A、4。测试步骤A 4,1、测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶 A 2.4。中称取约0,2g的蒸馏水。A,1,1,和约0、2g的内标物。A,1。3、精确至0 1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A,1,2 密封配样瓶。A,2,4。并摇匀、用微量注射器,A 2.3,吸取配样瓶 A.2 4 中的1,μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图、按公式,A,1 计算水的相对响应因子R 式中。R.水的相对响应因子.mi 内标物的质量。单位为克、g Aw 水的峰面积,mw,水的质量 单位为克 g.Ai,内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液,但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0。按公式,A,2、计算水的相对响应因子R 式中、R。水的相对响应因子,mi、内标物的质量。单位为克 g、Aw,水的峰面积。A0。空白样中水的峰面积.mw、水的质量 单位为克。g Ai,内标物的峰面积,平行测试两次,取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5 A 4.2。样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物。A。1,3.于配样瓶.A.2、4 中、精确至0。1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A、1。2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶.A,2.4 并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A、2,4。15min,放置5min、使其沉淀 为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶 A.2,4,内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器、A、2、3、吸取配样瓶。A,2、4.中的1,μL上层清液,注入色谱仪中,记录色谱图。A,4,3 计算。按公式.A.3,计算试样中的水分含量ωw,式中 ωw,试样中的水分含量。以质量分数计.mi,内标物的质量、单位为克,g。Aw、试样中水的峰面积、A0、空白样中水的峰面积、ms。试样的质量.单位为克 g.Ai、内标物的峰面积,R,水的相对响应因子。平行测试两次,取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位,