A、4、测试步骤A,4、1,测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶 A,2、4。中称取约0,2g的蒸馏水,A、1 1、和约0,2g的内标物.A,1。3。精确至0,1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂、A.1,2,密封配样瓶 A 2,4,并摇匀.用微量注射器 A。2,3、吸取配样瓶、A.2 4,中的1。μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图。按公式 A,1、计算水的相对响应因子R.式中,R。水的相对响应因子 mi 内标物的质量.单位为克。g Aw,水的峰面积、mw 水的质量、单位为克。g,Ai,内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液,但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0,按公式,A、2 计算水的相对响应因子R。式中 R.水的相对响应因子、mi 内标物的质量、单位为克 g Aw、水的峰面积、A0,空白样中水的峰面积,mw.水的质量,单位为克,g.Ai。内标物的峰面积,平行测试两次、取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5、A,4,2、样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物,A.1、3,于配样瓶.A,2.4。中.精确至0,1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂,A、1 2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整 密封配样瓶.A.2。4,并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶.A。2,4.15min,放置5min,使其沉淀。为使试样尽快沉淀.可在装有试样的配样瓶、A、2、4.内加入几粒小玻璃珠。然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器,A。2,3。吸取配样瓶,A,2.4、中的1,μL上层清液,注入色谱仪中.记录色谱图、A,4 3。计算、按公式、A 3 计算试样中的水分含量ωw。式中。ωw.试样中的水分含量.以质量分数计。mi,内标物的质量,单位为克.g。Aw、试样中水的峰面积,A0,空白样中水的峰面积.ms 试样的质量、单位为克.g。Ai 内标物的峰面积,R、水的相对响应因子,平行测试两次 取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位,