A、4。测试步骤A。4。1,测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶 A.2，4 中称取约0。2g的蒸馏水 A 1.1，和约0 2g的内标物 A.1.3.精确至0，1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂，A。1.2。密封配样瓶.A。2 4 并摇匀 用微量注射器 A，2、3，吸取配样瓶 A、2,4.中的1，μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图。按公式 A、1、计算水的相对响应因子R.式中、R、水的相对响应因子。mi、内标物的质量 单位为克、g，Aw。水的峰面积 mw.水的质量、单位为克,g.Ai.内标物的峰面积。若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂，混合液,但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0,按公式，A 2,计算水的相对响应因子R 式中。R，水的相对响应因子,mi,内标物的质量，单位为克.g、Aw、水的峰面积.A0,空白样中水的峰面积，mw 水的质量,单位为克,g Ai,内标物的峰面积，平行测试两次,取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5、A。4、2.样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物、A 1、3。于配样瓶、A,2 4、中。精确至0.1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂。A 1，2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶，A.2。4，并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A。2.4，15min,放置5min。使其沉淀、为使试样尽快沉淀.可在装有试样的配样瓶 A。2,4.内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀，用微量注射器 A 2.3,吸取配样瓶、A.2，4，中的1,μL上层清液。注入色谱仪中，记录色谱图 A。4。3,计算.按公式.A.3.计算试样中的水分含量ωw.式中,ωw,试样中的水分含量、以质量分数计 mi.内标物的质量.单位为克,g.Aw，试样中水的峰面积。A0。空白样中水的峰面积、ms、试样的质量.单位为克.g.Ai.内标物的峰面积，R，水的相对响应因子、平行测试两次、取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位.