO4 约0,025mol.L。按如下步骤制备,a、配制、称取6,3g硫酸铜、CuSO4、5H2O。溶于水，加2滴硫酸溶液.1，1。用水稀释至1L,摇匀 b，标定、移取20mL.EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中，以下按6,2 2、3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，mL,移取20mL。EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中、以下按6，2。2,3步骤进行操作、读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。mL，c,结果计算 硫酸铜标准滴定溶液浓度c,CuSO4,数值以摩尔每升，mol、L、表示,按式，3,计算 式中。V1。氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升、mL.V1。20。p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升、g.mL、M，氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g、mol,M 101,96，V0、空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL、V，返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL、6、2，2 2。7。PAN指示液，将0、3g PAN溶于100mL.95,乙醇中、6,2 2。2，8.甲基橙指示液.1g。L、6，2，2 3.分析步骤。移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中.加盐酸溶液2mL,煮沸1min。加20、00mL、EDTA溶液，加水至约100mL,滴加2滴甲基橙指示剂、用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色，再加2滴盐酸溶液 加15mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液 煮沸2min，加4滴，5滴PAN指示液 稍冷 约95 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色,同时做空白试验,6,2,2，4.结果计算.氧化铝,Al2O3。含量以质量分数w1计,数值以 表示,按式，4、计算、式中.V0 空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL.V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL、c，硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升。mol L.M。氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔、g，moL，M 101.96,m。试料的质量的数值。单位为克.g、V1、移取试液A的体积的数值.单位为毫升。mL,V1.10,VA。试液A的总体积的数值、单位为毫升。mL，VA、250.6，2、2,5，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0。1.固体产品不大于0，2 6。3。盐基度的测定6、3 1、方法提要,在试样中加入定量盐酸溶液.以氟化钾掩蔽铝离子.以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，6、3、2.试剂和材料6，3，2、1、无二氧化碳的水，6,3,2，2、氟化钾溶液,500g,L,称取500g氟化钾、以200mL无二氧化碳的水溶解后、稀释至1000mL。加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色 滤去不溶物后贮于塑料瓶中，6。3。2,3，盐酸标准溶液.c HC1 约0 5mol。L，6.3、2、4。氢氧化钠标准滴定溶液 c.NaOH。约0、5mol,L.6 3.2。5.酚酞指示液 10g,L乙醇溶液。6,3.3,分析步骤 移取25mL试液A 置于250mL锥形瓶中.加20,00mL盐酸标准溶液。盖上表面皿，置于电炉上加热至沸腾后立即取下.冷却至室温。加入20mL氟化钾溶液 摇匀，加入5滴酚酞指示液、立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点 同时用无二氧化碳的水作空白试验。6.3，4.结果计算 盐基度以摩尔分数w2计、数值以。表示，按式.5,计算。式中，V0.空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升,mL.V，测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升、mL、c。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升，mol、L,M.氢氧根,OH，的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol.M、16,99。m.试料的质量的数值,单位为克，g,w1.6 2测得的氧化铝的质量分数,V1.移取试液A的体积的数值 单位为毫升、mL。V1.25.VA，试液A的总体积的数值,单位为毫升 mL，VA、250 M1.铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔。g、mol，M1，26.98、M2.氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔。g.mol.M2，101，96.6，3,5。允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于2。0，6.4,密度的测定6 4 1.方法提要,由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度 读出密度值,6，4 2 仪器.