6、试验方法6,1、通则、本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂.水应符合GB，T，6682中二级水的规定。其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB,T、6682中规定的三级水,试验中所需标准滴定溶液。杂质标准溶液.制剂及制品,在没有注明其他要求时 均按GB T。601、GB。T,602,GB,T 603的规定制备、6，2.氧化铝.Al2O3 含量的测定6。2 1、氯化锌标准溶液滴定法、仲裁法、6.2。1。1、方法提要 用硝酸溶液将试样解聚、在pH、3时加过量的乙二胺四乙酸二钠 EDTA，溶液。使其与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝、Al2O3、含量.6,2,1 2,试剂和材料6.2、1.2.1。无二氧化碳的水,6，2 1、2，2 硝酸溶液,1,12。6.2,1、2.3,氨水溶液，1 1，6,2.1 2、4、乙二胺四乙酸二钠.EDTA 溶液 c、EDTA。约为0,05mol、L。6,2,1、2,5、乙酸.乙酸钠缓冲溶液、pH 5.5.称取乙酸钠。三水。272g溶于水中、加冰乙酸19mL。稀释至1000mL、6 2.1 2，6。氧化铝标准溶液。1mL含0.001g Al2O3、称取0，5293g高纯铝。99、99,精确至0 2mg、置于200mL聚乙烯杯中、加水20mL 加氢氧化钠约3g。使其全部溶解透明,必要时在水浴上加热，用盐酸溶液,1,1，调节至酸性后再加10mL，使其透明 冷却,移入1000mL容量瓶，稀至刻度.摇匀,6、2.1,2，7。氯化锌标准滴定溶液,c,ZnCl2，约0、025mol，L 按如下步骤制备，a,配制,称取3.5g氯化锌，ZnCl2、溶于盐酸溶液、0,05、体积分数、中。稀释至1L 摇匀.b、标定.移取20mL、EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液。置于250mL锥形瓶中，以下按6.2,1、3,加10mL硝酸溶液、步骤开始操作 读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V mL。另外移取20mL，EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中、以下按6.2，1。3 加10mL硝酸溶液,步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0 mL,c、结果计算 氯化锌标准滴定溶液浓度c,ZnCl2。数值以摩尔每升，mol、L。表示，按式、1.计算.式中.V1。氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升 mL,V1，40。p1。氧化铝标准溶液的质量浓度的数值。单位为克每毫升,g、mL。M，氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔。g,mol，M,101,96，V0、空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL，V，返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 mL。6。2.1，2,8.百里酚蓝溶液、1g,L乙醇溶液.6、2，1,2，9 二甲酚橙指示液、5g.L 6,2、1、3。分析步骤。称取约10g液体试样或3g固体试样.精确至0、2mg，用无二氧化碳的水溶解、移入250mL容量瓶中,稀释至刻度 摇匀,若稀释液浑浊.用中速滤纸干过滤.此为试液A，移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液,煮沸1min 冷却至室温后加20、00mL、EDTA溶液.加百里酚蓝溶液3滴.4滴、用氨水溶液中和至试液从红色到黄色 煮沸2min、冷却后加入10mL乙酸，乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液 加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点.同时做空白试验.6 2,1 4，结果计算、氧化铝、Al2O3.含量以质量分数w1计,数值以.表示、按式,2，计算，式中、V0,空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升。mL,V，试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升 mL、c 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升，mol,L M，氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g mol。M。101.96,m,试料的质量的数值、单位为克,g.V1 移取试液A的体积的数值 单位为毫升 mL，V1,10.VA。试液A的总体积的数值,单位为毫升 mL、VA、250。6 2、1.5.允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值.液体产品不大于0,1、固体产品不大于0、2,6.2，2、硫酸铜标准溶液滴定法6 2。2 1、方法提要,在pH值为4。3时使乙二胺四乙酸二钠,EDTA.与铝离子络合.以1,2 吡啶偶氮，2、萘酚.PAN,为指示剂 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝、AL2O3、含量 6 2.2.2 试剂和材料6 2 2,2,1 盐酸溶液,1 1。6 2。2、2,2。氨水溶液。1.1，6。2。2,2，3、缓冲溶液、pH，4 3 将42、3g无水乙酸钠溶于水中、加80mL冰乙酸。用水稀释至1L 摇匀，6 2。2.2 4、EDTA溶液。c。EDTA 约0.05mol.L。6.2.2，2 5,氧化铝标准溶液、1mL含0、001g。Al2O3。同6、2、1，2。6。6。2，2,2,6。硫酸铜标准滴定溶液。c.CuSO4，约0，025mol，L，按如下步骤制备.a，配制，称取6。3g硫酸铜。CuSO4。5H2O、溶于水.加2滴硫酸溶液。1。1。