附录D。硬化混凝土中酸溶性氯离子含量测试方法D,0。1,试验用仪器设备应符合下列规定,1。天平,配备天平两台。其中一台称量宜为2000g。感量应为0。01g。另一台称量宜为200g。感量应为0,0001g。2,滴定管。应为50mL棕色滴定管,3。容量瓶。应为1000mL容量瓶,4。移液管。应为20mL移液管,5。三角烧瓶,应为250mL三角烧瓶,6。烧杯。应为300mL烧杯,7。电位测量仪器,应使用分辨率为1mV的酸度计或分辨率为1mV的电位计。8,指示电极。可为216型银电极或氯离子选择电极,9,参比电极。应为双盐桥饱和甘汞电极,10。可调式微量移液器。电磁搅拌器。快速定量滤纸。小锤等。D。0,2,试验用试剂应符合下列内容,1。硝酸溶液。分析纯硝酸与蒸馏水按体积比为1,7配制,2,化学纯。硝酸银,3。淀粉溶液。浓度为10g。L的淀粉溶液,4,分析纯,氯化钠。D。0。3,物质的量浓度为0,01mol,L的硝酸银标准溶液的配制步骤应为,称取1,70g化学纯硝酸银,精确至0,01g。用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度。混合均匀后,储存于棕色玻璃瓶中。D。0,4。物质的量浓度为0,01mol。L的氯化钠标准溶液的配制步骤应为。称取在550,50。灼烧至恒重的分析纯氯化钠0。5844g,精确至0,0001g。用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,D,0,5。硝酸银标准溶液的浓度应按下列步骤进行标定。1。应移取20mL的氯化钠标准溶液于烧杯中。加蒸馏水稀释至100mL,再加淀粉溶液20mL,在电磁搅拌下。应用硝酸银标准溶液以电位滴定法测定终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01,2,等当量点的判定应按二次微商法计算。3,应移取蒸馏水20mL于烧杯中。按同样方法进行空白试验,空白试验的滴定应使用可调式微量移液器。计算空白试验硝酸银标准溶液的用量V02,所用硝酸银标准溶液体积V0应按下式计算。式中。V0。20mL氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液体积。mL。V01。达到等当量点时所消耗硝酸银标准溶液的体积。mL,V02。空白试验达到等当量点所消耗硝酸银标准溶液的体积。mL,4。硝酸银标准溶液的浓度CAgNO3应按下式计算,式中,CAgNO3。硝酸银标准溶液的浓度。mol。L。CNaCl,氯化钠标准溶液的浓度。mol,L,V。氯化钠标准溶液的体积。mL,D。0,6。试验应按下列步骤进行,1,应称取20,00g,G。磨细的砂浆粉末,精确至0,01g。置于250mL的三角烧瓶中。并加入100mL。V1。硝酸溶液,盖上瓶塞,剧烈振摇1min。2min,浸泡24h后,以快速定量滤纸过滤,获取滤液。期间应摇动三角烧瓶,2。应移取滤液20mL,V2。于300mL烧杯中,加100mL蒸馏水,再加入20mL淀粉溶液,烧杯内放入电磁搅拌器。3。将烧杯放在电磁搅拌器上后,应开动搅拌器并插入指示电极及参比电极,两电极应与电位测量仪器连接。用硝酸银标准溶液缓慢滴定,同时应记录电势和对应的滴定管读数,4,由于接近等当量点时,电势增加很快。此时应缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0。1mL。当电势发生突变时,表示等当量点已过。此时应继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓,用二次微商法计算出达到等当量点时硝酸银溶液消耗的体积V11,5,同条件下,空白试验的步骤应为,在干净的烧杯中加入100mL蒸馏水和20mL硝酸溶液。再加入20mL淀粉溶液。在电磁搅拌下。应使用微量移液器缓慢滴加硝酸银溶液,同时记录电势和对应的硝酸银溶液的用量。应按二次微商法计算出达到等当量点时硝酸银标准溶液消耗的体积V12。D。0。7,硬化混凝土中酸溶性氯离子含量应按下式计算,式中。WACl。硬化混凝土中酸溶性氯离子占砂浆质量的百分比,精确至0。001,V11。20mL滤液达到等当量点所消耗硝酸银标准溶液的体积。mL,V12,空白试验达到等当量点所消耗硝酸银标准溶液的体积,mL。G,砂浆样品质量。g。V1。浸样品的硝酸溶液用量,mL。V2,电位滴定时提取的滤液量。mL。D。0。8,在已知混凝土配合比时。硬化混凝土中酸溶性氯离子含量占胶凝材料质量的百分比应按下式计算,式中,WBCl,硬化混凝土中酸溶性氯离子占胶凝材料质量的百分比。精确至0,001。mB,混凝土配合比中每立方米混凝土的胶凝材料用量。kg。mS。混凝土配合比中每立方米混凝土的砂用量,kg。mW。混凝土配合比中每立方米混凝土的用水量,kg。

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