设备6,4。2。1 密度计、分度值为0 001g。cm3.6,4.2,2、恒温水浴。可控温度,20、0.1、6,4.2,3。温度计、分度值为0、1、6.4，2,4.量筒、250mL或500mL，6、4.3.分析步骤 将液体聚氯化铝试样注入清洁。干燥的量筒内。不得有气泡。将量筒置于,20，0,1.的恒温水浴中、待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中 待密度计在试样中稳定后 读出密度计弯月面下缘的刻度,标有弯月面上缘刻度的密度计除外、即为20，时试样的密度。6。5，不溶物含量的测定6。5。1 方法提要。试样用pH值为2，2.5的水溶解后.经过滤。洗涤，烘干至恒量 求出不溶物含量.6 5.2 试剂和材料6.5,2，1、稀释用水.pH值2，0.2.5.的配制，取1L水.边搅拌边加入约22mL。0、5mol、L盐酸溶液，调节pH值至2.0.2。5，用酸度计测量,6，5。2、2.硝酸银溶液 17g.L.6 5,3,仪器 设备6、5 3,1，电热恒温干燥箱,10，200、6、5 3、2.布氏漏斗、d，100mm.6。5 4 分析步骤 称取约10g固体试样和30g液体试样、精确至0，001g，置于250mL烧杯中，加入约150mL稀释用水.充分搅拌，使试样溶解。然后，在布氏漏斗中、用恒量的中速定量滤纸抽滤 用水洗至无Cl,时 用硝酸银溶液检验、将滤纸连同滤渣于100.105，干燥至恒量，6 5。5、结果计算。不溶物含量以质量分数w3计，数值以。表示 按式.6.计算，式中、m1.滤纸和滤渣的质量的数值，单位为克,g、m0、滤纸的质量的数值.单位为克 g，m、试料的质量的数值.单位为克，g，6.5。6.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值.液体样品不大于0 005 固体样品不大于0,01。6 6、pH值的测定6 6,1.仪器，设备，酸度计，精度0、02pH单位、配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复合电极.6.6,2、分析步骤6,6，2。1、试样溶液的制备。称取1.0g试样、精确至0，01g 用水溶解后。移入100mL容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、6,6 2.2，测定、将试样溶液倒入烧杯中。置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中。开动搅拌、在已定位的酸度计上读出pH值.6,7，铁含量的测定 按GB，T、22596规定执行.6。8,砷含量的测定6.8.1、原子荧光光谱法、仲裁法。6、8,1 1、方法原理。试样经加酸处理后。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷 再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光、其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比、与标准系列比较定量，6 8。1、2 试剂和材料6。8.1，2。1、盐酸,优级纯，6，8。1,2 2、硝酸,优级纯，6,8 1。2、3、盐酸溶液。1、19.6。8,1 2、4.硝酸溶液、1,1 6 8，1.2。5。硝酸溶液 1，4，6，8、1、2.6，硫脲溶液,50g，L。6、8,1.2 7,硼氢化钾。氢氧化钠溶液，称取5，0g氢氧化钠和20,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中、用水溶解并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，6，8,1，2.8。砷标准贮备液，0,1mg，mL。6 8,1,2，9 砷标准溶液。0,2μg.mL。移取10,00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加5.0mL盐酸、用水稀释至刻度 混匀.临用时移取此溶液2,00mL置于100mL容量瓶中。加5、0mL盐酸、用水稀释至刻度,混匀,6,8.1.3,仪器 设备6，8。1。3。1,原子荧光光度计,6 8 1 3 2，砷空心阴极灯，6。8,1。4 校准曲线的绘制6、8、1，4、1、分别取0。00mL 空白，2 00mL.4，00mL，6,00mL、8.00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中.分别加入5，0mL盐酸 20mL硫脲溶液、用水稀释至刻度 摇匀。放置30min以上 此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg L,4μg、L、8μg,L.12μg、L 16μg.L、6、8。1，4 2,仪器稳定后，以硼氢化钾。氢氧化钠溶液为还原剂。以盐酸溶液为载流溶液。在仪器最佳工作条件下测定其荧光值、以测得的荧光值为纵坐标，相对应的砷的质量浓度.μg.L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程 注,使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度 载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围,样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异。使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件。6。8.1、5、分析步骤6，8,1 5,1。玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1,4、浸泡24h.然后用水冲洗干净备用 6，8、1.5,2.样品的测定.称取约1、5g液体试样或0.5g固体试样.精确至0，2mg，置于100mL烧杯中,加30mL水、1mL硝酸溶液,1。1 盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温后转移至100mL容量瓶中。分别加入5.0mL盐酸.20mL硫脲溶液、用水稀释至刻度.摇匀,按6、8。