用水稀释至1L 摇匀,b 标定 移取20mL,EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中、以下按6.2,2、3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL.移取20mL、EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中 以下按6，2。2、3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V,mL,c，结果计算，硫酸铜标准滴定溶液浓度c，CuSO4。数值以摩尔每升 mol L.表示 按式 3 计算,式中 V1.氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升,mL。V1。20，p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升。g、mL。M、氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔，g,mol，M，101，96.V0 空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL.V，返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL。6、2,2。2 7，PAN指示液.将0.3g。PAN溶于100mL,95、乙醇中,6 2。2.2。8、甲基橙指示液、1g。L.6，2，2、3。分析步骤.移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中。加盐酸溶液2mL,煮沸1min、加20.00mL.EDTA溶液、加水至约100mL、滴加2滴甲基橙指示剂.用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加2滴盐酸溶液、加15mL乙酸、乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min、加4滴、5滴PAN指示液,稍冷。约95,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色,同时做空白试验.6。2，2。4，结果计算 氧化铝。Al2O3、含量以质量分数w1计,数值以 表示。按式、4,计算 式中.V0，空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升.mL、V、试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL，c，硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升、mol，L.M,氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g。moL。M.101.96，m,试料的质量的数值,单位为克.g V1，移取试液A的体积的数值、单位为毫升.mL、V1，10，VA、试液A的总体积的数值 单位为毫升，mL。VA.250，6，2，2.5.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1，固体产品不大于0.2、6.3，盐基度的测定6 3，1，方法提要。在试样中加入定量盐酸溶液。以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定,6 3 2。试剂和材料6、3.2、1,无二氧化碳的水 6,3.2。2、氟化钾溶液,500g,L 称取500g氟化钾 以200mL无二氧化碳的水溶解后,稀释至1000mL,加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色.滤去不溶物后贮于塑料瓶中,6 3,2，3 盐酸标准溶液 c HC1。约0，5mol L，6.3。2 4，氢氧化钠标准滴定溶液，c，NaOH,约0 5mol,L,6 3。2.5 酚酞指示液。10g,L乙醇溶液，6。3,3.分析步骤，移取25mL试液A。置于250mL锥形瓶中、加20。00mL盐酸标准溶液。盖上表面皿 置于电炉上加热至沸腾后立即取下，冷却至室温，加入20mL氟化钾溶液 摇匀.加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点.同时用无二氧化碳的水作空白试验,6.3 4 结果计算 盐基度以摩尔分数w2计、数值以、表示，按式、5,计算,式中，V0。空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升.mL.V.测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升，mL,c，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升,mol，L，M.氢氧根,OH.的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔、g,mol，M、16。99。m 试料的质量的数值 单位为克，g,w1、6.2测得的氧化铝的质量分数.V1 移取试液A的体积的数值。单位为毫升。mL，V1,25.VA。试液A的总体积的数值 单位为毫升、mL VA,250。M1。铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔.g.mol，M1。26.98,M2，氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔,g.mol.M2 101，96、6、3。5、允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于2、0，6、4。密度的测定6,4.1，方法提要。由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出密度值 6,4。2，仪器 设备6，4。2。1 密度计 分度值为0,001g，cm3。6 4,2.2、恒温水浴,可控温度。20.0。1.6。4，2、3.温度计，分度值为0、1，6，4、2,4、量筒，250mL或500mL,6,4。