6 试验方法6,1，通则、本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂、水应符合GB,T 6682中二级水的规定 其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB,T,6682中规定的三级水，试验中所需标准滴定溶液。杂质标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他要求时、均按GB,T，601.GB、T。602。GB,T,603的规定制备,6，2，氧化铝 Al2O3.含量的测定6,2。1.氯化锌标准溶液滴定法,仲裁法.6.2,1 1。方法提要 用硝酸溶液将试样解聚 在pH 3时加过量的乙二胺四乙酸二钠 EDTA、溶液，使其与铝离子络合、然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液、得出氧化铝 Al2O3、含量 6，2。1，2 试剂和材料6。2、1，2 1,无二氧化碳的水。6，2，1,2。2、硝酸溶液 1，12。6.2。1、2、3、氨水溶液，1、1、6。2，1.2。4，乙二胺四乙酸二钠，EDTA.溶液,c。EDTA 约为0 05mol、L 6 2,1,2 5,乙酸.乙酸钠缓冲溶液，pH 5.5,称取乙酸钠.三水。272g溶于水中，加冰乙酸19mL，稀释至1000mL.6。2.1，2,6。氧化铝标准溶液.1mL含0，001g Al2O3。称取0、5293g高纯铝 99,99、精确至0,2mg,置于200mL聚乙烯杯中、加水20mL,加氢氧化钠约3g、使其全部溶解透明，必要时在水浴上加热、用盐酸溶液,1.1 调节至酸性后再加10mL、使其透明 冷却。移入1000mL容量瓶 稀至刻度、摇匀，6,2 1 2,7 氯化锌标准滴定溶液、c.ZnCl2，约0、025mol.L。按如下步骤制备，a。配制 称取3,5g氯化锌,ZnCl2，溶于盐酸溶液.0、05，体积分数。中.稀释至1L.摇匀,b.标定.移取20mL、EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液.置于250mL锥形瓶中、以下按6。2 1.3、加10mL硝酸溶液，步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V mL,另外移取20mL,EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中。以下按6.2，1。3,加10mL硝酸溶液,步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0、mL.c、结果计算、氯化锌标准滴定溶液浓度c，ZnCl2.数值以摩尔每升,mol。L。表示.按式，1 计算，式中，V1 氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升、mL.V1.40、p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升、g。mL M。氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔，g mol M。101，96 V0,空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升,mL V,返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升，mL，6.2。1，2.8。百里酚蓝溶液.1g，L乙醇溶液。6.2、1.2.9，二甲酚橙指示液 5g L 6，2、1,3、分析步骤.称取约10g液体试样或3g固体试样。精确至0，2mg，用无二氧化碳的水溶解 移入250mL容量瓶中 稀释至刻度，摇匀、若稀释液浑浊 用中速滤纸干过滤,此为试液A.移取10mL试液A、置于250mL锥形瓶中。加10mL硝酸溶液。煮沸1min 冷却至室温后加20.00mL，EDTA溶液、加百里酚蓝溶液3滴、4滴、用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸，乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50mL、用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点 同时做空白试验.6。2、1。4，结果计算。氧化铝、Al2O3、含量以质量分数w1计、数值以，表示、按式,2.计算。式中。V0.空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL,V、试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升,mL c，氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升、mol L，M。氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔、g。mol.M 101，96,m 试料的质量的数值、单位为克.g。V1,移取试液A的体积的数值，单位为毫升.mL.V1、10。VA,试液A的总体积的数值，单位为毫升，mL、VA、250 6,2 1.5，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值、液体产品不大于0、1，固体产品不大于0。2，6，2.2.硫酸铜标准溶液滴定法6，2、2、1。方法提要.在pH值为4、3时使乙二胺四乙酸二钠、EDTA、与铝离子络合.以1 2.吡啶偶氮，2.萘酚。PAN.为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液 得出氧化铝，AL2O3、含量、6,2、2。2 试剂和材料6、2.2 2 1 盐酸溶液 1,1,6 2。2、2，2、氨水溶液。1。1,6。2，2。2、3 缓冲溶液,pH、4，3。将42 3g无水乙酸钠溶于水中。加80mL冰乙酸 用水稀释至1L、摇匀 6，2、2，2、4，EDTA溶液,c、EDTA 约0、05mol、L、6，2，2，2，5,氧化铝标准溶液、1mL含0、001g。Al2O3.同6.2、1，2.6,6.2、2，2、6,硫酸铜标准滴定溶液.c,CuSO4，约0 025mol、L 按如下步骤制备,a 配制、称取6,3g硫酸铜。