A、4.测试步骤A。4 1。测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶。A.2 4.中称取约0.2g的蒸馏水，A。1、1.和约0.2g的内标物。A。1,3，精确至0。1mg。记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂、A，1、2、密封配样瓶.A。2、4.并摇匀，用微量注射器、A.2、3,吸取配样瓶 A、2,4，中的1,μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图、按公式、A,1、计算水的相对响应因子R,式中.R。水的相对响应因子.mi、内标物的质量 单位为克，g,Aw 水的峰面积.mw、水的质量.单位为克.g.Ai,内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂。混合液,但不加水作为空白样。记录空白样中水的峰面积A0、按公式.A 2.计算水的相对响应因子R.式中，R,水的相对响应因子、mi。内标物的质量.单位为克.g,Aw、水的峰面积.A0.空白样中水的峰面积。mw，水的质量、单位为克 g.Ai 内标物的峰面积.平行测试两次、取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5。A，4,2.样品分析。称取搅拌均匀后的试样约0，6g以及与水含量近似相等的内标物。A，1.3、于配样瓶,A.2.4、中 精确至0。1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂、A。1 2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶,A,2、4。并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A。2,4 15min、放置5min。使其沉淀。为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶.A.2 4，内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器，A,2、3、吸取配样瓶 A、2、4，中的1 μL上层清液.注入色谱仪中。记录色谱图.A，4,3，计算，按公式。A、3。计算试样中的水分含量ωw。式中.ωw 试样中的水分含量.以质量分数计 mi，内标物的质量.单位为克 g，Aw,试样中水的峰面积 A0 空白样中水的峰面积 ms,试样的质量,单位为克.g,Ai,内标物的峰面积.R、水的相对响应因子.平行测试两次、取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位。