6.试验方法6.1。通则。本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂。水应符合GB。T 6682中二级水的规定。其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB。T,6682中规定的三级水,试验中所需标准滴定溶液，杂质标准溶液，制剂及制品、在没有注明其他要求时。均按GB.T.601.GB,T。602.GB T,603的规定制备。6,2、氧化铝 Al2O3,含量的测定6，2，1，氯化锌标准溶液滴定法，仲裁法，6，2,1，1.方法提要,用硝酸溶液将试样解聚 在pH.3时加过量的乙二胺四乙酸二钠.EDTA 溶液。使其与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液、得出氧化铝,Al2O3.含量 6。2。1，2。试剂和材料6 2，1.2.1.无二氧化碳的水,6。2，1。2、2、硝酸溶液 1、12、6,2,1、2 3,氨水溶液.1.1，6、2、1、2.4，乙二胺四乙酸二钠 EDTA。溶液,c、EDTA。约为0 05mol。L.6 2 1，2 5.乙酸 乙酸钠缓冲溶液，pH，5、5,称取乙酸钠，三水、272g溶于水中,加冰乙酸19mL,稀释至1000mL.6。2，1,2 6.氧化铝标准溶液，1mL含0、001g Al2O3 称取0 5293g高纯铝.99。99。精确至0,2mg,置于200mL聚乙烯杯中，加水20mL 加氢氧化钠约3g.使其全部溶解透明,必要时在水浴上加热,用盐酸溶液,1。1,调节至酸性后再加10mL.使其透明.冷却,移入1000mL容量瓶 稀至刻度 摇匀.6，2、1。2、7、氯化锌标准滴定溶液 c。ZnCl2,约0,025mol.L。按如下步骤制备。a,配制.称取3 5g氯化锌 ZnCl2.溶于盐酸溶液。0。05、体积分数、中，稀释至1L。摇匀,b,标定，移取20mL EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中.以下按6。2，1，3、加10mL硝酸溶液。步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,mL，另外移取20mL.EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中。以下按6、2。1 3 加10mL硝酸溶液 步骤开始操作、读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL、c。结果计算.氯化锌标准滴定溶液浓度c,ZnCl2 数值以摩尔每升、mol。L 表示 按式.1。计算.式中，V1,氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升.mL、V1,40、p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升,g、mL.M,氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔,g mol，M.101。96,V0，空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升,mL。V 返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升.mL、6，2，1.2.8,百里酚蓝溶液 1g,L乙醇溶液。6、2、1,2、9。二甲酚橙指示液。5g，L、6，2,1,3,分析步骤、称取约10g液体试样或3g固体试样，精确至0.2mg，用无二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。摇匀,若稀释液浑浊 用中速滤纸干过滤、此为试液A.移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中.加10mL硝酸溶液 煮沸1min,冷却至室温后加20。00mL.EDTA溶液。加百里酚蓝溶液3滴，4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色、煮沸2min 冷却后加入10mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液.加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验 6,2、1，4、结果计算 氧化铝。Al2O3.含量以质量分数w1计 数值以,表示 按式,2。计算,式中.V0 空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升 mL。V.试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL,c。氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升。mol、L M。氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔,g mol,M 101,96。m。试料的质量的数值.单位为克,g、V1。移取试液A的体积的数值 单位为毫升 mL,V1。10.VA 试液A的总体积的数值，单位为毫升.mL、VA.250，6。2、1。5、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值。液体产品不大于0，1,固体产品不大于0。2。6,2 2 硫酸铜标准溶液滴定法6,2，2 1，方法提要、在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠、EDTA.与铝离子络合。以1。2。吡啶偶氮 2 萘酚.PAN。为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，得出氧化铝，AL2O3。含量、6.2。2.2，试剂和材料6,2、2。2.1.盐酸溶液,1、1 6,2。2.2.2，氨水溶液,1,1 6.2、2，2,3.缓冲溶液,pH.4、3。将42、3g无水乙酸钠溶于水中、加80mL冰乙酸 用水稀释至1L、摇匀。6。2、2、2.4。EDTA溶液 c，EDTA。约0,05mol。L.6。2 2、2,5.氧化铝标准溶液 1mL含0。