CuSO4，5H2O.溶于水.加2滴硫酸溶液 1.1.用水稀释至1L，摇匀 b,标定,移取20mL.EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中,以下按6，2、2，3步骤进行操作 读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL、移取20mL。EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中,以下按6.2。2、3步骤进行操作 读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，mL、c.结果计算,硫酸铜标准滴定溶液浓度c CuSO4 数值以摩尔每升,mol，L。表示。按式、3.计算，式中,V1，氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升.mL,V1 20。p1，氧化铝标准溶液的质量浓度的数值.单位为克每毫升,g.mL。M。氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol。M 101，96。V0、空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升、mL，V,返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升、mL、6、2,2，2.7。PAN指示液。将0、3g、PAN溶于100mL 95.乙醇中.6。2，2，2、8.甲基橙指示液 1g L.6,2,2，3,分析步骤。移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中。加盐酸溶液2mL、煮沸1min 加20、00mL EDTA溶液.加水至约100mL 滴加2滴甲基橙指示剂。用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色.再加2滴盐酸溶液、加15mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液.煮沸2min 加4滴 5滴PAN指示液 稍冷,约95。以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色 同时做空白试验.6，2,2、4。结果计算。氧化铝,Al2O3，含量以质量分数w1计。数值以.表示.按式.4。计算,式中。V0,空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL、V,试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升,mL.c 硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升、mol。L,M,氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔、g moL M.101，96、m，试料的质量的数值.单位为克，g.V1.移取试液A的体积的数值，单位为毫升。mL。V1.10,VA.试液A的总体积的数值，单位为毫升。mL VA 250。6。2,2,5.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0.1,固体产品不大于0,2，6。3、盐基度的测定6、3.1、方法提要、在试样中加入定量盐酸溶液.以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，6。3。2，试剂和材料6，3、2，1，无二氧化碳的水、6。3 2、2。氟化钾溶液,500g.L.称取500g氟化钾、以200mL无二氧化碳的水溶解后.稀释至1000mL、加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色 滤去不溶物后贮于塑料瓶中。6.3 2.3.盐酸标准溶液,c HC1.约0、5mol，L、6.3、2,4，氢氧化钠标准滴定溶液,c,NaOH、约0.5mol、L，6、3。2。5,酚酞指示液。10g。L乙醇溶液。6。3。3、分析步骤,移取25mL试液A,置于250mL锥形瓶中.加20.00mL盐酸标准溶液 盖上表面皿。置于电炉上加热至沸腾后立即取下.冷却至室温 加入20mL氟化钾溶液，摇匀 加入5滴酚酞指示液、立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点.同时用无二氧化碳的水作空白试验。6，3。4,结果计算,盐基度以摩尔分数w2计.数值以.表示，按式,5 计算 式中.V0，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升.mL.V。测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升.mL，c，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升、mol.L,M，氢氧根.OH、的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔、g,mol M、16,99,m 试料的质量的数值、单位为克。g。w1、6、2测得的氧化铝的质量分数 V1、移取试液A的体积的数值。单位为毫升,mL,V1,25.VA、试液A的总体积的数值,单位为毫升、mL、VA。250，M1,铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔、g、mol M1.26 98、M2 氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔、g mol M2，101。96、6、3 5.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于2.0 6，4，密度的测定6,4，1 方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出密度值,6，4、2。仪器,设备6，4,2,1，密度计.分度值为0 001g cm3,6，4，2,2。恒温水浴、可控温度，20 0，1、6,4，2、3，温度计、分度值为0。