6，试验方法6。1.通则.本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂，水应符合GB.T。6682中二级水的规定,其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB、T 6682中规定的三级水、试验中所需标准滴定溶液.杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时。均按GB、T,601.GB，T.602,GB.T 603的规定制备。6、2,氧化铝 Al2O3。含量的测定6、2,1 氯化锌标准溶液滴定法，仲裁法、6 2.1 1 方法提要,用硝酸溶液将试样解聚 在pH，3时加过量的乙二胺四乙酸二钠，EDTA。溶液 使其与铝离子络合 然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝 Al2O3.含量、6。2。1。2,试剂和材料6。2.1。2、1，无二氧化碳的水，6、2。1、2,2，硝酸溶液、1,12，6 2,1，2。3 氨水溶液,1.1 6,2、1、2 4。乙二胺四乙酸二钠 EDTA.溶液。c EDTA.约为0、05mol、L。6,2.1、2.5.乙酸。乙酸钠缓冲溶液.pH、5。5 称取乙酸钠,三水 272g溶于水中、加冰乙酸19mL 稀释至1000mL，6。2 1。2。6，氧化铝标准溶液。1mL含0.001g.Al2O3,称取0，5293g高纯铝。99、99、精确至0，2mg,置于200mL聚乙烯杯中 加水20mL 加氢氧化钠约3g。使其全部溶解透明,必要时在水浴上加热 用盐酸溶液.1、1.调节至酸性后再加10mL，使其透明、冷却 移入1000mL容量瓶,稀至刻度 摇匀 6.2 1，2,7,氯化锌标准滴定溶液,c ZnCl2。约0.025mol，L 按如下步骤制备.a,配制.称取3,5g氯化锌，ZnCl2.溶于盐酸溶液 0，05,体积分数,中,稀释至1L、摇匀.b,标定 移取20mL，EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中 以下按6，2，1。3.加10mL硝酸溶液、步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V.mL、另外移取20mL、EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中，以下按6。2.1，3 加10mL硝酸溶液。步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0，mL,c.结果计算 氯化锌标准滴定溶液浓度c。ZnCl2,数值以摩尔每升、mol、L、表示.按式,1 计算 式中,V1.氧化铝标准溶液的体积的数值.单位为毫升。mL,V1 40、p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升。g.mL.M、氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g mol，M、101 96，V0、空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL、V,返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL，6、2 1 2，8 百里酚蓝溶液 1g.L乙醇溶液、6.2，1，2 9.二甲酚橙指示液，5g,L 6 2，1.3,分析步骤、称取约10g液体试样或3g固体试样 精确至0，2mg 用无二氧化碳的水溶解。移入250mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀、若稀释液浑浊。用中速滤纸干过滤、此为试液A。移取10mL试液A 置于250mL锥形瓶中.加10mL硝酸溶液。煮沸1min,冷却至室温后加20，00mL。EDTA溶液,加百里酚蓝溶液3滴、4滴 用氨水溶液中和至试液从红色到黄色.煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液 加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点 同时做空白试验、6。2。1，4、结果计算.氧化铝、Al2O3。含量以质量分数w1计.数值以 表示.按式,2。计算，式中、V0 空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL。V，试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升。mL。c、氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升、mol.L、M.氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g，mol.M。101.96 m，试料的质量的数值、单位为克 g.V1。移取试液A的体积的数值。单位为毫升、mL。V1 10。VA 试液A的总体积的数值。单位为毫升,mL、VA.250.6、2 1.5.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0,1 固体产品不大于0,2、6,2。2。硫酸铜标准溶液滴定法6.2 2、1 方法提要，在pH值为4 3时使乙二胺四乙酸二钠、EDTA.与铝离子络合。以1,2，吡啶偶氮,2、萘酚，PAN 为指示剂。用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝 AL2O3,含量,6.2.2、2,试剂和材料6 2、2 2 1.盐酸溶液。1.1、6 2.2.2,2.氨水溶液。1。1、6、2,2.2，3,缓冲溶液 pH、4，3。将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸 用水稀释至1L 摇匀。6.2 2。2、4 EDTA溶液.c EDTA 约0,05mol,L.6、2,2。2、5、氧化铝标准溶液、1mL含0。001g.Al2O3。同6。2.1,2。6 6 2 2，2、6 硫酸铜标准滴定溶液、c.CuSO4、约0.025mol,L、按如下步骤制备、a 配制。称取6、3g硫酸铜、CuSO4 5H2O,溶于水.加2滴硫酸溶液、1。