6、试验方法6。1,通则，本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂，水应符合GB,T、6682中二级水的规定、其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB T。6682中规定的三级水.试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液.制剂及制品.在没有注明其他要求时,均按GB、T.601、GB.T.602、GB,T.603的规定制备。6、2。氧化铝。Al2O3.含量的测定6.2 1，氯化锌标准溶液滴定法。仲裁法 6。2、1。1、方法提要.用硝酸溶液将试样解聚,在pH、3时加过量的乙二胺四乙酸二钠、EDTA。溶液。使其与铝离子络合 然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝、Al2O3，含量.6。2，1、2、试剂和材料6,2.1。2.1.无二氧化碳的水 6.2,1 2。2。硝酸溶液,1、12，6、2。1 2、3,氨水溶液 1.1、6 2.1 2、4,乙二胺四乙酸二钠,EDTA 溶液.c，EDTA,约为0,05mol、L,6。2 1,2.5、乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH、5.5 称取乙酸钠。三水。272g溶于水中、加冰乙酸19mL 稀释至1000mL,6、2.1，2 6。氧化铝标准溶液。1mL含0、001g、Al2O3、称取0 5293g高纯铝 99.99。精确至0，2mg、置于200mL聚乙烯杯中,加水20mL 加氢氧化钠约3g 使其全部溶解透明。必要时在水浴上加热，用盐酸溶液。1 1,调节至酸性后再加10mL。使其透明 冷却.移入1000mL容量瓶,稀至刻度。摇匀.6、2，1。2,7、氯化锌标准滴定溶液 c、ZnCl2、约0。025mol.L、按如下步骤制备，a。配制，称取3.5g氯化锌 ZnCl2，溶于盐酸溶液、0，05、体积分数 中。稀释至1L。摇匀.b.标定 移取20mL、EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中,以下按6 2.1。3.加10mL硝酸溶液。步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V.mL、另外移取20mL.EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中.以下按6,2。1.3，加10mL硝酸溶液，步骤开始操作 读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.c，结果计算，氯化锌标准滴定溶液浓度c.ZnCl2、数值以摩尔每升.mol，L.表示，按式,1、计算.式中 V1,氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升.mL。V1 40，p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升。g,mL。M、氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 g、mol.M、101 96,V0.空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升。mL V、返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 mL、6,2.1.2，8,百里酚蓝溶液,1g，L乙醇溶液，6.2.1。2.9,二甲酚橙指示液,5g,L。6，2,1、3，分析步骤、称取约10g液体试样或3g固体试样、精确至0,2mg、用无二氧化碳的水溶解。移入250mL容量瓶中.稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊 用中速滤纸干过滤.此为试液A 移取10mL试液A 置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液、煮沸1min、冷却至室温后加20，00mL、EDTA溶液.加百里酚蓝溶液3滴。4滴、用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min，冷却后加入10mL乙酸,乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液 加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验 6，2、1 4，结果计算、氧化铝.Al2O3，含量以质量分数w1计 数值以，表示.按式 2。计算，式中 V0。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL、V，试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升。mL。c、氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升 mol L M，氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔.g,mol。M 101.96.m.试料的质量的数值 单位为克,g。V1。移取试液A的体积的数值.单位为毫升、mL，V1 10、VA，试液A的总体积的数值 单位为毫升、mL、VA 250,6。2,1 5、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1、固体产品不大于0、2,6、2、2.硫酸铜标准溶液滴定法6、2。2、1，方法提要.在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠,EDTA.与铝离子络合,以1 2.吡啶偶氮 2、萘酚、PAN，为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝.AL2O3。含量.6、2。2,2 试剂和材料6.2.2，2，1，盐酸溶液.1.1,6.2，2,2,2,氨水溶液，1。1，6 2、2 2 3。缓冲溶液,pH。4.3,将42、3g无水乙酸钠溶于水中.加80mL冰乙酸.用水稀释至1L，摇匀。6、2.2。