A.4 测试步骤A,4.1 测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶 A、2,4,中称取约0,2g的蒸馏水 A.1、1 和约0,2g的内标物,A,1.3,精确至0,1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂、A.1,2、密封配样瓶,A.2,4、并摇匀.用微量注射器,A、2 3,吸取配样瓶 A,2,4 中的1.μL混合液注入色谱仪中 记录色谱图。按公式,A,1 计算水的相对响应因子R.式中,R、水的相对响应因子,mi.内标物的质量、单位为克。g.Aw 水的峰面积。mw、水的质量、单位为克 g.Ai,内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液,但不加水作为空白样、记录空白样中水的峰面积A0.按公式 A、2,计算水的相对响应因子R,式中.R,水的相对响应因子.mi 内标物的质量.单位为克 g Aw。水的峰面积.A0 空白样中水的峰面积,mw.水的质量,单位为克 g,Ai,内标物的峰面积、平行测试两次、取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5、A,4.2 样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物、A.1 3、于配样瓶,A、2.4。中 精确至0 1mg、记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂、A,1。2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶,A、2.4,并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A。2、4,15min。放置5min、使其沉淀,为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶,A、2、4 内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动 也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器,A。2 3。吸取配样瓶,A 2,4 中的1,μL上层清液,注入色谱仪中。记录色谱图 A.4。3。计算。按公式,A.3、计算试样中的水分含量ωw、式中,ωw、试样中的水分含量.以质量分数计。mi.内标物的质量.单位为克、g.Aw、试样中水的峰面积 A0.空白样中水的峰面积 ms 试样的质量 单位为克。g.Ai.内标物的峰面积、R 水的相对响应因子、平行测试两次 取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位、