1，4,2的步骤进行测定 如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出砷含量，6 8 1,6、结果计算、砷含量以质量分数w4计，数值以 表示、按式.7.计算,式中。p，由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值 单位为微克每升 μg,L,V,试样溶液总体积的数值 单位为毫升。mL V。100,m,试料的质量的数值、单位为克、g、6、8。1，7、允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 00005.6。8、2，二乙基二硫代氨基甲酸银法6.8，2 1，方法提要 在酸性介质中 用碘化钾和氯化亚锡将As、还原为As，加锌粒与酸作用.产生新生态氢 使As，进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 生成紫红色产物,在510nm处测其吸光度 6.8、2、2 试剂和材料6 8 2.2。1，无砷锌粒,6、8.2、2.2，三氯甲烷.6，8、2，2，3，硫酸铜，CuSO4。5H2O。溶液，20g，L,6 8，2,2，4、碘化钾溶液，150g.L。6 8，2、2，5.氯化亚锡盐酸溶液 6、8,2、2,6。二乙基二硫代氨基甲酸银.三乙基胺三氯甲烷溶液 称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银、研碎后、边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1000mL、摇匀，静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中.置冰箱中保存，6，8 2、2、7，砷标准贮备液、0,1mg,mL。6，8，2。2.8。砷标准溶液 0.001mg、mL，移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀 临用时移取此溶液10,00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。6,8，2.2,9 乙酸铅棉花，6 8，2,3、仪器。设备6 8.2,3,1,分光光度计。带有1cm吸收池.6,8.2。3,2.定砷器。符合GB、T 610 2008中4.2,2.3的规定、6。8。2。4.分析步骤6.8.2。4，1 校准曲线的绘制6。8。2。4。1。1 在6个干燥的定砷瓶中 依次加入0。00mL 1。00mL.2，00mL，3,00mL 4,00mL、5，00mL砷标准溶液。再依次加入30mL,29mL，28mL，27mL。26mL，25mL水使溶液总体积为30mL 6 8、2。4.1，2.在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液,5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液。摇匀,此时溶液中的酸度c。以H,计 应在1，8mol L 2,6mol.L之间.于暗处放置30min 40min,加5g无砷锌粒于定砷瓶中。立即将塞有乙酸铅棉花 盛有5,0mL二乙基二硫代氨基甲酸银。三乙基胺三氯甲烷溶液.吸收液 的吸收管装在定砷瓶上,反应25min 35min。避免阳光直射.如果吸收液挥发太快 应注意补充三氯甲烷 取下吸收管、勿使吸收液倒吸。用三氯甲烷将吸收液补充至5。0mL,混匀.6、8，2、4，1。3。在波长510nm处、用1cm吸收池 以试剂空白为参比,测定吸光度，6，8。2,4 1、4，以砷的质量，mg.为横坐标,对应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线或计算回归方程 6 8.2，4,2 测定.称取约10g液体试样或3，3g固体试样,精确至0,2mg,置于100mL蒸发皿中、加入10mL硫酸溶液、在沸水浴上蒸至近干，冷却 以热水溶解,如有不溶物应过滤去除,再移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀.此溶液为试液B，移取10mL试液B于定砷瓶中，加入20mL水，然后按校准曲线的绘制中的6，8、2.4。1.2和6。8.2，4、1。3步骤操作.测定吸光度.由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值、6 8，2，5。结果计算、砷含量以质量分数w4计，数值以 表示,按式。8、计算.式中.m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值.单位为毫克。mg m0，试料的质量的数值，单位为克。g.V.移取试液B的体积的数值,单位为毫升.mL，V、10 VB,试液B的总体积的数值，单位为毫升、mL。VB，100,6、8,2。6、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0、00005 6.9，铅含量的测定6,9 1,电加热式原子吸收光谱法.仲裁法、6.9，1，1。方法提要、采用电加热原子吸收光谱法，在波长283,3nm处测定吸光度。求出铅的含量、6、9 1，2 试剂和材料6。9，1。2 1。硝酸溶液，1、1 6，9，1、2.2、铅标准贮备液。0,1mg,mL 6、9。1,2。3.铅标准溶液,移取10。00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度、摇匀、此溶液1mL含1μgPb、6，9,1。3，仪器 设备6.9。1,3,1.微量进液装置、装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器、6,9 1、3、2,电加热原子吸收分析装置。带电加热方式,可进行反向接地补偿,6、9,1.3，3、发热炉、石墨或耐高温金属制。6,9 1.3、4,铅空心阴极灯,6 9，1.4。分析步骤6、9.1、4,1、称取约10g液体试样或3,3g固体试样.精确至0。2mg，置于250mL烧杯中，加水30mL。硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸1min，冷至室温后转移至250mL容量瓶中、用水稀释至刻度.摇匀.此溶液为试液C、6、9 1.4 2。