3。分析步骤 将液体聚氯化铝试样注入清洁 干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于。20 0.1,的恒温水浴中.待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中、待密度计在试样中稳定后.读出密度计弯月面下缘的刻度，标有弯月面上缘刻度的密度计除外，即为20。时试样的密度.6、5。不溶物含量的测定6 5 1、方法提要，试样用pH值为2,2.5的水溶解后 经过滤.洗涤,烘干至恒量,求出不溶物含量、6、5、2,试剂和材料6，5.2,1，稀释用水。pH值2 0。2，5 的配制、取1L水,边搅拌边加入约22mL 0,5mol、L盐酸溶液 调节pH值至2，0 2,5.用酸度计测量 6,5，2，2.硝酸银溶液 17g L，6、5 3.仪器，设备6、5、3.1。电热恒温干燥箱 10。200 6，5 3 2.布氏漏斗,d 100mm，6,5，4。分析步骤.称取约10g固体试样和30g液体试样.精确至0,001g.置于250mL烧杯中,加入约150mL稀释用水 充分搅拌 使试样溶解,然后,在布氏漏斗中.用恒量的中速定量滤纸抽滤，用水洗至无Cl。时.用硝酸银溶液检验，将滤纸连同滤渣于100.105，干燥至恒量，6。5。5.结果计算.不溶物含量以质量分数w3计,数值以,表示,按式、6、计算 式中.m1。滤纸和滤渣的质量的数值.单位为克,g m0.滤纸的质量的数值。单位为克。g。m，试料的质量的数值 单位为克.g 6.5,6、允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0，005，固体样品不大于0,01.6.6。pH值的测定6 6 1.仪器，设备.酸度计,精度0、02pH单位，配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复合电极，6、6.2，分析步骤6.6、2，1。试样溶液的制备。称取1 0g试样.精确至0.01g。用水溶解后,移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6.6.2，2，测定.将试样溶液倒入烧杯中.置于磁力搅拌器上 将电极浸入被测溶液中 开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值、6.7 铁含量的测定.按GB，T,22596规定执行。6 8。砷含量的测定6，8。1，原子荧光光谱法 仲裁法，6 8。1、1、方法原理,试样经加酸处理后.加入硫脲使五价砷预还原为三价砷.再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比。与标准系列比较定量，6。8 1.2、试剂和材料6,8.1，2.1,盐酸、优级纯，6.8.1，2，2，硝酸、优级纯,6,8 1、2。3，盐酸溶液,1 19 6 8，1，2、4，硝酸溶液、1，1 6 8。1。2.5，硝酸溶液.1 4。6。8。1 2,6,硫脲溶液.50g。L,6,8,1 2。7、硼氢化钾 氢氧化钠溶液.称取5，0g氢氧化钠和20、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL.贮存于聚乙烯瓶中,6,8。1，2.8。砷标准贮备液、0.1mg,mL,6。8、1.2,9，砷标准溶液,0。2μg。mL 移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加5,0mL盐酸，用水稀释至刻度、混匀。临用时移取此溶液2 00mL置于100mL容量瓶中。加5。0mL盐酸 用水稀释至刻度、混匀、6、8。1,3、仪器。设备6 8 1。3、1，原子荧光光度计 6,8 1、3，2，砷空心阴极灯,6。8 1。4。校准曲线的绘制6 8。1。4 1、分别取0.00mL,空白.2,00mL.4.00mL，6，00mL，8，00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中，分别加入5，0mL盐酸。20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度，摇匀,放置30min以上,此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg.L，4μg,L，8μg L 12μg.L,16μg L 6，8.1 4 2、仪器稳定后、以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值.以测得的荧光值为纵坐标、相对应的砷的质量浓度 μg，L、为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注，使用原子荧光光谱仪测定时 所需的硼氢化钾溶液浓度 载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 6 8。1、5、分析步骤6、8 1。5.1,玻璃仪器的预清洗,实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1.4.浸泡24h 然后用水冲洗干净备用、6.8，1.5.2.样品的测定.称取约1.5g液体试样或0，5g固体试样。精确至0.2mg,置于100mL烧杯中，加30mL水、1mL硝酸溶液.1 1.盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5,0mL盐酸.20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度,摇匀。按6,8、1。4 2的步骤进行测定、如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出砷含量。6、8、1 6 结果计算.砷含量以质量分数w4计。数值以,表示，按式。7。计算、式中，p,由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值、单位为微克每升.μg.L V,试样溶液总体积的数值，单位为毫升、mL、V.100，m，试料的质量的数值，单位为克。g.6、8，1、7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0，00005，6.8 2、二乙基二硫代氨基甲酸银法6，8，2。