2、4、EDTA溶液,c,EDTA、约0,05mol.L，6，2，2，2、5，氧化铝标准溶液 1mL含0.001g，Al2O3 同6.2,1。2,6、6，2。2 2。6.硫酸铜标准滴定溶液 c CuSO4、约0。025mol.L.按如下步骤制备、a。配制、称取6,3g硫酸铜，CuSO4。5H2O.溶于水，加2滴硫酸溶液.1、1、用水稀释至1L、摇匀 b、标定 移取20mL EDTA溶液。置于250mL锥形瓶中.以下按6、2.2。3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0,mL，移取20mL、EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液。置于250mL锥形瓶中，以下按6，2.2，3步骤进行操作、读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V,mL c。结果计算.硫酸铜标准滴定溶液浓度c.CuSO4 数值以摩尔每升。mol.L。表示，按式 3，计算 式中.V1.氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升，mL、V1 20、p1,氧化铝标准溶液的质量浓度的数值.单位为克每毫升 g。mL.M。氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔。g,mol、M,101、96。V0,空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升 mL、V,返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL 6,2，2。2，7、PAN指示液,将0、3g。PAN溶于100mL。95 乙醇中、6.2.2.2，8 甲基橙指示液 1g L。6.2,2，3，分析步骤。移取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中。加盐酸溶液2mL 煮沸1min 加20、00mL。EDTA溶液，加水至约100mL。滴加2滴甲基橙指示剂 用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色 再加2滴盐酸溶液,加15mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液、煮沸2min 加4滴 5滴PAN指示液。稍冷.约95 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色、同时做空白试验、6。2,2.4.结果计算。氧化铝 Al2O3、含量以质量分数w1计,数值以,表示，按式、4.计算 式中 V0。空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升。mL V.试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升.mL，c、硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升，mol。L,M,氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔,g,moL,M.101.96 m 试料的质量的数值.单位为克。g.V1、移取试液A的体积的数值，单位为毫升。mL。V1，10,VA，试液A的总体积的数值。单位为毫升 mL.VA.250 6、2，2、5。允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0,1 固体产品不大于0、2、6,3,盐基度的测定6，3、1 方法提要。在试样中加入定量盐酸溶液 以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定、6 3。2 试剂和材料6.3。2。1。无二氧化碳的水，6,3,2。2.氟化钾溶液，500g,L，称取500g氟化钾、以200mL无二氧化碳的水溶解后 稀释至1000mL，加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中.6.3。2.3 盐酸标准溶液、c。HC1,约0,5mol，L，6 3,2。4、氢氧化钠标准滴定溶液,c，NaOH.约0,5mol L.6,3.2,5 酚酞指示液.10g。L乙醇溶液.6 3,3 分析步骤,移取25mL试液A、置于250mL锥形瓶中、加20、00mL盐酸标准溶液。盖上表面皿、置于电炉上加热至沸腾后立即取下.冷却至室温 加入20mL氟化钾溶液、摇匀,加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用无二氧化碳的水作空白试验 6.3,4。结果计算，盐基度以摩尔分数w2计、数值以,表示 按式。5、计算.式中.V0.空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升,mL、V。测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升.mL。c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升，mol,L。M，氢氧根，OH，的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔.g。mol、M，16 99.m.试料的质量的数值 单位为克。g、w1 6 2测得的氧化铝的质量分数。V1、移取试液A的体积的数值。单位为毫升。mL,V1。25。VA.试液A的总体积的数值 单位为毫升.mL。VA.250 M1。铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g mol M1 26。98、M2 氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔，g、mol。M2.101，96.6、3,5、允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2、0、6,4 密度的测定6。4。1。方法提要、由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出密度值 6,4。2，仪器.