6、试验方法6 1、通则。本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂,水应符合GB，T，6682中二级水的规定。其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB，T，6682中规定的三级水,试验中所需标准滴定溶液 杂质标准溶液 制剂及制品。在没有注明其他要求时 均按GB，T，601，GB T 602.GB、T。603的规定制备。6、2、氧化铝 Al2O3。含量的测定6,2，1 氯化锌标准溶液滴定法 仲裁法.6 2，1 1、方法提要.用硝酸溶液将试样解聚、在pH 3时加过量的乙二胺四乙酸二钠、EDTA。溶液.使其与铝离子络合 然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液、得出氧化铝、Al2O3、含量.6。2,1 2，试剂和材料6，2、1，2,1.无二氧化碳的水.6，2，1，2。2。硝酸溶液 1，12。6。2 1、2,3、氨水溶液、1.1,6。2，1。2，4，乙二胺四乙酸二钠 EDTA 溶液，c,EDTA,约为0，05mol.L.6 2.1，2。5。乙酸,乙酸钠缓冲溶液，pH，5.5,称取乙酸钠.三水.272g溶于水中.加冰乙酸19mL.稀释至1000mL、6、2,1。2。6 氧化铝标准溶液。1mL含0，001g Al2O3 称取0。5293g高纯铝,99.99，精确至0,2mg,置于200mL聚乙烯杯中,加水20mL.加氢氧化钠约3g 使其全部溶解透明.必要时在水浴上加热。用盐酸溶液，1，1、调节至酸性后再加10mL，使其透明.冷却,移入1000mL容量瓶.稀至刻度、摇匀，6.2、1 2，7,氯化锌标准滴定溶液、c ZnCl2、约0。025mol、L。按如下步骤制备.a.配制.称取3,5g氯化锌,ZnCl2.溶于盐酸溶液 0，05，体积分数 中,稀释至1L、摇匀 b。标定，移取20mL。EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中 以下按6.2、1、3、加10mL硝酸溶液.步骤开始操作。读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V，mL。另外移取20mL,EDTA溶液。置于250mL锥形瓶中。以下按6。2。1。3,加10mL硝酸溶液。步骤开始操作、读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0 mL c.结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c,ZnCl2。数值以摩尔每升。mol。L，表示.按式,1 计算,式中、V1，氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升 mL.V1,40.p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升。g.mL M，氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔,g。mol.M、101.96.V0.空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL、V.返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升.mL，6，2。1.2，8。百里酚蓝溶液 1g.L乙醇溶液 6、2，1.2,9、二甲酚橙指示液 5g L.6,2。1.3.分析步骤,称取约10g液体试样或3g固体试样,精确至0 2mg 用无二氧化碳的水溶解.移入250mL容量瓶中，稀释至刻度.摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤、此为试液A。移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中.加10mL硝酸溶液,煮沸1min，冷却至室温后加20、00mL、EDTA溶液。加百里酚蓝溶液3滴、4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min,冷却后加入10mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验 6、2.1、4、结果计算。氧化铝 Al2O3 含量以质量分数w1计。数值以，表示。按式.2、计算、式中，V0。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升,mL。V，试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升.mL，c,氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 单位为摩尔每升、mol.L,M，氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔，g、mol、M,101，96 m、试料的质量的数值。单位为克 g V1。移取试液A的体积的数值.单位为毫升、mL V1，10,VA，试液A的总体积的数值 单位为毫升,mL VA。250.6 2.1 5，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0,1、固体产品不大于0、2.6，2 2.硫酸铜标准溶液滴定法6 2、2，1，方法提要.在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠,EDTA。与铝离子络合。以1,2、吡啶偶氮，2、萘酚、PAN。为指示剂.用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液 得出氧化铝.AL2O3、含量 6、2,2。2,试剂和材料6.2。2，2 1。盐酸溶液，1,1，6,2 2。2、2.氨水溶液、1。1.6，2、2，2、3.缓冲溶液 pH、4,3、将42。3g无水乙酸钠溶于水中 加80mL冰乙酸 用水稀释至1L.摇匀,6 2、2.2。4、EDTA溶液。c。EDTA。约0,05mol L,6。2，2 2.5.氧化铝标准溶液 1mL含0。001g。Al2O3。同6.2,1、2，6.6、2.2。2。