1、用水稀释至1L.摇匀.b，标定 移取20mL。EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中、以下按6 2,2 3步骤进行操作 读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL,移取20mL.EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液.置于250mL锥形瓶中,以下按6,2，2,3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V.mL。c,结果计算,硫酸铜标准滴定溶液浓度c CuSO4 数值以摩尔每升 mol.L，表示，按式.3.计算.式中。V1，氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升，mL,V1，20。p1,氧化铝标准溶液的质量浓度的数值.单位为克每毫升 g、mL M,氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔,g。mol M 101,96、V0。空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升，mL，V。返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升，mL，6,2.2、2，7，PAN指示液。将0 3g。PAN溶于100mL、95.乙醇中,6 2、2,2 8。甲基橙指示液。1g。L、6.2、2，3，分析步骤，移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中 加盐酸溶液2mL。煮沸1min 加20 00mL，EDTA溶液,加水至约100mL 滴加2滴甲基橙指示剂,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色、再加2滴盐酸溶液 加15mL乙酸,乙酸钠缓冲溶液。煮沸2min，加4滴，5滴PAN指示液 稍冷，约95 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色.同时做空白试验。6 2。2 4。结果计算，氧化铝。Al2O3。含量以质量分数w1计,数值以。表示、按式、4、计算,式中。V0 空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 mL V，试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL,c 硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升。mol L,M 氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g,moL M、101。96，m。试料的质量的数值,单位为克,g.V1.移取试液A的体积的数值,单位为毫升,mL、V1。10,VA,试液A的总体积的数值 单位为毫升 mL.VA,250 6.2，2,5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值、液体产品不大于0,1.固体产品不大于0,2，6，3，盐基度的测定6.3 1 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液、以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，6、3，2、试剂和材料6。3，2，1.无二氧化碳的水,6,3 2,2，氟化钾溶液、500g L.称取500g氟化钾，以200mL无二氧化碳的水溶解后、稀释至1000mL，加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中 6。3,2 3.盐酸标准溶液、c.HC1。约0、5mol,L,6 3。2、4.氢氧化钠标准滴定溶液。c,NaOH、约0 5mol，L.6、3、2 5.酚酞指示液,10g,L乙醇溶液、6.3 3，分析步骤。移取25mL试液A.置于250mL锥形瓶中。加20、00mL盐酸标准溶液,盖上表面皿、置于电炉上加热至沸腾后立即取下，冷却至室温。加入20mL氟化钾溶液，摇匀、加入5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点 同时用无二氧化碳的水作空白试验 6,3 4 结果计算.盐基度以摩尔分数w2计,数值以、表示.按式.5、计算 式中、V0,空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升,mL，V.测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升 mL.c、氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升、mol，L M,氢氧根，OH，的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g.mol、M.16 99、m、试料的质量的数值.单位为克,g，w1.6 2测得的氧化铝的质量分数，V1 移取试液A的体积的数值.单位为毫升、mL，V1.25.VA.试液A的总体积的数值,单位为毫升、mL.VA、250.M1。铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g.mol M1.26.98。M2,氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔。g,mol。M2。101、96，6、3，5。允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于2。0、6。4.密度的测定6，4，1 方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出密度值 6 4 2 仪器.设备6.4，2,1。密度计 分度值为0 001g.cm3，6、4，2.2,恒温水浴。可控温度、20。0，1，6。4，2、3 温度计，分度值为0,1 6，4,2、4，量筒.250mL或500mL,6。4。3。分析步骤.将液体聚氯化铝试样注入清洁。