1。6、4。2 4、量筒，250mL或500mL。6，4。3.分析步骤。将液体聚氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内.不得有气泡、将量筒置于.20,0 1、的恒温水浴中.待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度 标有弯月面上缘刻度的密度计除外.即为20，时试样的密度,6,5。不溶物含量的测定6。5，1，方法提要.试样用pH值为2、2 5的水溶解后、经过滤.洗涤。烘干至恒量 求出不溶物含量,6.5。2 试剂和材料6 5.2，1、稀释用水，pH值2.0。2,5，的配制,取1L水 边搅拌边加入约22mL。0,5mol L盐酸溶液、调节pH值至2.0.2、5，用酸度计测量 6,5 2。2、硝酸银溶液 17g、L,6 5、3,仪器.设备6 5。3,1，电热恒温干燥箱，10。200、6.5，3,2,布氏漏斗,d，100mm.6.5、4、分析步骤、称取约10g固体试样和30g液体试样、精确至0，001g。置于250mL烧杯中。加入约150mL稀释用水。充分搅拌、使试样溶解 然后，在布氏漏斗中、用恒量的中速定量滤纸抽滤、用水洗至无Cl.时.用硝酸银溶液检验，将滤纸连同滤渣于100，105。干燥至恒量，6 5 5,结果计算，不溶物含量以质量分数w3计，数值以，表示、按式,6,计算 式中,m1 滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克,g，m0,滤纸的质量的数值。单位为克,g,m、试料的质量的数值，单位为克、g 6。5，6 允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0、005、固体样品不大于0、01、6 6.pH值的测定6.6、1。仪器，设备。酸度计.精度0,02pH单位。配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极、6,6.2.分析步骤6。6，2，1。试样溶液的制备，称取1.0g试样,精确至0。01g,用水溶解后、移入100mL容量瓶中 稀释至刻度，摇匀 6、6,2。2,测定。将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上 将电极浸入被测溶液中，开动搅拌 在已定位的酸度计上读出pH值，6,7、铁含量的测定、按GB,T。22596规定执行.6.8.砷含量的测定6，8，1 原子荧光光谱法.仲裁法.6，8，1，1,方法原理、试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷.再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量、6,8 1，2，试剂和材料6 8.1,2，1,盐酸。优级纯.6.8.1 2、2.硝酸,优级纯.6 8 1。2，3 盐酸溶液.1 19,6。8,1，2，4、硝酸溶液、1。1。6。8.1,2,5，硝酸溶液 1、4。6.8,1 2、6，硫脲溶液 50g、L 6 8.1 2，7.硼氢化钾.氢氧化钠溶液,称取5、0g氢氧化钠和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中,6,8、1.2 8。砷标准贮备液。0.1mg,mL，6,8。1,2。9 砷标准溶液 0 2μg、mL,移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中。加5，0mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取此溶液2、00mL置于100mL容量瓶中 加5.0mL盐酸.用水稀释至刻度.混匀，6，8，1，3.仪器。设备6、8，1,3.1,原子荧光光度计，6.8.1、3。2、砷空心阴极灯。6、8、1。4,校准曲线的绘制6，8。1,4、1.分别取0。00mL，空白,2，00mL、4 00mL.6 00mL、8 00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中、分别加入5.0mL盐酸、20mL硫脲溶液,用水稀释至刻度，摇匀.放置30min以上.此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg，L 4μg、L、8μg、L 12μg L.16μg L 6。8。1,4,2。仪器稳定后 以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度，μg，L,为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注,使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围.样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异 使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件.6 8，1、5 分析步骤6。8 1 5，1.玻璃仪器的预清洗,实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液、1、4,浸泡24h。然后用水冲洗干净备用.6.8、1，5、2,样品的测定.称取约1。5g液体试样或0.5g固体试样.精确至0 2mg.置于100mL烧杯中、加30mL水,1mL硝酸溶液、1，1 盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5，0mL盐酸，20mL硫脲溶液 用水稀释至刻度。摇匀。按6,8 1、4,2的步骤进行测定.如有浑浊 使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出砷含量、6，8、1,6，结果计算、砷含量以质量分数w4计.数值以 表示 按式 7.计算、式中。p 由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值、单位为微克每升。μg、L、V,试样溶液总体积的数值。单位为毫升、mL、V.100、m、试料的质量的数值，单位为克，g，6、8。1.7.