001g，Al2O3。同6。2 1 2.6 6 2,2.2，6 硫酸铜标准滴定溶液。c、CuSO4,约0 025mol L、按如下步骤制备 a 配制、称取6,3g硫酸铜.CuSO4，5H2O、溶于水。加2滴硫酸溶液，1。1。用水稀释至1L 摇匀.b.标定、移取20mL，EDTA溶液.置于250mL锥形瓶中.以下按6 2，2、3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0.mL，移取20mL EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中、以下按6,2 2、3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V mL、c。结果计算、硫酸铜标准滴定溶液浓度c,CuSO4.数值以摩尔每升。mol、L 表示。按式、3,计算、式中、V1。氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升 mL。V1、20。p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升.g,mL、M。氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g、mol.M.101。96、V0 空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL。V、返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升 mL。6、2,2,2,7,PAN指示液 将0、3g、PAN溶于100mL 95 乙醇中 6。2，2、2 8,甲基橙指示液。1g,L、6,2 2,3，分析步骤.移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液2mL、煮沸1min，加20 00mL、EDTA溶液,加水至约100mL.滴加2滴甲基橙指示剂、用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加2滴盐酸溶液、加15mL乙酸 乙酸钠缓冲溶液，煮沸2min,加4滴.5滴PAN指示液。稍冷、约95.以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色、同时做空白试验.6、2,2。4。结果计算，氧化铝,Al2O3,含量以质量分数w1计.数值以 表示 按式，4、计算、式中，V0，空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL。V、试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升、mL。c，硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升 mol,L.M,氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔，g，moL。M。101、96 m.试料的质量的数值。单位为克，g,V1 移取试液A的体积的数值.单位为毫升.mL、V1 10.VA,试液A的总体积的数值。单位为毫升,mL.VA,250,6，2 2.5 允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值、液体产品不大于0，1，固体产品不大于0，2 6,3，盐基度的测定6.3,1.方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液.以氟化钾掩蔽铝离子 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，6 3。2、试剂和材料6.3。2.1，无二氧化碳的水、6、3、2.2.氟化钾溶液，500g，L 称取500g氟化钾，以200mL无二氧化碳的水溶解后.稀释至1000mL、加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中 6，3 2.3，盐酸标准溶液.c.HC1。约0，5mol.L.6。3，2.4.氢氧化钠标准滴定溶液,c,NaOH,约0 5mol、L 6,3 2.5.酚酞指示液、10g，L乙醇溶液.6 3.3、分析步骤 移取25mL试液A。置于250mL锥形瓶中,加20,00mL盐酸标准溶液 盖上表面皿 置于电炉上加热至沸腾后立即取下.冷却至室温，加入20mL氟化钾溶液 摇匀、加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,同时用无二氧化碳的水作空白试验。6。3.4,结果计算,盐基度以摩尔分数w2计 数值以。表示、按式。5.计算,式中.V0、空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL,V、测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升 mL。c、氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 单位为摩尔每升.mol,L，M，氢氧根.OH。的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔、g,mol M，16,99、m，试料的质量的数值,单位为克、g，w1、6.2测得的氧化铝的质量分数 V1，移取试液A的体积的数值。单位为毫升,mL.V1，25.VA.试液A的总体积的数值.单位为毫升、mL、VA、250,M1。铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔.g，mol、M1.26。98,M2。氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g。mol,M2.101、96,6,3 5 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于2 0，6，4,密度的测定6 4,1,方法提要、由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度 读出密度值,6。4。