1.方法提要、在酸性介质中。用碘化钾和氯化亚锡将As.还原为As.加锌粒与酸作用。产生新生态氢。使As。进一步还原为砷化氢.砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收.生成紫红色产物,在510nm处测其吸光度,6.8,2，2.试剂和材料6，8。2.2。1 无砷锌粒.6，8 2 2、2，三氯甲烷 6、8。2、2,3，硫酸铜,CuSO4、5H2O,溶液、20g、L,6，8，2、2 4。碘化钾溶液、150g.L、6。8。2。2。5,氯化亚锡盐酸溶液、6 8.2。2 6、二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液，称取1、0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后 边研磨边加入100mL三氯甲烷.然后加入18mL三乙基胺 再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇匀.静置过夜，用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存、6、8。2。2、7,砷标准贮备液、0,1mg,mL，6 8。2.2，8,砷标准溶液.0。001mg.mL.移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀 6。8，2、2 9。乙酸铅棉花 6 8.2.3、仪器，设备6。8，2.3、1.分光光度计。带有1cm吸收池.6.8 2，3.2。定砷器、符合GB,T 610 2008中4。2、2、3的规定、6、8、2,4，分析步骤6、8。2，4、1。校准曲线的绘制6.8、2.4、1、1，在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0 00mL，1，00mL、2,00mL 3,00mL，4.00mL。5,00mL砷标准溶液 再依次加入30mL，29mL,28mL、27mL 26mL、25mL水使溶液总体积为30mL,6、8，2。4,1,2。在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液、摇匀，此时溶液中的酸度c。以H、计,应在1，8mol L.2、6mol L之间 于暗处放置30min。40min,加5g无砷锌粒于定砷瓶中、立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液 吸收液，的吸收管装在定砷瓶上。反应25min.35min。避免阳光直射。如果吸收液挥发太快 应注意补充三氯甲烷 取下吸收管、勿使吸收液倒吸、用三氯甲烷将吸收液补充至5,0mL 混匀、6、8。2。4 1。3.在波长510nm处 用1cm吸收池、以试剂空白为参比，测定吸光度、6,8。2.4,1、4、以砷的质量、mg。为横坐标,对应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线或计算回归方程.6。8.2 4。2，测定,称取约10g液体试样或3。3g固体试样、精确至0，2mg.置于100mL蒸发皿中 加入10mL硫酸溶液、在沸水浴上蒸至近干,冷却,以热水溶解.如有不溶物应过滤去除 再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀,此溶液为试液B、移取10mL试液B于定砷瓶中 加入20mL水，然后按校准曲线的绘制中的6.8,2。4、1,2和6,8。2 4.1 3步骤操作,测定吸光度。由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值.6.8。2.5、结果计算，砷含量以质量分数w4计.数值以,表示,按式。8。计算.式中.m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值。单位为毫克、mg.m0.试料的质量的数值 单位为克,g.V 移取试液B的体积的数值 单位为毫升、mL,V、10,VB,试液B的总体积的数值.单位为毫升，mL,VB 100.6、8.2 6、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0、00005,6 9。铅含量的测定6，9 1.电加热式原子吸收光谱法,仲裁法,6 9，1。1 方法提要,采用电加热原子吸收光谱法 在波长283.3nm处测定吸光度.求出铅的含量.6，9.1 2。试剂和材料6.9，1、2,1。硝酸溶液 1、1，6。9,1。2、2,铅标准贮备液,0、1mg.mL.6 9，1.2,3。铅标准溶液。移取10,00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中,加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度、摇匀。此溶液1mL含1μgPb,6。9。1 3 仪器，设备6，9，1.3，1.微量进液装置、装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器、6.9。1,3,2 电加热原子吸收分析装置 带电加热方式、可进行反向接地补偿 6,9.1,3，3。发热炉，石墨或耐高温金属制。6.9 1，3。4，铅空心阴极灯。6 9、1。4 分析步骤6、9.1。4,1,称取约10g液体试样或3。3g固体试样、精确至0。2mg。置于250mL烧杯中.加水30mL 硝酸溶液10mL 盖上表面皿煮沸1min,冷至室温后转移至250mL容量瓶中 用水稀释至刻度、摇匀，此溶液为试液C,6。9、1、4.2,分别移取0,00mL。空白,1，00mL。2，00mL 3，00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液.用水稀释至刻度 摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥。灰化.原子化后 在283 3nm处测其吸光度。以铅标准溶液的质量浓度，μg。L,为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程.6 9，1，4 3。移取适量体积的试液C、按6,9.1。4.2操作.