6 硫酸铜标准滴定溶液.c,CuSO4 约0 025mol L，按如下步骤制备,a，配制 称取6,3g硫酸铜。CuSO4,5H2O.溶于水，加2滴硫酸溶液、1，1，用水稀释至1L 摇匀.b,标定。移取20mL.EDTA溶液.置于250mL锥形瓶中，以下按6，2、2,3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL,移取20mL.EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中,以下按6,2，2 3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，mL c,结果计算，硫酸铜标准滴定溶液浓度c.CuSO4。数值以摩尔每升。mol L，表示，按式。3、计算。式中。V1、氧化铝标准溶液的体积的数值、单位为毫升,mL、V1 20.p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值.单位为克每毫升。g，mL,M.氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔，g，mol,M.101,96 V0,空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升,mL，V.返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL，6.2,2，2、7，PAN指示液.将0、3g PAN溶于100mL。95 乙醇中，6.2。2、2 8.甲基橙指示液、1g，L 6，2、2.3。分析步骤 移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中、加盐酸溶液2mL。煮沸1min,加20、00mL，EDTA溶液，加水至约100mL,滴加2滴甲基橙指示剂，用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色。再加2滴盐酸溶液 加15mL乙酸，乙酸钠缓冲溶液 煮沸2min.加4滴.5滴PAN指示液,稍冷,约95.以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色,同时做空白试验,6。2.2.4。结果计算。氧化铝，Al2O3.含量以质量分数w1计。数值以、表示,按式.4 计算、式中，V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL.V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升，mL，c,硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升、mol，L、M。氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g。moL。M，101。96、m、试料的质量的数值,单位为克 g V1。移取试液A的体积的数值、单位为毫升。mL，V1，10.VA,试液A的总体积的数值.单位为毫升，mL,VA 250、6，2。2,5.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0，1、固体产品不大于0.2，6，3、盐基度的测定6、3，1.方法提要.在试样中加入定量盐酸溶液、以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，6，3、2 试剂和材料6,3。2,1、无二氧化碳的水.6、3、2，2,氟化钾溶液、500g,L、称取500g氟化钾 以200mL无二氧化碳的水溶解后。稀释至1000mL.加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色 滤去不溶物后贮于塑料瓶中。6、3.2,3.盐酸标准溶液，c HC1.约0.5mol,L，6,3.2。4，氢氧化钠标准滴定溶液。c、NaOH，约0,5mol，L、6、3 2.5 酚酞指示液。10g。L乙醇溶液.6.3,3.分析步骤。移取25mL试液A,置于250mL锥形瓶中 加20，00mL盐酸标准溶液、盖上表面皿、置于电炉上加热至沸腾后立即取下.冷却至室温，加入20mL氟化钾溶液、摇匀。加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,同时用无二氧化碳的水作空白试验.6，3、4、结果计算 盐基度以摩尔分数w2计。数值以 表示 按式，5。计算,式中,V0.空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升,mL。V，测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL c.氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升。mol L、M、氢氧根、OH.的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔,g。mol。M。16.99，m。试料的质量的数值,单位为克.g。w1。6、2测得的氧化铝的质量分数,V1。移取试液A的体积的数值 单位为毫升,mL V1 25,VA、试液A的总体积的数值，单位为毫升 mL.VA,250.M1，铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔,g mol,M1,26.98，M2、氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔,g mol、M2 101，96 6,3、5 允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0。6。4 密度的测定6 4 1.方法提要、由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度 读出密度值,6、4,2、仪器。设备6。4,2。1，密度计。分度值为0.001g，cm3。6、4 2。2,恒温水浴 可控温度.20 0。1。6、4,2.3 温度计 分度值为0 1,6。4。2,4.量筒 250mL或500mL，6。4、3,分析步骤、将液体聚氯化铝试样注入清洁。干燥的量筒内、不得有气泡、将量筒置于，20、0，1.