干燥的量筒内 不得有气泡、将量筒置于,20，0，1,的恒温水浴中 待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中、待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度。标有弯月面上缘刻度的密度计除外,即为20。时试样的密度.6,5.不溶物含量的测定6.5，1,方法提要、试样用pH值为2,2。5的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量。求出不溶物含量。6、5、2,试剂和材料6，5、2、1，稀释用水，pH值2、0。2 5,的配制、取1L水,边搅拌边加入约22mL，0。5mol L盐酸溶液,调节pH值至2,0.2、5.用酸度计测量.6、5、2。2 硝酸银溶液。17g.L.6，5.3,仪器、设备6,5。3、1、电热恒温干燥箱.10，200、6。5。3，2、布氏漏斗。d，100mm.6、5 4。分析步骤.称取约10g固体试样和30g液体试样、精确至0、001g.置于250mL烧杯中。加入约150mL稀释用水,充分搅拌。使试样溶解.然后.在布氏漏斗中、用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗至无Cl、时,用硝酸银溶液检验、将滤纸连同滤渣于100。105,干燥至恒量,6,5,5.结果计算,不溶物含量以质量分数w3计.数值以、表示、按式，6。计算,式中,m1.滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克，g.m0.滤纸的质量的数值，单位为克 g m。试料的质量的数值。单位为克、g。6.5。6 允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0。005.固体样品不大于0，01,6，6.pH值的测定6.6，1,仪器 设备 酸度计 精度0,02pH单位,配有饱和甘汞参比电极 玻璃测量电极或复合电极。6 6 2，分析步骤6.6。2.1、试样溶液的制备，称取1、0g试样、精确至0。01g 用水溶解后 移入100mL容量瓶中 稀释至刻度、摇匀,6。6 2 2.测定.将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中、开动搅拌 在已定位的酸度计上读出pH值,6，7,铁含量的测定 按GB。T,22596规定执行、6。8。砷含量的测定6。8,1。原子荧光光谱法 仲裁法。6、8、1 1，方法原理.试样经加酸处理后。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷.再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比 与标准系列比较定量、6,8,1，2.试剂和材料6.8，1.2、1,盐酸。优级纯、6.8，1.2.2、硝酸、优级纯、6、8、1。2、3。盐酸溶液、1、19,6、8，1，2.4。硝酸溶液 1 1.6,8.1、2.5.硝酸溶液.1、4。6,8，1 2，6 硫脲溶液 50g、L 6、8。1，2。7.硼氢化钾，氢氧化钠溶液、称取5、0g氢氧化钠和20 0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中.用水溶解并稀释至1000mL.贮存于聚乙烯瓶中,6，8.1 2 8.砷标准贮备液 0.1mg mL 6,8,1,2 9 砷标准溶液、0、2μg、mL。移取10,00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中 加5.0mL盐酸，用水稀释至刻度 混匀,临用时移取此溶液2，00mL置于100mL容量瓶中、加5 0mL盐酸、用水稀释至刻度、混匀 6.8,1 3.仪器 设备6.8.1,3 1 原子荧光光度计。6 8 1.3,2。砷空心阴极灯。6.8.1 4,校准曲线的绘制6、8，1、4，1 分别取0.00mL 空白.2、00mL,4 00mL,6 00mL.8,00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中,分别加入5。0mL盐酸,20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度。摇匀.放置30min以上。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg。L.4μg、L，8μg。L 12μg,L，16μg，L,6、8 1 4、2。仪器稳定后,以硼氢化钾,氢氧化钠溶液为还原剂 以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值.以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度 μg，L 为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程 注,使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度。载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围 样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件，6、8，1，5,分析步骤6,8、1，5。1,玻璃仪器的预清洗，实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1.4 浸泡24h。然后用水冲洗干净备用,6.8。1 5,2,样品的测定。称取约1.5g液体试样或0,5g固体试样。精确至0。2mg。置于100mL烧杯中、加30mL水.1mL硝酸溶液。1、1 盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5.0mL盐酸,20mL硫脲溶液.用水稀释至刻度，摇匀.按6,8，1.4.2的步骤进行测定.如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出砷含量。6，8.1 6，结果计算 砷含量以质量分数w4计，数值以、表示，按式,7,计算。式中。p 由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值 单位为微克每升,μg L,V。