A.4。测试步骤A。4.1.测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶 A，2。4，中称取约0。2g的蒸馏水 A。1，1 和约0,2g的内标物、A.1.3、精确至0，1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A.1,2。密封配样瓶,A.2 4 并摇匀.用微量注射器，A,2 3,吸取配样瓶。A，2。4.中的1。μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图 按公式，A 1 计算水的相对响应因子R，式中，R.水的相对响应因子 mi。内标物的质量、单位为克。g,Aw 水的峰面积.mw。水的质量，单位为克,g.Ai.内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂，混合液.但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0.按公式,A.2、计算水的相对响应因子R、式中。R。水的相对响应因子 mi.内标物的质量、单位为克。g，Aw,水的峰面积.A0.空白样中水的峰面积、mw.水的质量、单位为克、g,Ai，内标物的峰面积。平行测试两次,取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5、A、4。2、样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物 A.1、3。于配样瓶，A。2 4、中,精确至0 1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂，A。1。2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶.A 2、4,并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A。2。4,15min。放置5min 使其沉淀,为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶.A,2。4、内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器。A，2 3 吸取配样瓶、A、2.4,中的1 μL上层清液 注入色谱仪中,记录色谱图 A，4、3、计算,按公式。A 3 计算试样中的水分含量ωw。式中 ωw,试样中的水分含量。以质量分数计、mi 内标物的质量,单位为克,g、Aw。试样中水的峰面积。A0，空白样中水的峰面积.ms,试样的质量.单位为克。g.Ai 内标物的峰面积。R。水的相对响应因子 平行测试两次 取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位，