A。4。测试步骤A 4,1、测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶。A.2,4,中称取约0、2g的蒸馏水、A。1.1.和约0,2g的内标物、A,1 3,精确至0,1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A,1。2 密封配样瓶。A,2,4。并摇匀。用微量注射器 A。2,3、吸取配样瓶、A、2,4,中的1,μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图 按公式,A、1。计算水的相对响应因子R 式中.R,水的相对响应因子,mi,内标物的质量 单位为克.g。Aw。水的峰面积,mw,水的质量,单位为克、g.Ai、内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液、但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0 按公式 A,2、计算水的相对响应因子R、式中 R 水的相对响应因子、mi.内标物的质量、单位为克。g、Aw、水的峰面积,A0,空白样中水的峰面积,mw、水的质量。单位为克,g。Ai.内标物的峰面积.平行测试两次 取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5、A。4,2.样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物,A 1.3。于配样瓶,A 2,4、中。精确至0.1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂.A.1、2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶.A,2,4。并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A 2。4 15min,放置5min,使其沉淀,为使试样尽快沉淀、可在装有试样的配样瓶,A,2。4。内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器、A,2。3,吸取配样瓶,A.2。4、中的1,μL上层清液,注入色谱仪中。记录色谱图。A.4.3,计算 按公式,A.3,计算试样中的水分含量ωw,式中,ωw,试样中的水分含量 以质量分数计、mi、内标物的质量、单位为克、g.Aw,试样中水的峰面积,A0。空白样中水的峰面积,ms,试样的质量,单位为克、g.Ai。内标物的峰面积。R 水的相对响应因子,平行测试两次。取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位。