A 4,测试步骤A.4、1，测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶.A。2。4，中称取约0，2g的蒸馏水。A.1 1,和约0 2g的内标物,A、1。3、精确至0，1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂.A 1。2，密封配样瓶.A，2、4、并摇匀 用微量注射器 A,2,3，吸取配样瓶。A 2,4 中的1。μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图 按公式。A.1.计算水的相对响应因子R、式中.R，水的相对响应因子。mi.内标物的质量。单位为克、g.Aw，水的峰面积 mw，水的质量 单位为克、g,Ai，内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液.但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0，按公式.A 2、计算水的相对响应因子R.式中。R、水的相对响应因子，mi，内标物的质量.单位为克,g，Aw,水的峰面积。A0.空白样中水的峰面积、mw。水的质量。单位为克,g.Ai,内标物的峰面积。平行测试两次.取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5 A。4,2 样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物 A，1.3,于配样瓶。A,2、4.中.精确至0，1mg.记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂。A、1 2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶，A.2.4 并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶,A，2,4,15min、放置5min、使其沉淀。为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶 A 2。4、内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动 也可使用低速离心机使其沉淀,用微量注射器,A.2,3.吸取配样瓶.A、2,4、中的1,μL上层清液 注入色谱仪中。记录色谱图,A.4.3。计算 按公式。A，3,计算试样中的水分含量ωw.式中.ωw。试样中的水分含量,以质量分数计,mi 内标物的质量。单位为克。g、Aw.试样中水的峰面积 A0,空白样中水的峰面积。ms,试样的质量、单位为克，g,Ai.内标物的峰面积，R 水的相对响应因子.平行测试两次,取两次测试结果的平均值.保留至小数点后两位