试样溶液总体积的数值.单位为毫升 mL、V。100,m，试料的质量的数值。单位为克.g、6、8，1、7 允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 00005、6,8.2、二乙基二硫代氨基甲酸银法6 8.2.1，方法提要，在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将As，还原为As。加锌粒与酸作用、产生新生态氢。使As。进一步还原为砷化氢、砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收，生成紫红色产物.在510nm处测其吸光度 6.8,2.2，试剂和材料6。8。2.2,1 无砷锌粒，6,8。2、2 2,三氯甲烷 6。8。2，2 3。硫酸铜。CuSO4 5H2O,溶液,20g L 6.8，2、2。4.碘化钾溶液，150g，L，6、8.2。2.5、氯化亚锡盐酸溶液 6.8.2,2 6,二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液、称取1。0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL.摇匀、静置过夜，用脱脂棉过滤。保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。6。8。2,2.7,砷标准贮备液。0.1mg、mL，6.8。2。2 8.砷标准溶液、0,001mg.mL、移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度 混匀.临用时移取此溶液10。00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。6 8.2、2、9,乙酸铅棉花.6。8 2。3，仪器 设备6,8，2 3，1，分光光度计,带有1cm吸收池,6 8,2.3.2，定砷器.符合GB,T.610。2008中4。2，2、3的规定 6、8.2 4。分析步骤6,8 2.4.1、校准曲线的绘制6,8,2，4。1,1.在6个干燥的定砷瓶中。依次加入0,00mL 1.00mL，2,00mL，3 00mL、4，00mL,5。00mL砷标准溶液、再依次加入30mL，29mL。28mL 27mL.26mL，25mL水使溶液总体积为30mL，6。8.2.4.1。2，在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液.5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀,此时溶液中的酸度c,以H，计。应在1。8mol.L.2。6mol。L之间。于暗处放置30min、40min。加5g无砷锌粒于定砷瓶中 立即将塞有乙酸铅棉花。盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷溶液、吸收液 的吸收管装在定砷瓶上、反应25min、35min。避免阳光直射.如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷.取下吸收管 勿使吸收液倒吸、用三氯甲烷将吸收液补充至5 0mL 混匀、6，8.2。4 1.3，在波长510nm处、用1cm吸收池，以试剂空白为参比。测定吸光度 6、8。2,4 1、4、以砷的质量。mg.为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线或计算回归方程，6 8，2.4、2。测定，称取约10g液体试样或3 3g固体试样 精确至0。2mg，置于100mL蒸发皿中.加入10mL硫酸溶液.在沸水浴上蒸至近干.冷却 以热水溶解、如有不溶物应过滤去除.再移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度。摇匀、此溶液为试液B、移取10mL试液B于定砷瓶中、加入20mL水.然后按校准曲线的绘制中的6,8,2.4。1.2和6，8、2、4,1 3步骤操作,测定吸光度，由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值，6。8.2。5，结果计算 砷含量以质量分数w4计 数值以，表示 按式，8,计算.式中.m,从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值 单位为毫克。mg m0，试料的质量的数值,单位为克,g、V，移取试液B的体积的数值，单位为毫升.mL,V,10 VB.试液B的总体积的数值,单位为毫升.mL，VB、100，6。8，2，6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0 00005 6。9.铅含量的测定6.9 1,电加热式原子吸收光谱法.仲裁法.6，9，1、1、方法提要、采用电加热原子吸收光谱法 在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅的含量 6 9。1，2,试剂和材料6。9，1，2,1，硝酸溶液。1，1、6，9。1 2.2。铅标准贮备液,0，1mg、mL、6.9 1，2，3,铅标准溶液.移取10、00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中、加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1μgPb。6.9,1、3，仪器、设备6、9 1,3，1.微量进液装置 装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器、6 9。1 3,2，电加热原子吸收分析装置 带电加热方式,可进行反向接地补偿。6,9，1。3 3、发热炉。石墨或耐高温金属制、6.9，1，3、4、铅空心阴极灯，6 9。1。4,分析步骤6，9，1.4、1，称取约10g液体试样或3 3g固体试样,精确至0。2mg.置于250mL烧杯中,加水30mL，硝酸溶液10mL 盖上表面皿煮沸1min.冷至室温后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀，此溶液为试液C 6，9、1，4.2,分别移取0，00mL。