设备6,4，2,1，密度计 分度值为0.001g,cm3。6。4、2.2 恒温水浴.可控温度、20 0,1.6，4 2.3，温度计、分度值为0,1,6、4.2,4 量筒 250mL或500mL、6，4.3、分析步骤 将液体聚氯化铝试样注入清洁。干燥的量筒内。不得有气泡、将量筒置于.20 0,1。的恒温水浴中.待温度恒定后.将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后。读出密度计弯月面下缘的刻度，标有弯月面上缘刻度的密度计除外.即为20，时试样的密度 6,5。不溶物含量的测定6、5，1 方法提要。试样用pH值为2，2。5的水溶解后,经过滤.洗涤。烘干至恒量.求出不溶物含量。6，5.2，试剂和材料6,5,2.1.稀释用水.pH值2。0,2.5、的配制。取1L水 边搅拌边加入约22mL,0、5mol、L盐酸溶液，调节pH值至2,0.2,5、用酸度计测量，6.5,2 2、硝酸银溶液 17g,L、6,5.3.仪器 设备6,5,3 1。电热恒温干燥箱。10,200 6。5、3。2,布氏漏斗.d.100mm。6，5.4。分析步骤。称取约10g固体试样和30g液体试样。精确至0,001g。置于250mL烧杯中.加入约150mL稀释用水,充分搅拌、使试样溶解 然后。在布氏漏斗中 用恒量的中速定量滤纸抽滤、用水洗至无Cl.时.用硝酸银溶液检验 将滤纸连同滤渣于100 105。干燥至恒量。6、5,5 结果计算.不溶物含量以质量分数w3计,数值以,表示、按式、6,计算,式中，m1，滤纸和滤渣的质量的数值。单位为克，g，m0，滤纸的质量的数值，单位为克、g。m.试料的质量的数值、单位为克.g 6,5。6,允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值.液体样品不大于0,005。固体样品不大于0,01，6。6.pH值的测定6。6.1、仪器。设备。酸度计。精度0，02pH单位，配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复合电极，6，6 2，分析步骤6。6,2。1。试样溶液的制备、称取1、0g试样.精确至0。01g,用水溶解后 移入100mL容量瓶中。稀释至刻度 摇匀 6，6,2,2、测定。将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上 将电极浸入被测溶液中 开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值 6.7.铁含量的测定 按GB。T，22596规定执行,6 8.砷含量的测定6、8,1、原子荧光光谱法,仲裁法，6、8,1，1、方法原理、试样经加酸处理后。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢、由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷.在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量、6。8，1。2,试剂和材料6，8,1，2 1。盐酸、优级纯、6、8.1,2,2,硝酸。优级纯，6、8。1，2、3。盐酸溶液、1 19。6,8.1 2,4 硝酸溶液。1.1，6,8、1、2.5，硝酸溶液,1。4,6。8,1。2、6。硫脲溶液.50g。L,6，8。1.2。7，硼氢化钾.氢氧化钠溶液。称取5，0g氢氧化钠和20,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL 贮存于聚乙烯瓶中 6,8,1、2.8,砷标准贮备液,0,1mg，mL，6.8,1、2,9，砷标准溶液.0,2μg，mL。移取10,00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中.加5，0mL盐酸 用水稀释至刻度、混匀、临用时移取此溶液2、00mL置于100mL容量瓶中，加5,0mL盐酸.用水稀释至刻度，混匀，6，8。1。3。仪器 设备6,8。1、3.1,原子荧光光度计.6 8、1、3。2 砷空心阴极灯,6 8,1,4 校准曲线的绘制6 8,1，4.1,分别取0，00mL,空白、2、00mL,4.00mL 6,00mL,8、00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中，分别加入5、0mL盐酸，20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度 摇匀、放置30min以上.此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg L 4μg，L。8μg L，12μg L。16μg,L，6，8，1.4,2、仪器稳定后、以硼氢化钾 氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值 以测得的荧光值为纵坐标 相对应的砷的质量浓度 μg,L,为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注、使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度，载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围，样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件.6。8。1，5,分析步骤6，8,1 5，1.玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1 4,浸泡24h.然后用水冲洗干净备用.6.8.1.5 2.样品的测定、称取约1、5g液体试样或0、5g固体试样.精确至0 2mg 置于100mL烧杯中，加30mL水.1mL硝酸溶液。1,1，盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温后转移至100mL容量瓶中.分别加入5 0mL盐酸,20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度,摇匀,按6，8、1 4。2的步骤进行测定，如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定.由校准曲线或回归方程得出砷含量,6,8.1,6,结果计算、砷含量以质量分数w4计、数值以.