测定,由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度,6、9 1。5。结果计算 铅含量以质量分数w计 数值以，表示,按式、9、计算.式中 p。试样中铅的质量浓度的数值。单位为微克每升，μg。L，V,测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升 mL，V.50、m0,试料的质量的数值 单位为克。g、V1，移取试液C的体积的数值，单位为毫升 mL.Vc、试液C的总体积的数值.单位为毫升 mL。Vc。250。6 9,1、6 允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005 6,9,2.火焰原子吸收光谱法6.9。2 1，方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合,用4.甲基。2。戊酮萃取。用原子吸收光谱法在波长283。3nm处测定吸光度.求出铅含量。6 9、2、2。试剂和材料6 9，2。2 1,硝酸溶液,1，1 6.9 2 2。2。4,甲基 2。戊酮。6 9,2 2,3.氨水溶液，1。5,6,9,2.2.4.盐酸溶液,1、3，6，9,2.2、5.柠檬酸铵溶液，500g。L.6，9、2。2、6 硫酸铵溶液 400g,L，6，9 2 2.7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,100g。L 6 9 2 2 8、铅标准贮备溶液，1mL含0 1mg Pb。6、9、2,2。9.铅标准溶液.移取10，00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中 加入15mL硝酸溶液，用水稀释至刻度.摇匀 此溶液1mL含0。01mg.Pb,6。9,2。3。仪器、设备6,9,2、3。1、原子吸收光谱仪.6、9.2.3。2、铅空心阴极灯,6、9，2，4,分析步骤6,9 2,4 1。称取约5g液体试样或1.5g固体试样、精确至0，2mg.置于250mL烧杯中，加水30mL、硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温、6 9，2。4。2、加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0.5，2.用pH计、然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 6 9、2.4.3,静置3min后 移入分液漏斗中,依次加入25,00mL,4,甲基,2，戊酮，混摇2min.再静置10min后，弃去水层，将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6。9 2。4、4、在仪器的最佳工作条件下。于波长283。3nm处、以试剂空白调零.测其吸光度.6，9 2.4.5.分别移取0,00mL。空白.2 5mL、5 00mL，7 5mL铅标准溶液于100mL烧杯中。加水至约30mL、以下按6、9、2，4 2 6。9、2、4 4操作,以测定的吸光度为纵坐标、相对应的铅的质量，mg,为横坐标。绘制校准曲线并计算回归方程，6。9、2，5。结果计算、铅含量以质量分数w5计,数值以，表示.按式.10。计算,式中 m，试样中铅的质量的数值.单位为毫克、mg、m1,试料的质量的数值,单位为克,g 6，9 2 6、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0。00005、6，10、镉含量的测定6.10,1，电加热式原子吸收光谱法，仲裁法，6,10 1.1.方法提要、采用电加热原子吸收光谱法。在波长228。8nm处测定吸光度、求出镉含量.6、10，1。2。试剂和材料6,10。1、2，1,硝酸溶液。1,1。6 10、1 2,2 镉标准贮备液、0,1mg、mL、6 10，1 2,3、镉标准溶液 移取10，00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度.摇匀。再取10。00mL该溶液于100mL容量瓶中。加入2mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配 此溶液1mL含0、1μg,Cd,6,10,1。3，仪器,设备6。10。1、3，1 微量进液装置.装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器 6、10 1 3，2,电加热原子吸收分析装置。带电加热方式，可进行反向接地补偿。6,10 1.3 3,发热炉.石墨或耐高温金属制、6 10 1 3 4,镉空心阴极灯、6、10 1。4.分析步骤6 10.1.4、1,分别移取0，00mL 空白,0。50mL，1,00mL,1 50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中 加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度.摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥,灰化.原子化后.在228,8nm处测其吸光度.以镉标准溶液的质量浓度.μg、L.为横坐标 相应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程,6。10,1,4、2、移取适量体积的试液C,6、9 1.4 1，按6.10、1、4,1操作.测定、由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度 6,10.1，5 结果计算.镉含量以质量分数w6计、数值以.表示,按式 11 计算,式中 p，由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升。μg,L,V，测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升，mL。V、50.m0、试料的质量的数值。单位为克,g.V1,移取试液C、6。9，1 4,1、的体积的数值 单位为毫升。mL.Vc。试液C，6。9,1、4,1、的总体积的数值、单位为毫升、mL.Vc,250。6、10.1、6.