A。4，测试步骤A.4,1 测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶，A.2.4、中称取约0,2g的蒸馏水.A，1，1，和约0 2g的内标物 A,1、3。精确至0。1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂 A。1，2。密封配样瓶.A、2，4,并摇匀.用微量注射器。A 2 3，吸取配样瓶、A，2、4 中的1.μL混合液注入色谱仪中，记录色谱图 按公式.A，1。计算水的相对响应因子R 式中，R,水的相对响应因子,mi,内标物的质量,单位为克 g、Aw，水的峰面积,mw，水的质量.单位为克 g.Ai。内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂 则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液、但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0，按公式，A.2 计算水的相对响应因子R,式中，R。水的相对响应因子、mi.内标物的质量 单位为克。g，Aw.水的峰面积 A0.空白样中水的峰面积 mw，水的质量、单位为克。g Ai、内标物的峰面积，平行测试两次.取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5 A。4.2。样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物，A、1、3 于配样瓶 A.2 4,中 精确至0.1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A，1、2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整,密封配样瓶 A,2。4，并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A、2 4、15min、放置5min,使其沉淀 为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶,A。2 4，内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器,A 2,3，吸取配样瓶、A.2,4.中的1，μL上层清液,注入色谱仪中,记录色谱图 A,4、3,计算，按公式。A,3、计算试样中的水分含量ωw,式中。ωw,试样中的水分含量、以质量分数计,mi,内标物的质量 单位为克、g、Aw 试样中水的峰面积。A0,空白样中水的峰面积,ms，试样的质量，单位为克、g,Ai,内标物的峰面积,R，水的相对响应因子，平行测试两次.取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位，