表示 按式、7，计算.式中、p,由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值.单位为微克每升.μg。L。V.试样溶液总体积的数值，单位为毫升，mL，V。100，m。试料的质量的数值，单位为克.g。6,8.1.7。允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0 00005 6 8，2。二乙基二硫代氨基甲酸银法6。8、2，1、方法提要,在酸性介质中、用碘化钾和氯化亚锡将As、还原为As，加锌粒与酸作用 产生新生态氢、使As,进一步还原为砷化氢.砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 生成紫红色产物.在510nm处测其吸光度,6.8 2。2、试剂和材料6.8。2，2，1。无砷锌粒。6,8 2.2,2、三氯甲烷、6、8,2。2、3,硫酸铜.CuSO4,5H2O.溶液.20g,L、6，8,2 2、4，碘化钾溶液,150g L。6 8、2、2.5,氯化亚锡盐酸溶液，6 8，2 2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液、称取1,0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后、边研磨边加入100mL三氯甲烷 然后加入18mL三乙基胺.再用三氯甲烷稀释至1000mL、摇匀 静置过夜,用脱脂棉过滤、保存于棕色瓶中.置冰箱中保存。6.8，2 2，7，砷标准贮备液，0、1mg、mL、6、8、2,2,8.砷标准溶液。0，001mg,mL。移取10。00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。临用时移取此溶液10 00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀,6 8 2，2 9。乙酸铅棉花。6,8，2 3.仪器，设备6.8,2，3 1。分光光度计,带有1cm吸收池 6。8。2、3，2，定砷器，符合GB、T 610，2008中4.2.2，3的规定.6.8、2。4.分析步骤6 8，2、4.1，校准曲线的绘制6 8、2.4.1 1.在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0 00mL。1，00mL,2 00mL,3，00mL，4.00mL，5 00mL砷标准溶液,再依次加入30mL，29mL 28mL.27mL、26mL.25mL水使溶液总体积为30mL 6 8、2、4、1 2 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液，5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀 此时溶液中的酸度c，以H,计、应在1、8mol，L。2、6mol，L之间，于暗处放置30min。40min。加5g无砷锌粒于定砷瓶中、立即将塞有乙酸铅棉花，盛有5，0mL二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液,吸收液，的吸收管装在定砷瓶上，反应25min.35min,避免阳光直射，如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷 取下吸收管 勿使吸收液倒吸.用三氯甲烷将吸收液补充至5,0mL、混匀。6。8。2.4、1，3。在波长510nm处,用1cm吸收池，以试剂空白为参比、测定吸光度.6，8 2.4.1。4.以砷的质量，mg。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算回归方程 6.8.2，4 2。测定，称取约10g液体试样或3 3g固体试样,精确至0 2mg。置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸溶液，在沸水浴上蒸至近干，冷却,以热水溶解,如有不溶物应过滤去除、再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B，移取10mL试液B于定砷瓶中，加入20mL水，然后按校准曲线的绘制中的6、8 2.4，1 2和6,8。2，4，1、3步骤操作，测定吸光度。由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值、6、8,2 5,结果计算、砷含量以质量分数w4计,数值以。表示、按式，8。计算.式中。m，从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值,单位为毫克 mg,m0 试料的质量的数值,单位为克 g.V。移取试液B的体积的数值、单位为毫升，mL。V、10，VB 试液B的总体积的数值 单位为毫升，mL VB，100 6,8，2，6.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005，6。9.铅含量的测定6。9、1,电加热式原子吸收光谱法。仲裁法，6,9，1，1，方法提要、采用电加热原子吸收光谱法，在波长283、3nm处测定吸光度.求出铅的含量 6.9、1。2。试剂和材料6,9。1。2.1、硝酸溶液.1,1,6.9。1.2、2.铅标准贮备液.0。1mg.mL，6、9,1.2,3 铅标准溶液，移取10,00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度.摇匀。此溶液1mL含1μgPb 6.9 1、3 仪器。设备6。9 1。3、1 微量进液装置.装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器，6，9,1 3、2,电加热原子吸收分析装置、带电加热方式.可进行反向接地补偿 6，9 1.3、3。发热炉。石墨或耐高温金属制、6。9,1 3 4、铅空心阴极灯,6,9，1、4、分析步骤6，9，1，4。1、称取约10g液体试样或3、3g固体试样.精确至0。2mg.置于250mL烧杯中，加水30mL，硝酸溶液10mL。盖上表面皿煮沸1min、冷至室温后转移至250mL容量瓶中.用水稀释至刻度、摇匀、此溶液为试液C 6,9,1。