分别移取0 00mL 空白 1。00mL,2,00mL、3、00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度。摇匀，用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥.灰化。原子化后 在283 3nm处测其吸光度 以铅标准溶液的质量浓度,μg,L，为横坐标。相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程.6.9 1,4，3，移取适量体积的试液C。按6，9,1。4，2操作.测定 由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度,6.9 1.5，结果计算.铅含量以质量分数w计，数值以、表示。按式 9，计算 式中，p、试样中铅的质量浓度的数值、单位为微克每升,μg，L V 测定时试样溶液总体积的数值、单位为毫升 mL，V.50。m0 试料的质量的数值，单位为克，g、V1 移取试液C的体积的数值。单位为毫升。mL Vc 试液C的总体积的数值，单位为毫升 mL，Vc,250，6、9、1 6。允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0.00005。6,9、2.火焰原子吸收光谱法6，9.2，1.方法提要 向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合,用4、甲基 2、戊酮萃取、用原子吸收光谱法在波长283,3nm处测定吸光度。求出铅含量.6、9,2.2.试剂和材料6,9 2、2，1 硝酸溶液 1,1,6 9.2,2 2、4、甲基，2.戊酮。6.9、2 2。3 氨水溶液，1。5，6。9、2、2，4。盐酸溶液，1。3,6,9,2,2 5。柠檬酸铵溶液，500g.L。6，9,2，2.6,硫酸铵溶液,400g L、6.9。2。2，7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。100g,L.6.9 2、2。8，铅标准贮备溶液、1mL含0.1mg,Pb 6、9.2.2。9、铅标准溶液 移取10,00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中。加入15mL硝酸溶液.用水稀释至刻度 摇匀 此溶液1mL含0 01mg.Pb。6。9、2,3、仪器 设备6,9 2，3、1,原子吸收光谱仪，6。9。2、3，2、铅空心阴极灯、6，9。2、4。分析步骤6，9，2，4 1，称取约5g液体试样或1。5g固体试样。精确至0,2mg，置于250mL烧杯中,加水30mL、硝酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温.6，9，2 4.2,加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5，0 5.2、用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀.6。9、2 4,3.静置3min后.移入分液漏斗中 依次加入25,00mL、4，甲基.2 戊酮.混摇2min、再静置10min后、弃去水层。将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6 9、2。4.4。在仪器的最佳工作条件下 于波长283。3nm处 以试剂空白调零 测其吸光度。6、9、2.4、5.分别移取0.00mL、空白 2，5mL。5。00mL.7,5mL铅标准溶液于100mL烧杯中,加水至约30mL、以下按6、9 2 4,2,6。9。2。4.4操作、以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量,mg,为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程、6.9。2、5，结果计算。铅含量以质量分数w5计。数值以。表示.按式 10。计算 式中 m，试样中铅的质量的数值,单位为毫克,mg。m1.试料的质量的数值。单位为克 g，6,9，2、6 允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005 6,10.镉含量的测定6，10、1 电加热式原子吸收光谱法.仲裁法.6,10 1、1 方法提要，采用电加热原子吸收光谱法.在波长228。8nm处测定吸光度 求出镉含量、6,10，1 2,试剂和材料6.10，1，2 1,硝酸溶液、1、1,6，10 1，2、2.镉标准贮备液。0.1mg，mL 6,10,1 2，3 镉标准溶液，移取10 00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度 摇匀、再取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度、摇匀.此溶液用时现配，此溶液1mL含0，1μg.Cd,6.10.1,3、仪器，设备6.10,1，3,1 微量进液装置。装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器，6 10 1，3,2、电加热原子吸收分析装置.带电加热方式,可进行反向接地补偿，6.10.1 3 3.发热炉，石墨或耐高温金属制,6.10,1,3、4 镉空心阴极灯。6，10.1 4,分析步骤6 10，1。4.1。分别移取0.00mL.空白,0,50mL,1、00mL，1.50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度，摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥 灰化。原子化后 在228 8nm处测其吸光度。以镉标准溶液的质量浓度 μg、L 为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程、6,10.1，4，2 移取适量体积的试液C、6,9 1 4。1,按6，10、1，4。1操作，测定。由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度.6。10 1，5.结果计算，镉含量以质量分数w6计.