A.4,测试步骤A,4、1.测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶.A、2 4,中称取约0 2g的蒸馏水。A。1,1、和约0。2g的内标物。A.1、3 精确至0,1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂。A.1 2,密封配样瓶、A。2。4.并摇匀、用微量注射器 A.2、3.吸取配样瓶、A、2.4.中的1,μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图、按公式,A。1。计算水的相对响应因子R、式中,R、水的相对响应因子,mi。内标物的质量,单位为克.g,Aw、水的峰面积、mw,水的质量,单位为克,g.Ai、内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液 但不加水作为空白样。记录空白样中水的峰面积A0。按公式.A。2,计算水的相对响应因子R.式中,R,水的相对响应因子。mi.内标物的质量 单位为克,g。Aw,水的峰面积,A0,空白样中水的峰面积,mw,水的质量、单位为克,g,Ai。内标物的峰面积 平行测试两次 取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5.A.4、2 样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物.A,1。3,于配样瓶 A。2 4.中 精确至0、1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂.A、1、2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶、A.2、4.并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A,2,4.15min。放置5min,使其沉淀,为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶,A,2 4。内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器,A 2,3,吸取配样瓶 A,2、4 中的1,μL上层清液。注入色谱仪中。记录色谱图、A.4 3,计算。按公式 A 3.计算试样中的水分含量ωw,式中,ωw.试样中的水分含量.以质量分数计.mi。内标物的质量 单位为克 g。Aw 试样中水的峰面积.A0,空白样中水的峰面积、ms、试样的质量,单位为克。g.Ai.内标物的峰面积,R、水的相对响应因子,平行测试两次,取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位,