4,2 分别移取0 00mL,空白,1.00mL,2.00mL，3，00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度,摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥，灰化。原子化后.在283、3nm处测其吸光度,以铅标准溶液的质量浓度,μg，L、为横坐标 相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程,6。9，1。4,3,移取适量体积的试液C 按6。9，1、4，2操作.测定。由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度。6,9、1 5、结果计算。铅含量以质量分数w计,数值以、表示,按式 9、计算。式中.p，试样中铅的质量浓度的数值。单位为微克每升 μg。L、V。测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升、mL,V。50.m0，试料的质量的数值，单位为克。g，V1，移取试液C的体积的数值、单位为毫升。mL，Vc 试液C的总体积的数值 单位为毫升，mL、Vc，250,6.9.1、6、允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005 6.9、2、火焰原子吸收光谱法6，9。2 1。方法提要，向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合.用4。甲基、2,戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283，3nm处测定吸光度 求出铅含量、6。9，2、2，试剂和材料6，9.2 2.1.硝酸溶液。1,1、6。9,2,2 2,4.甲基 2.戊酮.6,9.2。2。3，氨水溶液，1。5 6。9.2。2、4 盐酸溶液，1.3.6,9，2,2、5,柠檬酸铵溶液、500g,L 6.9。2.2,6 硫酸铵溶液 400g L，6。9,2。2 7.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。100g L,6.9、2。2.8、铅标准贮备溶液,1mL含0。1mg.Pb.6。9 2,2 9、铅标准溶液.移取10。00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入15mL硝酸溶液。用水稀释至刻度、摇匀。此溶液1mL含0 01mg。Pb,6，9.2、3，仪器 设备6,9.2,3 1，原子吸收光谱仪 6,9。2.3，2。铅空心阴极灯.6 9 2，4.分析步骤6,9 2.4.1，称取约5g液体试样或1,5g固体试样，精确至0，2mg，置于250mL烧杯中、加水30mL。硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温 6 9,2.4，2.加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5。0 5.2 用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀。6.9,2 4。3。静置3min后 移入分液漏斗中、依次加入25，00mL。4、甲基。2、戊酮，混摇2min 再静置10min后。弃去水层.将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6.9、2、4.4、在仪器的最佳工作条件下，于波长283。3nm处 以试剂空白调零.测其吸光度。6.9。2,4。5.分别移取0,00mL。空白，2。5mL，5。00mL.7。5mL铅标准溶液于100mL烧杯中、加水至约30mL。以下按6.9。2 4 2,6.9、2.4，4操作 以测定的吸光度为纵坐标。相对应的铅的质量 mg.为横坐标 绘制校准曲线并计算回归方程.6、9。2、5、结果计算。铅含量以质量分数w5计。数值以。表示，按式.10、计算。式中.m 试样中铅的质量的数值。单位为毫克。mg,m1，试料的质量的数值 单位为克，g,6。9，2 6.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0.00005.6。10。镉含量的测定6,10.1，电加热式原子吸收光谱法、仲裁法.6 10 1.1.方法提要 采用电加热原子吸收光谱法。在波长228、8nm处测定吸光度。求出镉含量,6、10,1、2，试剂和材料6。10 1、2 1。硝酸溶液 1。1，6，10,1,2，2.镉标准贮备液、0,1mg。mL.6.10,1。2、3。镉标准溶液。移取10 00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度 摇匀.再取10,00mL该溶液于100mL容量瓶中 加入2mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度，摇匀,此溶液用时现配。此溶液1mL含0。1μg，Cd.6,10，1.3，仪器,设备6.10、1，3,1。微量进液装置.装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器,6，10。1,3，2.电加热原子吸收分析装置 带电加热方式.可进行反向接地补偿、6.10、1 3.3，发热炉，石墨或耐高温金属制，6.10。1，3，4.镉空心阴极灯、6.10。1，4 分析步骤6.10、1，4.1。分别移取0。00mL。空白,0,50mL，1，00mL，1、50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度 摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥.灰化、原子化后、在228、8nm处测其吸光度,以镉标准溶液的质量浓度。μg、L 为横坐标 相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程 6。10 1 4、2，移取适量体积的试液C,6。9,1。4，1.按6.10.1，4 1操作 测定。由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度.6、10 1、5,结果计算,镉含量以质量分数w6计.数值以、表示。按式 11.计算。式中、p，由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值。