C.3  定量分析(非连续性分析法)C.3.1  方法原理    将材料试样放入试管中,空气流在试样上方通过试管,以维持其燃烧,然后对释出物进行分析。    注:由于连续性分析法无法对氮氧化物进行分析,所以这里仅规定非连续性分析法。C.3.2  试验装置    试验装置(见图C.1),包括容积为40dm3的气袋。C.3.3  试样及预处理    约1g试样取自相关电线电缆或光缆的绝缘或护套(或其他需检测的非金属材料)。试样应在(23±2)℃、相对湿度为(50±5)%的环境中至少放置48h。C.3.4  燃烧过程    警示一操作人员应采取预防措施,如佩戴护目镜和合适的防护服,因为某些材料燃烧迅速,会引起热气体的“回流”。还应注意避免系统的过压,并采用适当措施排放废气。    将试样放入预先已称重的燃烧舟,试样质量精确到0.001g。管式炉运行温度为(800±10)℃。开始试验时,启动压缩空气鼓风机,立即将燃烧舟及试样放入燃烧管的中央部位,用温度探测仪在整个试验期间对温度进行监测。    用针阀调节空气流,确保其流速约为33cm3/s,可以观察到在气体洗瓶中连续有气泡产生。    高温热解或燃烧持续20min,从燃烧管散发的气体经滤尘器净化,然后将材料燃烧产生气体的种类采用特定的方法进行分析。    即使燃烧或高温热解尚未结束,也要将燃烧舟从燃烧管中取出。用40dm3的空气将释出气体驱出。当试验结束,再用80dm3的空气将燃烧管中的释出气体消除。C.3.5  释出物分析        C.3.5.1  碳氧化物分析    C.3.5.1.1  分析设备    分析设备应包括:    ——具有一定测量范围(如0%~10%)的红外一氧化碳分析仪;    ——能够覆盖0%~20%浓度范围的红外二氧化碳分析仪。    CO和CO2用气袋收集经过冷阱除去多余水蒸气的混合气体,然后用已经连接好的上述两个系列的红外分析仪进行分析。    C.3.5.1.2  CO分析    干气流量计记录的综合曲线得到在体积为V1的混合气体中CO所占的体积百分数X1。    试样中CO含量的计算见式(C.1)~式(C.4)。    式中:    Mco——CO的含量,单位为毫克(mg);    X1——CO在混合气体中所占体积百分数;    V1——混合气体的体积,单位为立方分米(dm3);    M——CO的摩尔质量,28g;   ——CO在25℃(298K)时的摩尔体积。    式中:   ——CO在0℃(273K)时的摩尔体积,即为22.4dm3;        即:    C.3.5.1.3  CO2分析    用同样的方法,通过分析CO2体积百分数的设备得到CO2的体积百分数X2。试样中CO2含量的计算见式(C.5)。    式中:    Mco2——CO2的含量,单位为毫克(mg);    X2——CO2在混合气体中所占体积百分数;    V1——混合气体的体积,单位为立方分米(dm3)。   如果所使用的空气不是合成空气,应对大气中的CO和CO2进行校正。应进行一次无样品的空白试验估计室温空气中CO和CO2含量,并在试验结果中扣除。   C.3.5.2  SO2分析   将试样充分燃烧后释放的气体收集在气袋中。SO2易溶于水,不应使用喷水口。在气袋上连接一个适当的气体探测管。常用的气体探测管体积分数为1×10-6~2×10-6或50×10-6~8000×10-6。    如果试样含硫较高,在必要的情况下可以将试样质量从1g减少到0.5g。   C.3.5.3  NOx分析   将试样充分燃烧后释放的气体收集在气袋中。在气袋上连接一个适当的气体探测管。常用的气体探测管精度(体积比)如下:   a)0.5×10-4~10×10-4;   b)5×10-4~100×10-4;   c)20×10-4~500×10-4;   d)500×10-4~5000×10-4。   C.3.5.4  HCN分析   分析方法推荐采用分光光度滴定法。苦味酸盐方法适用于HCN含量大于0.3mg的情况;双甲酮方法适用于HCN含量低于0.3mg的情况。两种方法的检出极限均为0.0004mg。    注:若确认可以达到同样的试验精度,也可采用其他等效的方法。    在存在苦味酸钠的溶液中,HCN溶解后会呈稳定的红色。    分析设备和试剂应包括:    ——光谱分析设备:500mm波长的光谱分析仪,渗透膜厚度10mm;    ——试剂:气体冒泡吸收溶液为0.1N的NaOH;    ——滴定试剂:浓度为3g/dm3苦味酸水溶液和浓度为50g/dm3的碳酸钠水溶液。    燃烧后的气体依次通过三个装有浓度为0.1N体积为50cm3的氢氧化钠水溶液的气体洗瓶,其中燃烧产生的HCN与之反应形成NaCN溶液。三个气体洗瓶中的NaCN溶液混合稀释后得到总体积Vx的溶液,例如200cm3。    取一定体积Vc的混合溶液(取整数部分,例如20cm3),加入30cm3的滴定试剂,在90℃的水浴中加热10min进行显色反应。待反应后的溶液冷却至室温以后用分光光度滴定分析设备进行定量分析,同时进行样品的空白校准(即只含试剂的溶液)。用一系列含有一定浓度(范围为1mg/dm3~10mg/dm3)的KCN溶液进行滴定反应,并根据混合溶液所测得的分光光度值绘制校准曲线,通过与样品中的含HCN的溶液进行对比分析,就可以得到混合溶液中HCN的含量X,单位为毫克(mg)。   如果HCN含量太高,应减少溶液的体积。   试样释放的HCN含量的计算见式(C.6)。    式中:    MHCN——HCN的含量,单位为毫克(mg);    Vx——混合溶液的总体积,单位为立方厘米(cm3);    Vc——用于分析的混合溶液的体积,单位为立方厘米(cm3);    X——用于分析的混合溶液中HCN的含量,单位为毫克(mg)。

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