2，仪器、设备6，4、2.1 密度计、分度值为0.001g.cm3.6、4、2、2，恒温水浴、可控温度 20.0，1、6、4.2，3，温度计 分度值为0。1，6 4.2,4，量筒。250mL或500mL.6。4 3、分析步骤 将液体聚氯化铝试样注入清洁，干燥的量筒内。不得有气泡.将量筒置于,20,0.1,的恒温水浴中。待温度恒定后、将密度计缓缓地放入试样中.待密度计在试样中稳定后。读出密度计弯月面下缘的刻度，标有弯月面上缘刻度的密度计除外。即为20。时试样的密度。6.5，不溶物含量的测定6，5.1 方法提要。试样用pH值为2，2，5的水溶解后,经过滤,洗涤。烘干至恒量，求出不溶物含量。6，5。2，试剂和材料6 5、2 1.稀释用水。pH值2 0.2.5 的配制，取1L水。边搅拌边加入约22mL。0.5mol。L盐酸溶液，调节pH值至2。0 2。5、用酸度计测量,6 5，2、2.硝酸银溶液 17g L，6,5 3,仪器 设备6 5，3。1，电热恒温干燥箱、10，200.6,5.3、2、布氏漏斗.d.100mm,6。5 4 分析步骤.称取约10g固体试样和30g液体试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中、加入约150mL稀释用水,充分搅拌.使试样溶解，然后 在布氏漏斗中。用恒量的中速定量滤纸抽滤.用水洗至无Cl，时.用硝酸银溶液检验.将滤纸连同滤渣于100、105 干燥至恒量.6，5、5。结果计算、不溶物含量以质量分数w3计、数值以 表示。按式。6,计算，式中,m1、滤纸和滤渣的质量的数值。单位为克.g、m0,滤纸的质量的数值，单位为克，g m.试料的质量的数值、单位为克,g。6、5 6、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值、液体样品不大于0,005,固体样品不大于0,01、6,6、pH值的测定6，6.1,仪器 设备,酸度计，精度0 02pH单位.配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极，6、6、2、分析步骤6 6。2,1。试样溶液的制备 称取1。0g试样、精确至0。01g.用水溶解后，移入100mL容量瓶中 稀释至刻度 摇匀、6。6，2,2，测定,将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上。将电极浸入被测溶液中、开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值，6。7.铁含量的测定、按GB。T 22596规定执行.6.8，砷含量的测定6。8,1，原子荧光光谱法,仲裁法，6 8 1,1，方法原理。试样经加酸处理后.加入硫脲使五价砷预还原为三价砷、再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量,6，8，1，2，试剂和材料6、8.1,2.1 盐酸、优级纯.6。8,1、2.2,硝酸,优级纯、6 8。1,2,3,盐酸溶液.1 19.6 8。1.2，4,硝酸溶液.1。1,6.8,1。2 5.硝酸溶液.1，4.6，8。1。2 6，硫脲溶液，50g L、6 8.1,2。7,硼氢化钾。氢氧化钠溶液，称取5 0g氢氧化钠和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL.贮存于聚乙烯瓶中 6,8，1.2 8 砷标准贮备液,0。1mg.mL、6。8。1。2 9.砷标准溶液、0 2μg。mL,移取10。00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加5。0mL盐酸、用水稀释至刻度，混匀.临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中,加5,0mL盐酸，用水稀释至刻度、混匀，6，8，1 3.仪器，设备6 8.1。3 1，原子荧光光度计。6，8 1.3，2、砷空心阴极灯。6，8.1，4.校准曲线的绘制6，8 1,4.1。分别取0,00mL,空白，2 00mL 4 00mL、6，00mL 8、00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中。分别加入5。0mL盐酸,20mL硫脲溶液、用水稀释至刻度。摇匀,放置30min以上。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg L。4μg L、8μg、L。12μg、L、16μg.L 6。8、1 4.2 仪器稳定后 以硼氢化钾,氢氧化钠溶液为还原剂 以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值 以测得的荧光值为纵坐标 相对应的砷的质量浓度，μg，L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注、使用原子荧光光谱仪测定时.所需的硼氢化钾溶液浓度.载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围 样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异。使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件、6,8.1。5 分析步骤6 8、1.5。1 玻璃仪器的预清洗.实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1。4,浸泡24h.然后用水冲洗干净备用.6 8。1，5，2 样品的测定、称取约1 5g液体试样或0,5g固体试样。精确至0.2mg、置于100mL烧杯中。加30mL水。1mL硝酸溶液,1.1。盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温后转移至100mL容量瓶中。分别加入5,0mL盐酸,20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度、摇匀.按6,8。1.4、2的步骤进行测定，如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出砷含量,6，8 1 6、结果计算。砷含量以质量分数w4计。数值以.表示。按式,7。