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A,4,测试步骤A、4 1、测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶。A,2,4。中称取约0.2g的蒸馏水,A 1 1、和约0。2g的内标物.A 1.3,精确至0 1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂 A,1.2 密封配样瓶、A、2。4,并摇匀、用微量注射器,A。2。3,吸取配样瓶,A,2、4.中的1、μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图,按公式 A,1,计算水的相对响应因子R 式中 R,水的相对响应因子。mi。内标物的质量、单位为克,g.Aw。水的峰面积,mw 水的质量 单位为克,g。Ai,内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液、但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0 按公式.A、2.计算水的相对响应因子R 式中,R。水的相对响应因子 mi.内标物的质量,单位为克,g,Aw.水的峰面积,A0.空白样中水的峰面积,mw。水的质量,单位为克 g、Ai、内标物的峰面积、平行测试两次 取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5。A.4,2,样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物,A 1,3.于配样瓶。A。2,4、中。精确至0。1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A。1、2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶,A、2,4。并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A,2,4、15min.放置5min,使其沉淀,为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶、A、2,4.内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器,A。2 3.吸取配样瓶。A、2。4.中的1、μL上层清液、注入色谱仪中,记录色谱图、A。4 3、计算、按公式 A.3、计算试样中的水分含量ωw 式中,ωw,试样中的水分含量.以质量分数计,mi,内标物的质量 单位为克。g、Aw,试样中水的峰面积、A0.空白样中水的峰面积。ms,试样的质量。单位为克 g,Ai,内标物的峰面积.R、水的相对响应因子,平行测试两次 取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位,
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