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6 8,2，二乙基二硫代氨基甲酸银法6.8。2,1,方法提要.在酸性介质中 用碘化钾和氯化亚锡将As,还原为As 加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As、进一步还原为砷化氢,砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收，生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度，6 8、2 2。试剂和材料6 8。2。2。1.无砷锌粒，6 8,2 2.2.三氯甲烷。6.8。2，2 3、硫酸铜、CuSO4,5H2O 溶液、20g，L,6,8 2。2。4。碘化钾溶液 150g、L，6，8,2 2，5。氯化亚锡盐酸溶液 6、8.2,2 6 二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷溶液、称取1 0g二乙基二硫代氨基甲酸银.研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷,然后加入18mL三乙基胺 再用三氯甲烷稀释至1000mL、摇匀、静置过夜。用脱脂棉过滤、保存于棕色瓶中,置冰箱中保存.6.8。2。2，7。砷标准贮备液。0、1mg,mL,6。8,2,2、8、砷标准溶液,0 001mg mL。移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀，临用时移取此溶液10。00mL置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度。混匀、6,8。2。2,9。乙酸铅棉花、6,8。2 3,仪器、设备6，8。2 3,1 分光光度计 带有1cm吸收池.6、8，2、3。2 定砷器、符合GB T,610、2008中4 2 2,3的规定,6,8。2.4,分析步骤6.8 2,4,1，校准曲线的绘制6,8，2 4,1。1，在6个干燥的定砷瓶中 依次加入0 00mL,1 00mL.2、00mL，3、00mL,4、00mL，5.00mL砷标准溶液。再依次加入30mL。29mL 28mL,27mL，26mL、25mL水使溶液总体积为30mL,6、8。2、4 1，2 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液.摇匀。此时溶液中的酸度c，以H。计，应在1、8mol.L，2,6mol、L之间 于暗处放置30min,40min.加5g无砷锌粒于定砷瓶中。立即将塞有乙酸铅棉花.盛有5，0mL二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液。吸收液。的吸收管装在定砷瓶上，反应25min 35min、避免阳光直射，如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷,取下吸收管,勿使吸收液倒吸,用三氯甲烷将吸收液补充至5，0mL。混匀。6,8.2 4、1,3。在波长510nm处，用1cm吸收池、以试剂空白为参比，测定吸光度.6 8、2。4。1,4，以砷的质量。mg、为横坐标。对应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线或计算回归方程。6.8。2.4、2、测定、称取约10g液体试样或3。3g固体试样。精确至0，2mg、置于100mL蒸发皿中,加入10mL硫酸溶液,在沸水浴上蒸至近干、冷却.以热水溶解，如有不溶物应过滤去除,再移入100mL容量瓶中 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试液B,移取10mL试液B于定砷瓶中、加入20mL水 然后按校准曲线的绘制中的6.8，2。4.1。2和6 8、2 4。1。3步骤操作，测定吸光度,由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值.6，8。2 5，结果计算，砷含量以质量分数w4计,数值以.表示 按式 8 计算.式中，m.从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值、单位为毫克。mg。m0.试料的质量的数值 单位为克.g，V.移取试液B的体积的数值.单位为毫升。mL.V,10.VB，试液B的总体积的数值，单位为毫升，mL，VB、100.6.8,2 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0 00005,6,9 铅含量的测定6、9，1.电加热式原子吸收光谱法。仲裁法、6,9.1.1、方法提要。采用电加热原子吸收光谱法 在波长283.3nm处测定吸光度 求出铅的含量、6,9。1。2、试剂和材料6、9,1.2.1,硝酸溶液 1、1，6 9。1，2、2 铅标准贮备液.0，1mg.mL 6、9,1 2、3。铅标准溶液 移取10 00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度、摇匀 此溶液1mL含1μgPb,6,9 1.3.仪器,设备6。9 1，3,1，微量进液装置.装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器。6。9。1。3 2。电加热原子吸收分析装置。带电加热方式。可进行反向接地补偿，6 9。1。3。3,发热炉，石墨或耐高温金属制。6.9 1.3。4 铅空心阴极灯。6、9，1、4。分析步骤6 9，1，4,1、称取约10g液体试样或3，3g固体试样.精确至0.2mg，置于250mL烧杯中,加水30mL、硝酸溶液10mL、盖上表面皿煮沸1min.冷至室温后转移至250mL容量瓶中。用水稀释至刻度.摇匀、此溶液为试液C、6,9.1，4。2,分别移取0、00mL、空白 1,00mL、2，00mL，3 00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度，摇匀.用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥、灰化 原子化后。在283。3nm处测其吸光度、以铅标准溶液的质量浓度.μg、L.为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程 6，9，1.4。