计算，式中,p，由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值,单位为微克每升.μg，L,V，试样溶液总体积的数值，单位为毫升，mL V 100.m。试料的质量的数值。单位为克、g。6。8，1,7，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0，00005，6。8。2。二乙基二硫代氨基甲酸银法6。8,2。1 方法提要,在酸性介质中、用碘化钾和氯化亚锡将As 还原为As.加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As、进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银.三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收,生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度，6,8，2，2.试剂和材料6，8.2 2，1 无砷锌粒 6 8，2.2,2.三氯甲烷。6,8 2,2，3。硫酸铜,CuSO4 5H2O、溶液，20g.L.6。8，2。2，4。碘化钾溶液,150g L。6 8、2.2、5.氯化亚锡盐酸溶液。6、8,2,2 6，二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙基胺三氯甲烷溶液,称取1，0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷.然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL，摇匀。静置过夜,用脱脂棉过滤.保存于棕色瓶中、置冰箱中保存,6 8,2.2 7、砷标准贮备液.0.1mg，mL.6、8.2，2，8,砷标准溶液，0。001mg，mL 移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度,混匀.临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度,混匀,6、8,2.2、9。乙酸铅棉花，6,8，2 3.仪器.设备6、8。2.3。1,分光光度计，带有1cm吸收池，6、8,2、3.2、定砷器。符合GB、T,610.2008中4 2,2。3的规定.6、8 2、4、分析步骤6，8、2 4，1,校准曲线的绘制6。8 2。4、1.1、在6个干燥的定砷瓶中.依次加入0，00mL.1,00mL。2,00mL 3 00mL。4。00mL，5。00mL砷标准溶液 再依次加入30mL,29mL 28mL,27mL，26mL.25mL水使溶液总体积为30mL,6、8 2.4、1、2。在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液，5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液 摇匀、此时溶液中的酸度c、以H、计。应在1 8mol.L,2，6mol。L之间，于暗处放置30min,40min,加5g无砷锌粒于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花 盛有5 0mL二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液，吸收液,的吸收管装在定砷瓶上，反应25min,35min，避免阳光直射。如果吸收液挥发太快。应注意补充三氯甲烷.取下吸收管.勿使吸收液倒吸、用三氯甲烷将吸收液补充至5 0mL、混匀,6.8、2、4、1。3。在波长510nm处。用1cm吸收池.以试剂空白为参比 测定吸光度.6.8、2.4.1、4，以砷的质量.mg.为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线或计算回归方程。6，8、2、4，2.测定，称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0、2mg。置于100mL蒸发皿中、加入10mL硫酸溶液。在沸水浴上蒸至近干，冷却.以热水溶解、如有不溶物应过滤去除。再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀.此溶液为试液B、移取10mL试液B于定砷瓶中、加入20mL水，然后按校准曲线的绘制中的6.8、2，4、1.2和6，8。2,4,1,3步骤操作 测定吸光度 由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值,6 8,2，5、结果计算 砷含量以质量分数w4计.数值以，表示。按式。8 计算，式中,m,从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值,单位为毫克,mg,m0，试料的质量的数值。单位为克,g，V 移取试液B的体积的数值。单位为毫升 mL V、10、VB,试液B的总体积的数值 单位为毫升.mL,VB.100，6.8.2、6。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005。6，9,铅含量的测定6。9 1 电加热式原子吸收光谱法.仲裁法.6，9,1 1.方法提要、采用电加热原子吸收光谱法 在波长283，3nm处测定吸光度,求出铅的含量、6,9，1 2,试剂和材料6，9.1、2,1。硝酸溶液,1.1，6，9 1。2,2、铅标准贮备液、0,1mg mL 6,9,1。2。3、铅标准溶液、移取10、00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀,此溶液1mL含1μgPb，6 9,1.3，仪器，设备6、9、1，3,1.微量进液装置 装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器,6,9。1、3，2,电加热原子吸收分析装置,带电加热方式，可进行反向接地补偿。6 9 1，3、3 发热炉.石墨或耐高温金属制、6,9.1，3.4，铅空心阴极灯,6，9、1、4.分析步骤6。9 1。4，1、称取约10g液体试样或3.3g固体试样。精确至0。2mg,置于250mL烧杯中、加水30mL.