A。4，测试步骤A 4.1。测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶。A.2,4，中称取约0、2g的蒸馏水，A.1、1，和约0，2g的内标物.A.1、3。精确至0,1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂 A,1、2 密封配样瓶.A 2、4,并摇匀。用微量注射器。A,2.3,吸取配样瓶，A。2 4,中的1。μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图.按公式,A 1、计算水的相对响应因子R.式中、R.水的相对响应因子.mi，内标物的质量,单位为克，g、Aw 水的峰面积，mw，水的质量 单位为克，g，Ai。内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂，混合液，但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0。按公式，A。2，计算水的相对响应因子R 式中。R.水的相对响应因子、mi,内标物的质量、单位为克。g Aw,水的峰面积，A0。空白样中水的峰面积,mw,水的质量，单位为克。g,Ai、内标物的峰面积.平行测试两次。取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5.A，4 2.样品分析、称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物.A,1、3，于配样瓶.A,2.4。中.精确至0,1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂、A,1,2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶,A。2,4、并摇匀，同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A、2.4,15min 放置5min、使其沉淀，为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶,A 2.4,内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器、A。2，3、吸取配样瓶、A,2.4,中的1 μL上层清液,注入色谱仪中,记录色谱图,A.4 3，计算、按公式、A。3,计算试样中的水分含量ωw。式中、ωw,试样中的水分含量 以质量分数计.mi，内标物的质量。单位为克 g，Aw、试样中水的峰面积,A0,空白样中水的峰面积,ms。试样的质量，单位为克。g Ai.内标物的峰面积 R.水的相对响应因子 平行测试两次、取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位、