的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后.读出密度计弯月面下缘的刻度、标有弯月面上缘刻度的密度计除外,即为20,时试样的密度 6.5 不溶物含量的测定6,5,1,方法提要。试样用pH值为2。2,5的水溶解后。经过滤。洗涤 烘干至恒量.求出不溶物含量 6，5，2.试剂和材料6.5,2,1。稀释用水,pH值2.0、2,5.的配制 取1L水.边搅拌边加入约22mL.0、5mol，L盐酸溶液，调节pH值至2。0 2、5。用酸度计测量.6。5.2 2.硝酸银溶液,17g.L，6,5、3、仪器、设备6 5,3.1,电热恒温干燥箱、10 200、6、5 3,2,布氏漏斗.d。100mm.6、5，4 分析步骤、称取约10g固体试样和30g液体试样、精确至0、001g,置于250mL烧杯中,加入约150mL稀释用水 充分搅拌，使试样溶解 然后,在布氏漏斗中.用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗至无Cl，时,用硝酸银溶液检验、将滤纸连同滤渣于100。105、干燥至恒量。6、5，5,结果计算。不溶物含量以质量分数w3计、数值以。表示,按式,6。计算，式中。m1 滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克 g。m0。滤纸的质量的数值.单位为克。g m,试料的质量的数值.单位为克 g。6。5。6.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值。液体样品不大于0 005，固体样品不大于0、01、6 6 pH值的测定6。6。1、仪器,设备，酸度计.精度0,02pH单位、配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极,6 6，2、分析步骤6 6。2.1，试样溶液的制备，称取1、0g试样.精确至0、01g。用水溶解后 移入100mL容量瓶中 稀释至刻度,摇匀,6.6、2，2,测定.将试样溶液倒入烧杯中。置于磁力搅拌器上、将电极浸入被测溶液中 开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值 6、7,铁含量的测定，按GB.T.22596规定执行,6 8。砷含量的测定6。8。1，原子荧光光谱法.仲裁法,6。8 1。1,方法原理，试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量 6。8。1。2，试剂和材料6、8.1 2 1。盐酸 优级纯。6,8,1,2、2。硝酸.优级纯、6、8.1 2、3。盐酸溶液。1，19。6，8、1 2，4 硝酸溶液,1 1.6。8 1、2、5.硝酸溶液、1.4、6、8，1.2,6 硫脲溶液。50g，L、6、8,1。2、7,硼氢化钾，氢氧化钠溶液,称取5 0g氢氧化钠和20,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。6 8 1 2。8,砷标准贮备液.0、1mg、mL.6 8。1,2,9。砷标准溶液,0 2μg.mL。移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加5。0mL盐酸。用水稀释至刻度.混匀 临用时移取此溶液2、00mL置于100mL容量瓶中。加5.0mL盐酸 用水稀释至刻度 混匀、6、8,1.3，仪器 设备6 8，1，3,1。原子荧光光度计.6.8,1 3、2,砷空心阴极灯、6、8。1。4。校准曲线的绘制6、8,1 4 1.分别取0。00mL 空白，2 00mL,4 00mL 6 00mL,8。00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中，分别加入5.0mL盐酸。20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置30min以上,此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg,L.4μg.L,8μg.L。12μg、L，16μg、L.6.8，1,4 2.仪器稳定后，以硼氢化钾。氢氧化钠溶液为还原剂、以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值 以测得的荧光值为纵坐标。相对应的砷的质量浓度。μg、L、为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。注 使用原子荧光光谱仪测定时.所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围,样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件,6、8,1.5,分析步骤6，8。1.5.1、玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1。4，浸泡24h。然后用水冲洗干净备用，6,8。1 5。2,样品的测定.称取约1 5g液体试样或0。5g固体试样 精确至0、2mg、置于100mL烧杯中 加30mL水 1mL硝酸溶液、1、1 盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中。分别加入5，0mL盐酸 20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀 按6。8。1.4,2的步骤进行测定 如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定 由校准曲线或回归方程得出砷含量,6，8，1、6 结果计算。砷含量以质量分数w4计 数值以 表示，按式.7 计算、式中、p。由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值.单位为微克每升，μg、L、V 试样溶液总体积的数值、单位为毫升,mL V 100，m,试料的质量的数值、单位为克，g.6 8，1，7,允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0、00005，6，8,2 二乙基二硫代氨基甲酸银法6，8,2，1 方法提要 在酸性介质中 用碘化钾和氯化亚锡将As、还原为As.加锌粒与酸作用、产生新生态氢.