硝酸溶液10mL 盖上表面皿煮沸1min,冷至室温后转移至250mL容量瓶中、用水稀释至刻度，摇匀、此溶液为试液C,6,9,1,4、2.分别移取0。00mL 空白，1.00mL。2。00mL.3 00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥,灰化,原子化后 在283,3nm处测其吸光度，以铅标准溶液的质量浓度。μg.L 为横坐标 相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程,6，9.1。4、3,移取适量体积的试液C，按6.9.1 4、2操作、测定。由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6。9。1 5.结果计算,铅含量以质量分数w计,数值以,表示 按式。9,计算。式中.p。试样中铅的质量浓度的数值 单位为微克每升、μg L,V.测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升、mL，V,50.m0 试料的质量的数值 单位为克 g。V1、移取试液C的体积的数值，单位为毫升 mL,Vc。试液C的总体积的数值 单位为毫升 mL Vc,250。6,9、1、6,允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005,6,9、2，火焰原子吸收光谱法6 9、2、1,方法提要，向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合.用4.甲基,2、戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量 6，9，2。2 试剂和材料6 9、2。2,1.硝酸溶液.1,1 6.9.2。2 2,4、甲基 2,戊酮、6、9、2。2 3 氨水溶液，1，5、6，9,2，2.4 盐酸溶液、1、3,6.9。2，2.5。柠檬酸铵溶液，500g,L.6。9 2 2。6。硫酸铵溶液.400g。L、6,9,2.2、7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,100g,L。6 9，2,2，8、铅标准贮备溶液。1mL含0、1mg、Pb.6、9，2.2，9.铅标准溶液.移取10。00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液.用水稀释至刻度.摇匀 此溶液1mL含0，01mg,Pb.6、9、2.3.仪器、设备6。9 2,3.1,原子吸收光谱仪,6.9 2，3.2 铅空心阴极灯,6。9,2、4，分析步骤6,9、2。4，1.称取约5g液体试样或1。5g固体试样,精确至0。2mg，置于250mL烧杯中。加水30mL 硝酸溶液2mL 盖上表面皿煮沸约1min、冷至室温。6.9,2.4 2.加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5、0 5，2，用pH计,然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6 9,2、4.3.静置3min后。移入分液漏斗中，依次加入25,00mL、4,甲基。2。戊酮。混摇2min 再静置10min后 弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中,6 9,2.4,4。在仪器的最佳工作条件下 于波长283、3nm处，以试剂空白调零，测其吸光度.6,9、2。4，5、分别移取0。00mL、空白，2 5mL.5、00mL.7.5mL铅标准溶液于100mL烧杯中.加水至约30mL、以下按6.9.2、4，2、6、9.2 4、4操作，以测定的吸光度为纵坐标。相对应的铅的质量.mg、为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程,6,9,2。5、结果计算。铅含量以质量分数w5计，数值以，表示、按式，10 计算，式中，m,试样中铅的质量的数值。单位为毫克，mg，m1.试料的质量的数值 单位为克，g、6，9 2,6、允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 00005，6 10.镉含量的测定6、10,1 电加热式原子吸收光谱法 仲裁法，6、10，1 1，方法提要。采用电加热原子吸收光谱法,在波长228 8nm处测定吸光度。求出镉含量，6。10。1.2.试剂和材料6，10,1、2.1，硝酸溶液 1、1。6 10.1、2、2.镉标准贮备液,0、1mg mL,6，10.1,2、3.镉标准溶液 移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度.摇匀.再取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中、加入2mL硝酸溶液，并用水稀释至刻度.摇匀 此溶液用时现配。此溶液1mL含0 1μg Cd、6。10、1 3。仪器。设备6、10 1,3.1、微量进液装置 装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器，6。10、1、3，2 电加热原子吸收分析装置 带电加热方式,可进行反向接地补偿。6 10，1。3,3、发热炉。石墨或耐高温金属制,6。10 1，3。4 镉空心阴极灯。6 10、1.4 分析步骤6.10、1,4，1,分别移取0。00mL、空白.0,50mL，1、00mL 1，50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度、摇匀.用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥，灰化.原子化后,在228.8nm处测其吸光度.以镉标准溶液的质量浓度 μg L.为横坐标，相应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程,6,10，1,4,2，移取适量体积的试液C，6,9,1、4、1,按6.10.1.4、1操作。测定，由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度.6,10,1。5、结果计算，镉含量以质量分数w6计，数值以,表示 按式 11。计算。