附录C,外墙外保温系统用胶粘剂、抹面胶浆聚合物有效成分检测方法C、0,1,本方法适用于外墙外保温系统用胶粘剂、抹面胶浆原材料及实体中胶粘剂,抹面胶浆所含聚合物有效成分的测定.聚合物有效成分检测是指对样本中所含聚合物的种类进行鉴别及对聚合物的有效成分含量进行测定。C 0、2。检测仪器、辅助工具应符合下列要求、1,高倍体视显微镜、目镜、20、物镜,0 7 4。0倍可调节,观察条件、反射光.明场 2。偏光显微镜 OM,目镜。10。物镜、16 25 40,63,观察条件.透射光.明场,单偏光,正交偏振光、反射光.明场。暗场。单偏光.正交偏振光 荧光。物镜转盘.6孔对中物镜转盘,数字化图像分析工作站、计算机。数码摄像头,打印机。图像分析软件。3、综合热分析仪 DSC.TG,温度范围、室温,1500.升温速率,0,100 min、冷却速度 20min。量热准确度 精度.A级、天平分辨率,0,1μg。4,傅里叶变换红外吸收光谱仪,IR。波数测量范围,4000 400。cm.1.分辨力、1、0cm,1,5,X,射线衍射仪、XRD。最大输出功率。2kW、角度重复性.0、004,测量精度.0,04。整机综合稳定度。3.6.应具备下列辅助工具、磁力搅拌加热器,旋转蒸发器 电子天平,0.1mg,电热鼓风控温干燥箱 试样粉碎机。脂肪提取器等,以及标准砂样筛,称量瓶 坩埚、量筒、烧瓶等试验工具,C、0、3.样品处理应符合以下要求 1 胶粘剂、抹面胶浆原材料样本于电热鼓风控温干燥箱中80.下烘干至恒重,2.实体材料中胶粘剂样本应清除其表面上粘附的保温板,基层水泥砂浆,于电热鼓风控温干燥箱中80,下烘干至恒重,3。实体材料中抹面胶浆样本应去除表面粘附的保温板.并用边长小于表面抗裂玻纤网网眼内缘1mm的打孔器切取各网眼中间部分的抹面胶浆、应避免将紧贴玻纤网格布的硬化胶浆及玻纤网格布切下来,于电热鼓风控温干燥箱中80、下烘干至恒重。C.0 4。样品中聚合物有效成分分离处理应按照下列步骤进行 1,将上步处理的受检样本研磨 至全部通过0 075mm孔径的方孔筛。2。取若干份.每份宜为0 5g左右,研细过筛后的受检样本至50mL标口三角瓶中 分别与、20、25。mL不同溶剂混匀、盖上瓶塞静置30分钟至1小时后、取少量底部固形物颗粒。在载玻片上摊平。用显微镜观察 宜选择溶胀程度高的溶剂对样本进行溶出分离 3。称取样本重量约5g 应精确至0,1mg,记为m1。转入100mL标准口三角瓶中、加入选出的溶剂40mL和磁力搅拌子.瓶口装上通冷凝水的回流冷凝管、固定在磁力加热搅拌器上,开动搅拌器控制搅拌子稳定在适当转速。使样品充分混匀,宜设定适当温度使瓶中溶剂处于回流状态.维持搅拌状态回流1小时,降温至室温。分出并收集回流上清剂.剩余样本80 烘干称重后。重复上述操作,直至样本恒重,以上步骤可采用脂肪提取器,溶剂体积增加至300mL,保持回流状态淋洗样本至恒重 收集回流上清液.4,上述步骤处理后的剩余样本达到恒重后,记为m2.应精确至0.1mg 5、将收集的回流上清液取少量滴于有方形凹槽的样品板上,放入红外线干燥箱中烘干 待溶剂完全挥发后,测定XRD谱图,若出现样品中无机组分的衍射峰.则判定有杂质混入.此次分离失败。应重新进行前述检测步骤,6 不含无机组分杂质的回流上清液除去溶剂.干燥,分离完成.C,0。5、通过测定溶出物的傅里叶变换红外吸收光谱。确定溶出物的聚合物种类,该结果为外墙外保温系统用胶粘剂、抹面胶浆聚合物有效成分种类,C、0、6,外墙外保温系统用胶粘剂,抹面胶浆聚合物有效成分含量应按以下步骤得出,1,通过测定受检样本溶出分离处理前后的重量差.即m1减去m2,三次平行测定结果偏差应不大于m1的0。1。三次测定结果平均值记为。m.2。通过测定溶出物的差示扫描量热、热重谱图确定溶出物中聚合物有效成分的百分含量P 应精确至0,1,3.聚合物有效成分的含量X由以下公式得到,式中,X.受检样本中聚合物有效成分百分含量。m1,受检样本溶出分离处理前的质量。g,m,受检样本溶出分离处理前后的质量差、g P、从受检样本中溶出分离的聚合物有效成分百分含量 C 0、7 实体中聚合物有效成分检测在外墙外保温分项工程完成后进行。C,0 8.实体中聚合物有效成分检测的取样部位和数量 应遵循以下规定,取样位置为已完工的外墙外保温分项工程外墙实体,建筑实体单栋每10000m2为一个检验批,不足10000m2按一个检验批计。一批中至少取3个点,应选取相对隐蔽部位,并宜兼顾不同朝向和楼层、可在外墙外保温节能系统拉伸粘结强度检测同时进行取样,取样数量为各点相加胶粘剂 抹面胶浆各500g