3.移取适量体积的试液C.按6、9。1,4、2操作.测定.由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度。6.9.1。5,结果计算，铅含量以质量分数w计.数值以 表示。按式 9、计算、式中、p，试样中铅的质量浓度的数值 单位为微克每升、μg、L，V.测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升，mL V、50，m0、试料的质量的数值。单位为克，g V1 移取试液C的体积的数值,单位为毫升.mL、Vc。试液C的总体积的数值，单位为毫升 mL.Vc,250，6.9,1 6.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0、00005、6，9,2.火焰原子吸收光谱法6,9，2.1。方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合。用4。甲基、2。戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283、3nm处测定吸光度,求出铅含量.6 9。2，2 试剂和材料6.9，2.2。1.硝酸溶液，1 1.6，9、2，2，2、4 甲基 2。戊酮。6 9.2 2.3 氨水溶液,1.5 6 9,2、2 4。盐酸溶液.1，3 6、9。2,2.5，柠檬酸铵溶液，500g,L、6、9 2，2 6，硫酸铵溶液.400g，L 6、9，2 2.7，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，100g、L。6 9，2、2。8,铅标准贮备溶液.1mL含0。1mg。Pb,6.9,2、2 9、铅标准溶液 移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入15mL硝酸溶液。用水稀释至刻度 摇匀 此溶液1mL含0、01mg、Pb.6。9、2 3。仪器、设备6.9 2，3。1.原子吸收光谱仪、6、9,2.3、2.铅空心阴极灯,6、9。2 4 分析步骤6.9、2,4,1.称取约5g液体试样或1，5g固体试样 精确至0。2mg.置于250mL烧杯中、加水30mL.硝酸溶液2mL。盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温.6.9。2，4，2.加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0、5。2,用pH计,然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6 9、2.4、3。静置3min后，移入分液漏斗中、依次加入25、00mL、4 甲基 2,戊酮。混摇2min。再静置10min后 弃去水层。将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6、9。2，4,4,在仪器的最佳工作条件下。于波长283，3nm处、以试剂空白调零。测其吸光度、6、9、2、4，5 分别移取0,00mL、空白，2。5mL.5、00mL，7,5mL铅标准溶液于100mL烧杯中，加水至约30mL。以下按6、9.2。4。2,6，9。2、4,4操作，以测定的吸光度为纵坐标、相对应的铅的质量.mg、为横坐标 绘制校准曲线并计算回归方程，6,9 2,5、结果计算,铅含量以质量分数w5计 数值以 表示，按式 10,计算.式中、m.试样中铅的质量的数值、单位为毫克 mg，m1。试料的质量的数值,单位为克 g。6.9,2.6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0,00005、6,10。镉含量的测定6，10,1.电加热式原子吸收光谱法、仲裁法，6 10，1。1，方法提要，采用电加热原子吸收光谱法 在波长228,8nm处测定吸光度，求出镉含量。6.10.1、2,试剂和材料6。10,1.2.1、硝酸溶液.1 1 6，10 1，2.2、镉标准贮备液,0，1mg、mL.6，10。1、2。3 镉标准溶液 移取10 00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中、加20mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度。摇匀，再取10、00mL该溶液于100mL容量瓶中。加入2mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度、摇匀、此溶液用时现配 此溶液1mL含0.1μg,Cd.6 10，1 3 仪器.设备6，10.1 3 1.微量进液装置 装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器、6、10。1。3 2 电加热原子吸收分析装置。带电加热方式,可进行反向接地补偿、6 10,1。3，3。发热炉,石墨或耐高温金属制，6.10、1 3.4，镉空心阴极灯,6.10,1。4 分析步骤6、10，1，4 1、分别移取0,00mL，空白、0 50mL.1。00mL.1 50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度 摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥。灰化、原子化后，在228。8nm处测其吸光度，以镉标准溶液的质量浓度,μg，L,为横坐标.相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程。6.10,1,4 2,移取适量体积的试液C。6、9.1 4,1,按6、10、1。4，1操作,测定,由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度 6、10。1，5。结果计算，镉含量以质量分数w6计 数值以.表示，按式，11,计算。式中.p、由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值，单位为微克每升。μg，L，V，测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升.mL V 50.m0，试料的质量的数值 单位为克,g,V1 移取试液C、6,9 1,4，1。