单位为微克每升。μg。L、V.测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升.mL。V.50。m0、试料的质量的数值，单位为克,g,V1,移取试液C。6，9。1，4.1。的体积的数值。单位为毫升,mL,Vc。试液C 6，9,1。4。1、的总体积的数值 单位为毫升.mL Vc。250，6。10.1，6，允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0,00005、6,10.2 火焰原子吸收光谱法6，10、2 1，方法提要，向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合、用4,甲基,2,戊酮萃取,用原子吸收光谱法,在波长228，8nm处以空气、乙炔火焰测定镉原子的吸光度,求出镉含量.6 10，2.2、试剂和材料6 10。2 2.1 4、甲基、2 戊酮,6,10。2。2,2.氨水溶液,1,5，6。10、2。2,3，盐酸溶液 1。3，6。10。2、2，4 硝酸溶液。1.1。6。10、2.2.5,柠檬酸铵溶液,500g.L.6 10,2,2、6、硫酸铵溶液,400g、L.6,10。2、2、7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液.100g，L。6、10。2、2.8 镉标准贮备溶液.0,1mg、mL.6,10、2 2，9，镉标准溶液。移取10,00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中,加15mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含0、01mg，Cd.6,10，2,3。仪器.设备6.10、2,3.1。原子吸收光谱仪，6 10 2，3,2.镉空心阴极灯。6 10，2,4、分析步骤6。10 2。4.1,称取约5g液体试样或1.5g固体试样.精确至0.2mg。置于250mL烧杯中,加水30mL.硝酸溶液2mL。盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温.6。10 2。4，2,各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5 0。5.2,用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀，6、10,2,4,3，静置3min后，移入分液漏斗中。依次加入25、00mL、4，甲基 2、戊酮.混摇2min,再静置10min后。弃去水层.将萃取液收集于干燥的容量瓶中。6,10、2.4。4 在仪器最佳工作条件下、于波长228、8nm处,以试剂空白调零，测其吸光度。6。10 2,4。5。分别移取0 00mL.空白 0，5mL.1。5mL、2,5mL镉标准溶液于100mL烧杯中 再分别加入1mL硝酸溶液 加水至约30mL、以下按6、10 2.4、2,6.10，2 4.4操作。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的镉的质量。mg、为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。6,10 2。5 结果计算 镉含量以质量分数w6计、数值以。表示、按式、12,计算,式中、m,试样中镉的质量的数值,单位为毫克。mg、m1.试料的质量的数值。单位为克,g,6、10.2.6,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0。00005、6,11 汞含量的测定6，11,1,原子荧光光谱法。仲裁法。6 11 1,1 方法提要,试样经酸加热消解后.在酸性介质中。试样中的汞被硼氢化钾、KBH4、还原成原子态汞,由载气 氩气，带入原子器中 在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光 其荧光强度与汞含量成正比、与标准系列比较定量，6，11.1。2。试剂和材料6。11.1.2，1.硝酸 优级纯.6,11.1、2、2，盐酸 优级纯.6，11,1，2，3、硝酸溶液 1,1、6,11。1.2.4.硝酸溶液，1，4、6、11、1、2.5、盐酸溶液，1.19,6.11、1,2,6，硼氢化钾.氢氧化钠溶液,称取2、5g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中、用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配.6 11,1、2。7,汞标准贮备溶液.0，1mg。mL 6,11，1。2.8、汞标准溶液,5μg,mL.移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中。加入0 05g重铬酸钾 5mL硝酸，用水稀释至刻度，此溶液现用现配、6 11、1,2，9.标准溶液。0、05μg,mL、移取1mL标准溶液 置于100mL容量瓶中、加入0 05g重铬酸钾、5mL盐酸,用水稀释至刻度，此溶液现用现配，6。11 1，3。仪器.设备6，11 1，3.1，原子荧光光度计 6,11。1 3.2。汞空心阴极灯.6。11、1.4,校准曲线的绘制6,11 1 4,1,分别取0.00mL，空白、2 00mL，4,00mL。6、00mL.8 00mL,10,00mL汞标准溶液。于六个100mL容量瓶中.分别加入5mL盐酸、稀释至刻度.摇匀、此系列溶液中汞含量分别为0μg,L。1μg.L、2μg、L。3μg.L。4μg，L。5μg、L，6,11,1，4。2，仪器稳定后、以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标 相对应的汞的质量浓度 μg.L，为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.6。11，1 5。分析步骤6、11.1。5、1、玻璃仪器的预清洗，实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1 4,浸泡24h。然后用水冲洗干净备用.6 11、1，5，2，样品的测定 称取约1.5g液体试样或0 5g固体试样、精确至0、2mg。置于100mL烧杯中 加30mL水,1mL硝酸溶液 1。