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A,4、测试步骤A,4 1 测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶、A,2.4,中称取约0、2g的蒸馏水 A.1。1。和约0.2g的内标物、A.1、3 精确至0、1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂.A、1,2.密封配样瓶、A、2 4,并摇匀。用微量注射器,A,2、3.吸取配样瓶,A、2,4,中的1、μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图,按公式 A 1、计算水的相对响应因子R、式中,R、水的相对响应因子 mi,内标物的质量,单位为克。g Aw、水的峰面积,mw。水的质量,单位为克。g,Ai.内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂,则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液,但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0.按公式,A.2、计算水的相对响应因子R,式中 R.水的相对响应因子、mi。内标物的质量,单位为克 g.Aw.水的峰面积,A0、空白样中水的峰面积,mw,水的质量、单位为克.g Ai,内标物的峰面积,平行测试两次.取两次测试结果的平均值、其相对偏差应小于5。A、4.2.样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物,A、1,3.于配样瓶,A.2 4 中,精确至0.1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂、A、1,2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶,A、2,4 并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A,2,4.15min 放置5min.使其沉淀、为使试样尽快沉淀。可在装有试样的配样瓶 A,2,4、内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器 A。2。3,吸取配样瓶,A,2。4.中的1、μL上层清液、注入色谱仪中.记录色谱图.A、4.3 计算,按公式、A、3、计算试样中的水分含量ωw、式中。ωw,试样中的水分含量 以质量分数计 mi,内标物的质量、单位为克,g.Aw。试样中水的峰面积。A0,空白样中水的峰面积 ms.试样的质量 单位为克。g,Ai,内标物的峰面积 R。水的相对响应因子,平行测试两次,取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位,
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