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。00005 6.10、2.火焰原子吸收光谱法6,10.2。1.方法提要.向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合,用4 甲基、2.戊酮萃取,用原子吸收光谱法，在波长228、8nm处以空气 乙炔火焰测定镉原子的吸光度、求出镉含量。6，10.2 2,试剂和材料6，10.2.2、1,4、甲基.2。戊酮、6 10.2。2,2.氨水溶液 1。5.6，10.2。2.3 盐酸溶液、1.3。6。10、2、2 4,硝酸溶液。1.1 6.10。2,2，5、柠檬酸铵溶液。500g L 6 10,2、2 6、硫酸铵溶液，400g。L,6，10、2 2,7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，100g.L、6,10.2、2 8、镉标准贮备溶液，0、1mg、mL,6，10，2，2 9、镉标准溶液、移取10。00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中.加15mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度、摇匀、此溶液1mL含0,01mg、Cd，6 10.2、3，仪器。设备6。10.2。3。1.原子吸收光谱仪。6，10。2.3,2,镉空心阴极灯，6，10,2、4，分析步骤6 10、2,4、1 称取约5g液体试样或1、5g固体试样.精确至0，2mg.置于250mL烧杯中 加水30mL.硝酸溶液2mL。盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温、6。10,2,4，2，各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0。5 2.用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀.6.10，2,4，3。静置3min后,移入分液漏斗中 依次加入25 00mL,4 甲基、2、戊酮，混摇2min.再静置10min后 弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6.10、2,4。4 在仪器最佳工作条件下、于波长228,8nm处。以试剂空白调零 测其吸光度.6。10，2、4 5.分别移取0，00mL，空白。0,5mL，1,5mL.2.5mL镉标准溶液于100mL烧杯中，再分别加入1mL硝酸溶液,加水至约30mL、以下按6，10。2，4,2 6.10，2.4。4操作、以测定的吸光度为纵坐标。相对应的镉的质量，mg、为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程,6,10。2，5、结果计算.镉含量以质量分数w6计。数值以 表示,按式。12,计算。式中 m，试样中镉的质量的数值.单位为毫克,mg。m1、试料的质量的数值,单位为克,g，6、10 2 6、允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0,00005、6、11。汞含量的测定6 11，1，原子荧光光谱法。仲裁法 6。11,1、1.方法提要，试样经酸加热消解后，在酸性介质中。试样中的汞被硼氢化钾,KBH4 还原成原子态汞.由载气.氩气 带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态.在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比.与标准系列比较定量。6。11。1，2、试剂和材料6 11.1,2。1，硝酸,优级纯,6 11.1,2.2、盐酸,优级纯,6.11.1 2.3、硝酸溶液,1,1,6 11,1，2,4、硝酸溶液.1、4,6,11、1 2。5、盐酸溶液 1。19。6、11 1 2、6,硼氢化钾 氢氧化钠溶液.称取2.5g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中。用水溶解并稀释至1000mL、该溶液现用现配,6。11、1.2。7.汞标准贮备溶液 0、1mg,mL、6。11，1，2,8，汞标准溶液,5μg mL、移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入0，05g重铬酸钾.5mL硝酸。用水稀释至刻度、此溶液现用现配、6、11,1，2 9,标准溶液.0 05μg.mL.移取1mL标准溶液、置于100mL容量瓶中、加入0 05g重铬酸钾，5mL盐酸,用水稀释至刻度.此溶液现用现配、6、11。1。3，仪器.设备6.11，1、3、1 原子荧光光度计.6、11、1 3。2、汞空心阴极灯.6 11 1,4。校准曲线的绘制6,11.1，4 1.分别取0 00mL.空白。2.00mL.4、00mL,6,00mL、8，00mL,10。00mL汞标准溶液。于六个100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸、稀释至刻度.摇匀,此系列溶液中汞含量分别为0μg,L 1μg。L 2μg.L.3μg,L。4μg，L。5μg，L，6.11.1 4.2 仪器稳定后、以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液。在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标 相对应的汞的质量浓度.μg.L。为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程、6.11。1、5、分析步骤6，11、1 5.1，玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液、1。4,浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。6。11.1、5、2,样品的测定 称取约1。5g液体试样或0、5g固体试样。精确至0，2mg 置于100mL烧杯中,加30mL水 1mL硝酸溶液 1,1.盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸 用水稀释至刻度.