使As、进一步还原为砷化氢 砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 生成紫红色产物.在510nm处测其吸光度、6,8，2,2、试剂和材料6,8 2。2 1 无砷锌粒,6 8.2、2，2,三氯甲烷 6.8 2.2.3.硫酸铜,CuSO4 5H2O.溶液，20g,L.6,8,2.2,4。碘化钾溶液.150g。L、6 8，2，2、5.氯化亚锡盐酸溶液 6，8 2 2 6,二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液，称取1，0g二乙基二硫代氨基甲酸银 研碎后。边研磨边加入100mL三氯甲烷.然后加入18mL三乙基胺。再用三氯甲烷稀释至1000mL 摇匀,静置过夜,用脱脂棉过滤.保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。6,8。2,2、7，砷标准贮备液 0、1mg,mL，6.8。2，2。8,砷标准溶液 0.001mg,mL,移取10,00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度。混匀。临用时移取此溶液10。00mL置于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度。混匀。6.8 2.2,9、乙酸铅棉花，6 8,2、3，仪器、设备6、8.2 3。1,分光光度计，带有1cm吸收池、6。8，2,3，2，定砷器。符合GB T 610.2008中4 2,2、3的规定 6，8.2,4，分析步骤6 8，2，4 1、校准曲线的绘制6.8,2。4，1、1，在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0,00mL。1。00mL 2.00mL，3 00mL。4,00mL，5，00mL砷标准溶液。再依次加入30mL、29mL 28mL,27mL,26mL 25mL水使溶液总体积为30mL.6，8。2.4，1，2.在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液,5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液、摇匀，此时溶液中的酸度c 以H 计。应在1 8mol，L，2，6mol，L之间、于暗处放置30min、40min 加5g无砷锌粒于定砷瓶中。立即将塞有乙酸铅棉花 盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液。吸收液，的吸收管装在定砷瓶上,反应25min。35min,避免阳光直射 如果吸收液挥发太快.应注意补充三氯甲烷,取下吸收管。勿使吸收液倒吸 用三氯甲烷将吸收液补充至5，0mL。混匀 6.8 2、4 1 3,在波长510nm处 用1cm吸收池，以试剂空白为参比 测定吸光度.6 8、2。4.1。4，以砷的质量,mg。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线或计算回归方程、6,8,2，4 2.测定.称取约10g液体试样或3，3g固体试样、精确至0 2mg 置于100mL蒸发皿中,加入10mL硫酸溶液。在沸水浴上蒸至近干.冷却、以热水溶解、如有不溶物应过滤去除,再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀 此溶液为试液B、移取10mL试液B于定砷瓶中，加入20mL水，然后按校准曲线的绘制中的6、8。2.4、1，2和6。8、2。4、1 3步骤操作、测定吸光度。由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值，6 8。2,5。结果计算.砷含量以质量分数w4计.数值以.表示,按式.8 计算，式中、m、从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值.单位为毫克。mg,m0 试料的质量的数值.单位为克、g，V、移取试液B的体积的数值。单位为毫升。mL，V、10。VB。试液B的总体积的数值,单位为毫升、mL。VB,100，6，8。2 6、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6、9，铅含量的测定6,9。1,电加热式原子吸收光谱法,仲裁法.6.9，1,1、方法提要。采用电加热原子吸收光谱法 在波长283、3nm处测定吸光度、求出铅的含量.6 9.1.2，试剂和材料6。9.1。2，1、硝酸溶液 1，1.6、9.1,2 2，铅标准贮备液.0.1mg，mL,6 9。1、2.3.铅标准溶液、移取10.00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度.摇匀.此溶液1mL含1μgPb.6。9、1，3.仪器 设备6 9。1,3、1.微量进液装置,装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器,6 9、1,3 2 电加热原子吸收分析装置，带电加热方式。可进行反向接地补偿，6.9,1，3、3、发热炉.石墨或耐高温金属制、6、9 1 3，4 铅空心阴极灯,6，9、1、4。分析步骤6，9.1，4。1，称取约10g液体试样或3，3g固体试样。精确至0,2mg.置于250mL烧杯中、加水30mL 硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸1min.冷至室温后转移至250mL容量瓶中 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试液C,6、9、1 4、2。分别移取0。00mL，空白，1、00mL、2.00mL、3,00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度，摇匀.用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥 灰化 原子化后,在283,3nm处测其吸光度.以铅标准溶液的质量浓度,μg、L。为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程。6。9 1，4.3 移取适量体积的试液C、按6,9、1.4。2操作。