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A、4,测试步骤A。4.1.测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶.A、2。4 中称取约0,2g的蒸馏水.A,1 1,和约0。2g的内标物、A.1、3,精确至0。1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂,A,1 2.密封配样瓶,A。2.4.并摇匀。用微量注射器,A、2 3 吸取配样瓶.A 2.4、中的1.μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图 按公式.A,1,计算水的相对响应因子R。式中,R,水的相对响应因子.mi 内标物的质量,单位为克.g,Aw 水的峰面积 mw,水的质量,单位为克.g.Ai,内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液,但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0。按公式。A 2,计算水的相对响应因子R.式中、R,水的相对响应因子 mi.内标物的质量.单位为克、g、Aw、水的峰面积、A0.空白样中水的峰面积.mw 水的质量.单位为克.g,Ai.内标物的峰面积。平行测试两次 取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5、A,4,2 样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物,A。1。3,于配样瓶,A,2,4。中,精确至0,1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂.A。1,2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶、A 2 4。并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A。2 4。15min 放置5min,使其沉淀。为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶,A.2。4.内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器.A.2,3.吸取配样瓶.A,2,4 中的1、μL上层清液、注入色谱仪中 记录色谱图,A 4、3,计算.按公式,A。3。计算试样中的水分含量ωw。式中。ωw。试样中的水分含量、以质量分数计,mi 内标物的质量、单位为克 g,Aw。试样中水的峰面积。A0、空白样中水的峰面积,ms 试样的质量。单位为克。g,Ai,内标物的峰面积.R。水的相对响应因子.平行测试两次.取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位。
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