式中.p，由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 单位为微克每升 μg，L,V,测定时试样溶液总体积的数值、单位为毫升、mL V 50,m0、试料的质量的数值、单位为克、g。V1 移取试液C.6,9、1.4，1,的体积的数值，单位为毫升.mL、Vc，试液C,6.9,1.4，1、的总体积的数值、单位为毫升,mL。Vc。250、6,10.1、6.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0,00005,6.10 2、火焰原子吸收光谱法6,10,2。1 方法提要，向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合.用4,甲基，2.戊酮萃取。用原子吸收光谱法、在波长228.8nm处以空气 乙炔火焰测定镉原子的吸光度,求出镉含量、6。10.2。2 试剂和材料6、10，2,2。1，4.甲基,2 戊酮、6，10。2.2。2.氨水溶液。1.5,6。10，2，2,3 盐酸溶液 1、3，6，10 2、2.4 硝酸溶液。1，1 6、10。2。2 5、柠檬酸铵溶液 500g，L，6、10，2 2。6、硫酸铵溶液，400g L、6，10.2,2。7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液、100g、L.6，10 2,2.8。镉标准贮备溶液，0、1mg。mL 6.10.2，2,9.镉标准溶液。移取10，00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中 加15mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含0 01mg，Cd.6 10 2,3,仪器。设备6。10。2,3,1，原子吸收光谱仪.6.10、2、3 2。镉空心阴极灯。6.10、2，4,分析步骤6 10.2、4 1，称取约5g液体试样或1.5g固体试样。精确至0 2mg。置于250mL烧杯中,加水30mL、硝酸溶液2mL 盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温。6.10,2，4，2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0，5 2，用pH计,然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀，6、10,2、4。3,静置3min后,移入分液漏斗中,依次加入25，00mL 4，甲基，2。戊酮 混摇2min、再静置10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6，10 2.4，4.在仪器最佳工作条件下。于波长228,8nm处 以试剂空白调零,测其吸光度 6、10.2，4.5。分别移取0、00mL 空白 0,5mL,1,5mL,2.5mL镉标准溶液于100mL烧杯中 再分别加入1mL硝酸溶液 加水至约30mL。以下按6。10、2,4.2。6.10，2、4.4操作，以测定的吸光度为纵坐标.相对应的镉的质量 mg,为横坐标 绘制校准曲线并计算回归方程、6。10 2。5，结果计算 镉含量以质量分数w6计，数值以、表示,按式，12,计算、式中 m 试样中镉的质量的数值、单位为毫克。mg，m1、试料的质量的数值.单位为克，g,6。10、2.6、允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0、00005,6 11。汞含量的测定6 11、1。原子荧光光谱法，仲裁法、6。11。1，1 方法提要、试样经酸加热消解后，在酸性介质中.试样中的汞被硼氢化钾、KBH4.还原成原子态汞，由载气.氩气.带入原子器中 在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时 发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比、与标准系列比较定量、6，11，1。2.试剂和材料6。11 1、2、1。硝酸。优级纯,6 11、1.2 2,盐酸,优级纯。6、11.1、2.3,硝酸溶液,1。1.6.11、1、2 4，硝酸溶液.1,4，6,11。1 2、5。盐酸溶液 1 19、6，11.1，2，6 硼氢化钾 氢氧化钠溶液,称取2。5g氢氧化钠和10 0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中.用水溶解并稀释至1000mL.该溶液现用现配,6,11、1，2。7。汞标准贮备溶液、0，1mg mL 6。11、1.2 8，汞标准溶液，5μg.mL。移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入0,05g重铬酸钾、5mL硝酸、用水稀释至刻度,此溶液现用现配。6.11.1 2、9.标准溶液、0.05μg mL 移取1mL标准溶液 置于100mL容量瓶中,加入0。05g重铬酸钾。5mL盐酸 用水稀释至刻度.此溶液现用现配，6.11.1 3、仪器。设备6、11 1.3.1.原子荧光光度计，6 11，1，3 2，汞空心阴极灯,6.11、1.4，校准曲线的绘制6,11 1。4，1。分别取0 00mL.空白、2,00mL。4、00mL.6,00mL.8。00mL、10。00mL汞标准溶液,于六个100mL容量瓶中、分别加入5mL盐酸、稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞含量分别为0μg,L。1μg.L，2μg，L,3μg、L,4μg.L,5μg,L 6，11、1、4。2 仪器稳定后、以硼氢化钾，氢氧化钠溶液为还原剂、以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标、相对应的汞的质量浓度，μg，L 为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.6.11 1.5,分析步骤6 11,1 5、1 玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液、1.4，浸泡24h,然后用水冲洗干净备用 6.11.1.5,2,样品的测定.