测定 由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6.9、1.5，结果计算.铅含量以质量分数w计。数值以 表示,按式,9，计算。式中，p 试样中铅的质量浓度的数值.单位为微克每升,μg、L,V,测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升.mL,V.50、m0。试料的质量的数值,单位为克,g、V1 移取试液C的体积的数值、单位为毫升 mL。Vc.试液C的总体积的数值 单位为毫升。mL，Vc 250.6。9.1、6,允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005,6,9 2,火焰原子吸收光谱法6 9 2.1。方法提要 向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合，用4、甲基,2 戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283，3nm处测定吸光度，求出铅含量，6 9，2,2,试剂和材料6.9.2、2。1。硝酸溶液。1 1，6.9.2 2。2。4,甲基 2。戊酮、6 9 2，2,3、氨水溶液.1.5。6 9,2 2。4，盐酸溶液,1、3,6，9.2.2。5 柠檬酸铵溶液、500g.L.6、9。2 2、6 硫酸铵溶液、400g，L，6。9、2,2，7.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,100g L 6,9 2。2,8,铅标准贮备溶液。1mL含0。1mg，Pb。6,9、2.2，9,铅标准溶液 移取10。00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中。加入15mL硝酸溶液、用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含0、01mg、Pb，6。9、2，3 仪器、设备6,9。2.3，1.原子吸收光谱仪.6,9 2.3，2.铅空心阴极灯.6,9，2.4、分析步骤6 9 2 4。1 称取约5g液体试样或1、5g固体试样。精确至0、2mg、置于250mL烧杯中，加水30mL。硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温 6，9.2。4.2，加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0，5 2 用pH计 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 6.9 2,4.3。静置3min后。移入分液漏斗中。依次加入25.00mL。4 甲基.2、戊酮、混摇2min。再静置10min后,弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6,9。2.4，4.在仪器的最佳工作条件下,于波长283,3nm处。以试剂空白调零.测其吸光度 6、9,2，4 5,分别移取0。00mL 空白。2。5mL、5,00mL,7,5mL铅标准溶液于100mL烧杯中。加水至约30mL 以下按6.9.2,4，2、6。9、2 4 4操作、以测定的吸光度为纵坐标.相对应的铅的质量，mg.为横坐标 绘制校准曲线并计算回归方程、6,9。2、5，结果计算，铅含量以质量分数w5计，数值以 表示 按式，10.计算 式中 m、试样中铅的质量的数值,单位为毫克，mg m1。试料的质量的数值，单位为克.g,6.9,2 6 允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0。00005.6。10，镉含量的测定6 10，1。电加热式原子吸收光谱法，仲裁法.6、10，1.1、方法提要，采用电加热原子吸收光谱法、在波长228.8nm处测定吸光度.求出镉含量 6 10。1 2 试剂和材料6，10、1，2 1,硝酸溶液 1。1 6，10 1.2，2。镉标准贮备液。0、1mg,mL、6，10、1。2，3.镉标准溶液.移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度。摇匀 再取10，00mL该溶液于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度，摇匀,此溶液用时现配，此溶液1mL含0,1μg，Cd,6 10，1，3。仪器、设备6，10.1,3，1。微量进液装置.装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器.6,10，1.3.2，电加热原子吸收分析装置 带电加热方式。可进行反向接地补偿、6。10 1.3，3，发热炉，石墨或耐高温金属制 6,10。1、3,4。镉空心阴极灯,6、10,1。4,分析步骤6.10。1 4.1。分别移取0 00mL、空白,0 50mL 1.00mL 1.50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中 加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度,摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥.灰化、原子化后、在228。8nm处测其吸光度 以镉标准溶液的质量浓度.μg L。为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程.6.10。1，4。2，移取适量体积的试液C 6.9。1。4,1 按6、10，1.4.1操作。测定。由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度.6、10、1。5、结果计算,镉含量以质量分数w6计，数值以，表示。按式，11，计算，式中.p,由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值.单位为微克每升，μg，L，V.测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升、mL,V,50、m0 试料的质量的数值 单位为克.g.V1 移取试液C，6、9，1，4、1.的体积的数值.单位为毫升.mL，Vc、试液C,6 9、1,4，1。的总体积的数值 单位为毫升.mL Vc，250，6 10。