摇匀 按6、11.1,4、2的步骤进行测定、如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定，由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度、6,11.1、6，结果计算 汞含量以质量分数w7计,数值以，表示 按式 13。计算、式中，p，由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升，μg，L.V,试样溶液总体积的数值、单位为毫升，mL,V.100、m,试料的质量的数值.单位为克。g，6,11.1 7。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0,000005。6、11。2.冷原子吸收法6 11、2、1、方法提要。在酸性介质中。将试样中的汞氧化成二价汞离子。用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞，6，11,2.2,试剂和材料6、11。2 2、1.硫酸、硝酸混合液、将200mL硫酸 优级纯.缓慢加入300mL水中.同时不断搅拌，冷却后加入100mL硝酸。混匀,6 11、2.2，2,硫酸.优级纯。溶液,1,71 6、11，2。2.3 盐酸，优级纯 溶液,1 11 6、11.2.2 4。高锰酸钾.优级纯 溶液.10g.L。6,11，2，2。5，盐酸羟胺溶液，100g，L 6。11.2，2,6.氯化亚锡溶液，50g。L，称取5，0g氯化亚锡。置于200mL烧杯中、加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL、混匀.6，11，2。2。7。汞标准贮备液、1mL溶液含0。1mg.Hg.6、11，2、2、8，汞标准溶液 1mL含0 001mg。Hg，6,11 2、3，仪器.设备6、11,2。3.1 原子吸收分光光度计或测汞仪。6、11、2,3.2，汞空心阴极灯 6,11,2,4。分析步骤6.11、2、4 1、校准曲线的绘制、在六个50mL容量瓶中、依次加入汞标准溶液0.00mL 空白，1，00mL,2。00mL，3 00mL、4,00mL、5.00mL。加水至40mL 加入3mL硫酸。硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液。摇匀，静置15min 再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失 用水稀释至刻度。摇匀。在波长253，7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比 测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度、以汞的质量,mg。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程,6，11、2 4。2.测定、移取适量体积的试液C.6、9.1，4、1.于50mL容量瓶中.以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作、测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。6.11 2。5，结果计算.汞的含量以质量分数w7计，数值以,表示、按式.14.计算。式中，m.从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值、单位为毫克 mg,m0,试料的质量的数值、单位为克、g、V,移取试液C.6,9。1，4、1.的体积的数值。单位为毫升.mL，Vc.试液C、6、9.1。4。1,的总体积的数值,单位为毫升.mL、Vc，250 6，11.2，6，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0、000005，6、12 铬含量的测定6 12,1。方法提要 采用电加热原子吸收光谱法、在波长429 0nm处测定铬原子的吸光度 求出铬含量、6、12 2。试剂与材料6,12,2.1.硝酸溶液 1，1、6,12 2,2 铬标准贮备溶液，0,1mg。mL，6 12,2、3.铬标准溶液.移取10,00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中、加入20mL硝酸溶液、用水稀释至刻度、摇匀.此溶液1mL含有1μg，Cr。6，12,3,仪器、设备6,12，3、1，微量进液装置.装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器、6,12.3 2，电加热原子吸收分析装置、带电加热方式、可进行反向接地补偿,6、12,3、3，发热炉,石墨或耐高温金属制、原子吸收分光光度计,6,12，3,4。铬空心阴极灯。6、12 4.分析步骤6,12。4 1 分别移取0。00mL、空白 1。00mL、2、00mL 3，00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度.摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥 灰化、原子化后 在429。0nm处测其吸光度.以铬标准溶液的质量浓度 μg,L。为横坐标、相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程,6、12,4。2,移取适量体积的试液C、6.9.1.4，1、按6，12。4、1中从 加1mL硝酸溶液 操作、测定,由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度，6，12,5、结果计算。铬含量以质量分数w8计。数值以，表示,按式,15。计算.式中，p 试样中铬的质量浓度的数值、单位为微克每升.μg L、V.测定时试样溶液总体积的数值、单位为毫升，mL、V、50,m0，试料的质量的数值 单位为克。g。V1.移取试液C，6。9，1.4。1 的体积的数值、单位为毫升，mL、Vc，试液C，6、9 1,4、1。的总体积的数值 单位为毫升。mL.Vc,250 6，12,6。允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0。00005、