数值以、表示,按式,11。计算，式中 p。由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值、单位为微克每升,μg，L V.测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升 mL.V,50、m0.试料的质量的数值、单位为克、g V1、移取试液C,6，9 1，4，1，的体积的数值，单位为毫升.mL。Vc，试液C,6、9、1 4.1 的总体积的数值.单位为毫升 mL Vc。250。6。10.1.6。允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0。00005,6 10、2、火焰原子吸收光谱法6、10 2 1、方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合 用4，甲基 2，戊酮萃取.用原子吸收光谱法。在波长228.8nm处以空气，乙炔火焰测定镉原子的吸光度.求出镉含量。6、10.2 2,试剂和材料6 10、2.2.1 4 甲基。2。戊酮,6，10。2.2，2.氨水溶液，1 5、6 10 2、2.3.盐酸溶液,1 3、6 10,2,2.4,硝酸溶液。1、1。6、10 2,2,5。柠檬酸铵溶液,500g L 6.10，2，2,6,硫酸铵溶液 400g L,6.10，2 2.7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液.100g，L.6、10 2 2 8。镉标准贮备溶液.0 1mg。mL.6，10、2、2，9 镉标准溶液，移取10、00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中 加15mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含0、01mg、Cd、6,10,2,3,仪器.设备6。10,2 3。1.原子吸收光谱仪，6，10，2。3,2、镉空心阴极灯 6.10,2.4、分析步骤6。10,2.4、1,称取约5g液体试样或1,5g固体试样.精确至0，2mg，置于250mL烧杯中。加水30mL 硝酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温、6、10,2.4。2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5，0，5,2,用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 6.10 2 4,3.静置3min后.移入分液漏斗中。依次加入25,00mL 4,甲基.2，戊酮.混摇2min,再静置10min后，弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6。10.2。4。4，在仪器最佳工作条件下，于波长228、8nm处，以试剂空白调零。测其吸光度。6 10。2、4,5.分别移取0。00mL,空白.0、5mL，1，5mL、2。5mL镉标准溶液于100mL烧杯中、再分别加入1mL硝酸溶液,加水至约30mL 以下按6.10.2。4、2 6,10 2、4、4操作，以测定的吸光度为纵坐标。相对应的镉的质量、mg,为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程。6、10。2，5。结果计算、镉含量以质量分数w6计。数值以 表示 按式,12.计算，式中、m,试样中镉的质量的数值。单位为毫克.mg。m1.试料的质量的数值,单位为克.g、6,10,2.6，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 00005。6,11,汞含量的测定6，11.1,原子荧光光谱法。仲裁法、6，11 1，1，方法提要、试样经酸加热消解后.在酸性介质中.试样中的汞被硼氢化钾,KBH4。还原成原子态汞，由载气，氩气 带入原子器中.在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态。在去活化到基态时.发射出特征波长的荧光.其荧光强度与汞含量成正比.与标准系列比较定量 6,11.1、2,试剂和材料6，11，1。2、1 硝酸,优级纯,6 11、1、2.2,盐酸。优级纯,6、11 1,2.3,硝酸溶液。1 1，6.11，1,2、4，硝酸溶液、1,4,6,11,1、2 5,盐酸溶液,1，19 6、11 1,2，6、硼氢化钾,氢氧化钠溶液 称取2。5g氢氧化钠和10,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL 该溶液现用现配.6 11.1.2，7,汞标准贮备溶液 0、1mg mL、6,11.1，2 8.汞标准溶液、5μg.mL，移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入0,05g重铬酸钾、5mL硝酸，用水稀释至刻度,此溶液现用现配、6,11。1.2、9，标准溶液.0 05μg、mL 移取1mL标准溶液 置于100mL容量瓶中，加入0,05g重铬酸钾.5mL盐酸.用水稀释至刻度。此溶液现用现配 6,11。1.3。仪器、设备6。11.1.3,1，原子荧光光度计，6 11.1，3。2,汞空心阴极灯 6、11，1。4，校准曲线的绘制6,11，1，4 1。分别取0、00mL.空白，2，00mL。4 00mL,6.00mL 8，00mL 10 00mL汞标准溶液,于六个100mL容量瓶中、分别加入5mL盐酸.稀释至刻度,摇匀、此系列溶液中汞含量分别为0μg,L,1μg,L,2μg.L、3μg。L。4μg、L,5μg L，6,11 1,4，2，仪器稳定后.以硼氢化钾,氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度、μg,L，为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程、6。11 1.5、分析步骤6、11，1，5。1。玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1,4、浸泡24h。然后用水冲洗干净备用,6，11 1,5。2 样品的测定.