1 6。允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0、00005,6。10 2，火焰原子吸收光谱法6 10，2 1、方法提要 向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合 用4 甲基.2 戊酮萃取、用原子吸收光谱法,在波长228.8nm处以空气，乙炔火焰测定镉原子的吸光度。求出镉含量 6 10.2，2 试剂和材料6。10.2。2.1.4.甲基，2,戊酮。6 10、2，2,2、氨水溶液、1,5。6。10、2。2 3、盐酸溶液，1，3、6、10.2，2,4.硝酸溶液.1,1、6，10、2、2.5 柠檬酸铵溶液。500g。L，6、10、2.2,6。硫酸铵溶液,400g、L、6,10、2、2 7,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g.L。6 10、2 2 8,镉标准贮备溶液,0、1mg，mL、6、10.2,2 9.镉标准溶液。移取10,00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中.加15mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含0 01mg。Cd，6.10、2.3 仪器、设备6、10。2、3，1。原子吸收光谱仪.6、10。2。3。2，镉空心阴极灯.6,10,2，4.分析步骤6，10、2 4.1，称取约5g液体试样或1、5g固体试样。精确至0。2mg 置于250mL烧杯中.加水30mL。硝酸溶液2mL、盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温。6,10，2。4 2.各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0。5 2。用pH计 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀,6、10。2.4，3 静置3min后 移入分液漏斗中、依次加入25 00mL。4,甲基、2，戊酮，混摇2min,再静置10min后 弃去水层.将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6.10，2 4 4 在仪器最佳工作条件下,于波长228 8nm处，以试剂空白调零。测其吸光度，6 10.2,4、5、分别移取0、00mL，空白 0,5mL.1，5mL.2，5mL镉标准溶液于100mL烧杯中 再分别加入1mL硝酸溶液，加水至约30mL,以下按6 10、2 4，2.6.10.2、4。4操作、以测定的吸光度为纵坐标 相对应的镉的质量。mg、为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程.6,10、2，5 结果计算。镉含量以质量分数w6计,数值以，表示,按式、12,计算,式中 m 试样中镉的质量的数值,单位为毫克,mg,m1,试料的质量的数值，单位为克 g,6。10.2、6 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0，00005，6 11、汞含量的测定6,11。1 原子荧光光谱法,仲裁法，6 11 1,1。方法提要,试样经酸加热消解后.在酸性介质中.试样中的汞被硼氢化钾,KBH4，还原成原子态汞，由载气、氩气.带入原子器中.在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态、在去活化到基态时、发射出特征波长的荧光、其荧光强度与汞含量成正比 与标准系列比较定量 6。11，1 2，试剂和材料6.11。1.2 1。硝酸 优级纯 6 11 1、2、2,盐酸,优级纯,6。11、1.2.3，硝酸溶液。1.1.6，11、1。2,4,硝酸溶液。1。4 6、11 1 2，5.盐酸溶液 1，19.6，11。1.2，6、硼氢化钾 氢氧化钠溶液 称取2,5g氢氧化钠和10、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中、用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配。6，11、1,2、7 汞标准贮备溶液 0 1mg mL、6,11 1.2.8,汞标准溶液 5μg mL,移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入0.05g重铬酸钾。5mL硝酸。用水稀释至刻度 此溶液现用现配。6,11.1,2、9，标准溶液、0,05μg，mL。移取1mL标准溶液、置于100mL容量瓶中,加入0，05g重铬酸钾,5mL盐酸、用水稀释至刻度。此溶液现用现配.6.11,1.3 仪器。设备6，11,1、3、1 原子荧光光度计,6,11,1。3。2 汞空心阴极灯.6.11 1,4 校准曲线的绘制6。11，1,4、1、分别取0.00mL、空白，2.00mL 4,00mL 6,00mL 8。00mL.10,00mL汞标准溶液 于六个100mL容量瓶中、分别加入5mL盐酸，稀释至刻度。摇匀,此系列溶液中汞含量分别为0μg.L、1μg,L。2μg L，3μg,L 4μg.L 5μg,L、6。11、1.4。2.仪器稳定后 以硼氢化钾。氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液。在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标 相对应的汞的质量浓度,μg L。为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程,6，11，1.5。分析步骤6.11.1。5、1。玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1.4，浸泡24h。然后用水冲洗干净备用.6，11。1 5，2、样品的测定，称取约1,5g液体试样或0 5g固体试样。精确至0 2mg。置于100mL烧杯中 加30mL水、1mL硝酸溶液.1 1 盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中、分别加入5mL盐酸。用水稀释至刻度、摇匀.