空白.1 00mL,2,00mL，3，00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度.摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥，灰化.原子化后.在283.3nm处测其吸光度，以铅标准溶液的质量浓度,μg、L。为横坐标,相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程、6、9,1,4，3.移取适量体积的试液C.按6.9 1.4，2操作,测定，由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度。6.9 1 5、结果计算,铅含量以质量分数w计,数值以，表示，按式、9，计算。式中、p。试样中铅的质量浓度的数值、单位为微克每升。μg。L V 测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升 mL、V,50,m0,试料的质量的数值,单位为克 g.V1，移取试液C的体积的数值、单位为毫升。mL.Vc，试液C的总体积的数值。单位为毫升，mL,Vc，250,6 9,1,6、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005、6.9。2、火焰原子吸收光谱法6。9.2、1.方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合，用4，甲基，2 戊酮萃取 用原子吸收光谱法在波长283、3nm处测定吸光度。求出铅含量.6,9.2，2 试剂和材料6 9.2 2、1、硝酸溶液,1 1、6。9。2，2 2，4。甲基，2、戊酮、6,9。2.2,3、氨水溶液、1,5.6.9。2。2、4.盐酸溶液、1、3、6、9 2 2。5,柠檬酸铵溶液，500g，L 6、9，2。2 6，硫酸铵溶液，400g.L。6.9、2 2，7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液、100g,L 6、9,2。2 8.铅标准贮备溶液 1mL含0、1mg.Pb、6。9.2。2.9，铅标准溶液、移取10、00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液、用水稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含0，01mg。Pb。6。9.2,3。仪器、设备6、9。2 3 1 原子吸收光谱仪,6.9 2。3.2。铅空心阴极灯、6、9、2,4。分析步骤6 9，2、4。1 称取约5g液体试样或1。5g固体试样、精确至0,2mg.置于250mL烧杯中、加水30mL，硝酸溶液2mL.盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温,6。9.2、4 2、加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5，0.5，2，用pH计 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6.9。2.4，3.静置3min后、移入分液漏斗中,依次加入25,00mL。4。甲基。2,戊酮、混摇2min.再静置10min后.弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6,9.2 4,4。在仪器的最佳工作条件下。于波长283.3nm处 以试剂空白调零、测其吸光度 6.9、2。4 5。分别移取0，00mL。空白、2.5mL，5,00mL,7.5mL铅标准溶液于100mL烧杯中，加水至约30mL 以下按6、9,2，4、2,6。9 2.4,4操作。以测定的吸光度为纵坐标、相对应的铅的质量 mg.为横坐标。绘制校准曲线并计算回归方程 6 9.2 5、结果计算，铅含量以质量分数w5计。数值以,表示。按式 10.计算.式中 m,试样中铅的质量的数值。单位为毫克，mg m1,试料的质量的数值，单位为克。g，6。9。2。6.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0,00005,6.10.镉含量的测定6，10.1，电加热式原子吸收光谱法.仲裁法.6.10。1 1,方法提要.采用电加热原子吸收光谱法、在波长228、8nm处测定吸光度，求出镉含量,6，10，1 2。试剂和材料6、10，1、2，1，硝酸溶液、1.1、6。10，1,2、2,镉标准贮备液 0、1mg，mL。6,10，1，2、3 镉标准溶液、移取10。00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度、摇匀.再取10、00mL该溶液于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度，摇匀、此溶液用时现配 此溶液1mL含0，1μg。Cd、6,10,1.3 仪器、设备6。10 1、3。1，微量进液装置 装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器,6 10。1 3，2，电加热原子吸收分析装置、带电加热方式、可进行反向接地补偿.6 10、1,3,3 发热炉。石墨或耐高温金属制。6、10 1。3，4，镉空心阴极灯.6。10,1 4，分析步骤6 10.1、4，1。分别移取0。00mL 空白.0、50mL,1、00mL，1，50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度，摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥，灰化，原子化后 在228 8nm处测其吸光度,以镉标准溶液的质量浓度.μg,L。为横坐标。相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程.6，10、1。4,2,移取适量体积的试液C，6,9 1。4、1.按6。10.1。4,1操作，测定。由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度.6 10、1,5，结果计算,镉含量以质量分数w6计、数值以，表示.按式,11.计算,式中。p 由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 单位为微克每升，μg L，V，测定时试样溶液总体积的数值.