A,4、测试步骤A,4。1.测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶 A、2 4,中称取约0,2g的蒸馏水 A,1,1,和约0。2g的内标物,A.1。3.精确至0 1mg 记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂,A 1、2,密封配样瓶、A.2,4。并摇匀 用微量注射器.A,2、3,吸取配样瓶.A、2 4。中的1、μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图。按公式、A。1、计算水的相对响应因子R 式中、R、水的相对响应因子,mi,内标物的质量.单位为克、g,Aw。水的峰面积,mw,水的质量 单位为克。g、Ai.内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液,但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0,按公式,A。2 计算水的相对响应因子R.式中,R、水的相对响应因子,mi 内标物的质量 单位为克.g Aw。水的峰面积。A0 空白样中水的峰面积。mw,水的质量,单位为克,g.Ai。内标物的峰面积.平行测试两次,取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5,A、4,2,样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物 A 1.3、于配样瓶,A 2,4、中、精确至0,1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂,A,1、2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶,A 2,4 并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A。2、4 15min 放置5min.使其沉淀 为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶、A,2。4 内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器、A,2、3。吸取配样瓶。A,2、4,中的1.μL上层清液.注入色谱仪中、记录色谱图,A 4。3,计算。按公式、A 3.计算试样中的水分含量ωw,式中,ωw、试样中的水分含量 以质量分数计.mi,内标物的质量 单位为克,g,Aw。试样中水的峰面积、A0.空白样中水的峰面积 ms 试样的质量。单位为克。g、Ai.内标物的峰面积.R、水的相对响应因子。平行测试两次、取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位。