称取约1 5g液体试样或0 5g固体试样,精确至0,2mg。置于100mL烧杯中.加30mL水、1mL硝酸溶液、1.1。盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度,摇匀。按6,11,1,4、2的步骤进行测定.如有浑浊 使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度，6,11。1 6、结果计算，汞含量以质量分数w7计、数值以。表示、按式，13、计算,式中、p 由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升,μg.L.V,试样溶液总体积的数值,单位为毫升，mL.V、100,m,试料的质量的数值 单位为克、g.6，11，1。7，允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0，000005,6、11，2 冷原子吸收法6，11,2，1，方法提要、在酸性介质中.将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞，6.11,2，2。试剂和材料6.11、2，2、1。硫酸,硝酸混合液 将200mL硫酸、优级纯、缓慢加入300mL水中。同时不断搅拌、冷却后加入100mL硝酸。混匀,6，11，2.2，2，硫酸。优级纯,溶液、1、71,6,11。2,2.3.盐酸，优级纯。溶液 1，11,6 11、2 2、4.高锰酸钾、优级纯、溶液.10g,L、6 11.2,2.5。盐酸羟胺溶液,100g L,6。11 2。2.6 氯化亚锡溶液、50g，L.称取5。0g氯化亚锡.置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL，混匀。6，11。2,2.7.汞标准贮备液、1mL溶液含0、1mg.Hg，6.11、2 2。8，汞标准溶液。1mL含0.001mg。Hg.6.11。2、3.仪器、设备6，11 2,3，1,原子吸收分光光度计或测汞仪.6。11。2.3，2.汞空心阴极灯。6、11，2.4.分析步骤6。11。2.4，1、校准曲线的绘制 在六个50mL容量瓶中 依次加入汞标准溶液0.00mL 空白。1、00mL。2、00mL 3,00mL.4、00mL.5、00mL、加水至40mL，加入3mL硫酸，硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液.摇匀 静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失。用水稀释至刻度,摇匀.在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比.测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度,以汞的质量、mg 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程,6。11 2，4 2.测定，移取适量体积的试液C 6 9 1，4、1。于50mL容量瓶中,以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度,6、11 2,5、结果计算、汞的含量以质量分数w7计.数值以,表示，按式 14，计算 式中、m、从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值.单位为毫克.mg、m0.试料的质量的数值,单位为克，g.V.移取试液C，6、9 1 4、1,的体积的数值，单位为毫升、mL。Vc。试液C.6、9，1。4、1、的总体积的数值.单位为毫升。mL，Vc,250.6，11.2.6.允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0，000005、6。12。铬含量的测定6.12、1，方法提要。采用电加热原子吸收光谱法,在波长429。0nm处测定铬原子的吸光度、求出铬含量 6.12.2.试剂与材料6、12,2，1,硝酸溶液。1。1、6,12 2、2,铬标准贮备溶液，0,1mg mL。6，12，2.3、铬标准溶液,移取10,00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中 加入20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含有1μg,Cr 6、12.3、仪器。设备6、12，3 1、微量进液装置.装有按钮式5μL,500μL微量液体流量计或自动进样器，6 12 3.2、电加热原子吸收分析装置。带电加热方式，可进行反向接地补偿，6，12。3，3、发热炉 石墨或耐高温金属制，原子吸收分光光度计，6 12.3，4、铬空心阴极灯 6，12。4。分析步骤6。12 4，1。分别移取0，00mL。空白 1。00mL,2、00mL。3 00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度，摇匀，用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥.灰化.原子化后.在429、0nm处测其吸光度.以铬标准溶液的质量浓度 μg、L。为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程 6，12,4.2、移取适量体积的试液C。6、9、1.4。1,按6,12。4，1中从,加1mL硝酸溶液，操作,测定.由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度，6、12,5。结果计算 铬含量以质量分数w8计,数值以。表示、按式.15，计算、式中,p、试样中铬的质量浓度的数值 单位为微克每升.μg。L,V、测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升,mL.V.50 m0,试料的质量的数值、单位为克。g.V1.移取试液C，6,9.1。4、1,的体积的数值 单位为毫升。mL Vc.试液C，6 9。1 4.1。的总体积的数值 单位为毫升.mL，Vc,250.6 12。6，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0,00005、