单位为毫升。mL。V 50.m0.试料的质量的数值 单位为克。g、V1。移取试液C。6.9,1。4、1、的体积的数值，单位为毫升、mL.Vc 试液C.6.9、1，4，1.的总体积的数值、单位为毫升 mL Vc.250 6.10 1.6 允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 00005,6，10.2 火焰原子吸收光谱法6 10,2。1.方法提要.向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合 用4.甲基。2.戊酮萃取.用原子吸收光谱法，在波长228，8nm处以空气、乙炔火焰测定镉原子的吸光度 求出镉含量.6、10.2 2、试剂和材料6,10，2。2，1、4、甲基，2，戊酮、6，10，2、2,2，氨水溶液、1、5.6。10、2,2 3。盐酸溶液、1,3，6。10，2 2 4，硝酸溶液，1，1。6、10，2.2.5、柠檬酸铵溶液.500g L,6.10、2 2,6 硫酸铵溶液，400g,L,6。10,2.2、7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g、L、6,10 2.2。8.镉标准贮备溶液，0，1mg mL,6，10。2 2。9,镉标准溶液、移取10、00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中 加15mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含0 01mg Cd.6、10，2 3、仪器。设备6 10.2。3 1、原子吸收光谱仪 6.10、2 3.2.镉空心阴极灯,6，10 2,4，分析步骤6,10,2 4,1，称取约5g液体试样或1、5g固体试样、精确至0,2mg，置于250mL烧杯中。加水30mL 硝酸溶液2mL。盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温、6、10、2、4,2,各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5。0，5。2。用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 6、10。2。4。3,静置3min后 移入分液漏斗中 依次加入25,00mL、4。甲基 2.戊酮 混摇2min,再静置10min后 弃去水层。将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6，10,2。4，4。在仪器最佳工作条件下 于波长228 8nm处，以试剂空白调零。测其吸光度 6、10,2.4 5.分别移取0.00mL，空白,0.5mL、1。5mL。2 5mL镉标准溶液于100mL烧杯中。再分别加入1mL硝酸溶液。加水至约30mL,以下按6.10、2,4。2 6.10,2,4 4操作。以测定的吸光度为纵坐标。相对应的镉的质量.mg.为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。6 10、2 5。结果计算,镉含量以质量分数w6计,数值以，表示，按式,12，计算,式中。m，试样中镉的质量的数值。单位为毫克。mg,m1,试料的质量的数值,单位为克。g。6。10。2,6 允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005,6。11。汞含量的测定6 11，1,原子荧光光谱法，仲裁法，6，11 1,1。方法提要 试样经酸加热消解后。在酸性介质中。试样中的汞被硼氢化钾,KBH4、还原成原子态汞 由载气。氩气、带入原子器中、在特制汞空心阴极灯照射下.基态汞原子被激发至高能态。在去活化到基态时。发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量,6,11.1.2 试剂和材料6,11,1.2。1。硝酸、优级纯，6.11,1 2、2、盐酸,优级纯,6 11。1,2,3。硝酸溶液。1,1 6，11、1，2 4,硝酸溶液.1,4 6，11 1、2 5 盐酸溶液。1，19 6 11，1，2。6,硼氢化钾、氢氧化钠溶液 称取2、5g氢氧化钠和10,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配,6,11 1。2，7 汞标准贮备溶液。0.1mg、mL 6。11.1 2，8,汞标准溶液，5μg mL,移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入0,05g重铬酸钾.5mL硝酸 用水稀释至刻度。此溶液现用现配,6 11 1、2、9.标准溶液、0、05μg、mL,移取1mL标准溶液,置于100mL容量瓶中,加入0 05g重铬酸钾.5mL盐酸.用水稀释至刻度，此溶液现用现配,6、11.1.3 仪器.设备6、11.1 3 1，原子荧光光度计,6、11,1,3 2,汞空心阴极灯、6、11。1，4,校准曲线的绘制6，11,1,4。1，分别取0.00mL 空白，2。00mL 4，00mL、6,00mL，8,00mL，10。00mL汞标准溶液.于六个100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸，稀释至刻度 摇匀 此系列溶液中汞含量分别为0μg。L、1μg L、2μg L,3μg L。4μg、L。5μg L 6。11，1.4、2。仪器稳定后。以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值.以测得的荧光值为纵坐标.相对应的汞的质量浓度,μg L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程、6、11，1。5。分析步骤6,11。1.5 1。玻璃仪器的预清洗。实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液.1.4、浸泡24h.然后用水冲洗干净备用 6,11,1、5,2,样品的测定.称取约1 5g液体试样或0，5g固体试样。精确至0 2mg、置于100mL烧杯中.