的体积的数值 单位为毫升,mL Vc。试液C、6。9，1.4、1.的总体积的数值。单位为毫升。mL。Vc.250.6。10 1,6 允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0 00005.6,10，2。火焰原子吸收光谱法6、10.2.1，方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合。用4,甲基.2.戊酮萃取,用原子吸收光谱法.在波长228,8nm处以空气、乙炔火焰测定镉原子的吸光度 求出镉含量,6。10。2 2,试剂和材料6.10 2.2，1.4,甲基 2。戊酮 6,10,2，2、2 氨水溶液，1.5、6 10。2，2,3。盐酸溶液、1,3，6.10 2，2 4。硝酸溶液、1.1.6,10、2，2。5。柠檬酸铵溶液,500g。L。6 10。2，2，6、硫酸铵溶液、400g,L。6。10，2。2 7.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g，L,6，10 2 2。8.镉标准贮备溶液。0.1mg。mL，6、10.2。2,9，镉标准溶液，移取10 00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中 加15mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度。摇匀 此溶液1mL含0。01mg.Cd、6 10、2,3.仪器 设备6.10、2,3。1。原子吸收光谱仪。6、10，2。3,2、镉空心阴极灯、6.10,2,4 分析步骤6,10 2,4 1 称取约5g液体试样或1，5g固体试样 精确至0，2mg、置于250mL烧杯中，加水30mL 硝酸溶液2mL、盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温,6，10，2.4、2、各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5、0，5 2、用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀,6.10 2，4.3，静置3min后。移入分液漏斗中.依次加入25、00mL、4 甲基,2、戊酮 混摇2min,再静置10min后 弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6 10，2 4。4。在仪器最佳工作条件下、于波长228，8nm处,以试剂空白调零 测其吸光度，6，10。2、4 5。分别移取0。00mL 空白 0 5mL,1。5mL,2、5mL镉标准溶液于100mL烧杯中。再分别加入1mL硝酸溶液。加水至约30mL，以下按6.10。2 4、2.6、10 2 4,4操作，以测定的吸光度为纵坐标、相对应的镉的质量、mg。为横坐标。绘制校准曲线并计算回归方程 6，10.2、5,结果计算.镉含量以质量分数w6计 数值以 表示、按式，12,计算。式中 m.试样中镉的质量的数值，单位为毫克、mg、m1.试料的质量的数值 单位为克 g,6,10,2,6、允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0、00005 6 11.汞含量的测定6,11.1、原子荧光光谱法,仲裁法、6.11 1。1、方法提要，试样经酸加热消解后.在酸性介质中.试样中的汞被硼氢化钾.KBH4.还原成原子态汞。由载气、氩气，带入原子器中.在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态.在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光、其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量,6 11，1，2,试剂和材料6，11。1。2,1、硝酸、优级纯 6、11。1，2.2。盐酸 优级纯，6。11.1.2.3.硝酸溶液，1，1 6 11。1.2，4.硝酸溶液，1,4、6。11，1。2 5、盐酸溶液，1。19，6、11、1、2.6.硼氢化钾 氢氧化钠溶液 称取2,5g氢氧化钠和10、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中.用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配 6，11。1、2 7.汞标准贮备溶液，0，1mg mL，6，11。1.2、8.汞标准溶液,5μg。mL,移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入0.05g重铬酸钾、5mL硝酸。用水稀释至刻度,此溶液现用现配、6、11、1 2，9 标准溶液。0.05μg、mL 移取1mL标准溶液、置于100mL容量瓶中,加入0。05g重铬酸钾 5mL盐酸.用水稀释至刻度。此溶液现用现配。6，11,1。3,仪器，设备6.11。1 3,1 原子荧光光度计.6,11、1,3、2.汞空心阴极灯。6.11,1,4、校准曲线的绘制6 11，1、4 1、分别取0。00mL、空白.2。00mL,4、00mL、6、00mL,8、00mL,10,00mL汞标准溶液。于六个100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸.稀释至刻度 摇匀，此系列溶液中汞含量分别为0μg,L.1μg.L 2μg L,3μg.L 4μg，L，5μg。L.6.11.1，4,2、仪器稳定后。以硼氢化钾，氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值、以测得的荧光值为纵坐标、相对应的汞的质量浓度。μg,L 为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程,6.11,1，5 分析步骤6.11、1，5，1,玻璃仪器的预清洗，实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液、1，4.浸泡24h 然后用水冲洗干净备用，6、11，1，5,2.样品的测定。称取约1.5g液体试样或0,5g固体试样，精确至0、2mg,置于100mL烧杯中.加30mL水、1mL硝酸溶液，1 1。盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5mL盐酸,用水稀释至刻度 摇匀、按6 11，1、4 2的步骤进行测定,如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定，由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度、6,11、1 6，结果计算。汞含量以质量分数w7计 数值以，表示、按式 13。计算、式中 p,由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值 单位为微克每升,μg，L,V、试样溶液总体积的数值,单位为毫升。mL,V、100，m.试料的质量的数值,单位为克.g 6 11、1,7.允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0。000005，6,11。2。冷原子吸收法6，11，2，1，方法提要,在酸性介质中、将试样中的汞氧化成二价汞离子。用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞、6 11。2。2 试剂和材料6。11,2。2.1。硫酸。硝酸混合液。将200mL硫酸，优级纯、缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌，冷却后加入100mL硝酸 混匀 6.11、2、2、2，硫酸,优级纯。溶液、1。71.6、11.2、2、3。盐酸,优级纯 溶液 1、11.6。11。2 2 4.高锰酸钾。优级纯、溶液 10g L、6，11,2，2,5,盐酸羟胺溶液.100g。L 6.11,2 2,6 氯化亚锡溶液.50g，L 称取5.0g氯化亚锡.置于200mL烧杯中 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL 混匀。6.11，2、2。7、汞标准贮备液 1mL溶液含0。1mg。Hg，6，11 2.2。8、汞标准溶液。1mL含0.001mg、Hg、6、11,2。3.仪器、设备6,11，2，3.1.原子吸收分光光度计或测汞仪.6。11 2.3、2,汞空心阴极灯，6,11，2、4、分析步骤6，11.2。4、1.校准曲线的绘制,在六个50mL容量瓶中。依次加入汞标准溶液0。00mL、空白、1,00mL 2。00mL.3、00mL 4 00mL.5.00mL 加水至40mL。加入3mL硫酸。硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液.摇匀、静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀、在波长253,7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度,以汞的质量 mg 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程,6 11。2 4,2,测定 移取适量体积的试液C 6.9。1、4 1,于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度.6 11 2，5,结果计算,汞的含量以质量分数w7计.数值以，表示,按式、14，计算,式中。m、从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值 单位为毫克 mg。m0,试料的质量的数值，单位为克、g,V，移取试液C.6 9,1，4.1,的体积的数值 单位为毫升、mL，Vc、试液C 6 9.1,4,1，的总体积的数值，单位为毫升。mL.Vc.250,6。11.2 6.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0。000005，6 12.铬含量的测定6，12，1,方法提要，采用电加热原子吸收光谱法 在波长429。0nm处测定铬原子的吸光度.求出铬含量，6，12.2，试剂与材料6。12、2。1，硝酸溶液,1 1 6 12.2,2。铬标准贮备溶液.0。1mg。mL。6。12 2，3.铬标准溶液.移取10。00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中.加入20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含有1μg，Cr、6,12,3 仪器、设备6,12,3.1,微量进液装置 装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器。6,12.3，2.电加热原子吸收分析装置。带电加热方式.可进行反向接地补偿。6 12 3,3.发热炉,石墨或耐高温金属制.原子吸收分光光度计,6 12 3。4.铬空心阴极灯.6 12、4、分析步骤6。12 4、1、分别移取0，00mL,空白，1、00mL。2，00mL，3、00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度。摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥.灰化。原子化后、在429.0nm处测其吸光度.以铬标准溶液的质量浓度，μg L。为横坐标、相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程,6，12，4。2 移取适量体积的试液C，6。9，1，4 1，按6。12,4，1中从,加1mL硝酸溶液 操作,测定、由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度 6.12 5.结果计算.铬含量以质量分数w8计。数值以,表示.按式,15。计算.式中，p、试样中铬的质量浓度的数值，单位为微克每升.μg L，V。测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升。mL.V。50,m0，试料的质量的数值、单位为克、g V1，移取试液C。6，9，1、4，1。的体积的数值。单位为毫升,mL。Vc.试液C 6,9。1。4，1,的总体积的数值 单位为毫升,mL,Vc 250.6,12,6、允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0,00005.