1、盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸.用水稀释至刻度。摇匀 按6.11,1,4、2的步骤进行测定 如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度、6,11 1，6。结果计算。汞含量以质量分数w7计。数值以,表示，按式,13 计算、式中、p.由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升，μg.L.V。试样溶液总体积的数值 单位为毫升，mL、V。100，m.试料的质量的数值,单位为克、g，6、11，1.7.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。000005、6、11、2、冷原子吸收法6 11、2。1。方法提要,在酸性介质中.将试样中的汞氧化成二价汞离子、用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子.用冷原子吸收法测定汞。6，11.2，2。试剂和材料6.11，2，2 1 硫酸.硝酸混合液 将200mL硫酸。优级纯.缓慢加入300mL水中 同时不断搅拌，冷却后加入100mL硝酸,混匀，6。11,2 2，2，硫酸、优级纯、溶液 1，71,6。11.2,2 3、盐酸，优级纯，溶液 1,11 6，11,2。2。4。高锰酸钾 优级纯。溶液 10g，L，6 11、2。2、5。盐酸羟胺溶液.100g.L 6,11 2、2。6。氯化亚锡溶液。50g。L，称取5、0g氯化亚锡.置于200mL烧杯中,加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解 稀释至100mL,混匀 6，11,2 2。7 汞标准贮备液、1mL溶液含0,1mg，Hg，6、11.2,2。8，汞标准溶液，1mL含0，001mg.Hg,6、11.2 3,仪器。设备6。11 2 3 1 原子吸收分光光度计或测汞仪,6.11、2.3。2 汞空心阴极灯，6,11、2,4、分析步骤6 11、2.4.1 校准曲线的绘制、在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0,00mL 空白,1，00mL,2,00mL,3，00mL 4。00mL 5、00mL，加水至40mL,加入3mL硫酸、硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液。摇匀，静置15min、再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失 用水稀释至刻度,摇匀、在波长253。7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比。测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度.以汞的质量.mg，为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程，6.11。2，4、2 测定,移取适量体积的试液C 6、9.1、4，1、于50mL容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。6 11.2、5。结果计算，汞的含量以质量分数w7计。数值以、表示 按式、14。计算、式中、m、从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值、单位为毫克，mg、m0。试料的质量的数值.单位为克.g.V.移取试液C。6.9,1.4，1.的体积的数值,单位为毫升。mL.Vc,试液C。6 9,1.4,1、的总体积的数值、单位为毫升，mL。Vc、250。6、11，2。6，允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0。000005,6。12,铬含量的测定6，12.1.方法提要、采用电加热原子吸收光谱法 在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度.求出铬含量,6.12.2、试剂与材料6,12。2，1 硝酸溶液、1,1，6,12，2。2，铬标准贮备溶液、0，1mg.mL。6 12,2，3、铬标准溶液 移取10。00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液 用水稀释至刻度、摇匀，此溶液1mL含有1μg，Cr 6,12,3,仪器，设备6.12。3.1.微量进液装置,装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器.6，12、3、2 电加热原子吸收分析装置、带电加热方式 可进行反向接地补偿,6、12,3,3、发热炉、石墨或耐高温金属制，原子吸收分光光度计.6、12.3，4、铬空心阴极灯，6.12，4。分析步骤6,12，4 1，分别移取0、00mL、空白.1 00mL,2,00mL。3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度。摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥 灰化、原子化后、在429，0nm处测其吸光度 以铬标准溶液的质量浓度，μg，L.为横坐标、相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程.6,12、4.2,移取适量体积的试液C,6,9、1，4,1。按6,12，4,1中从。加1mL硝酸溶液 操作.测定.由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度 6.12 5，结果计算,铬含量以质量分数w8计。数值以，表示 按式、15 计算。式中 p，试样中铬的质量浓度的数值 单位为微克每升,μg L,V、测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升，mL,V.50 m0。试料的质量的数值、单位为克。g。V1 移取试液C，6.9,1,4、1 的体积的数值、单位为毫升,mL Vc,试液C 6，9,1。4。1。的总体积的数值.单位为毫升，mL.Vc，250,6，12 6，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0，00005。