按6 11.1，4,2的步骤进行测定,如有浑浊 使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度，6,11。1 6,结果计算.汞含量以质量分数w7计、数值以、表示,按式.13.计算.式中。p.由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升，μg，L.V，试样溶液总体积的数值。单位为毫升，mL、V。100 m,试料的质量的数值.单位为克,g，6.11.1。7.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0，000005。6.11，2 冷原子吸收法6。11 2,1 方法提要、在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子.用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子.用冷原子吸收法测定汞 6.11,2 2，试剂和材料6、11、2、2、1 硫酸。硝酸混合液、将200mL硫酸.优级纯.缓慢加入300mL水中。同时不断搅拌。冷却后加入100mL硝酸.混匀。6,11,2，2。2。硫酸、优级纯,溶液、1。71。6，11、2，2、3.盐酸 优级纯,溶液 1，11.6 11、2、2,4.高锰酸钾。优级纯。溶液、10g，L.6、11 2，2，5,盐酸羟胺溶液，100g,L.6。11，2 2、6.氯化亚锡溶液，50g，L,称取5，0g氯化亚锡.置于200mL烧杯中,加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解.稀释至100mL，混匀。6、11 2，2。7，汞标准贮备液，1mL溶液含0、1mg Hg.6。11。2.2.8，汞标准溶液，1mL含0 001mg.Hg,6 11.2.3,仪器、设备6,11,2。3.1，原子吸收分光光度计或测汞仪、6、11.2 3,2，汞空心阴极灯,6，11,2、4,分析步骤6、11、2，4 1.校准曲线的绘制，在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0、00mL 空白.1，00mL 2,00mL、3 00mL、4、00mL。5。00mL,加水至40mL,加入3mL硫酸、硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液。摇匀,静置15min、再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失、用水稀释至刻度，摇匀，在波长253。7nm处。以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度 以汞的质量、mg 为横坐标,对应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程。6。11,2、4,2.测定.移取适量体积的试液C 6，9、1.4,1。于50mL容量瓶中、以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。6 11.2,5 结果计算.汞的含量以质量分数w7计。数值以,表示、按式 14.计算.式中.m.从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值.单位为毫克,mg,m0.试料的质量的数值,单位为克，g，V,移取试液C.6,9，1。4，1、的体积的数值,单位为毫升。mL。Vc。试液C.6 9、1 4。1 的总体积的数值。单位为毫升。mL Vc。250，6、11.2,6 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0.000005，6.12。铬含量的测定6。12,1。方法提要，采用电加热原子吸收光谱法.在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度、求出铬含量,6.12,2.试剂与材料6.12。2 1、硝酸溶液、1.1 6。12，2、2，铬标准贮备溶液。0、1mg、mL，6，12。2,3,铬标准溶液，移取10、00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中、加入20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度。摇匀、此溶液1mL含有1μg.Cr.6.12，3，仪器。设备6，12。3、1。微量进液装置，装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器,6.12,3、2。电加热原子吸收分析装置,带电加热方式，可进行反向接地补偿 6、12，3.3。发热炉,石墨或耐高温金属制，原子吸收分光光度计,6，12.3、4 铬空心阴极灯。6、12,4,分析步骤6 12，4、1 分别移取0.00mL 空白,1 00mL.2,00mL。3,00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度、摇匀.用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥.灰化，原子化后 在429,0nm处测其吸光度 以铬标准溶液的质量浓度，μg。L,为横坐标,相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程.6 12。4,2，移取适量体积的试液C,6，9,1。4，1,按6 12 4、1中从，加1mL硝酸溶液,操作,测定、由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度。6.12.5 结果计算。铬含量以质量分数w8计。数值以.表示。按式,15 计算,式中,p.试样中铬的质量浓度的数值 单位为微克每升，μg L，V,测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升 mL V,50,m0、试料的质量的数值，单位为克,g，V1、移取试液C，6。9、1、4。1，的体积的数值、单位为毫升.mL，Vc.试液C.6,9.1。4,1，的总体积的数值,单位为毫升。mL Vc。250，6 12。6，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0 00005。