A,4.测试步骤A。4,1 测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶 A 2,4,中称取约0。2g的蒸馏水、A、1。1,和约0,2g的内标物 A 1.3 精确至0 1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂,A.1。2 密封配样瓶。A.2 4 并摇匀.用微量注射器.A、2 3,吸取配样瓶.A.2。4、中的1 μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图,按公式、A、1、计算水的相对响应因子R 式中。R 水的相对响应因子,mi。内标物的质量,单位为克 g、Aw、水的峰面积,mw,水的质量、单位为克 g、Ai、内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液。但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0,按公式,A。2.计算水的相对响应因子R 式中,R.水的相对响应因子、mi,内标物的质量,单位为克、g,Aw、水的峰面积、A0。空白样中水的峰面积.mw,水的质量。单位为克、g,Ai.内标物的峰面积、平行测试两次 取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5 A 4.2.样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物,A,1.3,于配样瓶.A 2,4。中.精确至0 1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂、A。1、2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶。A.2,4。并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A 2,4,15min、放置5min.使其沉淀 为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶,A、2、4,内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动、也可使用低速离心机使其沉淀、用微量注射器,A,2.3,吸取配样瓶.A、2.4,中的1 μL上层清液、注入色谱仪中、记录色谱图 A 4,3,计算 按公式,A 3、计算试样中的水分含量ωw 式中,ωw。试样中的水分含量、以质量分数计。mi、内标物的质量.单位为克。g Aw,试样中水的峰面积,A0、空白样中水的峰面积,ms。试样的质量。单位为克,g。Ai,内标物的峰面积。R.水的相对响应因子.平行测试两次。取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位.