加30mL水,1mL硝酸溶液、1,1 盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度,摇匀、按6，11,1、4、2的步骤进行测定、如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度.6.11、1,6、结果计算、汞含量以质量分数w7计，数值以.表示。按式 13.计算,式中 p 由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值 单位为微克每升。μg，L、V.试样溶液总体积的数值。单位为毫升。mL。V、100。m。试料的质量的数值.单位为克。g.6 11,1。7，允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0 000005、6,11、2、冷原子吸收法6。11。2，1.方法提要 在酸性介质中、将试样中的汞氧化成二价汞离子。用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸收法测定汞、6.11、2，2,试剂和材料6,11。2,2。1、硫酸.硝酸混合液、将200mL硫酸。优级纯.缓慢加入300mL水中、同时不断搅拌.冷却后加入100mL硝酸。混匀.6,11,2，2,2,硫酸。优级纯、溶液 1。71 6、11.2、2，3,盐酸，优级纯，溶液,1。11.6。11。2、2.4.高锰酸钾,优级纯.溶液 10g，L、6.11、2，2，5、盐酸羟胺溶液,100g、L、6，11.2、2,6 氯化亚锡溶液。50g。L.称取5 0g氯化亚锡,置于200mL烧杯中、加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解 稀释至100mL。混匀.6，11.2。2、7。汞标准贮备液、1mL溶液含0，1mg,Hg.6、11.2.2，8 汞标准溶液。1mL含0，001mg、Hg 6.11、2、3.仪器 设备6,11。2，3。1,原子吸收分光光度计或测汞仪,6，11。2.3，2 汞空心阴极灯，6、11,2 4 分析步骤6,11。2。4 1 校准曲线的绘制.在六个50mL容量瓶中，依次加入汞标准溶液0 00mL。空白，1.00mL，2、00mL，3.00mL、4 00mL.5。00mL.加水至40mL 加入3mL硫酸，硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀 静置15min,再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度,摇匀,在波长253，7nm处.以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞的质量 mg,为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程，6.11,2.4 2.测定 移取适量体积的试液C.6.9,1，4,1 于50mL容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作.测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度,6 11，2 5.结果计算 汞的含量以质量分数w7计。数值以 表示，按式.14，计算，式中、m 从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值，单位为毫克.mg、m0 试料的质量的数值,单位为克。g。V.移取试液C、6.9。1，4、1，的体积的数值,单位为毫升 mL Vc,试液C。6,9。1，4，1,的总体积的数值 单位为毫升，mL。Vc、250.6 11.2,6。允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0，000005、6,12、铬含量的测定6 12。1.方法提要。采用电加热原子吸收光谱法、在波长429、0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量,6 12、2.试剂与材料6.12。2。1、硝酸溶液、1,1,6、12,2、2,铬标准贮备溶液，0,1mg、mL,6。12。2,3。铬标准溶液.移取10。00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中 加入20mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀、此溶液1mL含有1μg、Cr,6、12，3、仪器。设备6，12,3,1。微量进液装置，装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器.6,12,3，2,电加热原子吸收分析装置 带电加热方式,可进行反向接地补偿、6 12，3，3、发热炉，石墨或耐高温金属制 原子吸收分光光度计,6.12。3。4、铬空心阴极灯 6、12 4 分析步骤6 12，4。1，分别移取0，00mL、空白，1,00mL.2.00mL，3、00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度。摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥。灰化、原子化后 在429。0nm处测其吸光度、以铬标准溶液的质量浓度 μg L 为横坐标。相应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程、6、12，4.2,移取适量体积的试液C.6,9。1,4、1.按6、12 4，1中从，加1mL硝酸溶液 操作,测定 由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度,6,12，5,结果计算。铬含量以质量分数w8计 数值以.表示,按式 15.计算。式中，p，试样中铬的质量浓度的数值.单位为微克每升,μg,L.V。测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升,mL，V,50 m0 试料的质量的数值。单位为克，g。V1，移取试液C、6，9 1、4 1,的体积的数值、单位为毫升,mL。Vc、试液C.6.9 1 4.1，的总体积的数值,单位为毫升.mL，Vc,250.6 12 6,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005,