称取约1、5g液体试样或0.5g固体试样、精确至0,2mg，置于100mL烧杯中 加30mL水,1mL硝酸溶液 1、1。盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀，按6,11。1。4 2的步骤进行测定.如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定 由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度，6。11，1，6 结果计算.汞含量以质量分数w7计、数值以，表示.按式 13.计算,式中，p，由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值 单位为微克每升、μg。L，V。试样溶液总体积的数值。单位为毫升，mL.V,100,m、试料的质量的数值,单位为克、g，6、11 1。7。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0,000005，6.11,2,冷原子吸收法6.11。2，1、方法提要,在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子、用冷原子吸收法测定汞 6,11.2 2，试剂和材料6。11，2，2 1,硫酸，硝酸混合液.将200mL硫酸 优级纯、缓慢加入300mL水中。同时不断搅拌、冷却后加入100mL硝酸.混匀、6。11。2，2，2.硫酸,优级纯。溶液，1、71 6,11 2,2.3 盐酸。优级纯 溶液。1,11 6、11 2.2，4,高锰酸钾，优级纯。溶液，10g。L、6 11.2,2，5。盐酸羟胺溶液.100g。L.6.11，2、2,6.氯化亚锡溶液，50g。L,称取5,0g氯化亚锡、置于200mL烧杯中.加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解.稀释至100mL 混匀,6.11、2 2，7、汞标准贮备液 1mL溶液含0。1mg,Hg、6、11。2,2 8，汞标准溶液、1mL含0、001mg，Hg，6 11。2.3.仪器,设备6.11，2,3,1,原子吸收分光光度计或测汞仪，6，11 2、3、2 汞空心阴极灯,6，11，2、4 分析步骤6，11。2，4.1,校准曲线的绘制 在六个50mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0.00mL 空白。1。00mL，2。00mL.3.00mL，4 00mL.5。00mL 加水至40mL.加入3mL硫酸、硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液,摇匀、静置15min，再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失 用水稀释至刻度.摇匀，在波长253,7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞的质量.mg，为横坐标.对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程,6 11,2、4,2.测定。移取适量体积的试液C、6,9,1.4,1,于50mL容量瓶中，以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度、6,11、2。5.结果计算。汞的含量以质量分数w7计、数值以。表示,按式。14,计算，式中，m、从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值 单位为毫克、mg、m0 试料的质量的数值.单位为克，g V，移取试液C.6 9,1.4。1、的体积的数值。单位为毫升。mL，Vc。试液C.6，9、1。4 1。的总体积的数值,单位为毫升、mL，Vc、250 6，11 2,6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0，000005、6。12，铬含量的测定6,12,1。方法提要.采用电加热原子吸收光谱法、在波长429,0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量 6 12,2 试剂与材料6 12、2、1 硝酸溶液,1、1 6，12、2 2 铬标准贮备溶液。0，1mg,mL,6,12.2。3、铬标准溶液 移取10，00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中。加入20mL硝酸溶液 用水稀释至刻度.摇匀。此溶液1mL含有1μg，Cr、6,12。3,仪器 设备6.12.3,1.微量进液装置。装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器 6 12。3，2。电加热原子吸收分析装置，带电加热方式.可进行反向接地补偿,6、12、3，3、发热炉,石墨或耐高温金属制，原子吸收分光光度计.6,12,3，4、铬空心阴极灯 6。12、4、分析步骤6,12 4。1、分别移取0 00mL，空白.1，00mL.2、00mL、3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥。灰化.原子化后.在429.0nm处测其吸光度。以铬标准溶液的质量浓度。μg,L.为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程.6、12、4。2,移取适量体积的试液C。6,9。1.4,1、按6.12、4,1中从，加1mL硝酸溶液 操作,测定。由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度、6,12.5、结果计算。铬含量以质量分数w8计 数值以.表示.按式,15。计算 式中.p,试样中铬的质量浓度的数值,单位为微克每升.μg L,V.测定时试样溶液总体积的数值、单位为毫升，mL.V，50，m0。试料的质量的数值 单位为克,g,V1.移取试液C 6，9,1。4。1 的体积的数值 单位为毫升。mL、Vc 试液C.6 9、1，4,1 的总体积的数值，单位为毫升 mL Vc.250,6、12 6、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.00005，