A,4.测试步骤A、4,1 测试水的相对响应因子R，在同一配样瓶。A。2、4、中称取约0.2g的蒸馏水.A，1。1 和约0,2g的内标物.A 1,3。精确至0，1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂、A 1 2,密封配样瓶 A、2.4、并摇匀.用微量注射器。A、2，3，吸取配样瓶.A.2、4.中的1。μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图，按公式、A.1 计算水的相对响应因子R，式中。R、水的相对响应因子,mi。内标物的质量。单位为克.g.Aw、水的峰面积，mw.水的质量 单位为克,g Ai，内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液,但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0，按公式.A 2，计算水的相对响应因子R，式中,R。水的相对响应因子.mi,内标物的质量、单位为克。g。Aw。水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积、mw。水的质量、单位为克，g，Ai 内标物的峰面积、平行测试两次,取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5 A、4，2、样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物,A，1、3，于配样瓶.A 2，4。中.精确至0,1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂，A 1。2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶,A.2、4 并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A。2.4.15min、放置5min.使其沉淀、为使试样尽快沉淀.可在装有试样的配样瓶.A，2 4、内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器，A.2，3,吸取配样瓶。A。2，4、中的1。μL上层清液。注入色谱仪中 记录色谱图.A,4。3,计算，按公式,A，3、计算试样中的水分含量ωw,式中。ωw,试样中的水分含量，以质量分数计.mi.内标物的质量、单位为克.g，Aw、试样中水的峰面积.A0。空白样中水的峰面积，ms、试样的质量、单位为克、g,Ai。内标物的峰面积 R.水的相对响应因子，平行测试两次。取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位。